環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方案

1、環(huán)境監(jiān)測(cè)質(zhì)量保證和質(zhì)量控制方案質(zhì)量保證與質(zhì)量控制方案第一部分任務(wù)與目標(biāo)1. 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的確定1.1 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的目標(biāo)通常確定為：精密度、準(zhǔn)確度、代表性、可比性和完整性。準(zhǔn)確性表示測(cè)量值與實(shí)際值的一致程度；精密性表示多次重復(fù)測(cè)定同一樣品的分散程度；代表性表示在空間和時(shí)間分布上，所采樣品反映總體真實(shí)狀況的程度。不僅要求各實(shí)驗(yàn)室之間對(duì)同一樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果相互可比，也要求同一實(shí)驗(yàn)室分析相同樣品的監(jiān)測(cè)結(jié)果可比，實(shí)現(xiàn)時(shí)間、空間上的可比性，并實(shí)現(xiàn)國(guó)際間、行業(yè)間數(shù)據(jù)的一致性；完整性表示取得有效監(jiān)測(cè)資料的總量滿足預(yù)期要求的程度或表示相關(guān)資料收集的完整性。1.2 質(zhì)量保證和質(zhì)量控制必須貫穿環(huán)境監(jiān)測(cè)的全

2、過程，即布點(diǎn)與采樣、預(yù)處理與樣品分析、數(shù)據(jù)處理、監(jiān)測(cè)結(jié)果的綜合分析與評(píng)價(jià)等環(huán)節(jié)。表1 描述了各個(gè)環(huán)節(jié)與監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響關(guān)系。表1各環(huán)節(jié)對(duì)監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)質(zhì)量目標(biāo)的影響2. 工作計(jì)劃的制訂 2.1 監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)的質(zhì)量目標(biāo)一旦確定后，便可編寫詳細(xì)的工作計(jì)劃，計(jì)劃應(yīng)針對(duì)以 下問題給予明確的規(guī)定：2.1.1 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)2.1.2 組織機(jī)構(gòu)2.1.3 實(shí)驗(yàn)器材的準(zhǔn)備2.1.4 分析測(cè)試2.1.5 數(shù)據(jù)的處理和分析評(píng)價(jià)2.1.6 數(shù)據(jù)質(zhì)量的評(píng)價(jià)3. 質(zhì)量控制指標(biāo)體系為了完善全程質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的體系和制度，必須建立質(zhì)量控制指標(biāo)體系，即評(píng)價(jià)室內(nèi)和室間質(zhì)控效果的量化指標(biāo)，例如，工作曲線質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法、空白試驗(yàn)質(zhì)

3、控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法、平行雙樣質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法、標(biāo)準(zhǔn)樣品和質(zhì)控樣品質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法、加標(biāo)回收試驗(yàn)質(zhì)控指標(biāo)及評(píng)價(jià)方法等。4. 質(zhì)量管理體系的建立、計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可質(zhì)量保證（qa）和質(zhì)量控制（qc）是貫穿環(huán)境監(jiān)測(cè)全過程的技術(shù)手段和管理程序，其目的也是為了出具“五性”的環(huán)境監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)。為了更好的實(shí)現(xiàn)全面質(zhì)量管理，使質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的作用得到最大的發(fā)揮，刻不容緩的需要建立相應(yīng)的質(zhì)量管理體系，并進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，從而使監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)具有法律作用。依據(jù)實(shí)驗(yàn)室資質(zhì)認(rèn)定評(píng)審準(zhǔn)則或/和檢測(cè)和校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室能力認(rèn)可準(zhǔn)則（cnas-cl01:2006）（等同采用i so/iec 17025:2005）建立相應(yīng)的質(zhì)

