錫含量測定[稻谷書屋]_第1頁
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文檔簡介

1、直接碘量法測定錫反應(yīng)原理： 在鹽酸溶液中，Sn4+被鋁片還原為Sn2+，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，以淀粉為指示劑。由于Sn2+不穩(wěn)定，與空氣接觸氧化成Sn4+所以在還原與滴定過程中要避免與空氣接觸。其反應(yīng)式如下：一、錫水 （一）、試劑1、 飽和的碳酸氫鈉溶液2、 鹽酸3、 鋁片4、 淀粉指示劑5、 0.1mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（2） 、測定方法稱取約1.0g的試樣置于500ml錐形瓶中，加入100ml鹽酸和100ml蒸餾水，在電爐上緩緩加熱至剩余溶液約為100ml時把電爐關(guān)閉，等溶液冷卻至室溫，加入2g金屬鋁片，鋁片溶解產(chǎn)生大氣泡，蓋上以飽和碳酸氫鈉溶液的蓋氏漏斗。溶液澄清，否則繼續(xù)加熱，使黑色

2、消失。在二氧化碳的保護(hù)下置流水中冷卻至室溫，拿下蓋氏漏斗時立即加入3ml淀粉指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)色即為終點(diǎn)。（3） 、分析結(jié)果 錫含量W（%）式中：V-樣品消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlC-碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LM-錫摩爾質(zhì)量g/mol M(m-樣品質(zhì)量g2、 錫泥（1） 試劑（同錫水）（2） 飽和的碳酸氫鈉溶液（3） 鹽酸（4） 鋁片（5） 淀粉指示劑（6） 0.1mol/L碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液（7） 測定方法稱取適量錫泥m1放入烘箱烘干后，稱其質(zhì)量m2。粉碎后稱取約0.2g的試樣置于500ml錐形瓶中，加入100ml鹽酸和100ml蒸餾水，在電爐上緩緩加熱至剩余溶液約為100ml時把電爐關(guān)閉，等溶液冷卻至室溫，加入2g金屬鋁片，鋁片溶解產(chǎn)生大氣泡，蓋上以飽和碳酸氫鈉溶液的蓋氏漏斗。溶液澄清，否則繼續(xù)加熱，使黑色消失。在二氧化碳的保護(hù)下置流水中冷卻至室溫，拿下蓋氏漏斗時立即加入3ml淀粉指示劑，用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈藍(lán)色即為終點(diǎn)。（8） 分析結(jié)果錫（干品)質(zhì)量分?jǐn)?shù)W（%）式中：V-樣品消耗碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlC-碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度mol/LM-錫摩爾質(zhì)量g/mol M(m-樣品質(zhì)量g水分的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（含水率）m1-烘干前錫泥的質(zhì)量gm2-烘干后錫泥的質(zhì)量g錫

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