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1、會(huì)計(jì)學(xué)1 界面縮聚具有以下特點(diǎn)界面縮聚具有以下特點(diǎn) 實(shí)驗(yàn)七實(shí)驗(yàn)七 對(duì)苯二甲酰氯與己二胺的界面縮聚對(duì)苯二甲酰氯與己二胺的界面縮聚 一、一、 基本原理基本原理 界面縮聚是將兩種單體分別溶于兩種互不相溶的溶劑中,再將這兩種溶液倒在一起,在兩液相的界面上進(jìn)行縮聚反應(yīng),聚合產(chǎn)物不溶于溶劑,在界面析出。界面縮聚是將兩種單體分別溶于兩種互不相溶的溶劑中,再將這兩種溶液倒在一起,在兩液相的界面上進(jìn)行縮聚反應(yīng),聚合產(chǎn)物不溶于溶劑,在界面析出。 界面縮聚具有以下特點(diǎn):界面縮聚具有以下特點(diǎn): (1 1)界面縮聚是一種不平衡縮聚反應(yīng),小分子副產(chǎn)物可被溶劑中某一物質(zhì)所消耗吸收;)界面縮聚是一種不平衡縮聚反應(yīng),小分子副產(chǎn)
2、物可被溶劑中某一物質(zhì)所消耗吸收; (2 2)界面縮聚反應(yīng)速率受單體擴(kuò)散速率控制)界面縮聚反應(yīng)速率受單體擴(kuò)散速率控制 第1頁(yè)/共8頁(yè) (3)單體為高反應(yīng)性,聚合物在界面迅速生成,其分子量與總的反應(yīng)程度無(wú)關(guān);)單體為高反應(yīng)性,聚合物在界面迅速生成,其分子量與總的反應(yīng)程度無(wú)關(guān); (4)對(duì)單體純度與功能基等摩爾比要求不嚴(yán);)對(duì)單體純度與功能基等摩爾比要求不嚴(yán); (5)反應(yīng)溫度低,可避免因高溫而導(dǎo)致的副反應(yīng),有利于高熔點(diǎn)耐熱聚合物的合成。)反應(yīng)溫度低,可避免因高溫而導(dǎo)致的副反應(yīng),有利于高熔點(diǎn)耐熱聚合物的合成。 界面縮聚由于需采用高活性單體,且溶劑消耗量大,設(shè)備利用率低,因此雖然有許多優(yōu)點(diǎn),但工業(yè)上實(shí)際應(yīng)
3、用并不多。典型的例子是用光氣與雙酚界面縮聚由于需采用高活性單體,且溶劑消耗量大,設(shè)備利用率低,因此雖然有許多優(yōu)點(diǎn),但工業(yè)上實(shí)際應(yīng)用并不多。典型的例子是用光氣與雙酚A界面縮聚合成聚碳酸酯。界面縮聚合成聚碳酸酯。 第2頁(yè)/共8頁(yè) 本實(shí)驗(yàn)以對(duì)苯二甲酰氯與己二胺進(jìn)行界面縮聚:本實(shí)驗(yàn)以對(duì)苯二甲酰氯與己二胺進(jìn)行界面縮聚: 第3頁(yè)/共8頁(yè) 二 、主要藥品與儀器主要藥品與儀器 對(duì)苯二甲酰氯對(duì)苯二甲酰氯 1.35 g 己二胺己二胺 0.77 g CCl4 100 mL NaOH 0.53 g 帶塞錐形瓶帶塞錐形瓶 250mL 1 1個(gè)個(gè) 燒杯燒杯 250 mL 2 2個(gè)個(gè) 100 mL 2 2個(gè)個(gè) 玻璃棒玻璃棒
4、 1 1支支 鑷子鑷子 1 1把把 第4頁(yè)/共8頁(yè) 三、實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)驗(yàn)步驟 (1)于干燥的)于干燥的250mL錐形瓶中稱取錐形瓶中稱取1.35g對(duì)苯二甲酰氯,加入對(duì)苯二甲酰氯,加入100mL無(wú)水無(wú)水CCl4,蓋上塞子,搖蕩使對(duì)苯二甲酰氯盡量溶解配成有機(jī)相。,蓋上塞子,搖蕩使對(duì)苯二甲酰氯盡量溶解配成有機(jī)相。 (2)另取兩個(gè))另取兩個(gè)100mL燒杯分別稱取新蒸己二胺燒杯分別稱取新蒸己二胺0.77g和和NaOH 0.53g,共用,共用100 mL水將其分別溶解后倒入水將其分別溶解后倒入250mL燒杯中混合均勻,配成水相。燒杯中混合均勻,配成水相。 (3)將有機(jī)相倒入干燥的)將有機(jī)相倒入干燥的250mL
5、燒杯中,然后用一玻棒緊貼燒杯壁并插到有機(jī)相底部,沿玻璃棒小心地將水相倒入,馬上就可在界面觀察到聚合物膜的生成。燒杯中,然后用一玻棒緊貼燒杯壁并插到有機(jī)相底部,沿玻璃棒小心地將水相倒入,馬上就可在界面觀察到聚合物膜的生成。 第5頁(yè)/共8頁(yè) (4)用鑷子將膜小心提起,并纏繞在一玻璃棒上,轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃棒,將持續(xù)生成的聚合物膜卷繞在玻璃棒上。)用鑷子將膜小心提起,并纏繞在一玻璃棒上,轉(zhuǎn)動(dòng)玻璃棒,將持續(xù)生成的聚合物膜卷繞在玻璃棒上。 (5)所得聚合物放入盛有)所得聚合物放入盛有200mL 1%HCl水溶液中浸泡后,用水充分洗滌至中性。水溶液中浸泡后,用水充分洗滌至中性。 (6)用蒸餾水洗,壓干,剪碎,置真空干燥箱中于)用蒸餾水洗,壓干,剪碎,置真空干燥箱中于80真空干燥,計(jì)算產(chǎn)率。真空干燥,計(jì)算產(chǎn)率。 第6頁(yè)/共8頁(yè) 四、思考題四、思考題 (1) 為什么在水相中需加入兩倍量的為什么在水相中需加入兩倍量的NaOH?若不加,將會(huì)發(fā)生什么反應(yīng)?對(duì)聚合反應(yīng)有何影響?若不加,將會(huì)發(fā)生什么反應(yīng)?對(duì)聚合反應(yīng)有何影響? (2)二酰氯可與雙酚
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