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文檔簡介
1、煤化驗室工作手冊 編著:聶瑞霞 李富寶 目錄1范圍.12規(guī)范性引用文件.13總則.13.1實驗室要求.43.2一般規(guī)定.54崗位職責(zé)及安全注意事項.64.1煤化驗班組崗位職責(zé).64.2 煤化驗安全注意事項.75實驗室用儀器的正確使用及注意事項.65.1 sdla618工業(yè)分析儀實驗及保養(yǎng)規(guī)程.5.2 sdtga100c灰揮測試儀實驗及保養(yǎng)規(guī)程5.3 sdacm4000量熱儀實驗及保養(yǎng)規(guī)程.5.4 sds616定硫儀實驗及保養(yǎng)規(guī)程.5.5 sdtg400400b水分析測試儀.6 煤的標準分析方法6.1 煤的工業(yè)分析方法6.2 煤發(fā)熱量的測定方法.6.3 煤中全硫的測定方法7 煤樣管理以及報告發(fā)放
2、. 7.1 煤樣的接收及制樣.7.2煤樣的存放期.7.3 煤樣的原始記錄及報告發(fā)放的管理1 范圍本手冊規(guī)定了入廠煤化驗班組崗位職責(zé),安全注意事項,儀器操作及煤分析的試驗分析方法、質(zhì)量標準等內(nèi)容。本手冊適用于包鋁熱電廠2330mw機組入廠煤化驗室化驗監(jiān)督工作。2規(guī)范性引用文件gb/t 211-2007 煤中全水的測定方法gb 474 煤樣的制備方法gb/t 19494.2 煤炭機械化采樣 第2部分:煤樣的制備(gb/t 19494.2-2004,iso13909-4:2001, neq)gb/t 212 煤工業(yè)分析方法(gb/t 212-2001,eqv iso 11722:1999,eqv i
3、so 1171:1997,eqv iso 562:1998)gb/t 212-2008 煤的工業(yè)分析方法gb/t 218 煤中碳酸鹽二氧化碳含量的測定方法(gb/t 218-1996,eqv iso 925:1980)gb/t 7560 煤中礦物質(zhì)的測定方法(gb/t7560-2001,eqv iso 602:1983)gb/t 18510 煤和焦炭實驗可代方法確認準則gb/t 18856.1 水煤漿實驗方法 第1部分:煤樣gb/t 213-2008 煤的發(fā)熱量測定方法gb/t 211 煤中全水分的測定方法(gb/t 211-2007,iso 589:2003,neq )gb/t 212 煤的
4、工業(yè)分析方法(gb/t 212-2008,iso 11722:1999,iso 1171:1997,iso 562:1998,neq )gb/t 214 煤中全硫的測定方法(gb/t 214-2007,iso 334:1992,iso 351:1996,neq)gb/t 476 煤中碳和氫的測定方法(gb/t 476-2008,iso 625:1996,solid mineral fuels-determination of carbon and hydrogen-liebig method,mod)gb/t 483 煤炭分析試驗方法一般規(guī)定(gb/t 483-2007.iso 1213-2:
5、1992 solid mineral fuels-vocabulary-part2:terms relating to samping,testing and analysis,neq) gb/t 19227 煤中氮的測定方法(gb/t 19227-2008,iso 333:1996,coal-determination of ni-trogen-semi-micro kjeldahl method,iso/ts 11725: 2002, solid mineral fuels-determination of ni-trogen-semi-micro gasification,mod)gb/
6、t 214-2007 煤中全硫的測定方法gb/t 212 煤的工業(yè)分析方法(gb/t 212-2001,eqv iso 11722: 1999;eqv iso 1171:1997;eqv iso 562:1998)gb/t 483 煤炭分析試驗方法一般規(guī)定3.總則實驗室要求1.1.1 儀器校正實驗室使用的各種儀器原則上都要校正。分析天平及砝碼每經(jīng)12 年進行一次校正;分析所使用的儀器,高溫電爐的熱電偶等可根據(jù)說明書要求進行校驗等。1.1.2 化驗室制度化驗室首先要建立完整的、能夠滿足生產(chǎn)需要的組織機構(gòu)。此外,還應(yīng)建立和健全能保證化驗室正常工作的秩序和分析數(shù)據(jù)可靠性的各種制度。如取樣制度、分析數(shù)
7、據(jù)的校驗和審核制度、各種儀器的維修和使用制度、各類分析結(jié)果的記錄、報表、資料檔案的保管制度。1.1.3 化驗室環(huán)境為保證分析數(shù)據(jù)的可靠性和精密儀器的靈敏度、準確度不降低,對實驗室環(huán)境應(yīng)有一定要求。普通實驗室要求環(huán)境整潔、安靜,并裝設(shè)有良好的通風(fēng)設(shè)備。精密化驗室的環(huán)境符合普通化驗室要求之外,還應(yīng)采取防塵、防震動的措施。視實驗要求,可加裝恒溫和空調(diào)設(shè)備。1.1.4 使用有毒試劑時的防護和保健措施使用對人體有害的化學(xué)試劑,應(yīng)采取嚴格的防護措施。對含有毒害物質(zhì)的廢液,應(yīng)進行處理后才能排放。1.2 一般規(guī)定1.2.1 試劑純度使用的試劑應(yīng)符合國家標準的規(guī)定。本規(guī)程在使用中凡未標注試劑級別者,系指分析純試
