分析化驗工《化驗員讀本》理論復(fù)習(xí)題

1、將此文復(fù)制到wordlala.doc實現(xiàn)答案部分的顯示或隱藏，隱藏后即可作為一份考卷直接打印了；你也可將答案全部隱藏（定位到文首，點隱藏答案按鈕），然后選擇好要顯示答案的區(qū)域，點高亮顯示答案可逐題顯示答案，就能逐題檢驗和考察自己了。wordlala.doc到此下載。一 填空題氣相色譜法的主要特點是 選擇性高、 分離效率高、 靈敏度高、 分析速度快。分光光度計的主要部件包括 光源、 單色器、 吸收池、 檢測器及測量系統(tǒng)等摩爾吸收系數(shù)表示物質(zhì)對某一特定波長光的吸收能力。愈大表示該物質(zhì)對某波長光的吸收能力 愈強(qiáng)，測定的靈敏對對度 愈高。光的吸收定律也稱為朗伯-比耳定律， 可用式子表示為： a=kbc

2、， 其中， a表示 吸光度，b表示 液層厚度，c表示 溶液濃度。a與透射比（t）的關(guān)系用式子表示為 a=-lgt常用的電化學(xué)分析法有電位分析法、庫侖分析法、極譜分析法和溶出伏安法等。其中電位分析法是利用 原電池原理進(jìn)行的，庫侖分析法、極譜分析法和溶出伏安法是利用 電解池原理進(jìn)行的。熱力絲結(jié)構(gòu)的高溫電爐，最高使用溫度為 950。硅碳棒式馬弗爐的發(fā)熱元件是爐內(nèi)的硅碳棒，最高使用溫度為 1350。莫爾法只能在ph= 6.510.5溶液中進(jìn)行。直接碘量法的終點是：從 無色變 藍(lán)色，間接碘量法的終點是從 藍(lán)色變 無色。高錳酸鉀在酸性溶液中的反應(yīng)常用h2so4 酸化溶液，而不能用 hno3和hcl。淀粉被

3、稱為 碘量法的專屬指示劑。氧化還原反應(yīng)是物質(zhì)之間發(fā)生電子轉(zhuǎn)移的反應(yīng)，獲得電子的物質(zhì)叫做 氧化劑，失去電子的物質(zhì)叫做還原劑 標(biāo)定edta溶液的基準(zhǔn)物相當(dāng)多，例如：zno、caco3、mgo等。酸堿濃度每增大10倍，滴定突躍范圍就增加 2個ph值單位。甲基橙變色范圍為：3.14.4，顏色變化為：紅-黃；酚酞變色范圍為：8.09.6，顏色變化為：無-紅。酸的強(qiáng)度取決于它將質(zhì)子給予水分子的能力，可用酸的離解常數(shù) ka 表示， ka越大，酸越 強(qiáng)。堿的強(qiáng)度取決于它奪取水分子中質(zhì)子的能力，可用堿的離解常數(shù) kb表示， kb越大，堿越 強(qiáng)。質(zhì)子理論指出凡是能給出質(zhì)子的物質(zhì)叫做 酸，凡是能接受質(zhì)子的物質(zhì)叫做

4、堿，酸堿反應(yīng)的實質(zhì)是質(zhì)子的轉(zhuǎn)移。在報出分析結(jié)果時，分析結(jié)果數(shù)據(jù)10%時，保留4位有效數(shù)字；數(shù)據(jù)1%10%之間時，保留3位有效數(shù)字；數(shù)據(jù)1%時，保留2位有效數(shù)字。在加減法運算中，保留有效數(shù)字的位數(shù)，以 小數(shù)點后位數(shù)最少的為準(zhǔn)，即以絕對 誤差最大的為準(zhǔn)。乘除法運算中，保留有效數(shù)字的位數(shù)，以 有效數(shù)字位數(shù)最少的數(shù)為準(zhǔn)，即以相對誤差 最大的數(shù)為準(zhǔn)。一組測量數(shù)據(jù)按大小順序排列，中間一個數(shù)據(jù)即稱為中位數(shù)xm。當(dāng)測定次數(shù)為偶數(shù)時，中位數(shù)為中間相鄰兩個數(shù)據(jù)的平均值。根據(jù)誤差產(chǎn)生的原因和性質(zhì)，我們將誤差分為 系統(tǒng)誤差和 偶然誤差兩大類， 系統(tǒng)誤差又稱可測誤差，它是由分析操作過程中的某些經(jīng)常原因造成的。系統(tǒng)誤差產(chǎn)