4、量管理體系，并以此體系進(jìn)行計(jì)量認(rèn)證和實(shí)驗(yàn)室認(rèn)可，使整個(gè)環(huán)境監(jiān)測(cè)工作在質(zhì)量管理體系的控制下高效、規(guī)范的運(yùn)作。第二部分質(zhì)量保證（qa）與質(zhì)量控制（qc)第一章地表水和廢水監(jiān)測(cè)1.1 監(jiān)測(cè)人員監(jiān)測(cè)人員必須經(jīng)過相應(yīng)的培訓(xùn)，具備扎實(shí)的環(huán)境監(jiān)測(cè)基礎(chǔ)理論和專業(yè)知識(shí)； 正確熟練地掌握環(huán)境監(jiān)測(cè)中操作技術(shù)和質(zhì)量控制程序；熟知有關(guān)環(huán)境監(jiān)測(cè)管理的 法規(guī)、標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)定；學(xué)習(xí)和了解國(guó)內(nèi)外環(huán)境監(jiān)測(cè)新技術(shù)，新方法；并按照環(huán)境監(jiān)測(cè)人員持證上崗考核制度的要求持證上崗。持有合格證的人員，方能從事相應(yīng)的監(jiān)測(cè)工作；未取得合格證者（如新調(diào)入人員、工作崗位變動(dòng)人員等），只能在持證人員的指導(dǎo)下開展工作，監(jiān)測(cè)質(zhì)量由持證人員負(fù)責(zé)。1.2 監(jiān)測(cè)儀器

5、與設(shè)備1.2.1 儀器設(shè)備的檢定與校準(zhǔn)屬于國(guó)家強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備，應(yīng)依法送有資質(zhì)的計(jì)量檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定，并在檢定有效期內(nèi)使用（一般按照相應(yīng)儀器的檢定規(guī)程規(guī)定的周期進(jìn)行檢定，實(shí)驗(yàn)室須有相應(yīng)的檢定計(jì)劃）；屬于非強(qiáng)制檢定的儀器設(shè)備應(yīng)按照相應(yīng)的校準(zhǔn)方法自行校準(zhǔn)或核查，或送有資質(zhì)的計(jì)量檢定（校準(zhǔn)）機(jī)構(gòu)進(jìn)行校準(zhǔn)，校準(zhǔn)合格并在有效期內(nèi)使用。未按規(guī)定檢定或校準(zhǔn)的儀器設(shè)備不得使用。1.2.2 儀器設(shè)備的核查與維護(hù)實(shí)驗(yàn)室須制定儀器設(shè)備的期間核查計(jì)劃（期間核查一般1年至少進(jìn)行一次，或兩次檢定（校準(zhǔn)）周期之間至少進(jìn)行一次），并按計(jì)劃進(jìn)行核查，保持在用儀器設(shè)備校準(zhǔn)（檢定）狀態(tài)的置信度。期間核查可參考相應(yīng)的檢定或校準(zhǔn)規(guī)程

6、進(jìn)行，也可自行制定相關(guān)的核查方法。儀器設(shè)備應(yīng)定期進(jìn)行校驗(yàn)和維護(hù)（如天平的零點(diǎn)，靈敏性和示值變動(dòng)性；分光光度計(jì)的波長(zhǎng)準(zhǔn)確性、靈敏度和比色皿成套性；ph 計(jì)的示值總誤差；以及儀器調(diào)節(jié)性誤差，應(yīng)參照有關(guān)計(jì)量檢定規(guī)程定期校驗(yàn)），應(yīng)制定儀器設(shè)備管理程序和相應(yīng)的操作規(guī)程（必要時(shí)），并按照操作規(guī)程（使用說明書）進(jìn)行操作使用，使用過程中作好相應(yīng)的記錄，保證儀器設(shè)備處于完好狀態(tài)。每臺(tái)儀器設(shè)備都必須有專門的責(zé)任人進(jìn)行管理，責(zé)任人應(yīng)有監(jiān)督儀器設(shè)備操作規(guī)范性的權(quán)利和義務(wù)。1.2.3 質(zhì)控檢查每?jī)蓚€(gè)月（周期可由實(shí)驗(yàn)室根據(jù)實(shí)際情況自行制定）由質(zhì)控部（質(zhì)控室）進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)抽查儀器設(shè)備的存放、使用及保管等情況。檢查儀器設(shè)備運(yùn)行是