8、劑。1.2.2 試劑配制規(guī)程中所使用的溶液,除明確規(guī)定外,均為水溶液。1.2.3 試劑加入量規(guī)程中試劑加入量一般以毫升表示。如以滴數(shù)表示者,其加入量應(yīng)按在常溫下每20 滴相當(dāng)于1ml 計算。1.2.4 恒重規(guī)程中規(guī)定的恒重是指在灼燒(烘干)和冷卻條件相同的情況下,連續(xù)兩次稱量之差不大于0.4mg,標準中另有規(guī)定的不在此限。1.2.5 分析結(jié)果的表示方法分析結(jié)果的單位要使用國家規(guī)定的標準單位。一個分析數(shù)據(jù)只允許最后一位是可疑數(shù)字,對可疑數(shù)字后的一位數(shù)字應(yīng)根據(jù)數(shù)字修約規(guī)則,一次修約成只保留一位可疑數(shù)字的分析結(jié)果數(shù)據(jù)。4.崗位職責(zé)及安全注意事項4.1煤化驗班組崗位職責(zé) 4.11 煤化驗崗位人員在化驗
9、組組長的領(lǐng)導(dǎo)下,負責(zé)各種煤的化驗分析工作,從而指導(dǎo)運行,完成化學(xué)監(jiān)督工作。4.1.2 煤化驗崗位人員必須掌握煤分析的流程,掌握控制指標,了解運行方式,從而有效的完成分析監(jiān)督工作。4.1.3 熟練使用分析儀器,儀表,了解基本原理,出現(xiàn)缺陷時能做出判斷并能簡單維修。4.1.4 負責(zé)入廠煤的有關(guān)分析工作,確保數(shù)據(jù)的真實有效。4.1.5 負責(zé)本崗位有關(guān)設(shè)備檢修配合工作。4.1.6 負責(zé)本崗位儀器定期標定、檢查工作。4.1.7 負責(zé)煤分析有關(guān)臺帳、報表登記、報告分送工作。4.1.8 負責(zé)轄區(qū)衛(wèi)生,照明,暖通等。兼任所用藥品和所管轄儀器,儀表的保管工作。4.1.9 完成領(lǐng)導(dǎo)安排的其他工作任務(wù)。4.2 煤化
10、驗安全注意事項4.2.1 各電器的安裝要符合安全用電的規(guī)定,并定期檢查,及時維修。用完立即切斷電源,防止漏電觸電。4.2.2 用電器要有接地線,安裝保險絲。4.2.3 分組實驗,盡量用安全電壓。4.2.4 嚴格按儀器說明書進行操作,保證儀器安全運行。4.2.5 高溫部件較多,防止高溫燙傷。4.2.6 進行試驗分析時必須嚴格按試驗分析方法中的技術(shù)規(guī)范要求進行操作。4.2.7 化驗室應(yīng)進行定期清掃和日常維護工作,以保證室內(nèi)環(huán)境清潔整齊符合試驗分析要求。4.2.8 嚴禁將各種食物或盛食物的器皿帶入化驗室。4.2.9 每次試驗分析工作完成后必須做到工完場地物料清并實行定置管理。4.2.10 每天下班前
11、必須對化驗室各個房間進行安全檢查確認正常后方可離去。5. 實驗室用儀器的正確使用及注意事項5.1 sdla618工業(yè)分析儀實驗及保養(yǎng)規(guī)程5.1.1環(huán)境要求5.1.1.1、實驗環(huán)境溫度:5-35,濕度:85%;5.1.1.2、工作環(huán)境應(yīng)整潔,無煙塵、揚塵存在(特別是煤煙塵); 5.1.1.3、工作環(huán)境應(yīng)穩(wěn)定,無強磁場、振動源與腐蝕性氣體存在,嚴禁有風(fēng)源直吹儀器;5.1.1.4、工作電源:1) 高低溫爐加熱電源:ac(22022)v/(501)hz,瞬時最大功率為4.5kw,要求采用4.5kw以上的動力電源配線并用閘刀或空氣開關(guān)控制;2) 主機控制及計算機等終端部分工作電源:ac(22022)v/
12、(501)hz,要求與加熱電源分相;3)具備可靠接地線。5.1.2注意事項5.1.2.1.定期清理放樣盤,保持放樣盤整潔;5.1.2.2.確認電源插座和閘刀開關(guān)(或空氣開關(guān))的電氣參數(shù)符合儀器要求;5.1.2.3.儀器長時間不使用時,應(yīng)切斷儀器所有電源,以免造成意外;5.1.2.4.不能用儀器所配計算機上網(wǎng)、玩游戲,以免造成設(shè)備不能正常使用;5.1.2.5.嚴禁將易燃易爆物品放置在儀器旁邊;5.1.2.6.儀器使用后,主機內(nèi)外溫度未降至室溫,嚴禁罩儀器布;5.1.2.7.嚴禁在帶電情況下維修拆卸本儀器;5.1.2.8.坩堝使用前必須灼燒并恒重,有裂紋或破損的坩堝和坩堝蓋停止使用;5.1.2.9
13、.必須使用三德公司提供的符合本儀器使用的坩堝和其他配件,以免造成儀器故障或影響測試結(jié)果;5.1.2.10.不能人為撥動放樣盤,以免造成故障。(如:放樣盤上已經(jīng)放好了一盤樣,雖然下一盤樣已經(jīng)稱好,也不能放到放樣盤上。)5.1.2.11.揮發(fā)分實驗后,注意查看坩堝是否出現(xiàn)開裂,若有裂縫建議補做。5.1.2.12.實驗過程中,出現(xiàn)異常斷電,恢復(fù)供電時,啟動測控軟件,單擊主界面中的“稱樣”單擊“開始”,或直接單擊檢測主菜單中的“清除殘留坩堝”子單,對低溫爐和燃燒爐進行坩堝清理。5.1.2.13.建議每天開機在常溫下進行一次天平校正。5.1.2.14.“天平校正”正常后,不能移動外置天平,否則可能影響稱
14、量結(jié)果。5.1.2.15.稱樣過程中,不能移動天平、制造風(fēng)源、震動源。按提示放好坩堝、加入樣品后,應(yīng)立即關(guān)閉天平玻璃防風(fēng)罩,避免稱量不穩(wěn)定影響實驗結(jié)果。稱完坩堝重量,不要取出坩堝加入樣品,以免誤操作。5.1.2.16.天平經(jīng)過較大搬動,需重新調(diào)整天平至水平狀態(tài),并進行天平校正操作。5.1.2.17應(yīng)根據(jù)實驗頻率及時清理坩堝收集器內(nèi)的坩堝,以免收集器內(nèi)的坩堝過滿造成設(shè)備故障。5.1.2.18.非本儀器操作人員,請勿操作,也不能隨意拆卸儀器各部件,以免誤操作引起故障。5.1.2.19.應(yīng)定期用標準煤樣校準儀器。5.1.3操作步驟5.1.3.1. 準備好已灼燒干凈的水分/灰分、揮發(fā)分坩堝、樣品以及樣