5、生的原因歸納為：1. 儀器誤差、2. 方法誤差、3. 試劑誤差、4. 操作誤差。b的物質(zhì)的量濃度，常簡稱為b的濃度，是指b的 物質(zhì)的量除以 混合物的體積，以cb表示，單位為 mol/l，公式為 。在國際標(biāo)準(zhǔn)和國家標(biāo)準(zhǔn)中，溶劑用 a代表，溶質(zhì)用 b代表。物質(zhì)的量是表示物質(zhì)的基本單元多少的一個物理量， 國際上規(guī)定的符號為 nb，并規(guī)定它的單位名稱為 摩爾，符號為 mol，中文符號為 摩。一種以 分子、 原子或離子狀態(tài)分散于另一種物質(zhì)中構(gòu)成的均勻而又穩(wěn)定的體系叫溶掖。溶液由 溶質(zhì)和 溶劑組成。分析實驗室用水規(guī)格：一級水電導(dǎo)率(25)/(ms/m)為 0.01；三級水電導(dǎo)率(25)/(ms/m)為 0

6、.5，ph值范圍為5.07.5。重量分析方法將炭燒成co2而除去的過程叫 灰化。重量分析的基本操作包括：樣品溶解、 沉淀、 過濾、 洗滌、 干燥 和灼燒等步驟。分析工作對試樣的分解一般要求：試樣應(yīng)分解完全、分解過程中待測成分不應(yīng)有揮發(fā)損失、分解過程中不應(yīng)引人被測組分和干擾物質(zhì)常用的分解試樣的方法大致可分為溶解 和熔融 兩種。采樣時，若總體物料單元數(shù)大于500的，推薦按總體物料單元數(shù)立方根的3倍數(shù)，即確定采樣單元數(shù)，如遇小數(shù)時，則進(jìn)為整數(shù)。對于現(xiàn)場無條件測定的項目，可采用固定的方法，使原來易變化的狀態(tài)轉(zhuǎn)變成穩(wěn)定的狀態(tài)，例如氰化物加入naoh ，硫化物可加入乙酸鋅 溶液，ph 值、余氯 必須當(dāng)場測

7、定。測定sio2的樣品必須用塑料 瓶取樣。測定特殊項目的水樣，可另用取樣瓶取樣，必要時需加藥品 保存。玻璃量器的烘干溫度不得超過150 ，以免引起容積變化（gb12810-1991）。對于因結(jié)晶或堿金屬鹽沉積及強(qiáng)堿粘住的瓶塞，可把瓶口泡在水中或稀鹽酸 中，經(jīng)過一段時間可能打開。分析化驗的一般步驟，通常包括采樣 、稱樣 、試樣分解、分析方法的選擇、干擾雜質(zhì)的分離、分析測定 和結(jié)果計算 等幾個環(huán)節(jié)。二 判斷題（）agcl沉淀容易吸附cl-而使終點提前，因此滴定時必須劇烈搖動，使被吸附的cl-釋放出來，以獲得正確的終點。（）為了降低碘量法的誤差，滴定時應(yīng)劇烈搖動。（）高錳酸鉀是一種較強(qiáng)的氧化劑，通常

