液化石油氣殘留物測定法

1、just say three things to people, dont throw all your heart away.整合匯編簡單易用（頁眉可刪）液化石油氣殘留物測定法 一、概述液化石油氣殘留物檢驗一般體現(xiàn)在兩個方面：(1)液化石油氣在37.8充分揮發(fā)后的殘余量，這表示在液化石油氣中不易揮發(fā)烴類的含量。(2)油漬觀察值：這表示在液化石油氣中重質(zhì)烴類的含量，這一般由輸送泵潤滑油的混入或液化石油氣儲存容器長期積累重質(zhì)烴類而造成的?，F(xiàn)行液化石油氣殘留物檢驗標準一般為astmd 2158液化石油氣殘留物測定法，我國現(xiàn)行的行業(yè)標準syt 7509也是等效采用該標準的。二、定義1.殘留物在規(guī)定的

2、條件下，揮發(fā)100ml試樣，得到沸點高于37.8的烴類殘留物體積，精確到0.05ml。2.r值(殘留物值)殘留物體積乘以200。3.油漬觀察值在規(guī)定的條件下，在指定的濾紙上產(chǎn)生能保持2min油漬所需的溶劑與殘留物混合液的體積。4.o值(油值)10除以油漬觀察值。三、儀器材料與試劑(1)離心管：100ml，其形狀尺寸如圖1-6-11所示。00.5ml刻度范圍內(nèi)的分刻度為0.05ml。管的下端錐度必須均勻，底部應(yīng)是圓形的。用耐熱玻璃制造并經(jīng)充分退火處理。壁厚不少于1.5mm。離心管的刻度公差見表1-6-8。(2)冷卻器：如圖1-6-12所示。用長6m、直徑6mm的銅管繞成外徑為6365mm的盤管。

3、螺旋部分浸入裝有工業(yè)乙醇和干冰(固體二氧化碳)為冷劑的廣口保溫瓶中。表1-6-8 離心管刻度值允許公差 ml刻度范圍最小刻度值允許公差0.00.10.050.020.10.30.050.030.30.50.050.050.51.00.10.051.03.00.10.13.05.00.50.25.025.01.00.525.0100.01.01.0(3)注射器：1ml醫(yī)用注射器，分刻度為0.1ml，裝配220mm長的針頭，也可用0.1ml移液管代替。圖1-6-11 離心管1-離心管(100ml)；2-軟木塞；3-銅絲(4)溫度計：符合gb 51483石油產(chǎn)品試驗用液體溫度計技術(shù)條件中規(guī)定的測傾點

4、用的2號溫度計，溫度范圍-38+50。(5)濾紙：中速定性濾紙，白色，直徑為12.5cm。(6)洗瓶：250ml或500ml。(7)水?。嚎煽刂?7.8的任意型水浴。(8)銅絲：長300mm，直徑1.51.7mm。(9)燒瓶夾。(10)正戊烷、環(huán)戊烷或正己烷：分析純。圖1-6-12 冷卻器1-廣口保溫瓶(口徑大于100mm，深度300mm)；2-盤管；3-取樣管線；4-入口閥；5-出口閥四、試驗準備試驗用的玻璃器皿都用所選用溶劑清洗干凈。溶劑優(yōu)先選用正戊烷。當環(huán)境溫度或海拔太高時，可用環(huán)戊烷或正己烷。再取10ml溶劑加入離心管中，取一張濾紙在中心處做一個標記，平放在250ml燒杯上。用注射器或

5、移液管取出部分溶劑，然后把0.1ml滴加在濾紙上，直至總量為1.5ml。每次溶劑滴加在濾紙上的油漬直徑應(yīng)保持在32ml以內(nèi)。將揮發(fā)干燥的濾紙，對著明亮的白熾燈或窗戶射入的強日光觀察油漬是否存在。如果滴加1.5ml溶劑揮發(fā)后無油漬出現(xiàn)，則這種溶劑和玻璃器皿可以使用。如果有油漬出現(xiàn)，則表明玻璃器皿清洗不干凈或溶劑有污染。五、試驗步驟1.殘留物的測定用干冰調(diào)制冷劑溫度低于-55。冷卻盤管入口一端接在取樣管線上，用試樣吹掃取樣管線和盤管。再用試樣充分沖洗離心管后，加入有代表性試樣到100ml刻線處。立即用開孔的軟木塞或疏松的脫脂棉團塞在離心管口上，并插入銅絲。試驗中如因崩沸而使試樣損失超過100ml時

6、，則應(yīng)重新取樣試驗。根據(jù)環(huán)境溫度和試樣種類，有時可人為地加熱促使試樣揮發(fā)。當揮發(fā)停止，離心管溫度達到環(huán)境溫度，有殘留物存在時，則將離心管下端置于37.8水浴中，5min后記錄殘留物體積，讀準至0.05ml。2.r值(殘留物值)的計算用測定的殘留物體積乘以200，此值即為試樣的r值。3.油漬觀察值的測定(1)在殘留物測定所述盛有殘留物的離心管中，用洗瓶加入所選用的溶劑，同時仔細沖洗離心管內(nèi)壁，使總體積為100ml。用注射器針頭或移液管小心地攪拌均勻。取一張濾紙在中心處做一個標記，平放在250ml燒杯上，用注射器或移液管吸取溶劑與殘留物混合液，以一定速度在濾紙標記中心處滴加1.5ml，滴加速度應(yīng)使

7、油漬直徑在32mm以內(nèi)。將揮發(fā)干燥的濾紙對著明亮的白熾燈或窗戶射入的強日光觀察，如果2min后不出現(xiàn)油漬，則停止試驗；如果可以看到油漬，則另取一張濾紙逐次滴加0.1ml溶劑與殘留物混合液，記錄能使油漬持續(xù)存在2min所需溶劑與殘留物混合液體積，以毫升表示的此體積值即為油漬觀察值。(2)在已規(guī)定了產(chǎn)品規(guī)格的情況下，可將溶劑與殘留物混合液連續(xù)地滴加在濾紙上，使滴加的體積等于產(chǎn)品規(guī)格中規(guī)定的數(shù)值。此時如果沒有持續(xù)的油漬出現(xiàn)，則試驗結(jié)果報告為合格。(3)油漬試驗應(yīng)在環(huán)境溫度高于4時進行。如果需要在4或4以下進行試驗，則油漬持續(xù)時間應(yīng)延長到10min。4.o值(油值)計算10除以按油漬觀察值測定的油漬觀

8、察值，記錄此值為試樣的o值。如果像在五中3.(1)條中所述，已用了1.5ml溶劑與殘留物混合液，沒有油漬出現(xiàn)，則記錄o值為0。六、結(jié)果判定及報出1.重復(fù)性由同一操作者使用相同試驗儀器，在恒定的試驗條件下，對同一試樣所測得的試驗結(jié)果之差值，不應(yīng)超出下列數(shù)值：r值范圍重復(fù)性020(不包含20) 52040(不包含40)10406020o值范圍 重復(fù)性020(不包含20)42040(不包含40) 64010082.再現(xiàn)性由不同操作者在不同試驗室，對同一試樣使用相同分析方法，所測得兩試驗結(jié)果之差值，不應(yīng)超出下列數(shù)值：r值范圍再現(xiàn)性020(不包含20)102040(不包含40) 104060 30o值范圍再現(xiàn)性020(不包含20)62040(不包含40) 840100123.結(jié)果報告按照不同要求，試驗結(jié)果可以用殘