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1、實(shí)驗實(shí)驗四折光率的測定四折光率的測定 一、實(shí)驗?zāi)康囊?、?shí)驗?zāi)康?了解測定折光率的簡單原理,掌握阿貝了解測定折光率的簡單原理,掌握阿貝 折射儀的使用方法。折射儀的使用方法。 化合物的折光率化合物的折光率 折光率象沸點(diǎn)一樣,是液體有機(jī)物最重要折光率象沸點(diǎn)一樣,是液體有機(jī)物最重要 的的物理常數(shù)物理常數(shù)之一。衡量液體有機(jī)物純度的標(biāo)準(zhǔn),之一。衡量液體有機(jī)物純度的標(biāo)準(zhǔn), 折光率比沸點(diǎn)更折光率比沸點(diǎn)更可靠可靠。利用折光率不僅可鑒定。利用折光率不僅可鑒定 未知物,且可確定沸點(diǎn)和結(jié)構(gòu)相似的液體混合未知物,且可確定沸點(diǎn)和結(jié)構(gòu)相似的液體混合 物的組成。物的組成。 二、實(shí)驗原理二、實(shí)驗原理 液體的折光率不但與結(jié)構(gòu)和入

2、射光的波長有關(guān),液體的折光率不但與結(jié)構(gòu)和入射光的波長有關(guān), 而且也受溫度、壓力等因素的影響。由于大氣的而且也受溫度、壓力等因素的影響。由于大氣的 變化對折光率的測定影響并不顯著,所以,通常變化對折光率的測定影響并不顯著,所以,通常 表示折光率時只標(biāo)明表示折光率時只標(biāo)明入射光線的波長入射光線的波長和和測定時的測定時的 溫度溫度。例如,在入射光為鈉的黃光。例如,在入射光為鈉的黃光(波長為波長為 589.3nm),測定溫度為,測定溫度為20時,水的折光率為時,水的折光率為 1.3330,表示為,表示為 = 13330。這里。這里n代表折光代表折光 率,率,20代表測定時的溫度,代表測定時的溫度,D代

3、表鈉光。代表鈉光。 折光率可以通過折光儀精確地測定出來,常用的折光率可以通過折光儀精確地測定出來,常用的 是是阿貝阿貝(Abble)折射儀。折射儀。 nD 20 阿貝折射儀基本原理阿貝折射儀基本原理 在一定的外界在一定的外界(如溫度、壓力等如溫度、壓力等)條件下,波條件下,波 長一定的單色光從介質(zhì)長一定的單色光從介質(zhì)A斜射入介質(zhì)斜射入介質(zhì)B時,要發(fā)時,要發(fā) 生折射現(xiàn)象。其入射角生折射現(xiàn)象。其入射角與折射與折射的正弦之比是的正弦之比是 一個常數(shù),并且與這兩個介質(zhì)的折射率一個常數(shù),并且與這兩個介質(zhì)的折射率nA(介介 質(zhì)質(zhì)A)、nB(介質(zhì)介質(zhì)B)成反比。即:成反比。即: 根據(jù)折射定律可得:根據(jù)折射定

4、律可得: sin sin nB n A = 當(dāng)當(dāng) 則則 所以所以 0=90。 0= sin nB n A0 = sin sin B A (折射角的最大值,稱為臨界角折射角的最大值,稱為臨界角 ) 時時sin 0=1 在臨界角以內(nèi)的區(qū)域都有光線通過在臨界角以內(nèi)的區(qū)域都有光線通過,是明亮的,是明亮的, 在臨界角以外的區(qū)域沒有光線通過,是暗的。在在臨界角以外的區(qū)域沒有光線通過,是暗的。在 臨界角上正好是臨界角上正好是“半明半暗半明半暗”(如圖(如圖4-2所示)。所示)。 目鏡上有一個十字交叉線,若十字交叉線與明暗目鏡上有一個十字交叉線,若十字交叉線與明暗 分界線重合,就表示光線由被測液體進(jìn)入棱鏡時分