15、勺。5.1.3.2. 打開sdla618工業(yè)分析儀后蓋板右下方的電源開關(guān)。5.1.3.3. 啟動計算機,雙擊桌面上名為“sdla618工業(yè)分析儀”快捷圖標進入測試軟件。5.1.3.4. 天平校正:當(dāng)系統(tǒng)彈出“天平”校正窗體,應(yīng)根據(jù)提示進行天平校正操作,保存天平校正值;5.1.3.5.選擇測試模式和測試方法:單擊主菜單的“系統(tǒng)設(shè)置”選擇測試模式,軟件所提供三種測試模式:1)單盤測試:當(dāng)前實驗只測試一個指標。2)水灰連測:水分、灰分連測及揮發(fā)分組合實驗,需放2次樣品。3)水灰同測:水分、灰分同測及揮發(fā)分組合實驗,需放3次樣品。根據(jù)實際需要選擇測試模式和水分、灰分方法5.1.3.6.稱樣:單擊主界面
16、工具欄中的“稱樣”圖標,打開稱樣窗體設(shè)置好樣品個數(shù)單擊“開始”,此后只需要根據(jù)提示信息操作,稱量水分樣、灰分樣以及揮發(fā)份樣。5.1.3.7.放樣:所有樣品稱量完畢后,系統(tǒng)會提示放置1號樣品,根據(jù)提示內(nèi)容將1號樣品放在放樣盤的指定位置其后樣品依次連續(xù)擺放。當(dāng)系統(tǒng)檢測到放樣位有樣,放樣盤會自動旋轉(zhuǎn)一格。否則,需要等待操作員放好樣品。放樣完成后,系統(tǒng)開始試驗,并允許稱量和放置下一盤樣。5.1.3.8.實驗過程:放樣完成后儀器會自動完成所有測試,報出測試結(jié)果,并把測試數(shù)據(jù)保存到數(shù)據(jù)庫內(nèi)5.1.3.9.如有多批樣品需要測試,只需重復(fù)操作5-8步驟,實驗進行中也可稱量下一批樣品。5.1.310.當(dāng)收集器內(nèi)
17、有54個被丟棄的坩堝或系統(tǒng)提示“請清理收集器內(nèi)坩堝”時,實驗完成后,請及時取出收集器內(nèi)坩堝,并放入馬弗爐內(nèi)灼燒干凈。5.1.3.11.所有實驗結(jié)束后,關(guān)閉加熱電源、,主機電源和計算機電源,建議不要關(guān)閉天平電源。5.2 sdtga100c灰揮測試儀實驗及保養(yǎng)規(guī)程一、環(huán)境要求1、實驗環(huán)境溫度:5-35,濕度:85%;2、工作環(huán)境應(yīng)整潔,無煙塵、揚塵存在(特別是煤煙塵); 3、工作環(huán)境應(yīng)穩(wěn)定,無強磁場、振動源與腐蝕性氣體存在;4、工作電源:1)加熱電源:ac(22022)v/(501)hz,功率3.5kw,要求采用3.5kw以上的動力電源配線并用閘刀或空氣開關(guān)控制;2)控制電源:ac(22022)v
18、/(501)hz,配備10a三腳插座,要求與加熱電源分相;3)具備可靠接地線。二、注意事項1、打開、關(guān)閉馬弗爐爐門及移動馬弗爐時,需要輕開輕關(guān)、小心輕放,以免損壞保溫材料;2、整套儀器應(yīng)保持清潔,防止灰塵、腐蝕性液體及氣體的侵入,并置于干燥的環(huán)境中,長期不使用時,要做好防塵措施,并定期檢查儀器;3、定期檢查電源電壓是否正常,負荷能力是否有下降的現(xiàn)象,并及時進行相應(yīng)處理;4、嚴禁將易燃易爆物品放置在儀器旁邊;5、儀器升溫后,爐膛溫度未降至室溫,嚴禁罩儀器布或?qū)⑵渌兹嘉锲贩胖迷趦x器上;6、嚴禁在帶電情況下維修拆卸本儀器;7、坩堝使用前必須灼燒并恒重,有裂紋或破損的坩堝和坩堝蓋停止使用;8、非本儀
19、器操作人員,請勿操作,也不能隨意拆卸儀器各部件,以免誤操作引起故障9、儀器長時間不使用時,應(yīng)切斷儀器所有電源,以免造成意外;10、修改參數(shù)設(shè)置必須在關(guān)爐狀態(tài)下進行,否則溫度將不受控制。11、當(dāng)儀器出現(xiàn)超溫、短路、斷熱電偶等異?,F(xiàn)象時,報警提示燈點亮并發(fā)出報警聲提示操作人員馬上關(guān)閉電源停止工作,以免故障擴大。12、儀器在升溫或恒溫時,嚴禁將熱電偶拔出爐膛,以免燒壞儀器。三、操作步驟1、實驗前準備好已灼燒恒重的灰分、揮發(fā)分坩堝,實驗樣品和干燥的樣勺;2、打開加熱電源和控制電源開關(guān);3、打開儀器左前部的紅色電源開關(guān),按壓控制面板上的“電源”按鈕,儀器開機后需要30秒左右的時間進行初始化,初始化完成后
20、才能進行下一步操作;4、按壓控制面板上“方式”鍵選擇測試項目,儀器共有五個測試項目選項,可通過不停按壓“方式”鍵循環(huán)選擇:a、 慢灰:爐膛溫度低于100時才能選擇此項目,當(dāng)爐膛溫度低于100時,稱取0.2mm樣品10.1g均勻地攤平在灰皿中,放入爐膛恒溫區(qū)內(nèi),關(guān)上爐門,打開爐門和煙囪通風(fēng)口,按壓“開爐”,儀器會按照國標方法升溫并恒溫,只需等待140分鐘左右,儀器會自動進行最后1分鐘倒計時報警,報警結(jié)束后取出樣品,冷卻稱量即可。b、 快灰1:爐膛溫度低于850時選擇,打開爐門和煙囪通風(fēng)口,按壓“開爐”,并將儀器左后方電源開關(guān)打開,當(dāng)爐膛溫度升到850恒溫后,稱好樣品,打開爐門,借助儀器配備的送樣