8、是在弱酸性或堿性溶液中與還原劑作用。（）在運算中，各數(shù)值計算有效數(shù)字位數(shù)時，當(dāng)?shù)谝晃挥行?shù)字8 時，有效數(shù)字位數(shù)可以多計1位。（）所謂有效數(shù)字，就是實際能測得的數(shù)字。就是保留末一位不準(zhǔn)確數(shù)字，其余數(shù)字均為準(zhǔn)確數(shù)字。（）偶然誤差又稱不可測誤差，它是客觀存在的，通過多次平行測定可避免偶然誤差。（）國標(biāo)規(guī)定由2 個以上字母構(gòu)成的單位符號必須作為一個整體。（）在溶解過程中，溶液的體積也發(fā)生變化，溶質(zhì)和溶劑體積之和就是溶液的體積。（）為了減少測量誤差，使用吸量管時，應(yīng)每次都從最上面刻度為起始點，往下放出所需體積，而不是放出多少體積就吸取多少體積。（）標(biāo)準(zhǔn)溶液在使用前應(yīng)搖勻，使凝結(jié)在瓶內(nèi)壁的水混入溶液，確

9、保標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度不變。（）如果是兩種液體相混溶，把量多的物質(zhì)稱為溶劑。（）石英玻璃能耐氫氟酸的腐蝕，但磷酸在150以上能與其作用，強(qiáng)堿溶液包括堿金屬碳酸鹽也能腐蝕石英，因此，石英制品應(yīng)避免用于上述場合。（）一般地說，采樣誤差常大于分析誤差。（）滴定管是為量出式（ex）計量玻璃儀器，移液管為量入式（in）計量玻璃儀器。（）kmno4、i2、agno3溶液不能使用堿式滴定管。三 簡答題（共4題，每小題5分，共20分）在分光光度法中，對顯色反應(yīng)的要求有哪些？答：選擇性好一種顯色劑最好只與一種被測組分起顯色反應(yīng)。靈敏度高即有色化合物的摩爾吸收系數(shù)大有色絡(luò)合物的離解常數(shù)要小，絡(luò)合物就愈穩(wěn)定。絡(luò)合愈穩(wěn)定，光

10、度測定的準(zhǔn)確度就愈高，并且還可以避免或減少試樣中其它離子的干擾。有色絡(luò)合物的組成要恒定，化學(xué)性質(zhì)要穩(wěn)定。如果顯色劑有顏色，則要求有色化合物與顯色劑之間的顏色差別要大。顯色反應(yīng)的條件要易于控制。簡述測定ph 值注意事項答：(1) 玻璃電極初次使用時，一定要先在蒸餾水或0.1 mol/l hci溶液中浸泡24 h以上，每次用畢應(yīng)浸泡在蒸餾水中口玻璃電極壁薄易碎，操作應(yīng)仔細(xì)口玻璃電極一般不能在低于5或高于60的溫度下使用。玻璃電極不能在含氟較高的溶液中使用。(2) 玻璃電極固定在電極夾上時，球泡略高于飽和甘汞電極下端，插入深度以玻璃電極球泡浸沒溶液為限。(3) 甘汞電極在使用時要注意電極內(nèi)是否充滿k

11、cl溶液，里面應(yīng)無氣泡，防止斷路。必須保證甘汞電極下端毛細(xì)管暢通。在使用時應(yīng)將電極下端的橡皮帽取下，并拔去電極上部的小橡皮塞，讓極少量的kcl 溶液從毛細(xì)管中滲出，使測定結(jié)果更可靠。電熱恒溫水浴鍋注意事項答：(1) 水位一定保持不低于電熱管，否則將立即燒壞電熱管。(2) 控制箱內(nèi)部不可受潮溫，以防漏電和損壞控制器。(3) 使用時應(yīng)隨時注意水箱是否有滲漏現(xiàn)象。簡述高溫電爐使用注意事項答：高溫電爐必須放置在穩(wěn)固的水泥臺上，熱電偶的專用導(dǎo)線接至溫度控制器的接線柱上。注意正、負(fù)極不要接錯。查明電爐所需電源電壓，配置功率合適的插頭插座和保險絲。灼燒完畢后，應(yīng)先拉下電閘，切斷電源。但不應(yīng)立即打開爐門，可先