7、否正常，是否按規(guī)范進(jìn)行操作使用，使用記錄是否真實(shí)規(guī)范。每季度由質(zhì)控部（質(zhì)控室）對(duì)儀器設(shè)備期間核查情況進(jìn)行抽查，確認(rèn)核查用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)有效，核查方法是否符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)或規(guī)程的要求。 1.3 工況核查 1.3.1 運(yùn)行狀況核查運(yùn)行狀況核查時(shí)，應(yīng)記錄企業(yè)生產(chǎn)和環(huán)保治理設(shè)施運(yùn)行情況。監(jiān)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)保證兩名以上工作人員共同確認(rèn)生產(chǎn)狀況，必要時(shí)與企業(yè)人員一同確認(rèn)。1.3.2 能耗核查1.3.2.1 核查用水量和排水量核實(shí)企業(yè)總排水量時(shí)，應(yīng)記錄企業(yè)一個(gè)季度（月）內(nèi)生產(chǎn)計(jì)劃、實(shí)際生產(chǎn)量和當(dāng)日生產(chǎn)量。對(duì)供水有計(jì)量裝置的企業(yè)，應(yīng)查看水表，記錄用水量；無計(jì)量裝置的企業(yè)，記錄新鮮水水泵流量及水泵運(yùn)行時(shí)間，計(jì)算用水量。當(dāng)企業(yè)實(shí)際

8、用水量與提供用水量不符時(shí)，應(yīng)現(xiàn)場(chǎng)核實(shí)并糾正。1.3.2.2 核查產(chǎn)量及能耗記錄能源（電、煤、油等）、生產(chǎn)原料消耗情況，記錄企業(yè)單位產(chǎn)品能耗及產(chǎn)量，核查企業(yè)在監(jiān)測(cè)時(shí)的生產(chǎn)負(fù)荷。當(dāng)企業(yè)實(shí)際消耗與核算能耗不符時(shí)，應(yīng)當(dāng)場(chǎng)查明原因，及時(shí)記錄正確信息。1.4 樣品采集1.4.1 監(jiān)測(cè)項(xiàng)目地表水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目根據(jù)地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（gb 38382002）6.1 和當(dāng)?shù)氐乇硭畬?shí)際情況予以確定。廢水監(jiān)測(cè)項(xiàng)目執(zhí)行污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（gb 8978-1996）及有關(guān)行業(yè)水污染物排放標(biāo)準(zhǔn)(有地方標(biāo)準(zhǔn)的執(zhí)行相應(yīng)的地方標(biāo)準(zhǔn))。1.4.2 監(jiān)測(cè)點(diǎn)位1.4.2.1 地表水監(jiān)測(cè)斷面、點(diǎn)位參照地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 91-

9、2002）4.1 的相關(guān)要求執(zhí)行。1.4.2.2 廢水監(jiān)測(cè)斷面、點(diǎn)位參照地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 91-2002）5.1 的要求執(zhí)行。含第一類污染物的污水，不分行業(yè)和污水排放方式，也不分受納水體的功能類別，一律在車間或車間排放口采樣。廢水采樣點(diǎn)位一般設(shè)在排污單位外排口。原則上外排口應(yīng)設(shè)置在廠界外,如 設(shè)置于廠界內(nèi),溢流口及事故口排水處必須能夠納入采樣點(diǎn)位排水中。采樣口若為多個(gè)企業(yè)共用，則采樣點(diǎn)應(yīng)設(shè)在其它企業(yè)排放污水未匯集處。若一個(gè)企業(yè)有多個(gè)排口，則應(yīng)對(duì)多個(gè)排口同時(shí)采樣并測(cè)流量，匯總各排口總量。如需對(duì)廢水處理設(shè)施監(jiān)測(cè)，應(yīng)在各種廢水處理設(shè)施入口和總排口設(shè)置采樣點(diǎn)。當(dāng)有多個(gè)入口時(shí)，應(yīng)對(duì)全部

10、入口進(jìn)行監(jiān)測(cè)。采樣前應(yīng)檢查并確定采樣點(diǎn)符合規(guī)范化設(shè)置要求，并按地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 91-2002）5.1.2 和5.1.3 的規(guī)定執(zhí)行采樣點(diǎn)登記與管理。采樣記錄中應(yīng)詳細(xì)記錄采樣點(diǎn)位具體位置，繪制采樣點(diǎn)位圖。監(jiān)測(cè)斷面及位置一般為：當(dāng)水深大于1米時(shí)，應(yīng)在表層下1/4深度處采樣；水深小于或等于1 米時(shí)，在水深的1/2 處采樣。對(duì)含石油類和動(dòng)植物油的工業(yè)廢水，一般采集水面下1015 厘米處的乳化油水樣。在排水管道或渠道中流動(dòng)的廢水，由于管壁的滯留作用，同一斷面的不同部位流速和濃度都有可能互不相同, 采樣位置應(yīng)靠近采樣 斷面的中心并符合水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（ hj/t922002

