(完整word版)土壤質(zhì)量銅、鋅的測(cè)定火焰原子吸收分光光度法.doc

1、火焰原子吸收分光光度法測(cè)定土壤中的銅和鋅一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?. 掌握原子吸收分光光度法的基本原理2. 了解原子吸收分光光度計(jì)的主要結(jié)構(gòu)及操作方法3. 學(xué)會(huì)土樣的消解及重金屬的測(cè)定方法。二、儀器和儀器：1. 儀器： 100 mL 容量瓶、移液管、玻璃棒、聚四氟乙烯坩堝、電熱板 novAA 400 原子吸收分光光度計(jì)、銅 -空心陰極燈、鋅 -空心陰極燈2.試劑：（ 1）鹽酸，優(yōu)級(jí)純 ;（2）硝酸，優(yōu)級(jí)純；（ 3）去離子水；（4）氫氟酸， =1.49g/ml ；(6) 高氯酸， =1.68 g/ml 。(7) 硝酸鑭水溶液： 稱取 3g 硝酸鑭（ La（ NO3）6H2O）溶于 42ml 水中。（沒(méi)用吧

2、，應(yīng)去掉）（ 8）2%（ v/v）硝酸溶液：移取 20 ml 濃硝酸（優(yōu)級(jí)純）于 980 ml 去離子水中。（ 9）國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)樣品 -鋅-單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液， 1000 ug/mL。（ 10）國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)樣品 -銅-單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液， 1000 ug/mL。（ 11）銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)使用液：分別移取 10ml 銅和 4ml 鋅單元素標(biāo)準(zhǔn)溶液于25 mL 容量瓶中，用 2%的稀硝酸稀至刻度 ，配制銅、鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作液，使銅、鋅濃度分別為100 ug/ml 、40 ug/ml ，待用。四、實(shí)驗(yàn)原理：采用鹽酸 - 硝酸 - 高氯酸全分解的方法，徹底破壞土壤的礦物晶格，使試樣中的待測(cè)元素全部進(jìn)入試液中。然后，將土壤

3、消解液噴入空氣 - 乙炔火焰中。在火焰的高溫下， 銅、鋅化合物離解為基態(tài)原子， 該基態(tài)原子蒸汽對(duì)相應(yīng)的空心陰極燈發(fā)生的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收。 在選擇的最佳測(cè)定條件下， 測(cè)定銅、鋅的吸光度。五、操作方法：1. 土壤樣品的處理：將采集的土壤樣品（一般不少于500g）倒在塑料薄膜上，曬至半干狀態(tài)，將土塊壓碎，除去殘根、雜物，鋪成薄層，經(jīng)常翻動(dòng)，在陰涼處使其慢慢風(fēng)干。然后用有機(jī)玻璃棒或木棒將風(fēng)干土樣碾碎，過(guò)2 mm 尼龍篩，去掉2 mm 以上的砂礫和植物殘?bào)w。將上述風(fēng)干細(xì)土反復(fù)按四分法棄取，最后約留下100 g 土樣，進(jìn)一步用研缽磨細(xì)，通過(guò) 100 目尼龍篩，裝于瓶中（注意在制備過(guò)程中不要被沾污）

4、。取 20 30 g 土樣，在 105下烘 45 h，恒重。2. 土樣的消解：準(zhǔn)確稱取 0.2 0.5g （精確至 0.0002 g ）試樣于 50 mL 聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入10ml 濃鹽酸，于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱，使樣品初步分解，待蒸發(fā)至約剩3ml 左右時(shí)，取下稍冷，然后加入5ml 濃硝酸， 5ml 氫氟酸，3ml 高氯酸，加蓋后于電熱板上中溫加熱。1h 后，開(kāi)蓋，繼續(xù)加熱除硅，為了達(dá)到良好的飛硅效果，應(yīng)經(jīng)常搖動(dòng)坩堝，當(dāng)加熱至冒濃厚白煙時(shí)，加蓋，使黑色有機(jī)碳化合物分解。 待坩堝壁上的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋趕高氯酸白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。視消解情況可再加入3ml 濃硝酸，

5、 3ml 氫氟酸， 1ml 高氯酸，重復(fù)上述消解過(guò)程。 當(dāng)白煙再次基本冒盡且坩堝內(nèi)容物呈粘稠狀時(shí)，取下稍冷，用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁，并加入1ml 2%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)?。然后將溶液轉(zhuǎn)移至 50ml 容量瓶中，冷卻后用 2%硝酸定容至標(biāo)線，搖勻，待測(cè)。由于土壤種類較多，所以有機(jī)質(zhì)差異較大，在消解時(shí)，要注意觀察，各種酸的用量可視消解情況酌情增減。土壤消解液應(yīng)呈白色或淡黃色（含鐵量高的土壤），沒(méi)有明顯的沉積物存在。注意：電熱板溫度不宜太高，否則會(huì)使聚四氟乙烯坩堝變形。3. 測(cè)定步驟：（1）儀器操作條件的設(shè)置（計(jì)算機(jī)操作）在工作站上設(shè)置分析條件參數(shù)：如波長(zhǎng)（Cu 為 324.8 nm，Zn 為 213

6、.9 nm）、狹縫（ Zn 1.2 nm 、Cu 0.2 nm ）、空心陰極燈工作電流（Zn 10 mA、Cu 3 mA）、燃燒頭高度 (6 mm)、氣體壓力（乙炔為0.1-0.15Mpa，空氣為 0.5 MPa），標(biāo)樣個(gè)數(shù) (4 個(gè)) 、讀數(shù)次數(shù)（各3 次）等等。（2）繪制工作曲線（ 銅鋅標(biāo)液濃度及樣品含量按這次測(cè)定結(jié)果記錄和處理）在 5 根 50 ml 比色管中，從第二個(gè)起分別加入銅、 鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.5 ml，1 ml，2 ml，3 ml，以 2% 的稀硝酸定容至刻度線，搖勻，此時(shí)加入的銅標(biāo)液濃度依次為 1 g/ml ，2 g/ml ，4 g/ml ，6 g/ml ，鋅標(biāo)液濃度依次為 0.4 g/ml ，0.8 g/ml ，1.6 g/ml ，2.4 g/ml ，然后以 2%的稀硝酸為空白分別測(cè)各溶液的吸光度，制作 ACs 工作曲線。六、數(shù)據(jù)處理標(biāo)液濃度0 g/ml1 g/ml2 g/ml4 g/ml6 g/ml試樣吸光度銅元素的吸光度線性回歸方程（ R2）標(biāo)液濃度0.4 g/ml0.8 g/ml1.6 g/ml2.4 g/ml0 g/ml試樣吸光度鋅元素的吸光度線性回歸方程（R2=）編號(hào)空白123試樣銅的吸光度由方程計(jì)算的濃度C(Cu)編號(hào)空白123試樣鋅的吸光度由方程計(jì)算的濃度C(Zn)七、結(jié)果表示土壤樣品中銅、鋅的含量