12、開一條小縫降溫。高溫爐在使用時，要經(jīng)常照看。爐膛內(nèi)要保持清潔，爐子周圍不要堆放易燃易爆物品。高溫爐不用時，應(yīng)切斷電源，并將爐門關(guān)好，防止耐火材料受潮氣侵蝕。電爐、電熱板和電加熱套使用注意事項答：(1) 電源電壓應(yīng)和電爐、電熱板和電加熱套本身規(guī)定的電壓相符。(2) 加熱容器是玻璃制品或金屬制品時，電爐上應(yīng)墊上石棉網(wǎng)，以防受熱不勻?qū)е虏Ａ髅笃屏押徒饘偃萜饔|及電爐絲引起短路和觸電事故。(3) 使用電爐、電熱板和電加熱套的連續(xù)工作時間不應(yīng)過長，以免影響其使用壽命。(4) 電爐凹槽中要經(jīng)常保持清潔，及時清除灼燒焦糊物(清除時必須斷電) ，保持爐絲導(dǎo)電良好。電爐和電加熱套內(nèi)防止液體濺落導(dǎo)致漏電或影響其使

13、用壽命。重量分析法對沉淀式的要求有哪些？答：沉淀溶解度要小，才能保證被測組分沉淀完全，通常要求沉淀溶解損失不超過0.0002g。沉淀必須純凈，不應(yīng)混進(jìn)沉淀劑和其它雜質(zhì)。沉淀要易于過濾和洗滌。沉淀要便于轉(zhuǎn)化為合適的稱量式。重量分析法對稱量式的要求有哪些？答：稱量式的組成必須與化學(xué)式相符合。稱量式必須很穩(wěn)定。稱量式的分子量要盡可能大，而被測組分在稱量式中的含量應(yīng)盡可能小。這樣可以增大稱量式的質(zhì)量，減少稱量的相對誤差。簡述金屬指示劑應(yīng)具備的條件答：(1)金屬指示荊本身的顏色應(yīng)與金屬離子和金屬指示劑形成配合物的顏色有明顯的區(qū)別。(2)指示劑與金屬離子形成配合物的穩(wěn)定性適當(dāng)?shù)男∮趀dta與金屬離子形成的

14、配合物的穩(wěn)定性。(3)指示劑不與被測金屬離子產(chǎn)生封閉現(xiàn)象。(4)金屬指示劑應(yīng)比較穩(wěn)定，以便于儲存和使用。作為配位滴定的反應(yīng)必須符合的條件有哪些？答：生成的配合物要有確定的組成，即中心離子與配位劑嚴(yán)格按一定比例化合;生成的配合物要有足夠的穩(wěn)定性;配合反應(yīng)速度要足夠快;有適當(dāng)?shù)姆从郴瘜W(xué)計量點到達(dá)的指示劑或其它方法。說明作為滴定分析基礎(chǔ)的化學(xué)反應(yīng)必須滿足的條件有哪些？答：1、反應(yīng)要有確切的定量關(guān)系，即按一定的反應(yīng)方程式進(jìn)行，并且反應(yīng)進(jìn)行得完全；2、反應(yīng)迅速完成，對速度慢的反應(yīng)，有加快的措施；3、主反應(yīng)不受共存物質(zhì)的干擾，或有消除的措施；4有確定化學(xué)計量點的方法。請簡述“四舍六入五成雙”數(shù)字修約規(guī)則。