21、平臺,將樣品緩慢推入爐膛內(nèi),是樣品緩慢灰化,當(dāng)樣品推到恒溫區(qū)后,關(guān)閉爐門,按壓“空格”按鈕,儀器會自動恒溫實驗,只需等待50分鐘左右,儀器自動進行1分鐘倒計時報警,報警結(jié)束后,打開爐門取出樣品,冷卻稱量即可。關(guān)閉儀器左后部電源開關(guān)。c、 快灰2:爐膛溫度低于500時選擇,打開爐門和煙囪通風(fēng)口,按壓“開爐”按鈕,稱取0.2mm樣品10.1g均勻地攤平在灰皿中,打開爐門將樣品放入爐膛內(nèi)恒溫區(qū),關(guān)上爐門,按壓“空格”鍵,儀器開始實驗,需等待60分鐘左右,儀器1分鐘倒計時報警結(jié)束后,取出樣品冷卻并稱量即可。d、 揮發(fā)份:選擇此項目后,按壓“開爐”鍵,等待爐膛溫度升到920恒溫后,關(guān)閉爐門和煙囪通風(fēng)口,
22、稱取0.2mm樣品10.1g置于揮發(fā)份坩堝中,并將坩堝置于坩堝架上,然后打開爐門,迅速將其送入恒溫區(qū)并關(guān)上爐門,按壓“空格”鍵,儀器會420秒倒計時,注意倒計時至240之前,爐膛溫度需回復(fù)到90010,否則此實驗作廢,倒計時至30時儀器報警,倒計時至3時打開爐門取出坩堝,冷卻稱量。e、 設(shè)定:此方式是供操作人員進行其它試驗用的,在此方式下恒溫點、恒溫時間、升溫速率可根據(jù)試驗的需要而進行設(shè)置,按“設(shè)置”鍵進入設(shè)置界面,根據(jù)試驗需要設(shè)置恒溫點、恒溫時間、升溫速率,然后按“設(shè)置”鍵退出。按“開爐”鍵升溫,按照實驗方法在加溫過程中或恒溫后進行實驗,根據(jù)實驗需要按“空格”鍵開始倒計時,實驗結(jié)束后,取出樣
23、品冷卻稱量。5、根據(jù)實際需要,選擇測試項目,按上述方法,稱取適量樣品進行實驗;6、用過的坩堝應(yīng)放入馬弗爐內(nèi)灼燒至恒重,冷卻后放入干燥塔中備用7、所有實驗結(jié)束后,按“電源”鍵,關(guān)閉儀器開關(guān),關(guān)閉加熱電源和控制電源。5.3 sdacm4000量熱儀實驗及保養(yǎng)規(guī)程一、環(huán)境要求1、實驗環(huán)境溫度:5-35,濕度:85%;2、工作環(huán)境應(yīng)整潔,無煙塵、揚塵存在(特別是煤煙塵); 3、工作環(huán)境應(yīng)穩(wěn)定,無強磁場、振動源、熱源與腐蝕性氣體存在,空氣對流??;4、嚴禁有陽光直射儀器;5、工作電源:1) 儀器電源:ac(22022)v/(501)hz,要求與其他大功率儀器分相;2) 計算機等終端部分工作電源:ac(22
24、022)v/(501)hz;3 ) 具備可靠接地線。二、注意事項1、氧彈在使用過程中必須輕拿輕放。 2、每次實驗前后的氧彈必須清洗干凈,并使用專用布擦干。3、每次裝點火絲之前,必須將殘留在電極桿上和壓環(huán)內(nèi)的點火絲或其他異物清理干凈。4、嚴禁超壓充氧(正常為2.83mpa),充氧時間(3060)秒應(yīng)相對一致,如果充氧壓力超過3.2mpa應(yīng)將氧氣放掉,調(diào)整減壓閥輸出至2.8-3.0mpa,重新充氧。5、氧彈蓋不宜旋得過緊,旋到位后稍加一點力即可。6、氧彈必須定期進行質(zhì)量檢查,每年至少進行一次水壓測試(可送到三德公司檢測)。7、每天實驗結(jié)束后,應(yīng)關(guān)閉氧氣總閥,并將氣路中的氧氣放掉,使減壓閥的高低壓表
25、指向0mpa。 8、充氧器與氧氣瓶置放場所應(yīng)嚴禁煙火與高溫9、嚴禁彎折和扭曲充氧導(dǎo)管10、定期檢查充氧器上的壓力表與減壓閥上的低壓表指示值是否一致11、從氧氣瓶到充氧器的整個氣路中的連接處螺母不能使用任何油脂12、嚴禁使用不配套的充氧器給氧彈充氧13、實驗操作不規(guī)范將直接影響實驗結(jié)果,請務(wù)必遵守實驗過程中的操作細節(jié):1)實驗樣品和坩堝的要求:應(yīng)將樣品充分混勻,坩堝應(yīng)干凈、質(zhì)量恒定;若不小心灑落了少量已稱量好的試樣,則該試樣應(yīng)作廢;杜絕使用隔天已稱好的試樣和點火失敗、終止實驗后的試樣;2)氧彈應(yīng)輕拿輕放,裝樣時,應(yīng)小心擰緊氧彈蓋,注意避免坩堝和點火絲的位置因受震動而改變;3)氧彈的清洗:洗氧彈的
26、水應(yīng)干凈且足夠多,水溫應(yīng)適宜,最好與水箱水溫接近;每次實驗時洗氧彈的時間應(yīng)一致;每次實驗時,氧彈內(nèi)必須加10ml蒸餾水,氧彈外表要用專用抹布擦干;4)為了確保實驗數(shù)據(jù)的可靠,每次實驗前應(yīng)檢查氧彈氣密性;5)當(dāng)次實驗結(jié)束后,從內(nèi)桶中輕輕地、平穩(wěn)地拿出氧彈,用放氣閥緩慢地把廢氣放出來,然后觀察樣品的燃燒情況。6)從內(nèi)桶中取出氧彈時,若不小心將水散落在桶蓋表面上,應(yīng)當(dāng)及時擦干。7)當(dāng)天實驗全部完成后,應(yīng)將氧彈清洗干凈。14、不能用儀器所配計算機上網(wǎng)、玩游戲,以免造成設(shè)備不能正常使用15、嚴禁在帶電情況下維修拆卸本儀器;三、操作步驟1、實驗前應(yīng)準備好洗凈并烘干的坩堝,實驗樣品和干燥的樣勺;2、開電源:
27、打開主機和計算機電源;3、開軟件:啟動計算機,打開sdacm4000量熱儀測控軟件;4、系統(tǒng)初始化:測控軟件打開后,儀器會自動開始初始化,并在軟件左下角顯示“系統(tǒng)初始化”,初始化過程大約需要五分鐘左右,初始化完成后軟件會顯示“系統(tǒng)就緒”,并跳出參數(shù)輸入窗口,注:只有等初始化完成后才能進行下一步操作;5、等待系統(tǒng)狀態(tài)欄顯示系統(tǒng)就緒后,就可以開始實驗;6、裝氧彈:從內(nèi)筒內(nèi)取出氧彈,用坩堝稱取0.9-1.1g的樣品,放到氧彈坩堝支架上,裝點火絲,并在彈筒內(nèi)裝入10毫升的純凈水,將氧彈芯裝入彈筒內(nèi),擰緊氧彈蓋;7、充氧:將氧彈拿到充氧器上充氧30s(氧氣瓶減壓閥小表調(diào)到2.8-3mp),充氧結(jié)束后將氧
