型砂試驗作業(yè)指導書鑄鋼制度格式

1、質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù)第1頁 共15頁1目的為使鑄鋼型砂試驗的操作有所依循，保證實驗的準確性和穩(wěn)定性。2范圍凡本公司鑄鋼用型砂、樹脂砂檢測作業(yè)，均適用。3作業(yè)內容選取原砂及混合料試樣（標準方法， GB/T2684-1981）散裝的原砂的平均樣品是在火車廂、船艙、汽車、砂庫及砂堆中，從離邊緣和表面200300mm勺各個角及中心部位，用取樣器選取；袋裝原砂的平均樣品由同一批量的百分 之一的袋中選取，不得少于三袋，其總重量不得少于5Kg;混合料試樣在混砂機出砂口或造型前輸送皮帶上取樣，應避免從砂堆表層取已失去部分水分的混合料，一次不得少 于 2Kg。選取樣品必須注明樣

2、品的名稱、產(chǎn)地和取樣日期。檢驗所需的試樣，由樣品選取，試樣的數(shù)量可根據(jù)檢驗項目而定，但不得少于1Kg。選取試樣的方法采用“四分法”或分樣器。除了供測定含水量的試樣外，其它檢驗用的試樣都必需用3mm篩子篩過之后烘干，烘干 的溫度在140160C，將烘干后的試樣在放在干燥器內，以備在進行檢驗。對有疑問的檢驗試樣，檢驗后，剩余的樣品應保存三個月，以備復檢?；旌土显嚇?，按混制設備特點和工藝規(guī)定定期選取。 如混合料由皮帶輸送器輸送，可以 輸送器上定期取樣三份混勻，其數(shù)量。試驗步驟水分含水量是表示鑄造用原砂及混合料中所含水分的百分數(shù)。主要儀器：HG56鹵素水份測定儀、電熱鼓風干燥箱等。快速法試驗步驟試驗時

3、，稱試樣20土，放入鹵素水份測定儀的砂盤中均勻鋪平，自動計算烘干時 間并顯示水分含量。含泥量含泥量是表示鑄造用原砂及舊砂中所含有直徑小于顆粒部分的百分數(shù)。 主要儀器與試劑：天平（感量）、攪拌機、洗砂杯、SXX-B虹吸式洗砂機、試劑是質量分數(shù)為1%勺焦磷酸鈉溶液（用化學純NaPzQ 10HO配制）質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù)第2頁 共15頁試驗步驟稱烘干的試樣50 土（測定含泥量時，如不需要進行粒度測定，可稱取試樣20土）放入容量為600ml的專用洗砂杯中，加入390ml水和10ml5%勺焦磷酸鈉， 煮沸35min后，將洗砂杯置于渦流式洗砂機上，攪拌 15min,取下洗

4、砂杯，再加入清 水至標準高度125mn處，并用玻璃棒攪拌30s后，靜置10min，用虹吸管排除渾水。第 三次后的操作與第二次相同，但每次僅僅靜置 5min （如測試結果要求非常精確時，可 根據(jù)下表所列不同水溫選擇相應的靜置時間）。這樣反復進行多次，直至洗砂杯不再帶 有泥類為止。最后一次將洗砂杯中的清水排除后， 將試樣和余水倒入直徑為100mm左右 的玻璃漏斗中過濾，然后將試樣連同濾紙置于玻璃皿中，在電烘箱中烘干至恒重（140C160C），烘干后置于干燥器內，待冷卻至室溫時稱重。并按下式計算含泥量。X= （G-G2）十 G1X 100%公式中：X試樣含泥量（%G洗砂前烘干試樣重量（g）G洗砂后烘

5、干試樣重量（g）微粉主要儀器：SBS鑄造用標準篩試驗步驟原砂中小于140目篩以下，質量分數(shù)小于 勺。粒度分布粒度指鑄造用原砂或舊砂粒組成成分。主要儀器：SSZ震擺式篩砂機、天平（感量）、SBS鑄造用標準篩等。試驗步驟測定粒度的試樣除特殊注明外，應選取上一試驗測定過含泥量的烘干試樣。試驗時, 首先將震擺式定時器旋鈕旋至篩分所需時位置（振幅指示器選在3mm處），此時將試樣 放在全套的鑄造用標準篩子（6目）上，再將裝有試樣的全套篩子緊固在篩砂機上，進 行篩分。篩分的時間為1215min,當篩砂機自動停止時，松動緊固手柄，取下標準篩， 將每個篩子以及底盤上所遺留的砂子， 分別倒在光滑的紙上，并用軟毛刷

