地溝油制備肥皂的研發(fā)試驗方案

1、地溝油制備肥皂的研發(fā)實驗方案地溝油制備肥皂的研發(fā)實驗方案一、實驗背景和任務1、實驗背景我國每年產(chǎn)生大量的地溝油，這些廢油脂直接排放污染環(huán)境，流向餐桌危 害人們健康。但是，經(jīng)預處理后，地溝油可 用作工業(yè)原料，生產(chǎn)生物柴油、肥皂等 有價值的工業(yè)產(chǎn)品，從而實現(xiàn)在廢物回收利用的同時獲得經(jīng)濟效益。2、實驗任務本項目擬采用餐飲廢棄地溝油為原料，經(jīng)除雜、脫膠、脫色、除臭、除水 等預處理后對獲得的皂基進行鹽析、水洗、干燥、定型，制備不傷皮膚且去污 能力強的肥皂，并對其工藝過程進行優(yōu)化，實現(xiàn)廢物回收并獲得經(jīng)濟效益。二、地溝油的獲取三、地溝油性質(zhì)測定實驗材料：地溝油實驗試劑： 無水乙醇 氫氧化鉀 鹽酸 堿性藍 6

2、B 指示劑 百里香酚酞指示 劑 冰乙酸 磷酸二氫鉀 抗壞血酸 鉬酸銨 雙氧水 濃硫酸 石油醚 無水甲醇主要實驗儀器：儀器名稱型號電熱鼓風干燥箱101-1電子分析天平BS400S-WE1酸式、堿式滴定管50ml紫外可見分光光度計752臺式低速大容量離心機L-550萬用電爐DL-11、熔點取部分試樣于燒杯中，加熱使其融化，將毛細管（ 內(nèi)徑 1.0-2.0mm, 外徑1.3-1.6mm，壁厚 0.15-0.2mm，長度 50-60mm）一端插入，吸取試樣，高度為 10 2mm迅, 速擦去粘附在外壁的油脂，冷卻凝固。置于 -12 -10 的冷浴中 5 分 鐘。然后用橡皮圈將毛細管固定在溫度計上，試樣與

3、溫度計水銀球平齊。在 500ml 燒杯中注入半杯先煮沸后冷卻至 15 的水，將固定有毛細管的溫 度計懸掛在水中，水銀球距底面 30mm開. 始加熱并攪拌，開始時升溫速率為 3-4 min，接近熔點時，控制升溫速率為 0.5 min。當毛細管內(nèi)的油脂開始上升 時，記錄此時的溫度為該油脂的熔點。2、水分在預先干燥至恒重的稱量瓶（重量記為 M0）中稱取 10g 搖勻的試樣（稱量 瓶和樣品的總重量記為 M1）, 稱量精確到 0.001g 。把裝有式樣的稱量瓶放入 103 2的干燥箱中保溫 1 小時。取出稱量瓶，立即放入干燥器重冷卻至室溫后稱 量（稱量瓶和式樣的重量記為 M2）。重復加熱，冷卻及稱重的步

4、驟，每次復烘時 間為 30 分鐘，直至前后兩次稱量的差值不超過 0.004g 為止。M 1-M2水分（） =100M 1-M03、機械雜質(zhì)將砂芯漏斗放入 103烘箱中烘 30 分鐘，在干燥器中冷卻后稱重（重量記 為 M1），精確至 0.001g 。在 250ml 燒杯中稱取 20g 混勻的試樣（重量記為 M0）， 精確至 0.01g 。加入 200ml石油醚，攪拌使試樣溶解。然后抽濾，用石油醚清洗 燒杯確保所有的雜質(zhì)都洗入漏斗中，同樣用石油醚洗滌漏斗，至無油跡為止。 將漏斗放入 103烘箱中烘干溶劑，取出后在干燥器中冷卻并稱重（重量記為 M2），精確至 0.001g 。雜質(zhì)（） = 100 （

5、M2-M1） M04. 酸值將 50ml 無水乙醇置于錐形瓶中，再加入 0.5ml 百里酚酞指示劑，加熱至沸 騰，用 0.1mol LKOH滴至溶液變藍，保持 15 秒不退色，即得中性乙醇。然后 將中性乙醇溶液倒入另一個裝有 0.5g 試樣的錐形瓶中，充分混合、煮沸，用 0.1mol LKOH標準溶液滴定至溶液變藍， 滴定過程充分搖動， 保持 15秒不退色 即達到終點。酸值（ mgKOHg）=56.1VCMV滴定樣品小號的 KOH溶液體積， mlC KOH標準溶液的實際濃度， molLM試樣質(zhì)量， g56.1 KOH的摩爾質(zhì)量。5、皂化值稱取 2g（M）樣品至 250ml磨口錐形瓶中，準確到

