己二酸的制備課件

1、下頁(yè)退出 己二酸的制備 實(shí)驗(yàn)化學(xué) 返回 己二酸的制備課件 下頁(yè)退出上頁(yè) 己二酸的制備 v 實(shí)驗(yàn)?zāi)康?v 實(shí)驗(yàn)原理 v 試劑及儀器 v 實(shí)驗(yàn)步驟 v 注意事項(xiàng) v 思考題 返回 下頁(yè)退出上頁(yè) 一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?1、學(xué)習(xí)使用環(huán)己醇制備己二酸的原理和方法 2、學(xué)習(xí)抽濾操作分離固液物質(zhì)的方法 返回 下頁(yè)退出上頁(yè) 二、實(shí)驗(yàn)原理 氧化劑可用濃硝酸、堿性高錳酸鉀或酸性高錳 酸鉀。本實(shí)驗(yàn)采用濃硝酸作氧化劑。 返回 H OH O O HOC(CH2)4COH OO O 下頁(yè)退出上頁(yè) 三、試劑及儀器 返回 三口燒瓶、恒溫加熱攪拌器、 溫度計(jì)、電爐、抽濾瓶、布氏 漏斗、恒壓滴液漏斗、環(huán)己醇、 濃硝酸、冰塊、濾紙、玻棒

2、下頁(yè)退出上頁(yè) 三、試劑及儀器 返回 反應(yīng)裝置： 下頁(yè)退出上頁(yè) 四、實(shí)驗(yàn)步驟 返回 1、在三口燒瓶中加入磁子，10ml水、10ml濃硝酸混合均勻， 搭好裝置，并在水浴中加熱至80攝氏度。在恒壓滴液漏斗中 加入4.2ml(約4g)環(huán)己醇。開(kāi)啟攪拌按扭，控制滴速，使燒瓶 中混合物溫度控制在85-90攝氏度之間（必要時(shí)向水浴中添加 冷水）。當(dāng)醇全部加入而且溶液溫度降至80攝氏度以下時(shí)， 將混合物在85-90攝氏度下加熱約15min，使其充分反應(yīng)。 2、將反應(yīng)物放入冰水浴中冷卻，析出的晶體經(jīng)布氏漏斗抽濾， 用3ml水洗滌濾餅，并將所得晶體盡量壓干并稱重。 下頁(yè)退出上頁(yè) 五、注意事項(xiàng) 返回 1. 制備羧酸

3、采取的都是比較強(qiáng)烈的氧化條件，一般都是放熱反 應(yīng)，應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)溫度，否則不但倒影響產(chǎn)率，有時(shí)還會(huì)發(fā) 生爆炸事故 ； 2.環(huán)己醇和硝酸切不可用同一量筒量取.因?yàn)橄跛崤c殘留的環(huán)己 醇會(huì)劇烈反應(yīng)，同時(shí)放出大量的熱，容易發(fā)生意外事故。 3.量過(guò)環(huán)己醇的量筒要加少量水洗滌且要將此洗液倒入加料用 的滴液漏斗中 。因?yàn)榄h(huán)己醇室溫時(shí)是粘稠狀的液體，極易殘留 在量筒里，所以要用水洗滌量筒，并將其倒入滴液漏斗中，以 免造成損失。另外，環(huán)己醇中加少量的水還可以防止滴液漏斗 加料時(shí)堵塞漏斗的小孔，便于環(huán)己醇放盡。 下頁(yè)退出上頁(yè) 4. 環(huán)己醇被氧化成己二酸的同時(shí)會(huì)生成NO，NO遇到O2后就轉(zhuǎn) 變成有毒的NO2。故應(yīng)接

4、上氣體吸收裝置. 5.控制環(huán)己醇的滴加速度是制備己二酸實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵.若滴加 太快，反應(yīng)過(guò)于劇烈,無(wú)法控制，會(huì)使反應(yīng)液沖出燒瓶 造成事故。先預(yù)熱反應(yīng)瓶中的稀硝酸接近沸騰。在振搖 下，慢慢滴加5-6滴環(huán)己醇，反應(yīng)發(fā)生，同時(shí)放出熱量。 這時(shí)應(yīng)控制滴加環(huán)己醇的速度，維持反應(yīng)液在微沸狀態(tài)， 直至滴加完所有的環(huán)己醇。若反應(yīng)液出現(xiàn)暴沸時(shí)，應(yīng)及 時(shí)用冷水浴冷卻至微沸狀態(tài)。注意不能冷卻太久，否則， 又得重新加熱，才能繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)。 6.反應(yīng)完畢后，要趁熱倒出反應(yīng)液,若任其冷卻至室溫的話， 己二酸就結(jié)晶析出，不容易倒出，造成產(chǎn)品的損失。 下頁(yè)退出上頁(yè) 理論值(g)實(shí)驗(yàn)值(g)產(chǎn)率(%) 4g ? 六、數(shù)據(jù)處理 H OH O O HOC(CH2)4COH O