6、仔細的從篩網(wǎng) 的反面刷下夾在網(wǎng)孔中的砂子，稱量每個砂粒重量。最后計算出每個篩子上砂子總重量的百分率。（含泥量 +各粒度稱重）不應超過50 1g。采用未經(jīng)測定含泥量的試樣時試樣稱重50 質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù)第3頁 共15頁若采用未測含泥量的試樣，應按 50土克進行AFS細度法。其計算方法是將各篩余留量的百分比乘以下表所列相應的細度因數(shù)，然后將各乘積相加后除以各篩的停留量的百分數(shù)總和，即公式：AFS平均細度=L - Li公式中：L乘積之和L1各篩的停留量的百分數(shù)總和篩號6122030405070100140200270底盤細度因數(shù)35102030405070100

7、140200300角形因數(shù)主要儀器：SWT型原砂比表面積測定儀。試驗步驟首先稱取除泥并烘干后的砂樣50 g，然后將其倒入測定的試管中，并用小圓木輕輕敲打試管，直到砂子的體積不再減少為止，記錄下砂子的體積V( mL),并測量出砂柱的高度h(cm),然后將試管固定在試座上并密封。接下來打開電源開關，此時 按下“復位”按鈕后，再按下“吸氣”按鈕，使液面升至M1處，測量儀的數(shù)碼管自動“清零”，此時按下“試驗”按鈕，當液面下降到M2時，數(shù)碼管開始計時，液面下降到M3時計時停止，記錄下數(shù)碼管計時時間，一次測試結束。連續(xù)測試5次，舍去記錄時間的最大值和最小值，并計算平均時間 t O將以上測定的結果代入下式中

8、，并計算出實際比表面積Sw(cml/g)OSw=1/D-V 3/h - K- Vt_(1)3式中：D砂柱體積質量，D=50/V, g/ cm 砂粒孔隙率， =1- D/ ；h砂柱高度，cmK儀器常數(shù)；T測量的平均時間，soa)理論比表面積的測定首先計算出篩分后各篩號上停留的砂粒質量占戰(zhàn)砂樣總量的百分數(shù)，再乘以下 表中所列的相應的表面積系數(shù)，然后將各篩號的乘積相加，用總和除以各篩號停留 砂粒質量百分數(shù)的總和，所得結果即為砂樣的理論比表面積ST( cm/g )o篩號6122030405070100140200270底盤質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù)第4頁 共15頁表面積系數(shù)

9、-表面積系數(shù)=6/（D i - d）（2）式中：D相鄰兩篩孔邊長平均值，cmd 鑄造用硅砂體積質量，取 g/ cm 3計算。b）角型因素的計算根據(jù)求出的實際比表面積和理論比表面積，按下式計算角形系數(shù)S:S= Sw/ St（3）灼燒減量主要儀器：天平（感應）、馬弗爐、電熱鼓風干燥箱、坩堝試驗步驟：a）取型砂試樣放入電熱鼓風干燥箱內烘干；b）在天平上稱取烘干后的試樣25g;c）將稱好的試樣放在坩堝內，然后放入溫度為982C的馬弗爐中烘燒2小時；d）取出試樣冷卻15分鐘至恒溫；e）計算灼燒減量：灼燒減量=（G- Gi）- G X 100%公式中：G烘干前的試樣重量（%G烘干后的試樣重量（%抗拉強度主

10、要儀器：SWY-2數(shù)顯式液壓萬能強度試驗機、砂斗、刮板、試樣盒；NRJ-411型水泥膠砂攪拌機，容量3kg； “ 8”字形標準試塊模型；臺秤：10kg;天平：500g，感量、 100g，感量；毛發(fā)氏濕度計。試驗試劑甲苯磺酸（QB85-9-24）試劑，70%水溶液。試驗條件砂溫202C；室溫202C；相對濕度（505） %試驗步驟質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù)第5頁 共15頁a）混合料的配制：取標準砂1000g,放入膠砂攪拌機里，開動后立即加入對甲 苯磺酸水溶液，攪拌1min,加入樹脂15g （樹脂不含任何附加劑），攪拌1min后出料;b）制樣：將上述混合料倒入“ 8”字

