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1、2021-7-131維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 二維核磁共振譜概述二維核磁共振譜概述 什么是二維核磁共振譜?什么是二維核磁共振譜? 一維核磁共振譜:一維核磁共振譜: 時(shí)域信號(hào)(時(shí)域信號(hào)(FID信號(hào))信號(hào)) FT 頻頻域域譜(峰強(qiáng)度譜(峰強(qiáng)度 vs 頻率)頻率) 二維核磁共振譜:二維核磁共振譜: 是有兩個(gè)時(shí)間變量,經(jīng)兩次傅利葉變換得到是有兩個(gè)時(shí)間變量,經(jīng)兩次傅利葉變換得到 的兩個(gè)獨(dú)立的頻率變量的譜圖。一般用第二個(gè)時(shí)的兩個(gè)獨(dú)立的頻率變量的譜圖。一般用第二個(gè)時(shí) 間變量間變量 t2 表示采樣時(shí)間,第一個(gè)時(shí)間變量表示采樣時(shí)間,第一個(gè)時(shí)間變量 t1 則是則是 與與 t2 無(wú)關(guān)的獨(dú)立變量,是脈沖序列中的某一個(gè)變無(wú)

2、關(guān)的獨(dú)立變量,是脈沖序列中的某一個(gè)變 化的時(shí)間間隔?;臅r(shí)間間隔。 2021-7-132維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-133維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-134維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 間接探測(cè)期間接探測(cè)期直接探測(cè)期直接探測(cè)期 預(yù)備期在時(shí)間軸上通常是一 個(gè)較長(zhǎng)的時(shí)期,它使實(shí)驗(yàn)前 的體系回復(fù)到平衡狀態(tài)。 在在t1開(kāi)始時(shí)由一個(gè)脈沖或幾開(kāi)始時(shí)由一個(gè)脈沖或幾 個(gè)脈沖使體系激發(fā),使之處個(gè)脈沖使體系激發(fā),使之處 于非平衡狀態(tài)。發(fā)展期的時(shí)于非平衡狀態(tài)。發(fā)展期的時(shí) 間間t1是變化的是變化的 以通常方式檢出以通常方式檢出 FID 信號(hào)。信號(hào)。 2021-7-135維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-13

3、6維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 1D 2D 2D 譜比譜比1D 譜譜峰分辨能力更強(qiáng)譜譜峰分辨能力更強(qiáng) 可在兩維巧妙地設(shè)計(jì)某些物理量以考察可在兩維巧妙地設(shè)計(jì)某些物理量以考察 它們的相關(guān)性或連接關(guān)系它們的相關(guān)性或連接關(guān)系 2 signals overlapped 2 cross peaks resolved 位移相關(guān)譜位移相關(guān)譜 2021-7-137維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 交叉峰或 相關(guān)峰 對(duì)角峰或 自相關(guān)峰 交叉峰或 相關(guān)峰 對(duì)角峰或 自相關(guān)峰 2021-7-138維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-139維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-1310維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 n 堆積圖堆積圖 Stacked

4、trace plot n 等高線圖等高線圖 Contour plot n 截面圖截面圖 Section n 投影圖投影圖 Projection 2021-7-1311維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 堆積圖堆積圖 等高線圖等高線圖 等高線圖中最中心的圓圈表 示峰的位置,圓圈的數(shù)目表 示峰的強(qiáng)度。 把堆積圖用平行于把堆積圖用平行于F1和和F2域的平面進(jìn)行平域的平面進(jìn)行平 切后所得。切后所得。 2021-7-1312維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 截面圖截面圖 等高線圖等高線圖 投影圖投影圖 從從2D圖中取出某一個(gè)譜圖中取出某一個(gè)譜 峰(峰(F1或或F2 )所對(duì)應(yīng)相關(guān))所對(duì)應(yīng)相關(guān) 峰的峰的1D斷面圖,對(duì)檢測(cè)斷面圖,對(duì)檢