15、答：四舍六入五成雙，即當(dāng)尾數(shù)4 時舍去，尾數(shù)6 時進(jìn)位。當(dāng)尾數(shù)恰為5時，而其后數(shù)字全部為零，則應(yīng)視保留的末位數(shù)是奇數(shù)還是偶數(shù)，5前為偶數(shù)應(yīng)將5舍去，5前為奇數(shù)則進(jìn)位。若被舍棄的第一位數(shù)字為5，而其后面的數(shù)字并非全部為零，則進(jìn)1。淺談提高分析結(jié)果準(zhǔn)確度的方法。答：1.選擇合適的分析方法；2.增加平行測定的次數(shù)；3.減小測量誤差，保證稱樣量和滴定體積；4.消除測定中的系統(tǒng)誤差：(1)做空白試驗 (2)校正儀器 (3)做對照試驗（做標(biāo)準(zhǔn)樣品，與標(biāo)準(zhǔn)方法對比，加標(biāo)回收）溶液儲存時可能的變質(zhì)原因有哪些？答：1、玻璃與水和試劑作用或多或少會被侵蝕(特別是堿性溶液)，使溶液中含有鈉、鈣、硅酸鹽等雜質(zhì)。某些離

16、子被吸附于玻璃表面，這對于低濃度的離子標(biāo)準(zhǔn)液不可忽略。故低于1 mg/ml的離子溶液不能長期儲存。2、由于試劑瓶密封不好，空氣中的co2、o2、nh3或酸霧侵入使溶液發(fā)生變化，如氨水吸收co2生成nh4hco3，ki溶液見光易被空氣中的氧氧化生成i2而變?yōu)辄S色，sncl2, feso4、na2so3 等還原劑溶液易被氧化。3、某些溶液見光分解，如硝酸銀、汞鹽等。有些溶液放置時間較長后逐漸水解，如鉍鹽、銻鹽等。na2so3還能受微生物作用逐漸使使?jié)舛茸兊汀?、某些配位滴定指示劑溶液放置時間較長后發(fā)生聚合和氧化反應(yīng)等，不能敏銳指示終點，如鉻黑t、二甲酚橙等。5、由于易揮發(fā)組分的揮發(fā)，使?jié)舛冉档?，?dǎo)

17、致實驗出現(xiàn)異?，F(xiàn)象。標(biāo)準(zhǔn)溶液直接配制法所用的基準(zhǔn)物，應(yīng)具備的條件有哪些？答：純度高，含量一般要求在99.9%以上，雜質(zhì)總含量小于0.1%。組成與化學(xué)式相符。包括結(jié)晶水。性質(zhì)穩(wěn)定。在空氣中不吸濕，加熱干燥時不分解，不與空氣中氧氣、二氧化碳等作用。使用時易溶解。最好是摩爾質(zhì)量較大。這樣，稱樣量較多，可以減少稱量誤差。試簡述引起化學(xué)試劑變質(zhì)的原因答：1.氧化和吸收二氧化碳；2、溫度的影響；3、揮發(fā)和升華；4、見光分解；5、濕度的影響簡述容量瓶使用注意事項答：(1)不要用容量瓶長期存放配好的溶液。配好的溶液如果需要長期存放，應(yīng)該轉(zhuǎn)移到干凈的磨口試劑瓶中。(2) 容量瓶長期不用時，應(yīng)該洗凈，把塞子用紙墊

18、上，以防時間久后，塞子打不開。(3) 容量瓶一般不要在烘箱中烘烤，如需使用干燥的容量瓶，可用電吹風(fēng)機(jī)吹干。重量分析過濾操作時，為了避免沉淀堵塞濾紙的空隙，影響過濾速度，一般多采用傾瀉法過濾，簡述一下該方法。答：傾斜靜置燒杯，待沉淀下降后，先將上層清液傾入漏斗中，而不是一開始過濾就將沉淀和溶液攪混后過濾。重量分析過濾時一般分哪3個階段進(jìn)行。答：第一階段采用傾瀉法把盡可能多的清液先過濾過去，并將燒杯中的沉淀作初步洗滌，第二階段把沉淀轉(zhuǎn)移到漏斗上，第三階段清洗燒杯和洗滌漏斗上的沉淀。重量分析時沉淀后應(yīng)檢查沉淀是否完全，簡述檢查的方法答：待沉淀下沉后，在上層澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀劑，觀察滴落處是否

