實(shí)驗(yàn)六報(bào)告-粘度法測(cè)定聚合物的相對(duì)分子質(zhì)量

1、 粘度法測(cè)定聚合物的粘度法測(cè)定聚合物的 相對(duì)分子質(zhì)量相對(duì)分子質(zhì)量 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康囊?、?shí)驗(yàn)?zāi)康?n掌握用烏氏粘度計(jì)測(cè)定粘度的方法掌握用烏氏粘度計(jì)測(cè)定粘度的方法 n測(cè)定聚乙二醇的粘均分子量測(cè)定聚乙二醇的粘均分子量 二、實(shí)驗(yàn)原理二、實(shí)驗(yàn)原理 n 高聚物的分子量對(duì)其性能有很大影響，是表征化高聚物的分子量對(duì)其性能有很大影響，是表征化 合物特性的基本參數(shù)之一。合物特性的基本參數(shù)之一。 n 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流 動(dòng)時(shí)存在的內(nèi)摩擦。分子量越大，動(dòng)時(shí)存在的內(nèi)摩擦。分子量越大， 內(nèi)摩擦越大，溶內(nèi)摩擦越大，溶 液粘度越高。液粘度越高。 n 粘度法測(cè)定高聚

2、物分子量，設(shè)備簡(jiǎn)單，測(cè)定技術(shù)粘度法測(cè)定高聚物分子量，設(shè)備簡(jiǎn)單，測(cè)定技術(shù) 容易掌握，實(shí)驗(yàn)結(jié)果有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度，目前應(yīng)用容易掌握，實(shí)驗(yàn)結(jié)果有相當(dāng)高的準(zhǔn)確度，目前應(yīng)用 比較廣泛。比較廣泛。 1 r 0 0 sp lim ln lim ps 0 r 0 cc cc 純?nèi)軇┱扯燃內(nèi)軇┱扯?高聚物溶液粘度高聚物溶液粘度 增比粘度增比粘度 相對(duì)粘度相對(duì)粘度 在無(wú)限稀釋溶液中：在無(wú)限稀釋溶液中： 特性粘度特性粘度 與高聚物分子量與高聚物分子量M的關(guān)系可用經(jīng)驗(yàn)式表示為：的關(guān)系可用經(jīng)驗(yàn)式表示為： KM 本實(shí)驗(yàn)條件中本實(shí)驗(yàn)條件中30時(shí)聚乙二醇：時(shí)聚乙二醇： K=6.6510-2 dm3kg-1 64.0 粘均相對(duì)分

3、子量粘均相對(duì)分子量 n 粘度測(cè)定方法比較多，主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒粘度測(cè)定方法比較多，主要有毛細(xì)管法、轉(zhuǎn)筒 法和落球法。在測(cè)定高分子溶液的特性粘度時(shí)，法和落球法。在測(cè)定高分子溶液的特性粘度時(shí)， 以以毛細(xì)管法毛細(xì)管法最為簡(jiǎn)便。最為簡(jiǎn)便。 n 高分子溶液的粘度可以用高分子溶液的粘度可以用V體積液體流經(jīng)毛細(xì)體積液體流經(jīng)毛細(xì) 管所用時(shí)間管所用時(shí)間t來(lái)表示：來(lái)表示： 00 r t t t和和t0分別為溶液和純?nèi)軇┰诿?xì)管的流出時(shí)間分別為溶液和純?nèi)軇┰诿?xì)管的流出時(shí)間 r sp sp/c lnr/c 三、儀器和試劑三、儀器和試劑 n儀器儀器 恒溫水浴槽恒溫水浴槽1套、烏氏粘度計(jì)套、烏氏粘度計(jì)1支、支、10m

4、L移液管移液管2支、支、 5mL移液管移液管1支、秒表支、秒表1只、吸耳球只、吸耳球1只、螺旋夾一只、只、螺旋夾一只、 橡皮管橡皮管(約約5cm長(zhǎng)長(zhǎng))2根。根。 n試劑試劑 聚乙二醇、蒸餾水。聚乙二醇、蒸餾水。 n恒溫水浴槽恒溫水浴槽 n烏氏粘度計(jì)烏氏粘度計(jì) n溶液流出時(shí)間的測(cè)定溶液流出時(shí)間的測(cè)定 1. 調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至調(diào)節(jié)恒溫槽溫度至(30.00.1)，將粘度計(jì)垂，將粘度計(jì)垂 直放入恒溫槽，使水面完全浸沒(méi)直放入恒溫槽，使水面完全浸沒(méi)G球，固定好；球，固定好； 四、實(shí)驗(yàn)步驟四、實(shí)驗(yàn)步驟 2 . 分 別 用 移 液 管 吸 取分 別 用 移 液 管 吸 取 15mL已知濃度的聚乙已知濃度的聚乙