5、測(cè) 一些弱小的相關(guān)峰很有用。一些弱小的相關(guān)峰很有用。 是是1D譜形式,相當(dāng)于寬譜形式,相當(dāng)于寬 帶質(zhì)子去偶?xì)渥V,可準(zhǔn)帶質(zhì)子去偶?xì)渥V,可準(zhǔn) 確確定各譜峰的化學(xué)位確確定各譜峰的化學(xué)位 移值。移值。 2021-7-1313維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 1. 同核同核J分解譜分解譜 n 一維譜中譜峰往往嚴(yán)重重疊,造成譜線裂分不一維譜中譜峰往往嚴(yán)重重疊,造成譜線裂分不 能能 清楚分辨,清楚分辨, 耦合常數(shù)不易讀出。耦合常數(shù)不易讀出。 n 在二維在二維 J分解分解 譜中,只要化學(xué)位移譜中,只要化學(xué)位移 略有差別,略有差別, 峰組的重疊就有可能避免,從而解決一維譜譜峰重峰組的重疊就有可能避免,從而解決一維譜譜峰重

6、疊的問(wèn)題。疊的問(wèn)題。 2021-7-1314維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 譜信息譜信息: (: (弱偶合體系弱偶合體系) ) 10時(shí)為弱偶合,一級(jí)圖譜。 w w2: 全去偶譜全去偶譜 化學(xué)位移化學(xué)位移 H, ,轉(zhuǎn)動(dòng)前化學(xué)位移與耦合常數(shù)同時(shí)出現(xiàn)。 轉(zhuǎn)動(dòng)前化學(xué)位移與耦合常數(shù)同時(shí)出現(xiàn)。 w w1: 譜線多重性譜線多重性 偶合常數(shù)偶合常數(shù) JHH,峰組的峰數(shù)一目了然。,峰組的峰數(shù)一目了然。 若為強(qiáng)偶合體系,其同核若為強(qiáng)偶合體系,其同核J譜的表現(xiàn)形式將比較復(fù)雜。譜的表現(xiàn)形式將比較復(fù)雜。 同核同核J分解譜分解譜 AX體系體系 2021-7-1315維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 AX w2 w1 J AX體系J譜 A X

7、w w2 w w1 J AX2體系J譜 同核J分解譜 2021-7-1316維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 同核同核J分辨譜:分辨譜: AX3體系體系J譜譜 2021-7-1317維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 應(yīng)用應(yīng)用: 拓普霉素 六元環(huán)上的取代基是 平伏鍵或直立鍵 Jaa Jae Jee 1D 1H 譜裂分不清楚譜裂分不清楚 J值不易求出值不易求出 2021-7-1318維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 同核同核J 分解譜分解譜 化學(xué)位移化學(xué)位移 J 偶偶 合合 2021-7-1319維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 丙烯酸丁酯的同核丙烯酸丁酯的同核J分解譜分解譜 2021-7-1320維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2. 異核異核J分解譜分

8、解譜 譜信息譜信息: w w2: 全去偶譜全去偶譜 化學(xué)位移化學(xué)位移 C w w1: 譜線裂分譜線裂分 偶合常數(shù)偶合常數(shù)JCH (直接相連的氫原子耦合裂分產(chǎn)生) CH3 -四重峰,CH2-三重峰,CH -雙重峰。 由于DEPT等測(cè)定碳原子級(jí)數(shù)的方法能代替異核J 譜,且檢 測(cè)速度快,操作方便,因此異核J 譜較少應(yīng)用。 2021-7-1321維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 O 1 4 5 6 7 8 9 10 CH3 -四重峰(5-Me,1,1 Me, 10); CH2-三重峰(2,3,4); CH -雙重峰(7,8) 。 2021-7-1322維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 交叉峰或交叉峰或 相關(guān)峰相關(guān)峰 對(duì)角峰或

