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1、一. 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?. 掌握測(cè)定水的總硬度的方和和條件;2. 掌握掩蔽干擾離子的條件和方法。二. 實(shí)驗(yàn)原理水的總硬度是指水中鎂鹽和鈣鹽的含量。國(guó)內(nèi)外規(guī)定的測(cè)定水的總硬度的標(biāo)準(zhǔn)分析方法食EDTA滴定法。用EDTA滴定Ca2 , Mg 2 總量時(shí),一般在pH =10的氨性緩沖溶液仲,以鉻黑T(EBT)為指示劑, 計(jì)量點(diǎn)前Ca2 , Mg 2 與EBT生成紫紅色絡(luò)合物,當(dāng)用 EDTA滴定至計(jì)量點(diǎn)時(shí),游離出指示劑,溶液呈 現(xiàn)純藍(lán)色。滴定時(shí)用三乙醇胺掩蔽 Fe3 , Ae3 , Ti4 ,以消除對(duì)EBT指示劑的封閉作用。對(duì)于水的總硬度,我國(guó)“生活飲用水衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)”規(guī)定,總硬度以CaCO3計(jì),不得超過ASOmg
2、?-1。三. 主要試劑EDTA二鈉鹽,NHs-NHqCI緩沖溶液(pH =10 ),三乙醇胺溶液,鉻黑T指示劑,6mol ?L鹽酸, CaCO3四. 實(shí)驗(yàn)步驟1. O.OImoI ?L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制稱取0.32g左右EDTA二鈉鹽,溶于 800mL水。2. 0.01mol ?L 4EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定準(zhǔn)確稱取1g左右CaCO3粉末于小燒杯中,逐滴加入 6mol ?L 4鹽酸至固體完全溶解,將溶液定 量移至100mL容量瓶,定容,搖勻。取20.00mL上述溶液于250mL錐形瓶中,加入 3mL三乙醇胺溶液、10mL NH 3 - NH 4CI緩沖溶 液、3滴鉻黑T指示劑,用0.01m
3、ol ?L “EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn),記錄 0.01mol ? L 4 EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。平行滴定三次。3 自來水總硬度的測(cè)定準(zhǔn)確量取100, OOmL自來水于250mL錐形瓶中,加入 6mL三乙醇胺溶液、20mL NH 3 _ NH 4CI緩沖溶液、6滴鉻黑T指示劑,用O.OImoI ?LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由紅色變?yōu)榧兯{(lán)色為終點(diǎn),記錄O.OImoI ?L J EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液用量。平行滴定三次。五數(shù)據(jù)記錄與處理11 O.OImoI ?L EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定項(xiàng)目序號(hào)123m(EDTA )/g3.13m(CaCO3) /g0.1017V(EDTA)/mL
4、19.6519.6019.631c(EDTA)/m o I ?L0.010340.010370.01035平均 c(EDTA)/mo I?L0.01035相對(duì)偏差/%0.0770.190相對(duì)平均誤差/%0.0892 自來水總硬度的測(cè)定項(xiàng)目亠 序號(hào)123V(自來水)/mL100.00mLc(EDTA)/m o I?L,0.01035V(EDTA)/mL5.345.305.31n(Ca2 j/10-5 mol5.5275.4865.496硬度/mg ?L55.3254.9155.01平均硬度/mg ?L亠55.08相對(duì)偏差/%0.440.310.13相對(duì)平均誤差/%0.29六. 實(shí)驗(yàn)總結(jié)經(jīng)標(biāo)定,E
5、DTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為 O.O1O35moI ?L*,自來水的總硬度為 55.O8mg ?L*。WORD文檔交流3七. 分析討論1.溶解CaCO3粉末時(shí),加入過量的鹽酸,可能導(dǎo)致溶液pH不到10,影響O.OImol ?LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的準(zhǔn)確性。2南方的水普遍硬度普遍不高,所以自來水中Ca2,Mg2 含量比較低,因此不能滴定時(shí)不能達(dá)到消耗滴定劑20-30mL的要求,導(dǎo)致測(cè)定自來水總硬度一步中的數(shù)據(jù)之間的相對(duì)偏差比較大。2 2 2 23.由于實(shí)驗(yàn)中沒用使用NazS或巰基乙酸對(duì) Cu ,Pb ,Zn , Cd 等離子進(jìn)行掩蔽,造成一定的系統(tǒng)誤差。八. 思考題1絡(luò)合滴定中加入緩沖溶液的作用是什么?答:調(diào)節(jié)溶液酸堿度,使滴定劑與待測(cè)離子
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