6、0.001g 。用移液管移入 20ml 0.5mol LKOH乙- 醇溶液，裝上回流冷凝管，不時搖動，加熱回流一小時，然后 取下錐形瓶， 滴入 0.5ml 堿性藍 6B指示劑，趁熱用 0.5mol L（C）鹽酸標準溶液 滴定至粉紅色消失 （ 消耗體積為 V1） 。同時，在另一組實驗中，不加樣品，只用 移液管移入 20ml 0.5mol LKOH-乙醇溶液，并用標準鹽酸溶液滴定 （ 消耗體積為 V0） ，形成空白實驗。皂化值（ mgKOH g） =（V0-V1） C56.1 M6、磷脂標準曲線制作： 取 0mL、0.1mL、0.3mL、0.6mL、0.9mL、1.2mL、1.5mLKH2PO4

7、標準溶液（含磷 0.005mg/mL），分別置于 7 只 25mL 具塞比色管中，補加水至 10mL，再依次加入濃硫酸 1.0mL ，0.06g/mL 鉬酸銨溶液 1.0mL ，10%抗壞血酸 溶液 0.7mL ，加塞、搖勻。將比色管置于 75 水浴中保溫顯色 20min ，取出后 在冷卻水中冷卻 10min，在波長 820nm 處，用 1cm 比色皿，以 0 號管作參比， 用分光光度計測定吸光值。以含磷量為橫坐標，對應的吸光值為縱坐標作標準 曲線。稱取 1g （準確到 0.001g ）油樣于 10mL 具塞離心管中，加入 2mL 甲醇和 1mL 冰乙酸，加塞，劇烈震搖 2min ，以 300

8、0r/min 速率離心 2min ，取上清液 1mL 于 50mL 錐形瓶中，加 0.7mL 濃硫酸， 2mL 雙氧水，置于電爐上消化至無 色，然后轉(zhuǎn)移至 25mL 具塞比色管中，用水定容至 10mL。再加入鉬酸銨溶液 1.0ml ，10%抗壞血酸溶液 0.7ml ，加塞、搖勻。將比色管置于 75 水浴中保溫 顯色 20min ，取出在冷卻水中快速冷卻用水稀釋至 25mL，充分搖勻， 10min 后， 用分光光度計在波長 820nm 處，用 1cm 比色皿，以空白為參比，測定吸光度。磷脂含量（ mgkg） =P25312.7 m式中： P標準曲線查的磷量， g；3 提取液體積， mL；25 樣

9、品稀釋體積， mL；12.7標準液稀釋體積， mL；m 試樣質(zhì)量， g 。四、實驗前期預處理1、脫膠脫膠是除去地溝油中的磷脂、蛋白質(zhì)以及其他結(jié)構(gòu)不明的膠質(zhì)和粘液質(zhì)。 膠體的存在會影響到地溝油的品質(zhì)和儲存穩(wěn)定性；在后續(xù)的洗滌過程中，磷脂 的存在會引起乳化，造成油相和水相分離困難，產(chǎn)物損失較大。傳統(tǒng)的脫膠方 法有水化法和酸化法；發(fā)展衍生的方法有：超濾法、酶法等。傳統(tǒng)方法操作簡 單、效果一般，衍生方法效果明顯，但操作難度較大。本實驗選用酸化- 水化聯(lián)合法對地溝油進行脫膠處理。實驗儀器：儀器名稱型號燒杯250ml電動攪拌器JJ-1電熱恒溫水浴鍋DZKW-D-2應變式電子天平JY1002實驗試劑：地溝油

10、，磷酸，蒸餾水。實驗內(nèi)容：準確稱取 100g地溝油與 250ml燒杯中，然后加入 0.2g 磷酸，于 60 水浴中攪拌 20min；然后再加入 4.0g 蒸餾水，于 60水浴中繼續(xù)攪拌 30min, 靜置沉降一小時，取上層油樣測定磷脂含量，計算脫膠率。脫膠率計算公式：脫膠前磷脂含量 - 脫膠后磷脂含量脫膠率（） =100脫膠前磷脂的含量酸化- 水化聯(lián)合脫膠條件優(yōu)化（1）單因素試驗按照上述實驗內(nèi)容中酸化 - 水化聯(lián)合脫膠的步驟進行實驗?？疾烀撃z溫度、磷酸用量、酸化時間、水用量和水化時間對脫膠率的影響。脫膠溫度分別為： 40、50、60、70、80；磷酸用量分別為： 0.1%、 0.2%、0.3%

