正丁醚試驗(yàn)報(bào)告

1、2015年 12 月 7 日姓 名 系年級(jí) 組 別 同組者 科 目 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn) 題 目 制備正丁醚 儀器編號(hào) 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?】1. 掌握分子間脫水制醚的反應(yīng)原理和實(shí)驗(yàn)方法。2. 學(xué)習(xí)使用分水器，進(jìn)一步訓(xùn)練和熟練掌握回流、加熱和萃取等基本操作。 實(shí)驗(yàn)原理 】利用醇鈉與鹵代烴反應(yīng)合成醚， 這種合成方法的反應(yīng)機(jī)理是烷氧負(fù)離子對(duì)鹵代烷或硫酸 酯的親核取代反應(yīng)。醇分子間脫水生成醚是制備簡(jiǎn)單醚的常用方法。用硫酸作為催化劑，在 不同的溫度下正丁醇和硫酸作用生成的產(chǎn)物會(huì)有不同， 主要是正丁醚或丁烯， 因此反應(yīng)需嚴(yán) 格控制溫度。主反應(yīng)2C4H9OH 1濃34H123S5O4C C4H9OC4H9 H 2O副反應(yīng)C

2、4H9OH 濃1H325SCO4 C2H5CH CH 2 H2O主要儀器及實(shí)驗(yàn)裝置圖 】主要儀器如表 1所示。表 1 主要儀器名稱(chēng)規(guī)格數(shù)量三口燒瓶100ml1球形冷凝管1分水器1溫度計(jì)0200 C1分液漏斗100ml1蒸餾瓶25ml2蒸餾頭尖頭1接引管七十五度彎管1錐形瓶250ml2電熱套100ml1主要實(shí)驗(yàn)裝置圖如圖 1 所示主要試劑及產(chǎn)物的物化性質(zhì)如表 2 所示。名稱(chēng) 表2 要正物丁料醇及產(chǎn)物的理化參數(shù)正丁醚濃硫酸純度化學(xué)純化學(xué)純化學(xué)純相對(duì)分子質(zhì)量74.12130.2398.08性狀無(wú)色液體無(wú)色液體無(wú)色液體折射率1.39921.3992相對(duì)密度0.80980.76891.84熔點(diǎn) / C-

3、89.8-9810.35沸點(diǎn) / C117.7142.4340溶解度 /(g/100ml 水)9150.5分子式主要試劑用量及其計(jì)算 】 主要試劑試劑用量及其計(jì)算如表 3 所示。名稱(chēng)實(shí)際用量理論用量過(guò)量理論產(chǎn)量正丁醇31.00ml31.00ml0.00ml正丁醚22g表 3 要試劑試劑用量及其計(jì)算【實(shí)驗(yàn)流 程】C4H9OC4H9、H2O、C4H9OH、H2SO4、C2H5-CH=CH2蒸餾，分水器C4H9OC4H9、 C4H9OH、H2SO4、 H2O、 C2H5-CH=CH2水洗滌下層 H2O、C4H9OH、 H2SO4上層 H2O、C4H9OC4H9、 C2H5-CH=CH2、H2SO45

4、%NaOH溶液下層 NaSO4、NaOH、 H2O、 H2SO4上層 NaOH、C2H5-CH=CH2、 H2O、C4H9OC4H9水洗滌上層 H2O、 C4H9OC4H9飽和 CaCl2上層 H2O、C4H9OC4H9下層 H2O、CaCl2無(wú)水 CaCl2C4H9OC4H9實(shí)驗(yàn)記錄 】時(shí)間步驟現(xiàn)象13:50量取31ml正丁醇， 4.5ml 濃硫酸。均為無(wú)色透明液體。14:00安裝裝置，將原料倒入 100ml 三口燒 瓶，開(kāi)始反應(yīng)，加些許沸石，電熱套 小火空氣浴加熱?；旌衔镉行┰S發(fā)黃現(xiàn)象， 隨著溫 度變高，混合物由紅變黑。15:05有第一滴餾出物。變黑、 T1:112，呈油狀， 下層: 無(wú)色

5、液體透明 上層: 無(wú)色液體15:20有回流物16:00停止蒸餾，冷卻量取 25ml水、 15ml 5%NaO、H15ml水、15ml 飽和 CaCl2、 1.5g 無(wú)水 CaCl2分界線接近分水口， T3:135 冷卻至室溫，產(chǎn)品呈黑色16:15加入裝有 50ml 水的分頁(yè)漏斗，輕微搖 晃，靜置分層，取上層上層 下層黑色液體淺灰色16:20加入 25ml 水上層 下層黑色 淺綠色16:25取上層，加 15ml 5%NaOH上層 下層黑色 無(wú)色透明16:30取上層，加 15ml 水上層 下層深綠色 無(wú)色透明16:35取上層，加 15ml 飽和 CaCl2上層 下層深綠色 無(wú)色透明16:40取上層倒入干燥錐形瓶，加 1.5g 無(wú)水 CaCl2，靜置干燥，稱(chēng)量質(zhì)量 m1干燥，固體 : 白色 液體: 深紅色m1=49g16:45回收，稱(chēng)空瓶 m2m2=36.2g產(chǎn)率】【討論】 若不緩慢倒入濃硫酸，將會(huì)導(dǎo)致部分原料碳化，影響產(chǎn)品質(zhì)量與產(chǎn)率。且溫度應(yīng)控制 得當(dāng)，以免產(chǎn)生較多的副產(chǎn)物。【思考題】1. 如何得知反應(yīng)已經(jīng)比較完全？ 答：分水器全部被水充滿(mǎn)時(shí)，可認(rèn)為反應(yīng)比較完全。2. 反應(yīng)物冷卻后為什么要倒入 50ml水中？各步的洗滌目的何在？ 答：反應(yīng)物倒入 50ml 水中以除去正丁醇。在 5%NaOH溶液中以除去副產(chǎn)品丁烯，加水除 NaO