9、對(duì)角峰或 自相關(guān)峰自相關(guān)峰 交叉峰或交叉峰或 相關(guān)峰相關(guān)峰 對(duì)角峰或?qū)欠寤?自相關(guān)峰自相關(guān)峰 位移相關(guān)譜位移相關(guān)譜 對(duì)角峰(對(duì)角峰(diagonal peaks, 自相關(guān)自相關(guān) 峰)峰):對(duì)角線上的峰,它們和氫譜的對(duì)角線上的峰,它們和氫譜的 峰組一一對(duì)應(yīng),不提供耦合信息。峰組一一對(duì)應(yīng),不提供耦合信息。 交叉峰(交叉峰(cross peaks,相關(guān)峰):相關(guān)峰): 對(duì)角線外的峰,反映對(duì)角線外的峰,反映2個(gè)峰組間的個(gè)峰組間的 耦合關(guān)系,主要反映耦合關(guān)系,主要反映3J偶合關(guān)系。偶合關(guān)系。 F1、F2兩維坐標(biāo)均表示化學(xué)位移。兩維坐標(biāo)均表示化學(xué)位移。 2021-7-1323維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 同核位

10、移相關(guān)譜同核位移相關(guān)譜 1. 1H-1H COSY 簡(jiǎn)化多重峰,直觀地給出耦合關(guān)系。簡(jiǎn)化多重峰,直觀地給出耦合關(guān)系。 解譜方法解譜方法:以任一交叉峰為出發(fā)點(diǎn),以任一交叉峰為出發(fā)點(diǎn), 可以確定相應(yīng)的可以確定相應(yīng)的2組峰組的耦合關(guān)系而不組峰組的耦合關(guān)系而不 必考慮氫譜中的裂分峰形。交叉峰是沿必考慮氫譜中的裂分峰形。交叉峰是沿 對(duì)角線對(duì)稱分布的,因而只分析對(duì)角線對(duì)角線對(duì)稱分布的,因而只分析對(duì)角線 一側(cè)的交叉峰即可。一側(cè)的交叉峰即可。 一般反應(yīng)一般反應(yīng)3J耦合關(guān)系,遠(yuǎn)程耦合較弱,耦合關(guān)系,遠(yuǎn)程耦合較弱, 不產(chǎn)生交叉峰。當(dāng)不產(chǎn)生交叉峰。當(dāng)3J較小時(shí)(如兩面角較小時(shí)(如兩面角 接近接近90o)也可能無(wú)交叉

11、峰。)也可能無(wú)交叉峰。 最常用的位移相關(guān)譜。最常用的位移相關(guān)譜。 1H-1H COSY實(shí)驗(yàn)相當(dāng)于做一系列連實(shí)驗(yàn)相當(dāng)于做一系列連 續(xù)選擇性去耦實(shí)驗(yàn)去求得耦合關(guān)系,用續(xù)選擇性去耦實(shí)驗(yàn)去求得耦合關(guān)系,用 以確定質(zhì)子之間的連接順序。以確定質(zhì)子之間的連接順序。 2021-7-1324維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 C=C-O-CH2-CH2-CH2-CH3 H H H 1 2 3 4 5 6 7 1 2 3 4 5 6 7 4 7 5 6 2 31 2021-7-1325維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 CH3CH2 CH2 CH2 C CH3 O 6 5 4 3 2 1 Problem 1. The schematic 1

12、H COSY spectrum of 2- hexanone is given below. Using the COSY spectrum, assign the 1H NMR resonances of 2-hexanone, i.e. establish which resonance belongs to which specific H site in the molecule. 3 1 64 5 2021-7-1326維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 谷氨酸的谷氨酸的COSY90o等高線圖等高線圖 F2域及域及F1域皆為域皆為1D - 1H-NMR 2位位H與與3位位H 3位位H與與4位位H

13、先用化學(xué)位移判斷,先用化學(xué)位移判斷, 后用交叉峰驗(yàn)證。后用交叉峰驗(yàn)證。 2021-7-1327維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 6 COSY-45( -COSY) 減小減小COSY脈沖序列中第二個(gè)脈沖的寬度,使脈沖角度脈沖序列中第二個(gè)脈沖的寬度,使脈沖角度 為為 度,較多使用度,較多使用45 。 優(yōu)點(diǎn):優(yōu)點(diǎn): (1)對(duì)角線)對(duì)角線峰沿對(duì)角線的寬度降低,有利于發(fā)現(xiàn)強(qiáng)耦峰沿對(duì)角線的寬度降低,有利于發(fā)現(xiàn)強(qiáng)耦 合體系之間的相關(guān)峰;合體系之間的相關(guān)峰; (2)從)從COSY-45可判別耦合常數(shù)的符號(hào)??膳袆e耦合常數(shù)的符號(hào)。 2021-7-1328維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 AMX COSY-90 COSY-45 X M