5、二醇溶液，濃度記做二醇溶液，濃度記做c1， 從從A管注入粘度計(jì)中管注入粘度計(jì)中 ； 聚乙二醇溶液聚乙二醇溶液 3. 用夾子將用夾子將B管上橡皮管夾緊，在管上橡皮管夾緊，在C管上用洗耳球打管上用洗耳球打 氣，使溶液混合均勻，恒溫氣，使溶液混合均勻，恒溫10min后進(jìn)行測(cè)定。后進(jìn)行測(cè)定。 4. 用夾子將用夾子將C管夾緊，在管夾緊，在B管處用洗耳球?qū)⑷芤撼橹凉芴幱孟炊驅(qū)⑷芤撼橹?G球球2/3處；處； 5. 松開(kāi)松開(kāi)B管，使毛細(xì)管以上的液體下落，當(dāng)液面流管，使毛細(xì)管以上的液體下落，當(dāng)液面流 經(jīng)經(jīng)a刻度時(shí)，立即按停表開(kāi)始記時(shí)，當(dāng)液面降至刻度時(shí)，立即按停表開(kāi)始記時(shí)，當(dāng)液面降至b 刻度時(shí)，再按停表，測(cè)得刻

6、度時(shí)，再按停表，測(cè)得a、b刻度之間的液體流刻度之間的液體流 經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間經(jīng)毛細(xì)管所需時(shí)間t1，重復(fù)，重復(fù)3次，算平均值。次，算平均值。 6. 依次用移液管由依次用移液管由A管加管加 入入5mL、 10mL 的溶的溶 劑（水），將溶液稀劑（水），將溶液稀 釋?zhuān)芤簼舛确謩e記釋?zhuān)芤簼舛确謩e記 為為C2、C3 ，同法測(cè)定，同法測(cè)定 每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管每份溶液流經(jīng)毛細(xì)管 的時(shí)間的時(shí)間t2、t3 。 蒸餾水蒸餾水 n 溶劑流出時(shí)間的測(cè)定溶劑流出時(shí)間的測(cè)定 用蒸餾水漂洗粘度計(jì)，尤其要反復(fù)漂洗粘度計(jì)的用蒸餾水漂洗粘度計(jì)，尤其要反復(fù)漂洗粘度計(jì)的 毛細(xì)管部分，然后由毛細(xì)管部分，然后由A管加入約管加入約15

7、蒸餾水（溶劑蒸餾水（溶劑 溶液）。用同法測(cè)定溶劑流出的時(shí)間溶液）。用同法測(cè)定溶劑流出的時(shí)間t0。 n實(shí)驗(yàn)完畢后，清洗粘度計(jì)實(shí)驗(yàn)完畢后，清洗粘度計(jì) 先將洗液灌入粘度計(jì)內(nèi)，先將洗液灌入粘度計(jì)內(nèi)， 并反復(fù)抽洗毛細(xì)管部分。并反復(fù)抽洗毛細(xì)管部分。 然后將洗液倒入專(zhuān)用瓶中，然后將洗液倒入專(zhuān)用瓶中， 再依次用自來(lái)水、蒸餾水再依次用自來(lái)水、蒸餾水 洗滌干凈，烘干備用。洗滌干凈，烘干備用。 五、數(shù)據(jù)處理五、數(shù)據(jù)處理 1.將所測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中將所測(cè)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)及計(jì)算結(jié)果填入下表中 原始溶液濃度原始溶液濃度c0 0.1 (gcm-3)；恒溫溫度；恒溫溫度 30 溶劑流出時(shí)間溶劑流出時(shí)間t0 60.8、 6

8、0.9 、 60.8 s c(gcm-3)t1/st2/st3/st平均 平均/s rlnrspsp/clnr/c c1 c2 c3 2.作作sp/cc和和lnr/c c圖，并外推到圖，并外推到c0，由截距，由截距 求出求出。 3.計(jì)算聚乙二醇的粘均分子量計(jì)算聚乙二醇的粘均分子量M。 由手冊(cè)查得聚乙烯醇水溶液，30，K = 6.6510-2ml/g，= 0.64。 已知=K 那么 = 六、注意事項(xiàng) n粘度計(jì)必須潔凈，聚合物溶液中若有絮狀粘度計(jì)必須潔凈，聚合物溶液中若有絮狀 物不能將它移入粘度計(jì)中。物不能將它移入粘度計(jì)中。 n實(shí)驗(yàn)過(guò)程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每實(shí)驗(yàn)過(guò)程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每 次稀釋混合均勻，恒溫后才能測(cè)量。次稀釋混合均勻，恒溫后才能測(cè)量。 七、思考題 1.