原子吸收操作規(guī)程（精華版）

1、一. 目 的規(guī)原子吸收分光光度計(jì)的使用操作，保證檢測(cè)的準(zhǔn)確性。二.圍適用于化驗(yàn)室 tas-990原子吸收分光光度計(jì)的火焰法檢測(cè)操作。三. 職 責(zé)1. 由化驗(yàn)室檢驗(yàn)員負(fù)責(zé)操作使用2. 由品質(zhì)部組織相關(guān)培訓(xùn)及日常保養(yǎng)四. 操作1 準(zhǔn)備1.1 開機(jī) 打開電源（穩(wěn)壓器），依次打開計(jì)算機(jī)電源，自動(dòng)啟動(dòng)完windows 后，再打開儀器電源開關(guān)。順序不可顛倒。1.2 初始化 啟動(dòng) aawin v2.1系統(tǒng)，選擇聯(lián)機(jī)。系統(tǒng)很快就會(huì)進(jìn)入初始化，初始化成功“ok ”（確定）。每次開機(jī)都必須經(jīng)過(guò)初始化才能控制儀器。2 元素參數(shù)設(shè)置2.1 進(jìn)入界面后點(diǎn)擊“”進(jìn)入下圖所示界面：2.2 在右圖所示區(qū)域，選擇調(diào)整工作燈和預(yù)

2、熱燈。選擇好單擊“”進(jìn)入下圖所示界面：第 2 頁(yè)，共 9 頁(yè)2.3 根據(jù)所選擇的工作燈元素調(diào)整燃?xì)饬髁俊?cd、zn 調(diào)整燃?xì)饬髁繛?1300ml/min,其他的一般為默認(rèn)不必改動(dòng)。單擊“”進(jìn)入下圖所示界面：2.4 單擊“”進(jìn)行波長(zhǎng)尋峰，待尋峰完畢單擊“”結(jié)束波長(zhǎng)尋峰，進(jìn)入下圖所示界面：2.5 單擊“”結(jié)束參數(shù)設(shè)置過(guò)程，進(jìn)入檢測(cè)界面。3 檢測(cè)操作3.1 單擊“”進(jìn)入下圖所示界面：3.2 在右圖所示區(qū)域調(diào)整濃度單位為“ ug/ml” 輸入樣品名稱。單擊“”進(jìn)入下圖所示界面：第 3 頁(yè)，共 9 頁(yè)3.3 通過(guò)增加和減少按鈕設(shè)置標(biāo)液個(gè)數(shù)，并在濃度下方直接輸入標(biāo)液濃度，單擊“”進(jìn)入下圖所示界面：3.4

3、 直接單擊“”進(jìn)入下圖所示界面：第 4 頁(yè)，共 9 頁(yè)3.5 輸入所設(shè)置的樣品名稱，單擊“”進(jìn)入操作界面。3.6 單擊“”按鈕，如果是初始化后第一次點(diǎn)火可見下圖所示提醒：3.7 檢查儀器、空壓機(jī)及乙炔相關(guān)安全狀況，如果正?？芍苯影创_定進(jìn)行點(diǎn)火。3.8 點(diǎn)擊“”按鈕進(jìn)行能量調(diào)試，點(diǎn)擊如“”中的“自動(dòng)能量平衡（ a）”按鈕，此時(shí)“關(guān)閉”按鈕呈灰色，待“關(guān)閉”回復(fù)正常，點(diǎn)擊結(jié)束能量自調(diào)。3.9 將吸液管頭放入干凈的蒸餾水中清洗片刻。3.10 點(diǎn)擊“”出現(xiàn)右圖界面，將吸液管放入空白標(biāo)液中，點(diǎn)擊“”進(jìn)行空白校零。待abs 數(shù)值穩(wěn)定在 0.000 時(shí)，將吸液管拿出后，放入蒸餾水中稍微沖洗，放入標(biāo)液中，點(diǎn)擊

4、“”進(jìn)行標(biāo)液測(cè)量，接著同樣操作進(jìn)行樣品測(cè)量。3.11 記錄標(biāo)液及待測(cè)液的吸光值。通過(guò)公式計(jì)算出待測(cè)液相應(yīng)元素含量。五. 注意事項(xiàng)1. 點(diǎn)火前的注意事項(xiàng)1.1 在燃燒器安裝進(jìn)入燃燒室前，不要點(diǎn)燃火焰。在噴霧器安裝進(jìn)入燃燒室前，不要點(diǎn)燃火焰。水充滿排水容器前，不要點(diǎn)燃火焰。1.2 當(dāng)用 tas-990時(shí)，不要移開熱保護(hù)盤。儀器部的火焰溫度是不可靠的。在點(diǎn)燃火焰前請(qǐng)檢查第 9 頁(yè)，共 9 頁(yè)氣體流量設(shè)置。燃燒前情不要直接用手觸摸火焰防護(hù)裝置。1.3 不要用常規(guī)燃燒器點(diǎn)燃乙炔氧化亞氮火焰。不要將手指放入燈架，點(diǎn)火器，火焰檢測(cè)裝置前。不要將任何異物放入燈座里。不要直接用手觸摸霧化器毛細(xì)管末端清洗線。清洗