19、出現(xiàn)渾濁，無渾濁出現(xiàn)表明已沉淀完全，如出現(xiàn)渾濁，需再補(bǔ)加沉淀劑，直至再次檢查時上層清液中不再出現(xiàn)渾濁為止。然后蓋上表血。什么叫熔融。答：熔融就是將試樣與固體熔劑混合，在高溫下加熱，使欲測組分轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒蛩岬幕衔铩：喪鲭娮犹炱降氖褂梅椒?1) 校準(zhǔn)按天平說明書要求的時間預(yù)熱天平。首次使用天平必須校準(zhǔn)天平，將天平從一地移到另一地使用時或在使用一段時間(30天左右)后，應(yīng)對天平重新校準(zhǔn)。為使稱量更為精確，亦可隨時對天平進(jìn)行校準(zhǔn)。校準(zhǔn)程序可按說明書進(jìn)行。用內(nèi)裝校準(zhǔn)硅碼或外部自備有修正值的校準(zhǔn)砝碼進(jìn)行。(2) 使用前檢查天平是否水平，調(diào)整水平。(3) 稱量前接通電源預(yù)熱30min (或按說明書要求

20、)。(4) 待顯示穩(wěn)定零點后，將物品放到秤盤上，關(guān)上防風(fēng)門。顯示穩(wěn)定后即可讀取稱量值。操縱相應(yīng)的按鍵可以實現(xiàn)去皮、增重、減重等稱量功能。(5) 清理天平上的雜物。如有必要可用含少量中性洗滌劑的柔軟布擦拭。勿用有機(jī)溶劑和化纖布。樣品盤可清洗，充分干燥后再裝到天平上。試分析產(chǎn)生稱量質(zhì)量問題的原因。答：1、被稱物情況變化的影響。如被稱物表面吸附水分、放出水分或試樣本身有揮發(fā)性、被稱物溫度與天平溫度不一致。2、天平和砝碼的影響應(yīng)對天平和砝碼定期(最多不超過1年)進(jìn)行計量性能檢定。3、環(huán)境因素的影響由于環(huán)境不符合要求，如震動、氣流、天平室溫度太低或有波動等。4、空氣浮力的影響5、操作者造成的誤差由于操作

21、者不小心或缺乏經(jīng)驗可能出現(xiàn)過失誤差，如砝碼讀錯、標(biāo)尺看錯、天平擺動未停止就讀數(shù)等。操作者開關(guān)天平過重、吊耳脫落、天平水平不對或由于容器受摩擦產(chǎn)生靜電等都會使稱量不準(zhǔn)確。四 計算題稱取混合堿試樣0.8719g，加酚酞指示劑，用c(hcl) = 0.3000 mol/l標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點，用去v(hcl) = 28.60 ml，再加甲基橙指示劑，繼續(xù)滴定至終點用去v(hcl) = 24.10 ml，求試樣中各組分的含量(%)。（mnaoh=40 mnahco3=84 mna2co3=106）解：由于酚酞指示劑耗hcl體積甲基橙指示劑耗hcl體積，所以溶液為naoh+na2co3。含量分別為：硅酸鹽

22、中sio2含量的測定。稱取硅酸鹽試樣0.2242g，用koh熔融后，轉(zhuǎn)化為可溶性硅酸鉀sio2 + 2koh = k2sio3 + h2o，而后在強(qiáng)酸介質(zhì)中加入過量kcl和kf，使生成難溶的k2sif6沉淀，k2sio3 + 6hf = k2sif6 + 3h2o，將沉淀過濾，并用kcl-乙醇溶液洗滌后加入沸水，使k2sif6水解，釋放出hf，k2sif6 + 3h2o = kf + h2sio3 + h2o，用0.5000 mol/l naoh 標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定hf，naoh + hf = naf + h2o，消耗16.08ml，求sio2含量(%)。欲配h2so4=30% h2s04溶液（=1.22） 500ml，如何配制? （市售濃h2s04，0=1.84 ，0=96%） 解：配法：量取