干燥失重測定法

1、干燥失重測定法 1簡述 藥品的干燥失重系指藥品在規(guī)定條件下干燥后所減失重量的百分率。 減失的重 量主要是水分、結晶水及其他揮發(fā)性物質，如乙醇等。由減失的重量和取樣量計 算供試品的干燥失重。 干燥失重測定法常采用烘箱干燥法、恒溫減壓干燥法及干燥器干燥法，后者又 分常壓、減壓兩種。 烘箱干燥法適用于對熱較穩(wěn)定的藥品；恒溫減壓干燥法適用于對熱較不穩(wěn)定或 其水分較難除盡的藥品；干燥器干燥法適用于不能加熱干燥的藥品， 減壓有助于 除去水分與揮發(fā)性物質。 2儀器與用具 扁形稱量瓶。 烘箱控溫精度土C。 恒溫減壓干燥箱。 干燥器（普通）、減壓干燥器。 真空泵。 分析天平感量。 3試藥與試液 干燥器中常用的干

2、燥劑為硅膠、五氧化二磷或無水氯化鈣。恒溫減壓干燥箱 中常用的干燥劑為五氧化二磷。干燥劑應保持在有效狀態(tài)，變色硅膠應顯藍色， 五氧化二磷應呈粉末狀，如表面呈結皮現(xiàn)象時應除去結皮物。 無水氯化鈣應呈塊 狀。 4操作方法 稱取供試品 取供試品，混合均勻（如為較大結晶，應先迅速搗碎使成2mm 以下的小粒）。稱取約1g或各品種項下所規(guī)定的重量，置與供試品同樣條件下干 燥至恒重的扁形稱量瓶中（供試品平鋪厚度不可超過5mm，如為疏松物質，厚度 不可超過10mm,精密稱定。干燥失重在以下的品種可只做一份，以上的品 種應同時做平行試驗兩份。 干燥 除另有規(guī)定外，照各品種項下規(guī)定的條件干燥。干燥時，應將瓶蓋取下，

3、 置稱量瓶旁，或將瓶蓋半開。取出時需將稱量瓶蓋好。 稱重 431用干燥器干燥的供試品，干燥后即可稱定重量。 432置烘箱域恒溫減壓干燥箱內干燥的供試品，應在干燥后取出置干燥器中放 冷至室溫（一般需3060min），再稱定重量。 恒重 稱定后的供試品按操作，直至恒重。 5注意事項 由于原料藥的含量測定，根據(jù)中國藥典凡例的規(guī)定，應取未經(jīng)干燥的供試 品進行試驗，測定后再按干燥品計算，因而干燥失重的數(shù)據(jù)將直接影響含量測定 的結果；當供試品具有引濕性時，宜將含量測定與干燥失重的取樣放在同一時間 進行。 供試品如未達到規(guī)定的干燥溫度即融化時，應先將供試品在較低的溫度下干燥 至大部分水分除去后，再按規(guī)定條件

4、干燥。 采用烘箱和恒溫減壓干燥箱千燥時，待溫度升至規(guī)定值并達到平衡后（加熱溫 度有沖高現(xiàn)象），再放人供試品，按規(guī)定條件進行干燥，同時記錄干燥開始的時 間。 減壓干燥，除另有規(guī)定外，壓力應在（20mmHg）以下。并宜選用單層玻璃蓋 的稱量瓶，如用玻璃蓋為雙層中空，減壓時，稱量瓶蓋切勿放人減壓干燥箱（器） 內，應放在另一普通干燥器內。減壓干燥器（箱）內部為負壓，開啟前應注意緩 緩旋開進氣閥，使干燥空氣進入，并避免氣流吹散供試品。 初次使用新的減壓干燥器時，應先將外部用厚布包好，再行減壓，以防破碎傷 人。 裝有供試品的稱量瓶應盡量置于溫度計附近， 以免因箱內溫度不均勻產(chǎn)生溫度 誤差。 測定干燥失重時

5、，常遇有幾個供試品同時進行，因此稱量瓶（包括瓶蓋）宜先 用適宜的方法編碼標識，以免混淆；稱量瓶放入烘箱內的位置，以及取出放冷， 稱重的順序，應先后一致，則較易獲得恒重。 稱定扁形稱量瓶和供試品以及干燥后的恒重，均應準確至位。 6記錄與計算 記錄干燥時的溫度、壓力、干燥劑的種類、干燥與放冷至室溫的時間，稱量及 恒重的數(shù)據(jù)、計算和結果（如做平行實驗，取其平均值）等。 計算 干燥失重% = W W2 池 X100% W 式中 wi為供試品的重量（g）； W2為稱量瓶恒重的重量（g）； w3為（稱量瓶+供試品）干燥至恒重的重量（g）。 7結果與判定 計算結果按“有效數(shù)字和數(shù)值的修約及其運算”修約，使其與標準中規(guī)定限 度的有效數(shù)位一致。其數(shù)值小于或等于限度值時，判為符合規(guī)定；大于限度值時, 則判為不符合規(guī)定。如規(guī)定為高低限度范圍時，而測得的數(shù)值介于高低限度范圍 之內時，判為符合規(guī)定。 8附注 干燥至恒重，除另有規(guī)定外，系指在規(guī)定條件下連續(xù)兩次干燥后稱重的差異 在以下的重量；干燥過程中的第二次及以后各次稱重均應在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥 1h后進行。 9報告形式 標準規(guī)定：按