14、A 譜中任意一個(gè)交叉峰含兩個(gè)緊靠的矩譜中任意一個(gè)交叉峰含兩個(gè)緊靠的矩 形(它們共同形成一個(gè)交叉峰),通形(它們共同形成一個(gè)交叉峰),通 過(guò)稍下的矩形中心往稍上的矩形中心過(guò)稍下的矩形中心往稍上的矩形中心 連線,可得到一傾斜的箭頭。箭頭指連線,可得到一傾斜的箭頭。箭頭指 向左上為正,箭頭指向右上為負(fù)。向左上為正,箭頭指向右上為負(fù)。 2,3-二溴丙酸二溴丙酸 通常通過(guò)偶數(shù)鍵偶合的偶合常數(shù)通常通過(guò)偶數(shù)鍵偶合的偶合常數(shù)J為為 負(fù)值,通過(guò)奇數(shù)鍵偶合的偶合常數(shù)負(fù)值,通過(guò)奇數(shù)鍵偶合的偶合常數(shù)J 為正值。為正值。 2021-7-1329維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 化合物A的COSY45o譜,對(duì)角線峰顯著簡(jiǎn) 化,譜峰清

15、晰。由交叉峰所顯示的傾斜度 識(shí)別出只有1、2位存在同碳?xì)漶詈?,其?為鄰碳?xì)漶詈稀?2021-7-1330維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 HD-COSY譜譜 (F1域?qū)拵з|(zhì)子去耦域?qū)拵з|(zhì)子去耦COSY譜,譜,Homonuclear Decoupling COSY),即,即 Broadband proton decoupled COSY) 在在F1域?qū)崿F(xiàn)質(zhì)子寬帶去耦,使交叉峰強(qiáng)度增加而提高了域?qū)崿F(xiàn)質(zhì)子寬帶去耦,使交叉峰強(qiáng)度增加而提高了F1域的分辨率,域的分辨率, 但但F2域不去耦,仍保留著域不去耦,仍保留著JHH耦合,因此耦合,因此HD-COSY譜不像譜不像COSY90o譜譜 那樣是矩形點(diǎn)陣,而是細(xì)條狀的

16、峰形。那樣是矩形點(diǎn)陣,而是細(xì)條狀的峰形。 HD-COSY譜的譜的F1域和域和F2域都域都 是化學(xué)位移,解析方法與常規(guī)是化學(xué)位移,解析方法與常規(guī)COSY譜相同。譜相同。 2021-7-1331維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2,3-二溴丙酸的HD-COSY譜 與COSY45o和90o譜比較, HD- COSY譜呈現(xiàn)出F2域峰寬(保 留JHH耦合), F1域峰窄(寬帶 去耦)的細(xì)條狀譜峰。 2021-7-1332維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 三環(huán)癸烷衍生物三環(huán)癸烷衍生物 的的HD-COSY譜譜 F2域峰寬(保留JHH耦 合), F1域峰窄(寬 帶質(zhì)子去耦),化學(xué) 位移定標(biāo)不同造成對(duì) 角峰反轉(zhuǎn),交叉峰由 于F1域去耦

17、而變窄, 使其覆蓋面變小,有 利于圖譜解析,可以 清楚地顯示出HJ與HI 、 HH、 HD、 HC 、 HA 的耦合。 2021-7-1333維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 H-C COSY (HETCOR) COSY: COrrelated SpectroscopY 通過(guò)通過(guò)JCH 建立相關(guān)關(guān)系建立相關(guān)關(guān)系 譜信息譜信息: w w1: H-H 偶合氫譜 偶合氫譜 w w2: 全去偶碳譜全去偶碳譜 2021-7-1334維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-1335維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-1336維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 Problem 3 The 1H NMR spectrum of 2,3-d

18、ihydrofuran (F) shows resonances at 2.6, 4.2, 4.9, 6.2 PPM. Given below is a schematic representation of the COSY spectrum of (F). The 13C spectrum of (F) contains resonances at 28.5, 68.6, 98.4 and 145.0 PPM.Explain how you could use the COSY and the C-H correlation spectrum to assign the 1H and 13

