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1、會計學1 界面縮聚具有以下特點界面縮聚具有以下特點 實驗七實驗七 對苯二甲酰氯與己二胺的界面縮聚對苯二甲酰氯與己二胺的界面縮聚 一、一、 基本原理基本原理 界面縮聚是將兩種單體分別溶于兩種互不相溶的溶劑中,再將這兩種溶液倒在一起,在兩液相的界面上進行縮聚反應,聚合產(chǎn)物不溶于溶劑,在界面析出。界面縮聚是將兩種單體分別溶于兩種互不相溶的溶劑中,再將這兩種溶液倒在一起,在兩液相的界面上進行縮聚反應,聚合產(chǎn)物不溶于溶劑,在界面析出。 界面縮聚具有以下特點:界面縮聚具有以下特點: (1 1)界面縮聚是一種不平衡縮聚反應,小分子副產(chǎn)物可被溶劑中某一物質(zhì)所消耗吸收;)界面縮聚是一種不平衡縮聚反應,小分子副產(chǎn)

2、物可被溶劑中某一物質(zhì)所消耗吸收; (2 2)界面縮聚反應速率受單體擴散速率控制)界面縮聚反應速率受單體擴散速率控制 第1頁/共8頁 (3)單體為高反應性,聚合物在界面迅速生成,其分子量與總的反應程度無關;)單體為高反應性,聚合物在界面迅速生成,其分子量與總的反應程度無關; (4)對單體純度與功能基等摩爾比要求不嚴;)對單體純度與功能基等摩爾比要求不嚴; (5)反應溫度低,可避免因高溫而導致的副反應,有利于高熔點耐熱聚合物的合成。)反應溫度低,可避免因高溫而導致的副反應,有利于高熔點耐熱聚合物的合成。 界面縮聚由于需采用高活性單體,且溶劑消耗量大,設備利用率低,因此雖然有許多優(yōu)點,但工業(yè)上實際應

3、用并不多。典型的例子是用光氣與雙酚界面縮聚由于需采用高活性單體,且溶劑消耗量大,設備利用率低,因此雖然有許多優(yōu)點,但工業(yè)上實際應用并不多。典型的例子是用光氣與雙酚A界面縮聚合成聚碳酸酯。界面縮聚合成聚碳酸酯。 第2頁/共8頁 本實驗以對苯二甲酰氯與己二胺進行界面縮聚:本實驗以對苯二甲酰氯與己二胺進行界面縮聚: 第3頁/共8頁 二 、主要藥品與儀器主要藥品與儀器 對苯二甲酰氯對苯二甲酰氯 1.35 g 己二胺己二胺 0.77 g CCl4 100 mL NaOH 0.53 g 帶塞錐形瓶帶塞錐形瓶 250mL 1 1個個 燒杯燒杯 250 mL 2 2個個 100 mL 2 2個個 玻璃棒玻璃棒

4、 1 1支支 鑷子鑷子 1 1把把 第4頁/共8頁 三、實驗步驟實驗步驟 (1)于干燥的)于干燥的250mL錐形瓶中稱取錐形瓶中稱取1.35g對苯二甲酰氯,加入對苯二甲酰氯,加入100mL無水無水CCl4,蓋上塞子,搖蕩使對苯二甲酰氯盡量溶解配成有機相。,蓋上塞子,搖蕩使對苯二甲酰氯盡量溶解配成有機相。 (2)另取兩個)另取兩個100mL燒杯分別稱取新蒸己二胺燒杯分別稱取新蒸己二胺0.77g和和NaOH 0.53g,共用,共用100 mL水將其分別溶解后倒入水將其分別溶解后倒入250mL燒杯中混合均勻,配成水相。燒杯中混合均勻,配成水相。 (3)將有機相倒入干燥的)將有機相倒入干燥的250mL

5、燒杯中,然后用一玻棒緊貼燒杯壁并插到有機相底部,沿玻璃棒小心地將水相倒入,馬上就可在界面觀察到聚合物膜的生成。燒杯中,然后用一玻棒緊貼燒杯壁并插到有機相底部,沿玻璃棒小心地將水相倒入,馬上就可在界面觀察到聚合物膜的生成。 第5頁/共8頁 (4)用鑷子將膜小心提起,并纏繞在一玻璃棒上,轉動玻璃棒,將持續(xù)生成的聚合物膜卷繞在玻璃棒上。)用鑷子將膜小心提起,并纏繞在一玻璃棒上,轉動玻璃棒,將持續(xù)生成的聚合物膜卷繞在玻璃棒上。 (5)所得聚合物放入盛有)所得聚合物放入盛有200mL 1%HCl水溶液中浸泡后,用水充分洗滌至中性。水溶液中浸泡后,用水充分洗滌至中性。 (6)用蒸餾水洗,壓干,剪碎,置真空干燥箱中于)用蒸餾水洗,壓干,剪碎,置真空干燥箱中于80真空干燥,計算產(chǎn)率。真空干燥,計算產(chǎn)率。 第6頁/共8頁 四、思考題四、思考題 (1) 為什么在水相中需加入兩倍量的為什么在水相中需加入兩倍量的NaOH?若不加,將會發(fā)生什么反應?對聚合反應有何影響?若不加,將會發(fā)生什么反應?對聚合反應有何影響? (2)二酰氯可與雙酚

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