11、形芯核中，手工成型刮平，放在芯板上，打開芯核， 成形完畢。每組打樣5塊，試塊重量67土 1 g，試塊應在混砂后10min之內成型完畢；c）放置硬化：將已打好試樣在規(guī)定試驗條件下自然硬化24h;d）工藝試樣抗拉強度的測定，按要求測定24h的強度，試樣放在強度試驗機夾具中，并 使夾具中四個滾柱的平面貼在試樣腰部， 轉動手輪逐漸加載，直至試樣斷裂，其抗拉強 度值可直接從壓力表中讀出。e）結果計算：測定5塊試樣強度值，然后去掉最大值和最小值，將剩下的3塊數(shù)值取其平均值，作為試樣強度值。f）允許差：三個數(shù)值中任何一個數(shù)值與平均值相差不超過 %如果超過應從開始重新試 驗?？箟簭姸戎饕獌x器：SWY-2數(shù)顯式

12、液壓萬能強度試驗機、砂斗、刮板、試樣盒；SAC垂擊式制樣機；天平（感量）試樣制備試樣為圓柱形標準試樣 50 1，應在錘擊式制樣機上沖擊 3次而制成。測定過程：測定抗壓強度時，將制備好的抗壓試樣，置于預先裝置在強度試驗機上的抗壓夾具 上。然后轉動手輪，逐漸加載于試樣上，直至試樣破裂，其強度值可直接從壓力表中讀 出。表面安定性主要儀器：SSZ震擺式篩砂機、SAC-A錘擊式制樣機、天平（感量）、SBS鑄造用試驗篩 試驗步驟：從混砂機取混練好的型砂，在天平上稱取 150g，然后再在重錘機上錘擊三次后取出， 再用天平稱取錘擊之后的試樣重 G,將重量為G的試塊放入震擺式篩砂機內12目篩， 振動1分鐘后取出

13、稱取試樣重G,公式如下：表面安定性=（G/GJX 100%質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù):第6頁 共15頁:公式中:G1為錘擊之后稱取的試樣重G為振動后取出稱取試樣重酸耗值主要儀器：磁力攪拌器；50 mL酸、堿滴定管；50 mL移液管；300 mL燒杯； 320 mm表面 皿；250 mL錐形瓶；中速濾紙。試劑：mol鹽酸標準溶液； 氫氧化鈉標準溶液；溴麝香草酚藍指示劑。試驗步驟稱取50g砂樣品，置于300mL燒杯中，加入50mL蒸餾水（pH=7，然后用移液管加入50鹽酸標準溶液，用表面皿將燒杯蓋上，在磁力攪拌器上攪拌5 min,然后靜置1 h。用中速濾紙把溶液濾入25

14、0mL錐形瓶中，并用蒸餾水洗滌砂樣品5次, 每次10 mL濾液中加入34滴溴麝香草酚藍指示劑，用 mol氫氧化鈉標準溶液滴 定，并搖晃，直到藍色保持30s為終點。酸耗值的計算酸耗值=（50 C 1- VC 2）x 10公式中：C加入鹽酸標準溶液當量濃度的標定值 mol;V滴入氫氧化鈉標準溶液的毫升數(shù)，mL；C2滴入氫氧化鈉標準溶液當量濃度的標定值mol。發(fā)氣量主要儀器SFL型記錄式發(fā)氣量測定儀、天平（感應為）。試驗步驟a）發(fā)氣量也稱發(fā)氣性，系指型（芯）砂加熱時析出氣體的能力。用單位質量的發(fā)氣物析 出的氣體體積量表示（cni/g ）。發(fā)氣率是指在一定溫度下，單位質量的發(fā)氣物，如型（芯）砂和黏結劑

15、等，在單位時間內所產(chǎn)生的氣體體積量，用cm/g s表示。b）將試樣經(jīng)150C 5C烘干1h然后，將其冷卻至室溫并攪拌均勻，備用（試樣質量也 可根據(jù)試樣材料的不同而定）。c）將發(fā)氣量測定儀升溫至900C，再稱取烘干好的型（芯）砂試樣（精確至），置于 瓷舟內（使用前瓷舟需經(jīng)1000C灼燒30min）將盛有試樣的瓷舟送入發(fā)氣量石英管或瓷 管的紅熱部分，迅速用塞子將管子封閉，同時，發(fā)氣量的記錄部分開始工作，記下被測質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù):第7頁 共15頁:試樣的發(fā)氣量。經(jīng)過一定時間至無氣體產(chǎn)生為止，可從記錄紙上直 接讀出試樣的發(fā)氣量。硬透性的試驗步驟主要儀器 50mm