19、C spectra (i.e. establish which 13C and 1H spectrum belongs to which specific site in the molecule.) 1 2 3 4 31 4 2 1 3 2 4 2021-7-1337維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 1H 化化 學(xué)學(xué) 位位 移移 13C 化學(xué)位移 化學(xué)位移 C,H COSY譜譜 2021-7-1338維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 13C 化學(xué)位移 化學(xué)位移 1H 化化 學(xué)學(xué) 位位 移移 2 4 6 2021-7-1339維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2, 3-二溴代丙酸二溴代丙酸F1域?qū)拵ヱ钣驅(qū)拵ヱ頒,H COSY

20、譜譜(a)與常規(guī)與常規(guī)C,H COSY譜譜(b)比較比較 c,d為平行于為平行于F1域取出的域取出的CH2和和CH的的2張投影圖,可以看出投影圖張投影圖,可以看出投影圖(c)中中CH2和和CH之之 間的間的3JHH耦合已消除,但本身的偕氫耦合已消除,但本身的偕氫2JHH耦合仍然保留,信號(hào)強(qiáng)度和分辨率提高。耦合仍然保留,信號(hào)強(qiáng)度和分辨率提高。 2021-7-1340維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 遠(yuǎn)程相關(guān)譜將相隔兩至四根化學(xué)鍵的13C 和1H 核關(guān)聯(lián)起來(lái),甚至能 跨越季碳、雜原子等,交叉峰或相關(guān)峰比直接相關(guān)譜中多得多, 與與2D INADEQUATE相比,相比, 2021-7-1341維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件

21、 先分別從先分別從F1F2域找到域找到CHO、 OCH3、4位位C的相應(yīng)信號(hào)的相應(yīng)信號(hào) 由香草醛由香草醛COLOC譜中譜中 3J(H8 , C3)相關(guān)峰可以決 相關(guān)峰可以決 定定OCH3連在連在C-3上,由上,由 3J(H7 , C2)和 和3J(H6, C7)相相 關(guān)峰可以指認(rèn)關(guān)峰可以指認(rèn)CHO與與C1 相連。相連。 4位碳因連有位碳因連有OH,其化學(xué),其化學(xué) 位移處于次低場(chǎng)(羰基碳位移處于次低場(chǎng)(羰基碳 在最低場(chǎng)),加上在最低場(chǎng)),加上2J(H5, C4)和和 3J(H6, C4)相關(guān)峰可相關(guān)峰可 以指認(rèn)以指認(rèn)OH連在連在C-4上。上。 3J(H8 , C3) 2J(H5C4) 3J(H6

22、C4) 3J(H6C7) 3J(H7C2) H2,C7) (H2,C4) 全去偶碳譜 去偶?xì)渥V 2021-7-1342維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-1343維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-1344維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-1345維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 異香草醛異香草醛 NOE交叉峰:醛基氫交叉峰:醛基氫a與芳與芳 環(huán)上環(huán)上b、c位置上的氫空間相位置上的氫空間相 關(guān),甲氧基氫關(guān),甲氧基氫e與芳環(huán)上與芳環(huán)上d位位 置上的氫空間相關(guān),置上的氫空間相關(guān), 對(duì)照其對(duì)照其H, H COSY譜,譜,c, d 的交叉峰為的交叉峰為J偶合峰,而非偶合峰,而非 NOE交叉峰,應(yīng)予以扣除。交叉峰

23、,應(yīng)予以扣除。 2021-7-1346維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-1347維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 多量子二維核磁共振譜多量子二維核磁共振譜 2D INADEQUATE (Incredible natural abundant double quantum transfer experiment) 2D INADEQUATE是目前13C譜歸屬的最有效方法,通過(guò)13C- 13C 偶合找到其連接關(guān)系。 利用雙量子躍遷的特性,抑制強(qiáng)的13C峰,突出弱的13C-13C衛(wèi) 星峰 ,找到JCC, 并確定其近鄰,從而確定化合物的骨架結(jié)構(gòu)。 由于13C天然豐度低,檢測(cè)靈敏度很低,即使樣品濃度很大 (100