11、）中6.3.2的要求。1.4.3 監(jiān)測(cè)頻次地表水監(jiān)測(cè)頻次根據(jù)地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 912002）4.2.2 和當(dāng)?shù)氐乇硭畬?shí)際情況予以確定。廢水監(jiān)測(cè)頻次參照地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 91-2002）中5.2.1的要求執(zhí)行，污染源廢水監(jiān)督性監(jiān)測(cè)每季度不少于1次。1.4.4 采樣器具的要求1.4.4.1 采樣器具采樣器具應(yīng)能夠標(biāo)記采樣深度。采樣器的材質(zhì)和結(jié)構(gòu)應(yīng)符合水質(zhì)采樣技術(shù)指導(dǎo)（g b 12998-91）中的相關(guān)規(guī)定。1.4.4.2 采樣器具的清洗采樣器具的清洗按地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 91-2002）中4.2.3.1 的要求執(zhí)行。1.4.4.2 采樣容器的抽檢

12、采樣人員定期抽檢采樣容器并記錄，質(zhì)控人員隨機(jī)核查。每批采樣容器抽取3%，檢測(cè)其待測(cè)項(xiàng)目（不包括溶解氧、生化需氧量、細(xì)菌等特殊項(xiàng)目）能否檢出。存在檢出，可根據(jù)該項(xiàng)目的分析精度要求確定是否合格。一旦確定為不合格，應(yīng) 立即對(duì)采樣瓶來源及清洗狀況進(jìn)行調(diào)查，找出原因，給予糾正。每次抽檢數(shù)量不 得少于5 個(gè)。1.4.5 樣品采集、保存、運(yùn)輸和記錄樣品采集應(yīng)符合地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 91-2002）4.2.3.2（地表水）、5.2.2（廢水）的規(guī)定。采樣現(xiàn)場(chǎng)質(zhì)量保證措施應(yīng)符合水污染物排放總量監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 92-2002）9.2 的規(guī)定。樣品的保存、運(yùn)輸和記錄應(yīng)符合地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)

13、規(guī)范（hj/t 91-2002）4.2.3.3（地表水）、4.2.3.4（地表水）、5.2.3 （廢水）的規(guī)定。其中在分時(shí)間單元采集樣品時(shí)，測(cè)定ph值、cod、bod5、do、硫化物、油類、有機(jī)物、余氯、糞大腸菌群、懸浮物、放射性等項(xiàng)目的樣品，不能混合，只能單獨(dú)采樣。測(cè)定懸浮物、bod5、硫化物、油類、余氯的水樣不能分樣，必須全部用于測(cè)定。1.5 實(shí)驗(yàn)室的基礎(chǔ)條件1.5.1 實(shí)驗(yàn)室測(cè)試基本條件應(yīng)符合地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 91- 2002）中11.5 的規(guī)定，同一實(shí)驗(yàn)室內(nèi)不得安排對(duì)測(cè)試項(xiàng)目有干擾的其它項(xiàng)目的分析。1.5.2 試驗(yàn)用水參照分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法（gb/t 668

14、2-1992）和相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行制取和檢驗(yàn)，具體要求如下：1.5.2.1 外觀分析實(shí)驗(yàn)室用水目視觀察應(yīng)為無色透明的液體。1.5.2.2 級(jí)別分析實(shí)驗(yàn)室用水的原水應(yīng)為飲用水或適當(dāng)純度的水。分析實(shí)驗(yàn)室用水共分為一級(jí)水、二級(jí)水和三級(jí)水三個(gè)級(jí)別。（1）一級(jí)水一級(jí)水用于有嚴(yán)格要求的分析試驗(yàn)，包括對(duì)顆粒有要求的試驗(yàn)。如高壓液相色譜分析用水。一級(jí)水可用二級(jí)水經(jīng)過石英設(shè)備蒸餾或離子交換混合床處理后，再經(jīng)0.2 um微孔濾膜過濾來制取。（2）二級(jí)水 二級(jí)水用于無機(jī)痕量分析等試驗(yàn)，如原子吸收光譜分析用水。二級(jí)水可用 多次蒸餾或離子交換等方法制取。（3）三級(jí)水三級(jí)水用干一般化學(xué)分析試驗(yàn)。三級(jí)水可用蒸餾或離子交換等