16、120mm試樣筒試驗步驟采用數(shù)個 50mrK 120mn試樣筒，制作標準試樣，試樣要留在樣筒內，并保持上面 敞開，下面處于圭寸閉狀態(tài)。每隔 5min取一個樣，用B型濕型硬度計測量上下兩端 面的表面硬度（先測下表面硬度，然后用頂柱把試樣推至樣筒上端，測量上表面硬度）。 繪出硬度與時間的關系曲線，在相同時間內，上下端面的表面硬度差別越小，則其固透 性越好。二氧化硅（氫氟酸揮散法）試驗試劑硝酸、氫氟酸試驗步驟將測定灼燒減量后的試樣，加數(shù)滴水潤濕，加 5ml硝酸及58mL氫氟酸，蓋上坩 堝蓋并使其稍留有縫隙，在低溫電爐上不沸騰的情況下，加熱30min（此時試液應澄清）， 用少量水洗凈坩堝蓋，繼續(xù)加熱蒸

17、發(fā)至干，然后沿堝壁加入5mL硝酸，再蒸發(fā)至干，取下，冷卻，再加5ml硝酸，5ml氫氟酸，重新蒸發(fā)至干，同樣用硝酸處理兩次，最后升 高溫度至不再放出氧化氮為止，將坩堝移入高溫爐內，初以低溫，再于1000C1050C 灼燒30min,取出，置于干燥其中，冷卻至室溫，稱量，如此反復灼燒（每次灼燒15min） 直至恒重。分析結果的計算按下公式計算二氧化硅的百分含量：SiO2（%）=G G2/G x 100式中：G測定灼燒減量后試樣與坩堝重，g;G2氫氟酸處理后殘渣與坩堝重，g;G 試樣重量，g。.4允許差：實驗室之間分析結果的差值應不大于 %氮含量原理質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日

18、頁數(shù):第8頁 共15頁:將有機化合物中的氮轉化成氨，以硼酸溶液吸收蒸餾出的氨，用酸堿滴定法測定 氮含量的方法。主要儀器和設備一般實驗室的儀器；凱氏定氮瓶：500mL冷凝管：400mn直管冷凝器；錐形瓶： 500mL滴定管：50mL酸式滴定管，分度值。.3試驗試劑和溶液鹽酸：分析純L標準滴定溶液；硫酸：分析純；過硫酸鉀：分析純；氫氧化鈉：分 析純，50%液；硼酸：分析純，4%溶液；甲基紅一溴甲酚綠混合指示劑：和基紅乙醇溶液20mL和滋甲酚綠乙醇溶液50mL混合均勻。4試驗步驟a）用減量法稱取樹脂樣品 （精確至），置于50mL凱氏定氮瓶中，加入硫酸銅，10g過 硫酸鉀及10mL濃硫酸，瓶口置一個玻

19、璃漏斗，然后將燒瓶成45C斜置裝好，緩緩加熱， 使溶液溫度保持在沸點下。泡沫停止發(fā)生后強火使其沸騰，溶液由黑色逐漸轉為透明， 在繼續(xù)加熱30min后冷卻。加入200mL水于凱氏定氮瓶中，搖動，使鹽類全部溶解，放 入少許玻璃球，加入50%R氧化鈉溶液50mL迅速安裝好蒸餾裝置，并將冷凝管插入吸 收器（即500mL錐形瓶）液面下34mn處，吸收器內盛4%硼酸溶液50mL，以電爐直接 加熱凱氏定氮瓶，待吸收器內溶液達到 200mL左右時，用PH試紙試之，蒸餾液呈無堿 性；或凱氏定氮瓶內產(chǎn)生爆炸時，表示蒸餾已結束。取下吸收器，用蒸餾水洗滌冷凝管， 洗液并入原吸收器溶液中，加入混合指示劑6滴，以鹽酸標準