24、mg/0.5mL),累加時(shí)間仍然很長(zhǎng)(24h以上)。 2021-7-1348維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 F2域?yàn)榛瘜W(xué)位移,域?yàn)榛瘜W(xué)位移,F(xiàn)1域?yàn)殡p量子躍遷頻率,相互耦合的域?yàn)殡p量子躍遷頻率,相互耦合的2個(gè)碳個(gè)碳 原子作為一對(duì)雙峰排列在平行于原子作為一對(duì)雙峰排列在平行于F2域的同一水平線上。域的同一水平線上。 一對(duì)耦合的碳(相當(dāng)于一對(duì)耦合的碳(相當(dāng)于AX 體系)具有相同的雙量子躍體系)具有相同的雙量子躍 遷頻率,用水平連線示出,遷頻率,用水平連線示出, 如:如:C1-C2, C2-C3, C3-C4。 由于雙量子頻率為偶合的一由于雙量子頻率為偶合的一 對(duì)對(duì)13C13C的單量子頻率之的單量子頻率之 和,

25、連線的中心落在和,連線的中心落在F1=2F2 的準(zhǔn)對(duì)角線上。的準(zhǔn)對(duì)角線上。 2021-7-1349維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 譜信息:譜信息: F2 是碳譜,單量子頻率 F1是雙量子頻率,為偶 合的一對(duì)13C13C的 單量子頻率之和 一對(duì)13C13C處于水平線 上,左右對(duì)稱地處于準(zhǔn)對(duì) 角線(F1=2F2)兩側(cè)。 2021-7-1350維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 F2域和域和F1域均為域均為13C化學(xué)化學(xué) 位移,類(lèi)似于位移,類(lèi)似于H, H COSY譜,相互耦合的譜,相互耦合的2 個(gè)碳原子作為一對(duì)雙峰個(gè)碳原子作為一對(duì)雙峰 出現(xiàn)在對(duì)角線兩側(cè)對(duì)稱出現(xiàn)在對(duì)角線兩側(cè)對(duì)稱 的位置上。的位置上。 2021-7-1351維

26、核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 薄荷醇的薄荷醇的2D INADEQUATE譜譜 F2域?yàn)橛驗(yàn)?3C化學(xué)位移,化學(xué)位移,F(xiàn)1域?yàn)殡p域?yàn)殡p 量子躍遷頻率,相互耦合的量子躍遷頻率,相互耦合的2個(gè)個(gè) 13C的一對(duì)相關(guān)峰出現(xiàn)在平行于 的一對(duì)相關(guān)峰出現(xiàn)在平行于 F2域的同一水平線上。域的同一水平線上。 2021-7-1352維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 F2域和域和F1域均為域均為13C化學(xué)位移,相關(guān)化學(xué)位移,相關(guān) 峰以二重峰形式出現(xiàn)在對(duì)角線兩側(cè),峰以二重峰形式出現(xiàn)在對(duì)角線兩側(cè), C3與與OH相連,在低場(chǎng),易識(shí)別析譜相連,在低場(chǎng),易識(shí)別析譜 時(shí)可將其作為切入點(diǎn)。由時(shí)可將其作為切入點(diǎn)。由C3出發(fā)出發(fā) C3 C2 C2 C2 C

27、1 C1 C1 C6 C6 C6 C5 C5 C5 C4 C4 C4 C3 C3 C4 C8C8 C10 C8 C9 C8 C4 2021-7-1353維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-1354維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 2021-7-1355維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 D-蔗糖的蔗糖的1HNMR,上述,上述3個(gè)特征峰可作為解析個(gè)特征峰可作為解析入口峰。入口峰。 g1由于受去屏蔽,由于受去屏蔽, 位于最低場(chǎng)位于最低場(chǎng) (5.43ppm),受,受g2 偶合裂分呈雙峰。偶合裂分呈雙峰。 唯一的唯一的 單峰。單峰。 溶劑峰溶劑峰 2021-7-1356維核磁共振譜精簡(jiǎn)課件 g1g12 g2 g23 g3 g 34 g 4 g

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