5、界線重合,就表示光線由被測液體進(jìn)入棱鏡時 的入射角正好為的入射角正好為90 。 由于由于 ,棱鏡的折光率棱鏡的折光率nB是常數(shù),是常數(shù), 各種液體的折光率不同,臨界角也不同。通過測各種液體的折光率不同,臨界角也不同。通過測 定臨界角的相對位置,經(jīng)過換算就可以找出液體定臨界角的相對位置,經(jīng)過換算就可以找出液體 的折光率,阿貝折光儀的刻度是經(jīng)過換算后的折的折光率,阿貝折光儀的刻度是經(jīng)過換算后的折 光率的讀數(shù),故可直接讀出折光率。光率的讀數(shù),故可直接讀出折光率。 sin nB n A0 = 阿貝阿貝(Abbe)折光儀折光儀 阿貝阿貝(Abbe)折光儀折光儀 阿貝(阿貝(Abbe)折光儀的結(jié)構(gòu)如)折光

6、儀的結(jié)構(gòu)如 圖。它的主要組成部分是兩塊直圖。它的主要組成部分是兩塊直 角棱鏡組成的棱鏡組,上面一塊角棱鏡組成的棱鏡組,上面一塊 是表面光滑的測量棱鏡,下面一是表面光滑的測量棱鏡,下面一 塊是表面磨砂的可以開啟的輔助塊是表面磨砂的可以開啟的輔助 棱鏡。左面的鏡筒是讀數(shù)鏡筒,棱鏡。左面的鏡筒是讀數(shù)鏡筒, 內(nèi)有刻度盤,其上面有兩行數(shù)值。內(nèi)有刻度盤,其上面有兩行數(shù)值。 右邊一行是折射率數(shù)值右邊一行是折射率數(shù)值 (1.30001.7000),左邊一),左邊一 行是工業(yè)上測量溶液濃度的標(biāo)度行是工業(yè)上測量溶液濃度的標(biāo)度 (095%)。右面的鏡筒是測)。右面的鏡筒是測 量目鏡,用來觀察折光情況。筒量目鏡,用來

7、觀察折光情況。筒 內(nèi)裝有消色散棱鏡。光線由反射內(nèi)裝有消色散棱鏡。光線由反射 鏡射入輔助棱鏡,發(fā)生漫射,以鏡射入輔助棱鏡,發(fā)生漫射,以 不同人射角射入液層,然后再射不同人射角射入液層,然后再射 到測量棱鏡的表面上。此時一部到測量棱鏡的表面上。此時一部 分光線經(jīng)折射后進(jìn)入測量目鏡,分光線經(jīng)折射后進(jìn)入測量目鏡, 另一部分光線則發(fā)生全反射。調(diào)另一部分光線則發(fā)生全反射。調(diào) 節(jié)螺旋,以使測量目鏡中的視野節(jié)螺旋,以使測量目鏡中的視野 半明半暗。半明半暗。 (二)折光率的測定(二)折光率的測定 1、折光儀讀數(shù)的校正(不做)、折光儀讀數(shù)的校正(不做) 三、實(shí)驗步驟三、實(shí)驗步驟 2、加樣、加樣 打開棱鏡,用擦鏡紙

8、打開棱鏡,用擦鏡紙(必要時用絲絹沾少量乙必要時用絲絹沾少量乙 醇或丙酮醇或丙酮)輕輕擦洗上下鏡面,要輕輕擦洗上下鏡面,要單向單向擦,不要來擦,不要來 回擦。待溶劑揮發(fā)后,滴回擦。待溶劑揮發(fā)后,滴12滴待測液體于磨砂滴待測液體于磨砂 棱鏡面上棱鏡面上,小心地關(guān)閉棱鏡,使液體小心地關(guān)閉棱鏡,使液體鋪滿鋪滿整個鏡面整個鏡面 。 3、對光、對光 調(diào)節(jié)反光鏡使調(diào)節(jié)反光鏡使 入射光達(dá)到最強(qiáng),入射光達(dá)到最強(qiáng), 目鏡內(nèi)視場明亮,目鏡內(nèi)視場明亮, 輕輕轉(zhuǎn)動輕輕轉(zhuǎn)動棱鏡調(diào)節(jié)棱鏡調(diào)節(jié) 旋鈕旋鈕,直到在望遠(yuǎn),直到在望遠(yuǎn) 鏡內(nèi)觀察到明暗分鏡內(nèi)觀察到明暗分 界線或彩色光帶。界線或彩色光帶。 4、消色、消色 轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)動棱鏡微