20、溶液滴定至溶液由綠色變 為粉紅色為終點，同時做空白試驗。b）空白試驗：除不加試樣外，須與測定采用完全相同的分析步驟、試劑和用量（滴定中 標準滴定溶液的用量除外），進行平行操作。c）氮含量D%按下式計算：D= （V V0） CX m100公式中：V0空白消耗鹽酸標準溶液的體積， mLV-樣品小鹽酸標準溶液的體積 mLC-鹽酸標準溶液的體積 mLM樣品質量，g；與1 mL鹽酸標準滴定溶液相當?shù)囊钥吮硎镜牡馁|量。d）取平行測定結果的平均值，作為樹脂氮含量的測定結果，其允許相對偏差不大于5%。涂料質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù):第9頁 共15頁:涂料的取樣和制備取樣a） 為了

21、使涂料的測定結果具有代表性， 要注意正確選取其組成均勻的試樣。 對于一般膏 狀涂料應從料桶上部和距上部30040 Omr深處，以相等數(shù)量選取。對于批量較大的 涂料，應從同一批料 1/10 的包裝取樣檢驗。對有沉淀的涂料，應先充分攪拌混合均勻 后再取樣。若涂料無法混合均勻時，不能取樣進行試驗。對于粉狀涂料，在拆袋時從上 面和距袋口 100150mr深處，以相等數(shù)量選取樣品。b）將選取的樣品聚集在一起，混合均勻，再按“四分法”選取測試用的試樣，試樣的質 量應不少于1kg。然后，將試樣分成相等的兩部分，分別放在已準備好的容器里，貼上 標簽。一份供試驗用，一份密封保存，以備復查。試樣制備為了進行試驗，

22、 必須將膏狀涂料或粉狀涂料用水或有機溶劑稀釋至規(guī)定的密度。 稀 釋時，首先將水或有機溶劑加入到涂料攪拌機的料桶中，再稱取膏狀或粉狀涂料試樣 500 1g,分批加入到料桶中，邊加邊攪拌，待料加完后，膏狀涂料繼續(xù)攪拌的時間不 少于20min,粉狀涂料的繼續(xù)攪拌的時間不少于 40min。稀釋后，若密度太小可適當補 加溶劑。然后，將稀釋好的敷于 75mM 25mm勺玻璃片上，目測檢查涂片外觀，當涂層 中存在未稀釋的涂料夾雜時，應繼續(xù)攪拌直至均勻為止。涂料性能測定條件粘度a）涂料的條件粘度是指在特定的條件下，涂料液體分子及固體顆粒阻礙涂料相對流動的 程度，用時間S表示。b）主要儀器標準粘度杯（容積為10

23、0mL流出口 6mr）、粘度杯架、氣泡水準儀，篩網(wǎng)（30 篩號）、秒表、刮尺取樣勺。c）試驗步驟實驗時， 先檢測粘度杯桶壁及流出口是否干凈。 將粘度杯放在杯架上， 用氣泡水準儀 把粘度杯上沿調整到水平，再用勺取出充分攪拌均勻的試樣120mL以手指堵住粘度杯出口，再將通過篩網(wǎng)（ 30篩號）的涂料倒入倒入標準粘度杯中，直到涂料溢出到環(huán)形 通道為止，用刮尺刮去多余的試樣。把承接器放在粘度杯下面，松開手指，同時按動秒 表計時。當粘度杯流出口的下的連續(xù)液流開始中斷而成滴狀時立即按停秒表， 并記錄流 出時間，同時測量試樣的溫度。用流出時間表示試樣的條件粘度。同一種涂料試樣的試驗應至少重復 3次，取其平均值

24、，各次讀數(shù)的誤差不得超過質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù):第10頁共15頁:5%懸浮性的測定一量筒法a）涂料的懸浮性系指抵抗固體耐火骨料分層和沉淀的能力，用懸浮率（%表示。b）主要儀器 30mn帶磨口塞量筒（刻度為 0100mLc）試驗步驟將攪拌均勻的試樣倒入帶磨口塞量筒中，使其達到 100 mL標高處。在靜止狀態(tài)下， 水基涂料試樣放置6h,有機溶劑涂料試樣放置2h,測量澄清層體積。懸浮率可按下式 計算。n =100-V/100 x 100%式中：n涂料的懸浮率（% ;V量筒中試樣上層澄清液的體積（mL。涂層強度a）主要儀器涂料涂層強度試驗測定儀。b）試驗步驟首先在涂料試