28、彈放入儀器內(nèi)筒,并改好桶蓋;8、輸參數(shù):在“參數(shù)輸入”對話框內(nèi),“手動編號”欄輸入編號,“樣品重量”欄輸入樣品重量,儀器會自動開始實驗,這時只需等待實驗結(jié)果;9、實驗結(jié)束后,軟件會自動報出發(fā)熱量結(jié)果,并保存在數(shù)據(jù)管理內(nèi);10、清洗氧彈:打開桶蓋將氧彈從內(nèi)筒中取出,用放氣閥將氧彈放氣,擰開氧彈蓋,清除氧彈芯坩堝支架上的殘留點火絲,清洗氧彈筒和坩堝,用氧彈布將氧彈擦干,坩堝放入烘箱內(nèi)烘干備用;11、如還有樣品,只需重復(fù)操作步驟6-10即可;12、待所有樣品測試結(jié)束后,退出sdacm4000量熱儀測控軟件,關(guān)閉計算機,關(guān)閉主機和計算機等終端電源。四、周期性保養(yǎng)計劃表保養(yǎng)項目保養(yǎng)周期保養(yǎng)位置操作方法氧
29、彈水壓測試每年氧彈將氧彈送到有資質(zhì)的單位(或郵寄到三德公司)進行水壓測試,檢驗合格才能繼續(xù)使用。換水每半年主機和水箱將主機和水箱里的水放出,再加入新的純凈水或除鹽水,詳見附1。標定熱容量三個月儀器性能用苯甲酸標定儀器熱容量,詳見附2。擦拭內(nèi)筒三個月儀器內(nèi)筒用洗凈的紗布或氧彈布沾酒精擦拭內(nèi)筒壁上的污垢,使內(nèi)筒壁保持清潔。更換密封圈視情況而定氧彈,充氧器定期檢查氧彈和充氧器是否漏氣,更換密封圈,詳見附3。擦拭儀器外殼每三個月儀器外殼在儀器斷電情況下,先用濕潤的毛巾涂抹少量的洗滌劑(肥皂、水或酒精)輕輕擦洗外殼,再用干凈的毛巾將洗滌劑等清除干凈。附錄、日常保養(yǎng)操作規(guī)范附1、儀器換水:取下儀器后面的水
30、箱和外通放水管,并拔下快速逆止閥蓋子,再點擊測控軟件上“專家診斷-放水”按鈕,儀器會自動將主機內(nèi)的水從放水管中放出,主機內(nèi)的水放盡后,點擊“停止放水”即可;然后點擊“手動加水”,往內(nèi)筒里加水直到水位狀態(tài)顯示“溢水”為止。附2、標定儀器熱容量:在參數(shù)輸入欄點擊“測試切換”按鈕,將發(fā)熱量測試改為熱容量測試,用苯甲酸連續(xù)測試5次,重復(fù)測定結(jié)果的相對標準偏差小于0.2%時,軟件會自動算出平均值,并將平均值保存到發(fā)熱量測試窗口的熱容量欄內(nèi),作為儀器新的熱容量。附3、更換密封圈:1)氧彈密封圈:更換氧彈密封圈根據(jù)檢查氣密性時情況而定,如果氧彈頂部漏氣,用扳手將氧彈頭擰下,取出針型閥,更換新的密封圈;氧彈芯
31、和氧彈蓋之間的縫隙漏氣,只需擰開氧彈蓋,更換新的密封圈即可。2)充氧器密封圈:充氧口漏氣:將充氧口銅套擰下來,更換密封圈;逆止閥漏氣:關(guān)掉氧氣瓶開關(guān),將充氧器內(nèi)余壓放掉,擰下頂部一字螺絲,取出逆止閥,更換密封圈。5.4 sds616定硫儀實驗及保養(yǎng)規(guī)程一、環(huán)境要求1、環(huán)境溫度:(535),相對濕度85%;2、工作電源:1)加熱電源:ac(22022)v/(501)hz,瞬時最大功率為3.5kw,要求采用3.5kw以上的動力電源配線并用閘刀或空氣開關(guān)控制;2)主機控制及計算機等終端部分工作電源:ac(22022)v/(501)hz,要求與加熱電源分相;3)具備可靠接地線。3、試驗場地周圍應(yīng)無腐蝕
32、性氣體與氣流存在;4、周圍無強電流、強磁場、紅外發(fā)射源與振動源存在;5、試驗場地應(yīng)無煙塵、揚塵存在(特別是煤煙塵);6、儀器應(yīng)置于干凈、干燥、通風(fēng)條件較好的環(huán)境中使用。二、注意事項1、稱樣前瓷舟應(yīng)灼燒并清理干凈,嚴禁沾有未知的試樣;2、確認電源插座和閘刀開關(guān)(或空氣開關(guān))的電氣參數(shù)符合儀器要求;3、儀器長時間不使用時,應(yīng)切斷儀器所有電源,以免造成意外;4、不能用儀器所配計算機上網(wǎng)、玩游戲,以免造成設(shè)備不能正常使用;5、嚴禁將易燃易爆物品放置在儀器旁邊;6、儀器使用后,主機內(nèi)外溫度未降至室溫,嚴禁罩儀器布;7、嚴禁在帶電情況下維修拆卸本儀器;8、坩堝使用前必須清理干凈,有裂紋或結(jié)焦嚴重的坩堝停止
33、使用;9、必須使用三德公司提供的符合本儀器使用的坩堝和其他配件,以免造成儀器故障或影響測試結(jié)果;10、非本儀器操作人員,請勿操作,也不能隨意拆卸儀器各部件,以免誤操作引起故障。12、每天實驗前應(yīng)檢查氣密性,并檢查脫脂棉,變色硅膠,電解液是否需要更換。三、操作步驟1、取下各部件的防塵罩,開啟定硫儀主機、計算機電源;2、進入測控程序,待程序初始化處理結(jié)束后,再開啟高溫爐電源,點擊升溫;3、裝電解液,檢查變色硅膠、氣密性、氣流量;4、稱樣(501mg),把樣均勻的平鋪在坩堝中并均勻的灑上三氧化鎢,將稱好的樣品按順序逐個放置到送樣平臺上,并將相應(yīng)的樣品質(zhì)量和水分輸入到測控軟件界面中;5、待爐溫升到11
34、50后,點擊“煤樣試驗”,軟件會自動完成所有樣品的測試,測試結(jié)果顯示在軟件界面上并保存到數(shù)據(jù)管理內(nèi)備查;6、所有試驗做完后,將電解液放出,裝入棕色玻璃瓶內(nèi)避光,密封保存以備下次使用,并用蒸餾水將電解池清洗干凈;7、退出測控程序,關(guān)閉計算機,關(guān)閉儀器所有電源。四、周期性保養(yǎng)計劃表保養(yǎng)項目保養(yǎng)周期保養(yǎng)位置操作方法電解池的清洗一個月電解池拆開電解池,用脫脂棉蘸酒精擦拭極片和杯體,詳見附1更換變色硅膠視情況而定干燥管內(nèi)取下干燥管,倒出用過的硅膠,再將烘好的硅膠倒入,然后將干燥管裝到原位。更換脫脂棉視情況而定煤灰過濾器內(nèi)擰開煤灰過濾器蓋,取出臟的脫脂棉,裝入新脫脂棉。石英管的清理一個月燃燒爐內(nèi)詳見附2.
