18己二酸的制備

1、蘇州大學(xué)材料與化學(xué)化工學(xué)部課程教案實驗名稱己二酸的制備教學(xué)目標知識與技能：學(xué)習(xí)用硝酸氧化環(huán)己醇制備已二酸的原理和方法，掌握尾氣吸收、 過濾、等操作技術(shù)。教學(xué)重點已二酸的原理和方法，尾氣吸收操作技術(shù)。教學(xué)難點控制好氧化反應(yīng)速度，防止有毒的二氧化氮氣體外逸。教學(xué)過程【實驗?zāi)康摹客ㄟ^本次實驗，要求大家掌握己二酸的制備原理和方法，掌握尾氣吸收、過濾等操作技術(shù)。【實驗原理】rOHhno3o。hno3OOIIII3 HOC(CH 2)4COH + 8NO + 7H2OO28NO2硝酸和高錳酸鉀都是強氧化劑，由于其氧化的選擇性較差，故硝酸主要用于羧酸的制 備，高錳酸鉀氧化的應(yīng)用范圍較硝酸廣些，它們都可以將環(huán)

2、己醇直接氧化為己二酸。本實驗以50%硝酸為氧化劑，并以（偏）釩酸銨為催化劑，氧化環(huán)己醇至環(huán)己酮，后 者再通過烯醇式被氧化開環(huán)而生成己二酸。在反應(yīng)過程中產(chǎn)生的一氧化氮極易被空氣中的 氧氣氧化成二氧化氮氣體，用堿液吸收。【實驗裝置圖】單孔橡皮塞，通過鐵夾固定圖1己二酸制備裝置圖【實驗步驟】反應(yīng)瓶中加入6 mL 50 %的硝酸1和少許釩酸銨【2，水浴加熱至50 C后移去水浴3，緩慢滴加56滴環(huán)己醇4,搖動至反應(yīng)開始，即有紅棕色二氧化氮氣體 放出，維持反應(yīng)溫度 5060 C,將剩余的環(huán)己醇滴加完畢，總量為 2 mL5。加 完后繼續(xù)振蕩，并用 8090 C水浴加熱10 min。無紅棕色氣體逸出，反應(yīng)即結(jié)

3、 束。將反應(yīng)液倒入 50 mL燒杯中，冷卻，結(jié)晶，抽濾，3 mL水洗，2 mL石油 醚分兩次洗7】，干燥，稱重。純己二酸為白色晶體，mp.153 C?！緦嶒灹鞒虉D】50 mL三頸瓶：硝酸， 釩酸銨熱水浴預(yù)熱至50 C滴加56滴環(huán)己醇，振蕩，50-60 C ,約10 min滴加完2 mL80-90 C水浴繼續(xù)加熱約10 min，至沒有NO2產(chǎn)生倒入燒杯，冷卻結(jié)晶2 mL石油醚洗滌【注釋】1濃硝酸和環(huán)己醇切不可用同一個量筒取用，以防兩者相遇劇烈反應(yīng)發(fā)生爆炸。建議兩位學(xué)生合用兩個量筒。2釩酸銨不可多加，否則產(chǎn)品發(fā)黃。不加釩酸銨也可以。3實驗中要同時監(jiān)測水浴溫度和反應(yīng)液的溫度。4為防止反應(yīng)過快，環(huán)己醇

4、要慢加，并注意控溫，防止太多有毒的二氧化氮氣體產(chǎn)生，來不及被堿液吸收而外逸到空氣中。另外，環(huán)己醇的熔點為 25.15 C,通常為粘稠的液體。為了減少轉(zhuǎn)移的損失，可用少量水沖洗量筒，并入滴液漏斗中，這樣既降低了環(huán)己醇的凝固點，也可避免漏斗堵塞。5此反應(yīng)為強放熱反應(yīng)，切不可大量加入，以免反應(yīng)過于劇烈，引起爆炸。6反應(yīng)結(jié)束后，裝置中還有殘留的二氧化氮氣體，拆卸裝置請至通風(fēng)櫥內(nèi)。7利于樣品快干。作業(yè)P.120 第1, 2題 參考資料：偏釩酸銨(NH4VO3)簡介偏釩酸銨(ammonium metavanadate),又名釩酸銨(ammonium vanadate),無色至黃色結(jié)晶粉末。粉塵能刺激眼睛、皮膚和呼吸道。吸入和口服可致死亡，吸入引起咳嗽、胸 痛、口中金屬味和精神癥狀；對肝、腎有損害；皮膚接觸可引起蕁麻疹。對環(huán)境有危害， 對水體可造成污染。本品不燃，有毒，具刺激性。遠離火種、熱源；防止陽光直射；應(yīng)與還原劑、易(可)燃物、食用化學(xué)品分開存放，切忌混儲?？諝庵?/p>