11、、0.4%、0.5%；酸化時間分別為： 10min、20min、30min、 40min、 50min；水用量分別為： 1%、2%、3%、4%、5%；水化時間分別為： 10min、20min、 30min、40min、 50min。（ 2）正交試驗根據(jù)單因素實驗結(jié)果選取對脫膠率影響顯著的因素溫度（ A）、酸化時間（ B）、水用量（ C）和水化時間（ D）進行四因素三水平正交試 驗因素表如下：2、脫色為了制取顏色淺的肥皂和外觀品質(zhì)好的生物柴油，地溝油需進行脫色處理 脫色的目的是除去地溝油中的色素和有色物質(zhì)。常規(guī)的脫色方法主要有：化學 法和物理法?；瘜W法是脫色劑通過氧化或還原作用將色素和有色物質(zhì)破

12、壞掉； 物理法是用吸附劑，如活性炭、活性白土、硅藻土、沸石、膨潤土等吸附除去 油脂中的色素和有色物質(zhì)。實驗材料：地溝油實驗試劑：本實驗所用的主要試劑為雙氧水和膨潤土。實驗儀器：儀器名稱型號電熱恒溫水浴鍋DZKW-D-2應變式電子天平JY1002電動攪拌器JJ-1紫外可見分光光度計752電子分析天平BS400S-WE1燒杯250ml實驗內(nèi)容： 用燒杯取一定量的地溝油，將其置于所需溫度的水浴鍋內(nèi)，加入 所需體積的雙氧水，開始攪拌一定時間，然后再加入所需量的膨潤土，繼續(xù)攪 拌一定時間，停止反應，過濾除去脫色劑，取樣測定吸光度，計算脫色率。脫色率計算：用分光光度計，于 580nm 波長處，用 1cm

13、比色皿，以蒸餾 水做參比，測定脫色前和脫色后地溝油的吸光度。脫色條件的優(yōu)化（1）、單因素試驗考察脫色溫度、雙氧水的用量、雙氧水脫色時間、膨潤土用量、膨潤土脫 色時間對脫色率的影響。溫度分別為：60、70、80、90、100；雙氧水用量分別為： 0.04mL/g 、 0.08 mL/g、0.12 mL/g、0.16 mL/g、0.20 mL/g；雙氧水脫色時間分別為： 0min、 10min、20min、 30min、40min；膨潤土用量分別為： 4%、6%、8%、10%、12%； 膨潤土脫色時間分別為： 10min、20min、30min、 40min、50min。（ 2）、正交試驗根據(jù)單因

14、素實驗結(jié)果選取溫度（ A）、雙氧水用量（ B）、雙氧水脫色時間（ C）、硅藻土用量（ D）和硅藻土脫色時間（ E）5 個因素，進行五因素三水平正交試 驗。因素水平表：五、肥皂制備1、實驗材料、試劑與儀器 實驗材料：采用經(jīng)脫膠、脫色預處理后的地溝油 實驗試劑：氫氧化鈉 氫氧化鉀 鹽酸 95% 乙醇 無水乙醇 硝酸 硝酸 銀 硫氰酸按 硫酸鐵（三價）銨 酚酞 甲基橙主要實驗儀器：儀器名稱型號電熱鼓風干燥箱101-1電熱恒溫水溶鍋DZKW-D-2磁力加熱攪拌器79-1電子分析天平BS400S-WEI應變式電子天平JY10022、實驗原理甘油三酯在堿條件下水解生成皂，同時游離脂肪酸與堿中和也生成皂，反

15、應方 程式如下：3、實驗方法1）氫氧化鈉的用量NaOH理論用量（ g/g ）=40X SV / 56X1000式中： SV地溝油皂化值， mgKOH/gR 4C0OOH （ N脂aO肪H酸分）子量+R ，NCagO/OmHN ola（ 鈉皂） + H2OR1COONaC H526OOCRK1O H分子量， gC/mHo2lO H| |鈉皂）NCaOHH2實O際OC用R量（2 甘油三脂） C+ H32NOaOH HR（2甘COONa| 為了使皂化反應進行完油全），+ 通常加堿量比理 CH2OOCR3 | R3COONa CH2OH論值要大，超出理論用量的堿為超堿量，故NaOH實際用量（ g/g

16、）=理論用量 x（1+超堿量 ）2）皂化率測定皂化反應條件優(yōu)化1、單因素實驗考察皂化溫度、 加水量、 超堿量和皂化時間對造 化率的影響。選取的皂化溫度分別為： 45、 55、65、75、85；加水量分別為油重的：0.5 、1.0 、1.5 、2.0 、2.5 倍；超堿量分別為 0%、 2%、4%、6%、8%；皂化時間分別為： 1h、2h、3h、 4h、5h。2、正交試驗根據(jù)單因素結(jié)果選取造化溫度（ A）、超堿量（ B） 和皂化時間（ C）3 個因素，進行三因素三水平 正交試驗 L9（3 3） ，因素水平表如下：水平因素造化溫度（） A超堿量（ %） B皂化時間（h）C145422556336584實驗