35、硅碳管的更換視情況而定燃燒爐內(nèi)詳見附3石英管的更換視情況而定燃燒爐內(nèi)詳見附2送樣平臺的清掃每周送樣平臺用刷子或者電吹風(fēng),把送樣平臺上的灰塵清理干凈。石英舟的更換視情況而定送樣平臺換上新的石英舟,并注意調(diào)整送樣平臺高度,使送樣平臺略高于石英舟。送樣桿的更換視情況而定送樣平臺換上新的送樣桿,并注意調(diào)整,使磁鋼跟爐口霍爾對齊,并保持2-3mm距離。擦拭儀器外殼每三個月儀器外殼在儀器斷電情況下,先用濕潤的毛巾涂抹少量的洗滌劑(肥皂、水或酒精)輕輕擦洗外殼,再用干凈的毛巾將洗滌劑等清除干凈。附錄:日常保養(yǎng)操作規(guī)范附1、電解池的清洗方法: 先將電解池上的兩根硅膠管拔下,再將電極信號線旋下,擰開電解池蓋子,
36、將電解池本體小心拿出,用蘸酒精的脫脂棉小心擦拭四塊電極片以及杯體內(nèi)壁,擦拭完后將電解池裝好,放入蒸餾水或純凈水沖洗干凈。 附2、石英管的清理和更換方法: 待儀器爐內(nèi)溫度降到室溫后,關(guān)閉儀器所有電源,打開儀器左側(cè)蓋板,將石英管上的氟膠管小心拔下,擰松石英管固定螺母,將石英管輕輕拔出到燃燒爐外,將石英管內(nèi)的灰塵清理干凈,如果發(fā)現(xiàn)石英管已開裂或者破損就需要更換新的石英管。 附3、硅碳管的更換 當(dāng)儀器升溫速度較慢或者儀器報升溫故障時,就需要更換硅碳管。 待燃燒爐內(nèi)溫度降到室溫時,關(guān)閉儀器所有電源,打開儀器左側(cè)蓋板,如附2方法,先將石英管拆出,再將固定硅碳管兩根電源線的螺絲擰開,將硅碳管從燃燒爐內(nèi)取出,
37、再將新的硅碳管小心插入爐膛內(nèi),固定好硅碳管電源線,裝好石英管。5.5 sdtg400400b水分析測試儀1、 取下各部件的防塵罩,開啟水分儀主機、計算機電源;2、 進入測控程序,待程序初始化處理結(jié)束后,選擇好測試項目;3、 點擊“煤樣試驗”,選擇好試樣個數(shù),根據(jù)程序提示放坩堝、加樣(并攤均勻);4、 所有試樣稱好后,儀器自動開始實驗(注意紅外加熱管是否能正常工作);5、 所有試驗做完后,退出測控程序,關(guān)閉計算機,關(guān)閉控制及加熱電源。注意事項 1、稱樣前坩堝應(yīng)清理干凈,嚴禁沾有未知的試樣; 2、稱取煤樣前,應(yīng)先將樣品充分攪勻; 3、使用sdtga400水分析儀專用坩堝; 4、定期清理天平及各定位
38、卡上的煤灰; 5、連續(xù)多盤煤樣測試時,必須等爐溫降到室溫左右才能進行下一盤樣的測試; 6、因異常情況導(dǎo)致儀器不能正常工作時,應(yīng)處理后再使用。6 煤的標準分析方法6.1煤質(zhì)分析的一般規(guī)定1.2.6 測定要求1.2.6.1 稱取試樣時,應(yīng)先用藥勺或其它適當(dāng)用具把試樣充分攪勻,然后在不同部位取足所需的試樣。除另有規(guī)定外,稱取1020g 試樣時,一般稱準至0.01g;稱取12g 時,一般稱準至0.0002g。1.2.6.2 煤的全水分析一般允許單次測定,但校核試驗必須進行兩次測定;其它試驗均應(yīng)對同一試樣進行兩次測定。1.2.6.3 溫度計、熱電偶、分析天平等均應(yīng)定期校驗,合格后方可使用。1.2.6.4
39、 初次使用的干燥箱、高溫爐必須進行溫度標定,以確定恒溫區(qū)域;更換電爐絲和控溫元件后,應(yīng)重新標定。1.2.6.5 初次使用的蒸發(fā)皿、瓷坩堝或灰皿,都必須予以編號并灼燒至質(zhì)量恒定。1.2.6.6 從熱干燥箱中取出的蒸發(fā)皿等,一般在室溫下冷卻35min 后放入干燥器中;從高溫爐中取出的坩堝、灰皿等,應(yīng)在室溫下冷卻1015min 后放入干燥器中。1.2.6.7 凡需根據(jù)水分測定結(jié)果進行校正或換算的分析試驗,最好和水分測定同時進行,如不能同時進行,則兩者的測定時間相距不應(yīng)超過5天。1.2.6.8 快速試驗方法經(jīng)與常規(guī)法對比,其結(jié)果均不超過允許誤差時,方可用于例行監(jiān)督試驗。對水分、灰分和飛灰可燃物含量等例
40、行監(jiān)督項目,若經(jīng)連續(xù)5 次以上檢查性干燥或灼燒試驗,證明其結(jié)果均不超過允許差時,則可免去檢查性干燥或灼燒試驗。1.2.7 精密度和準確度1.2.7.1 試驗方法中所涉及各項目測定精密度要求以重復(fù)性和再現(xiàn)性來表示。1.2.7.2 重復(fù)性是指在同一試驗室中,同一操作者,用同一臺儀器對同一樣品,于短期內(nèi)所做的重復(fù)測定,所得結(jié)果間的差值(在95%置信概率下)的臨界值。1.2.7.3 再現(xiàn)性是指在不同試驗室中,對從同一樣品縮制最后階段分取出來的具有代表性部分所做的重復(fù)測定,所得結(jié)果平均值的差值(在95%置信概率下)的臨界值。1.2.7.4 準確度是表達分析結(jié)果與真實值的符合程度,通常使用標準物質(zhì)來檢查、
41、控制和評價準確度。1.2.8 結(jié)果計算和表達1.2.8.1 同一樣品兩次測定值之差如不超過規(guī)定限度(重復(fù)性t),則取其算術(shù)平均值作為測定結(jié)果;否則進行第3 次測定。如3 次測定值的極差小于1.2t,則取3 次測定值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果;否則進行第4 次測定。如4 次測定值的極差小于1.3t,則取4 次測定值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果;如極差大于1.3t 而其中3 個測定值的極差在1.2t 范圍內(nèi),則可取此3 個測定值的算術(shù)平均值作為測定結(jié)果,另一測定值棄去。如上述條件均未達到,則應(yīng)舍棄全部測定結(jié)果,并檢查儀器和操作,然后重新進行測定。1.2.8.2 試驗方法中各項試驗結(jié)果均采用“四舍六入五留
