實驗六報告-粘度法測定聚合物的相對分子質量

1、 粘度法測定聚合物的粘度法測定聚合物的 相對分子質量相對分子質量 一、實驗目的一、實驗目的 n掌握用烏氏粘度計測定粘度的方法掌握用烏氏粘度計測定粘度的方法 n測定聚乙二醇的粘均分子量測定聚乙二醇的粘均分子量 二、實驗原理二、實驗原理 n 高聚物的分子量對其性能有很大影響，是表征化高聚物的分子量對其性能有很大影響，是表征化 合物特性的基本參數(shù)之一。合物特性的基本參數(shù)之一。 n 高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流高聚物在稀溶液中的粘度，主要反映了液體在流 動時存在的內摩擦。分子量越大，動時存在的內摩擦。分子量越大， 內摩擦越大，溶內摩擦越大，溶 液粘度越高。液粘度越高。 n 粘度法測定高聚

2、物分子量，設備簡單，測定技術粘度法測定高聚物分子量，設備簡單，測定技術 容易掌握，實驗結果有相當高的準確度，目前應用容易掌握，實驗結果有相當高的準確度，目前應用 比較廣泛。比較廣泛。 1 r 0 0 sp lim ln lim ps 0 r 0 cc cc 純溶劑粘度純溶劑粘度 高聚物溶液粘度高聚物溶液粘度 增比粘度增比粘度 相對粘度相對粘度 在無限稀釋溶液中：在無限稀釋溶液中： 特性粘度特性粘度 與高聚物分子量與高聚物分子量M的關系可用經(jīng)驗式表示為：的關系可用經(jīng)驗式表示為： KM 本實驗條件中本實驗條件中30時聚乙二醇：時聚乙二醇： K=6.6510-2 dm3kg-1 64.0 粘均相對分

3、子量粘均相對分子量 n 粘度測定方法比較多，主要有毛細管法、轉筒粘度測定方法比較多，主要有毛細管法、轉筒 法和落球法。在測定高分子溶液的特性粘度時，法和落球法。在測定高分子溶液的特性粘度時， 以以毛細管法毛細管法最為簡便。最為簡便。 n 高分子溶液的粘度可以用高分子溶液的粘度可以用V體積液體流經(jīng)毛細體積液體流經(jīng)毛細 管所用時間管所用時間t來表示：來表示： 00 r t t t和和t0分別為溶液和純溶劑在毛細管的流出時間分別為溶液和純溶劑在毛細管的流出時間 r sp sp/c lnr/c 三、儀器和試劑三、儀器和試劑 n儀器儀器 恒溫水浴槽恒溫水浴槽1套、烏氏粘度計套、烏氏粘度計1支、支、10m

4、L移液管移液管2支、支、 5mL移液管移液管1支、秒表支、秒表1只、吸耳球只、吸耳球1只、螺旋夾一只、只、螺旋夾一只、 橡皮管橡皮管(約約5cm長長)2根。根。 n試劑試劑 聚乙二醇、蒸餾水。聚乙二醇、蒸餾水。 n恒溫水浴槽恒溫水浴槽 n烏氏粘度計烏氏粘度計 n溶液流出時間的測定溶液流出時間的測定 1. 調節(jié)恒溫槽溫度至調節(jié)恒溫槽溫度至(30.00.1)，將粘度計垂，將粘度計垂 直放入恒溫槽，使水面完全浸沒直放入恒溫槽，使水面完全浸沒G球，固定好；球，固定好； 四、實驗步驟四、實驗步驟 2 . 分 別 用 移 液 管 吸 取分 別 用 移 液 管 吸 取 15mL已知濃度的聚乙已知濃度的聚乙

5、二醇溶液，濃度記做二醇溶液，濃度記做c1， 從從A管注入粘度計中管注入粘度計中 ； 聚乙二醇溶液聚乙二醇溶液 3. 用夾子將用夾子將B管上橡皮管夾緊，在管上橡皮管夾緊，在C管上用洗耳球打管上用洗耳球打 氣，使溶液混合均勻，恒溫氣，使溶液混合均勻，恒溫10min后進行測定。后進行測定。 4. 用夾子將用夾子將C管夾緊，在管夾緊，在B管處用洗耳球將溶液抽至管處用洗耳球將溶液抽至 G球球2/3處；處； 5. 松開松開B管，使毛細管以上的液體下落，當液面流管，使毛細管以上的液體下落，當液面流 經(jīng)經(jīng)a刻度時，立即按停表開始記時，當液面降至刻度時，立即按停表開始記時，當液面降至b 刻度時，再按停表，測得刻

6、度時，再按停表，測得a、b刻度之間的液體流刻度之間的液體流 經(jīng)毛細管所需時間經(jīng)毛細管所需時間t1，重復，重復3次，算平均值。次，算平均值。 6. 依次用移液管由依次用移液管由A管加管加 入入5mL、 10mL 的溶的溶 劑（水），將溶液稀劑（水），將溶液稀 釋，溶液濃度分別記釋，溶液濃度分別記 為為C2、C3 ，同法測定，同法測定 每份溶液流經(jīng)毛細管每份溶液流經(jīng)毛細管 的時間的時間t2、t3 。 蒸餾水蒸餾水 n 溶劑流出時間的測定溶劑流出時間的測定 用蒸餾水漂洗粘度計，尤其要反復漂洗粘度計的用蒸餾水漂洗粘度計，尤其要反復漂洗粘度計的 毛細管部分，然后由毛細管部分，然后由A管加入約管加入約15

7、蒸餾水（溶劑蒸餾水（溶劑 溶液）。用同法測定溶劑流出的時間溶液）。用同法測定溶劑流出的時間t0。 n實驗完畢后，清洗粘度計實驗完畢后，清洗粘度計 先將洗液灌入粘度計內，先將洗液灌入粘度計內， 并反復抽洗毛細管部分。并反復抽洗毛細管部分。 然后將洗液倒入專用瓶中，然后將洗液倒入專用瓶中， 再依次用自來水、蒸餾水再依次用自來水、蒸餾水 洗滌干凈，烘干備用。洗滌干凈，烘干備用。 五、數(shù)據(jù)處理五、數(shù)據(jù)處理 1.將所測實驗數(shù)據(jù)及計算結果填入下表中將所測實驗數(shù)據(jù)及計算結果填入下表中 原始溶液濃度原始溶液濃度c0 0.1 (gcm-3)；恒溫溫度；恒溫溫度 30 溶劑流出時間溶劑流出時間t0 60.8、 6

8、0.9 、 60.8 s c(gcm-3)t1/st2/st3/st平均 平均/s rlnrspsp/clnr/c c1 c2 c3 2.作作sp/cc和和lnr/c c圖，并外推到圖，并外推到c0，由截距，由截距 求出求出。 3.計算聚乙二醇的粘均分子量計算聚乙二醇的粘均分子量M。 由手冊查得聚乙烯醇水溶液，30，K = 6.6510-2ml/g，= 0.64。 已知=K 那么 = 六、注意事項 n粘度計必須潔凈，聚合物溶液中若有絮狀粘度計必須潔凈，聚合物溶液中若有絮狀 物不能將它移入粘度計中。物不能將它移入粘度計中。 n實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每實驗過程中恒溫槽的溫度要恒定，溶液每 次稀釋混合均勻，恒溫后才能測量。次稀釋混合均勻，恒溫后才能測量。 七、思考題 1.