9、調(diào)旋紐棱鏡微調(diào)旋紐(消色散)至看到一個黑白(消色散)至看到一個黑白 明晰的分界線明晰的分界線,如圖所示如圖所示. 轉(zhuǎn)動轉(zhuǎn)動棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕棱鏡調(diào)節(jié)旋鈕使分界線對準(zhǔn)十字交叉線的使分界線對準(zhǔn)十字交叉線的 中心。中心。 5、精調(diào)、精調(diào) 6、 讀數(shù)讀數(shù) 從鏡筒讀出折光率(位于下面的刻度)并記下從鏡筒讀出折光率(位于下面的刻度)并記下 測定時的溫度測定時的溫度,重復(fù)重復(fù)23次次 7、清洗、清洗 測好樣品后,用擦鏡紙輕輕擦去上下鏡面測好樣品后,用擦鏡紙輕輕擦去上下鏡面 上的液體,再用乙醇或丙酮潤濕的擦鏡紙單向上的液體,再用乙醇或丙酮潤濕的擦鏡紙單向 擦上下鏡面,待棱鏡干后,旋緊鎖鈕擦上下鏡面,待棱鏡干后,旋緊

10、鎖鈕. 5Abbe折光儀使用前折光儀使用前,必須用重蒸餾水必須用重蒸餾水 ( =1.3330)或標(biāo)準(zhǔn)折光玻璃塊校正或標(biāo)準(zhǔn)折光玻璃塊校正.每次測定每次測定 前、后都必需用前、后都必需用12滴丙酮或乙醇滴于棱鏡面上,滴丙酮或乙醇滴于棱鏡面上, 合上棱鏡,使上下鏡面全部被丙酮潤濕再打開棱合上棱鏡,使上下鏡面全部被丙酮潤濕再打開棱 鏡,然后用擦鏡紙擦干丙酮。鏡,然后用擦鏡紙擦干丙酮。 6嚴(yán)禁腐蝕性液體、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、氟化物等的嚴(yán)禁腐蝕性液體、強(qiáng)酸、強(qiáng)堿、氟化物等的 使用。使用。 7阿貝折射儀的關(guān)鍵部位是棱鏡,必須注意保阿貝折射儀的關(guān)鍵部位是棱鏡,必須注意保 護(hù)。滴加液體時,滴管的末端切不可觸及棱鏡,護(hù)。

11、滴加液體時,滴管的末端切不可觸及棱鏡, 擦洗棱鏡時要單向擦,不要來回擦,以免在鏡面擦洗棱鏡時要單向擦,不要來回擦,以免在鏡面 上造成痕跡。在每次滴加樣品前應(yīng)洗凈鏡面,測上造成痕跡。在每次滴加樣品前應(yīng)洗凈鏡面,測 完樣品后也要用丙酮或完樣品后也要用丙酮或95乙醇擦洗鏡面,待晾乙醇擦洗鏡面,待晾 干后再關(guān)閉棱鏡。干后再關(guān)閉棱鏡。 nD 20 注意:注意: 8阿貝折射儀的量程為阿貝折射儀的量程為13000一一17000,精,精 密度為土密度為土00001,通常用四位有效數(shù)字進(jìn)行記,通常用四位有效數(shù)字進(jìn)行記 錄。測量溫度應(yīng)控制在錄。測量溫度應(yīng)控制在01范圍內(nèi)。范圍內(nèi)。 9阿貝折射儀不能在較高溫度下使用。阿貝折射儀不能在較高溫度下使用。 物質(zhì)名稱物質(zhì)名稱物質(zhì)名稱物質(zhì)名稱 薄荷油薄荷油1.46001.46001.47001.47

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