42、雙”的數(shù)據(jù)修約法則:凡末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)字大于5,則在其前一位數(shù)字上增加1,小于5則棄去不計;凡末位有效數(shù)字后邊的第一位數(shù)等于5,而5 后面的數(shù)字并非全部為“0”時,如5 前面一位為奇數(shù),則在5 前一位數(shù)字上增加1,如前面一位為偶數(shù)(包括0),則將5 舍去。所舍棄的數(shù)字,若為兩位以上時,不得進行連續(xù)多次修約。1.2.8.3 各項試驗的測定值與報告值按1.4.4.2 規(guī)定,修約到下表規(guī)定的位數(shù)。測定項目單位測定值報告值全水分%小數(shù)點后2位小數(shù)點后1位工業(yè)分析%小數(shù)點后2位小數(shù)點后2位元素分析%小數(shù)點后2位小數(shù)點后2位全硫%小數(shù)點后2位小數(shù)點后2位煤粉細度%小數(shù)點后2位小數(shù)點后1位灰、渣可
43、燃物%小數(shù)點后2位小數(shù)點后2位發(fā)熱量j/g1j/g10j/g灰熔融性5101.2.8.4 試驗方法采用下列符號代表各分析試驗項目:m 水分fc 固定碳a 灰分v 揮發(fā)分c 碳含量h 氫含量s 硫含量dt 變形溫度st 軟化溫度ht 半球溫度ft 流動溫度1.2.8.5 試驗項目符號右下標的含意:t 全部f 外在或游離inh 內(nèi)在b 彈筒gr,v 恒容高位net,v 恒容低位net,p 恒壓低位1.2.8.6 試驗方法各項分析結(jié)果所采用的基準有:ar 收到基ad 空氣干燥基d 干燥基daf 干燥無灰基1.3 試驗室的一般要求1.3.1 天平室天平室應(yīng)避免陽光直接照射,室內(nèi)溫度和濕度應(yīng)保持穩(wěn)定。禁
44、止在天平間內(nèi)使用任何加熱設(shè)備。1.3.2 量熱室量熱儀應(yīng)置于避免陽光直射的地方,在量熱室不得進行其它試驗。室溫應(yīng)盡可能保持穩(wěn)定,每次測定室溫變化以不超過1,冬夏溫度以不超過1530范圍為宜。在測定燃料發(fā)熱量時,室內(nèi)應(yīng)避免強烈通風(fēng)及熱源輻射。若室溫不能滿足以上要求,則應(yīng)安裝空調(diào)設(shè)備。待室內(nèi)溫度穩(wěn)定后,方可進行發(fā)熱量測定。1.3.3 加熱室電熱設(shè)備應(yīng)安放在堅固而且絕緣良好的臺面上,臺前的工作地面上鋪有絕緣板,各電熱設(shè)備應(yīng)注意接地線。加熱室內(nèi)電源應(yīng)有足夠容量。由于電熱設(shè)備向室內(nèi)散發(fā)大量的熱,室內(nèi)應(yīng)安裝強力的排風(fēng)裝置。加熱室應(yīng)備有適當(dāng)?shù)臏缁鹪O(shè)備(用于電氣設(shè)備消防)。1.4 煤質(zhì)化驗工作項目及引用標準煤
45、樣名稱分析項目引用標準原煤全水分gb/t211-2007原煤空干基水分、灰分、揮發(fā)分gb/t211-2008原煤發(fā)熱量gb/t213-2008原煤全硫gb/t214-20071.5 儀器儀表校驗周期序號儀器儀表名稱校驗周期(年)1高溫爐12干燥箱13壓力表14熱電偶15天平16秒表17熱量儀18氧彈12 煤樣的交接及存放2.1 分析煤樣的交接2.1.1 接到輸煤送樣入爐原煤后,檢查煤重量,標簽內(nèi)容清楚完整,并作好煤樣的登記工作,雙方確認后簽字。2.1.2 制樣完成入爐原煤、爐渣的分析樣(0.2mm)后,作好樣品的登記工作,直接用于分析實驗。2.2 分析煤樣的存放2.2.1 存樣時必須保證樣品標
46、識清晰完整,粘貼可靠,密封完好,按接受時間順序分組存放。存樣后,樣品柜及存樣抽屜應(yīng)及時落鎖。2.2.2 存樣室內(nèi)樣品存放期最短為2 個月。2.2.3 樣品報廢須經(jīng)有關(guān)領(lǐng)導(dǎo)批準、核對無誤,并作好祥實的記錄。3 煤質(zhì)試驗方法3.1 煤中全水分的測定方法3.1.1 方法a(空氣干燥法)3.1.1.1 方法概要稱取一定量的粒度小于6mm 的煤樣,在空氣流中,于105110下干燥到質(zhì)量恒定,然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。3.1.1.2 儀器設(shè)備1) 玻璃稱量瓶:直徑70mm,高3540mm,并帶有嚴密的磨口蓋。2) 干燥箱:帶有自動控溫裝置和鼓風(fēng)機,并能保持溫度在105110范圍內(nèi)。3) 干