15、方法制取。1.5.2.3 技術(shù)要求分析實(shí)驗(yàn)室用水應(yīng)符合表2所列規(guī)格：表2 分析實(shí)驗(yàn)室用水的技術(shù)要求1.5.2.4 特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水對(duì)有特殊要求的實(shí)驗(yàn)用水，常需要使用相應(yīng)的技術(shù)條件處理和檢驗(yàn)，如無氯水、無氨水、無酚水等可參照水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）第四章（實(shí)驗(yàn)室用水的制備）及相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)、規(guī)范進(jìn)行制取和檢驗(yàn)。1.6 實(shí)驗(yàn)室分析質(zhì)量控制1.6.1 分析測(cè)試方法分析人員在承擔(dān)新的分析項(xiàng)目和分析方法時(shí)，應(yīng)對(duì)該項(xiàng)目的分析方法進(jìn)行適用性檢驗(yàn)，以了解和掌握分析方法的原理和條件。廢水分析測(cè)試方法按照污水綜合排放標(biāo)準(zhǔn)（gb 8978-1996）的規(guī)定執(zhí)行，地表水按照地表水環(huán)境質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（gb 3838-200

16、2）的規(guī)定執(zhí)行；若監(jiān)測(cè)項(xiàng)目的分析方法未在上述標(biāo)準(zhǔn)中作出規(guī)定，其分析方法可參照地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 91-2002）6.2 或水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）進(jìn)行選擇。污染源樣品一般濃度較高。當(dāng)樣品濃度超過檢測(cè)上限，需要進(jìn)行稀釋時(shí)，應(yīng)移取10ml（包含10 ml）以上樣品定容至容量瓶中，稀釋應(yīng)該一次完成，不可進(jìn) n 行二次稀釋，以減少過程誤差。對(duì)于必須逐級(jí)稀釋的高濃度樣品，應(yīng)在稀釋前制 定逐級(jí)稀釋的操作方案。 1.6.2 實(shí)驗(yàn)室內(nèi)質(zhì)量控制1.6.2.1 全程序空白 每批次監(jiān)測(cè)應(yīng)做全程序空白（溶解氧、ph 值等特殊項(xiàng)目除外）。若全程序空白樣品有檢出，應(yīng)查找原因，予以糾正?？筛鶕?jù)分析方法

17、的需要，在分析結(jié)果中 扣除全程序空白值對(duì)監(jiān)測(cè)結(jié)果進(jìn)行修正。全程序空白值的測(cè)定方法見地表水和 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范（hj/t 91-2002）中11.6.1.1 的規(guī)定?？瞻灼叫须p樣的相對(duì)差值不大于50%。1.6.2.2 精密度控制 采用平行樣控制分析的精密度。每批次監(jiān)測(cè)分析應(yīng)隨機(jī)抽取10%20%的樣品做平行樣，樣品量少于10個(gè)時(shí)，至少做1份樣品的平行樣。測(cè)定平行雙樣的允許 差在相對(duì)偏差允許范圍內(nèi)，最終結(jié)果以雙樣測(cè)定值的平均值報(bào)出；若測(cè)試結(jié)果超 出規(guī)定允許偏差的范圍，在樣品允許保存期內(nèi)，再加測(cè)一次，監(jiān)測(cè)結(jié)果取相對(duì)偏 差符合質(zhì)控指標(biāo)的兩個(gè)監(jiān)測(cè)值的平均值。否則該批次監(jiān)測(cè)數(shù)據(jù)失控，應(yīng)予以重測(cè) 。 部分項(xiàng)目控制要求見表3。相對(duì)偏差按（1）、（ 2）公式計(jì)算：相對(duì)偏差（%）=xi x 100% (1)xxi / n （2） i 1 式中：xi 第i 次測(cè)量值；n 次測(cè)量平均值； xn 測(cè)量次數(shù)。 表3 部分項(xiàng)目監(jiān)測(cè)控制指標(biāo) 精密度實(shí)驗(yàn)參照監(jiān)測(cè)項(xiàng)目方法標(biāo)準(zhǔn)，選一濃度點(diǎn)連續(xù)測(cè)五天后（每天測(cè)量一次）計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（復(fù)現(xiàn)性），或重復(fù)測(cè)量710次（或更多次）后進(jìn)行計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（重復(fù)性）。對(duì)于可以進(jìn)行留樣的項(xiàng)目（如部分重金屬項(xiàng)目），可按相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)每半年進(jìn)行一次留樣再檢驗(yàn)，以檢驗(yàn)相應(yīng)項(xiàng)目