25、樣模上底座的凸臺上涂些潤滑油作為脫模劑，將涂料涂敷在中間的圓孔中，涂一層涂料后連同底座一起放入烘箱中烘干。烘干后冷卻，再涂第二層，直到涂層 略高于試樣座上平面，以試樣作為基準，用280號細砂紙將涂層高出的部分磨掉，即可 得到厚、直徑15伽的涂料層試樣。將試樣和試樣座及腔體蓋一起安裝在試驗儀腔體的底部，適當擰緊。接通電源，向腔體內充氣加壓，直到試樣破壞，讀出涂料試樣的抗壓強度值。每組5個試樣，去掉最大值和最小值，取中間3個試驗結果的算術平均值為結果。發(fā)氣量a）主要儀器SFL型記錄式發(fā)氣量測定儀、天平（感應為）。b）試驗步驟將試樣經(jīng)150C 5C烘干1h然后，將其冷卻至室溫，研成粉末狀，放入干燥器

26、備用。將發(fā)氣量測定儀升溫至1000C 5C,再稱取烘干好的型（芯）砂試樣（精確至），置于瓷舟內（使用前瓷舟需經(jīng) 1000C灼燒30min）將盛有試樣的瓷舟送質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù):第11頁共15頁:入發(fā)氣量石英管或瓷管的紅熱部分， 迅速用塞子將管子封閉，同時，發(fā)氣量的記錄部分 開始工作，記下被測試樣的發(fā)氣量。經(jīng)過一定時間至無氣體產(chǎn)生為止，可從記錄紙上直 接讀出試樣的發(fā)氣量。對同一種涂料試樣測定3次，取其算術平均值。若其中任何一個數(shù)值與平均值相差超 過10%寸，試驗應重新進行。滲透能力a）主要儀器專用滲透性測定儀器b）試驗步驟將經(jīng)過干燥或硬化后的型（芯）砂裝入滲透

27、性測定管中，填充高度達到0刻度處。試驗時，將待測的涂料試樣15mL注入料斗中，并立即開動秒表，分別測出在固定時間 內涂料和溶劑的滲透深度。每種涂料試樣應測定 3次，取其算術平均值。耐火度a）主要儀器箱式爐、測溫儀、試樣錐成形模具、標號為 WZ158-179標準錐。b）試樣的制備稱取試樣1015g，研細至全部通過孔徑為伽的篩子（即篩號 70）。用鋼缽研碎試 樣，并用磁鐵吸去其中的鐵屑。成形時應保持試樣及模具清潔，可用不影響耐火度的有 機粘結劑調和，鑒定性試驗必須用精糊做粘結劑。用模具將試樣制成高度為 30伽、下 邊長為8伽、上邊長為2伽的截頭三角錐。試驗錐的幾何形狀、高度應與標準錐相同。c）試驗

28、步驟將試驗錐與選定的標準錐一起安放在由高鋁耐火材料制成的圓臺上。必須嚴格做到所有試驗錐及標準錐與圓臺的中心距一致， 且相互間隔。標準錐中應包括相當于試驗錐估 計的耐火度號數(shù)及較試驗錐高一號或低一號的標準錐。 一次試驗用試驗錐與標準錐的總 數(shù)不超過6個，錐的棱角距臺邊5伽。將試驗錐與標準錐安插在圓臺的預留孔穴中，其深度約23伽，并用高鋁耐火泥固定。插錐時必須使標有號數(shù)的標準錐錐面和試驗錐 的成形面對準圓臺中心，而與該面相對的棱向外傾斜，與垂線的夾角成80 10。在爐溫不超過1000 r時，把裝有試驗錐和標準錐的錐臺置于耐火支柱上，并一起平 穩(wěn)地推入爐內均溫帶。起初應使其在爐內下部低溫區(qū)充分預熱，

29、再推至中部高溫區(qū)。質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù):第12頁共15頁:約1h后，均與地升溫至比選用標準錐最低號低100200C的溫度，然后開始旋轉圓臺（13r/min）,同時以36C/min的速度繼續(xù)升溫，直至試驗結束。如有下列現(xiàn)象之一，即試驗錐與標準錐不是對外邊倒下， 圓臺四周呈現(xiàn)溫度不均勻的 顏色，錐的彎倒不正常，僅尖端熔化或下部比上部標準錐的選擇原則，見下表。標準錐的選擇原則標準錐圓形錐臺矩形錐形錐臺1.估計或預測相當于試樣耐火的標準錐的個數(shù)/N222.比1中低一號的標準錐個數(shù)/ （N- 1）123.比1中高一號的標準錐個數(shù)/ （ N+ 1）12當任選一試驗錐的尖端