47、燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。4) 感量0.001g。5) 工業(yè)天平:感量0.1g。3.1.1.3 測定步驟1) 稱量預(yù)先干燥的稱量瓶,迅速稱取粒度小于6mm 的煤樣1012g,平攤在稱量瓶中,蓋上稱量瓶蓋。2) 打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110的干燥箱中,在鼓風(fēng)條件下,煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h。3) 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,在空氣中冷卻5min,然后放入干燥器中,冷卻至室溫(約20min),稱量。4) 進行檢查性干燥,每次30min。直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.01g 或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。
48、水分在2%以下時,不必進行檢查性干燥。以上稱重應(yīng)精確至0.01g。3.1.1.4 結(jié)果計算式中:mt 煤樣的全水分,%;m 煤樣的質(zhì)量,g;m1 干燥后煤樣減少的質(zhì)量,g。3.1.2 方法b(一步法)3.1.2.1 方法概要稱取一定量的粒度小于13mm 的煤樣,在空氣流中、于105110下干燥到質(zhì)量恒定,然后,根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出全水分的含量。3.1.2.2 儀器設(shè)備淺盤:由鍍鋅鐵板或鋁板等耐熱、耐腐蝕材料制成,其規(guī)格應(yīng)能容納500g煤樣,且單位面積負荷不超過1g/cm2,盤的質(zhì)量不大于500g其余設(shè)備同3.1.1.23.1.2.3 測定步驟1) 用已知質(zhì)量的干燥、清潔的淺盤,稱取煤樣約5
49、00g,并均勻地攤平,然后放入預(yù)先鼓風(fēng)加熱到105110的干燥箱中。在鼓風(fēng)的條件下,煙煤干燥2h,無煙煤干燥3h。2) 將淺盤取出,趁熱稱量。3) 進行檢查性干燥,每次30min。直到連續(xù)兩次干燥煤樣質(zhì)量的減少不超過0.5g或質(zhì)量有所增加為止。在后一種情況下,應(yīng)采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量作為計算依據(jù)。以上稱重應(yīng)精確至0.5g。3.1.2.4 結(jié)果計算式中:mt 煤樣的全水分,%m 煤樣的質(zhì)量,g;m1 干燥后煤樣減少的質(zhì)量,g。3.1.2.5 精密度水分測定的重復(fù)性如下表全水分,%重復(fù)性,%100.4100.53.2 分析基水分的測定方法(空氣干燥法)3.2.1 方法概要稱取一定量的空氣干燥煤樣
50、,置于105110干燥箱中,在空氣流中干燥到質(zhì)量恒定。然后根據(jù)煤樣的質(zhì)量損失計算出水分的含量。3.2.2 儀器設(shè)備3.2.2.1 干燥箱:帶有自動控制裝置,內(nèi)裝有鼓風(fēng)機,并能保持溫度在105110范圍內(nèi)。3.2.2.2 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。3.2.2.3 玻璃稱量瓶:直徑40mm,高25mm,并帶有嚴密的磨口蓋。3.2.2.4 分析天平:感量0.0001g。3.2.3 測定步驟3.2.3.1 用預(yù)先干燥并已稱量過的稱量瓶,稱取粒度小于0.2mm 以下的空氣干燥煤樣(10.1)g,平攤在稱量瓶中,蓋上稱量瓶蓋。3.2.3.2 打開稱量瓶蓋,放入預(yù)先鼓風(fēng)并已加熱到105110的干
51、燥箱中。在鼓風(fēng)的條件下,煙煤干燥1h,無煙煤干燥11.5h。3.2.3.3 從干燥箱中取出稱量瓶,立即蓋上蓋,放入干燥器中冷卻至室溫(約20min),稱量。3.2.3.4 進行檢查性干燥,每次30min。直到連續(xù)兩次干燥煤樣的質(zhì)量減少不超過0.001g 或質(zhì)量增加時為止。在后一種情況下,要采用質(zhì)量增加前一次的質(zhì)量為計算依據(jù)。水分在2%以下時,不必進行檢查性干燥。以上稱重應(yīng)精確至0.0002g。3.2.4 結(jié)果計算式中:mad 空氣干燥煤樣的水分含量,%;m 煤樣的質(zhì)量,g;m1 干燥后煤樣失去的質(zhì)量,g。3.2.5 精密度水分測定的重復(fù)性如下表mad,%待添加的隱藏文字內(nèi)容2重復(fù)性,%100.
52、403.3 灰分的測定方法3.3.1 緩慢灰化法3.3.1.1 方法概要稱取一定量的空氣干燥煤樣,放入馬弗爐中,以一定的速度加熱到(81510),灰化并灼燒至質(zhì)量恒定。以殘留物的質(zhì)量占煤樣質(zhì)量的百分數(shù)作為灰分產(chǎn)率。3.3.1.2 儀器設(shè)備1) 馬弗爐:爐膛具有足夠的恒溫區(qū),能保持溫度為81510。爐后壁的上部帶有直徑為(2530)mm 的煙囪,下部離爐膛底(2030)mm 處,有一個插熱電偶的小孔,爐門上有一直徑為20mm 的通氣孔。2) 瓷灰皿:長方形,底面長45mm,寬22mm,高14mm。3) 干燥器:內(nèi)裝變色硅膠或粒狀無水氯化鈣。4) 分析天平:感量0.0001g。5) 耐熱瓷板或石棉板。3.3.1.3 測定步驟1) 在預(yù)先灼燒至質(zhì)量恒定的灰皿中,稱取粒度為0.2mm 以下的空氣干燥煤樣(10.1)g,稱準至0.0002g,均勻地攤平在灰皿中,使其每平方厘米的質(zhì)量不超過0.15g。2) 將灰皿送入溫度不超過100的馬弗爐中
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