30、彎倒并接觸到圓臺時，均須立即觀察標準錐的彎倒程度，至最后一個試驗錐的尖端彎倒接觸到圓臺后， 便停止試驗。若試驗錐與某一個標準錐的同時 彎倒，則此標準錐標定的溫度即為試樣的耐火度。若試驗錐的彎倒程度介于二個相鄰標 號的標準錐之間，則用這兩個標準錐的標定溫度表示試樣耐火度。水分一本方法適用于樹脂水分的測定a）主要儀器玻璃表面皿（ 35 mm）、烘干箱、干燥器。b）試驗步驟稱取試樣（準確至1mg置于已知質量的玻璃表面皿中，于 105CC電烘箱中烘3h， 取出玻璃表面皿放入干燥器中冷卻至室溫，稱重，直至恒重為止，水的質量分數(shù)按下式計算。W（H2O）=（m m2” （m m1）x 100% W（CH2O

31、）式中：W（H2O樹脂中水的質量分數(shù)（% ;m試樣與表面皿的質量（g）;ml-空的玻璃表面皿的質量（g）;m2-烘干后試樣與表面皿的質量（g）;W（CH2O樹脂中游離甲醛的質量分數(shù)（%鋯砂中氧化鋯含量的測定化學試劑氫氟酸（質量分數(shù)為40%、鹽酸（密度cm3、鹽酸（1+1， 1+4）、硫酸（1+1 ）、 氨水（濃）、甲基紅乙醇溶液（濃度 1g/L）。質量部型砂試驗作業(yè)指導書日期2007年10月30日頁數(shù):第13頁共15頁:混和溶劑：將2份無水碳酸鈉與1份無水硼砂研細混勻。苦杏仁酸溶液（濃度160g/L）:稱取苦杏仁酸16g于300mL燒杯中，加20mL濃鹽酸， 用水稀釋至100mL苦杏仁酸洗液（

32、濃度10g/L）:稱取苦杏仁酸1g于300mL燒杯中，加10mL濃鹽酸， 用水稀釋至100mL試驗步驟稱取試樣兩份進行平行測定，精確至。結果取其算術平均值。并隨同試樣做空白試驗。 將試樣放入鉑坩堝中，沿坩堝內壁加 35滴水潤濕試料，加5mL氫氟酸，溶液與低溫 電爐上蒸發(fā)近干，取下，稍冷。加 10mL氫氟酸，1mL硫酸溶液，于低溫電爐上繼續(xù)蒸 發(fā)近干，升高溫度至冒盡三氧化硫白煙。加45g混合溶劑于噴燈上逐漸升高溫度熔融 至熔融物呈透明，繼續(xù)熔融15min。旋轉坩堝使熔融物均勻地附著在坩堝內壁上，冷卻。 用水沖洗坩堝外壁，將坩堝與熔塊一并放入預先盛有70mL鹽酸溶液（1+ 4）的300mL燒杯中，

33、加熱待熔塊溶解后取出坩堝。將溶液加熱至5060C，加1滴甲基紅乙醇溶液，用氫氧化鈉溶液中和溶液呈黃色并過量10滴，加熱煮沸23min,取下。待沉淀沉降后，趁熱用中速定量濾紙過濾，用熱水洗滌燒杯810次，將沉淀連同濾紙放回原 燒杯中。力卩40mL鹽酸（1 + 1），加熱溶解并搗碎濾紙，加水至溶液體積約 100mL將 燒杯置于80C水浴中，邊攪拌邊緩慢加入 50mL苦杏仁酸溶液，保溫30mi n，并不時時攪拌。將燒杯從水浴中取出，放置4小時后，用慢速濾紙過濾，用苦杏仁酸洗滌液洗滌燒杯及沉淀10次。成殿和濾紙一并移入已恒重的鉑（瓷）坩堝中， 烘干灰化，在900C高溫爐中灼燒30min，冷卻，稱重，灼燒至恒重。結果計算：W（ ZrQ2） =m1h m2- m0/m式中：W（ZrQ2）試樣中二氧化鋯的質量分數(shù)（%