5、線可能會(huì)粘住你的手指。2. 點(diǎn)火時(shí)的注意事項(xiàng)2.1 當(dāng)按下點(diǎn)火按鈕時(shí)，不要把你的臉和手放在燃燒器室里面。不要從燃燒室頂上觀看，不要將手放在燃燒室的上方。笑氣乙炔火焰點(diǎn)燃時(shí)，當(dāng)火焰上升至儀器上方大約 40 cm，尤其要小心。在點(diǎn)燃之前，確定關(guān)閉火焰防護(hù)罩（燃燒室門） 。2.2 燃燒時(shí)請(qǐng)不要移動(dòng)霧化器。燃燒時(shí)請(qǐng)不要移動(dòng)排水管。燃燒時(shí)請(qǐng)不要移動(dòng)燃燒器。2.3 燃燒器紅熱時(shí)，請(qǐng)不要觸摸。氘燈紅熱時(shí)，請(qǐng)不要觸摸。2.4 火焰熄滅的 20 分鐘之不要直接用手觸摸火焰防護(hù)裝置。 不要在火焰上放任何物質(zhì)。 除了分析， 請(qǐng)不要將火焰挪為它用。2.5 不要將電源電纜插入不提供接地的終端上的插口。不要隨意丟棄空心陰

6、極燈部分個(gè)別陰極金屬可能有毒或容易燃燒。六. 常見問題及解答a 儀器不通電故障現(xiàn)象：電源開關(guān)無(wú)顯示。檢查步驟： 檢查電源插頭是否脫落、松動(dòng)。 供電設(shè)備，比如電源插座是否通電，插座是否接觸良好。 供電電源是否符合要求。 檢查儀器背面的 3a 保險(xiǎn)管是否熔斷。 電源線是否本身?yè)p壞，可以通過(guò)更換線來(lái)解決。b 初始化中的波長(zhǎng)電機(jī)不通過(guò)故障現(xiàn)象：初始化時(shí)，波長(zhǎng)電機(jī)出現(xiàn)“”錯(cuò)誤。檢查步驟 檢查光路中的元素?zé)羰欠褚呀?jīng)正常安裝和點(diǎn)亮。 光路中有物體擋光。 主機(jī)與計(jì)算機(jī)系統(tǒng)通訊突然中斷，重新啟動(dòng)后是否正常。c 元素?zé)酎c(diǎn)不亮或者元素?zé)艄ぷ鳟惓９收蠙z查解決辦法： 檢查點(diǎn)燈電源線是否脫焊。 檢查燈電源連線插座是否松脫

7、。 檢查相關(guān)元素?zé)羰欠駬p壞。d 尋峰時(shí)能量過(guò)低，高壓超上限故障檢查解決方法： 元素?zé)粑袋c(diǎn)亮。 元素?zé)艄獍呶瓷淙脒M(jìn)光路，元素?zé)粑赐Ａ粼谧罴盐恢谩?選擇的尋峰波長(zhǎng)是否是元素的特征譜線波長(zhǎng)。 檢查光路中是否有物品擋光。 元素?zé)衾匣瘒?yán)重導(dǎo)致能量過(guò)低。 元素?zé)魠?shù)“波長(zhǎng)”選擇錯(cuò)誤。 重新開機(jī)進(jìn)入測(cè)試。e 點(diǎn)火、熄火異常故障檢查解決辦法a、故障現(xiàn)象：點(diǎn)擊“點(diǎn)火”功能按鈕后點(diǎn)火器無(wú)高壓放電打火。檢查步驟： 檢查空壓機(jī)是否打開，且出口壓力是否大于0.2mpa 是否有強(qiáng)紫外線光照射在火焰探頭上；火焰狀態(tài)檢測(cè)器是否正常工作。 燃燒頭是否安裝到位。 廢液液位檢測(cè)裝置是否裝滿液體。 緊急滅火開關(guān)是否顯示。 乙炔泄露是

8、否報(bào)警。b、故障現(xiàn)象：點(diǎn)擊“點(diǎn)火”功能按鈕后點(diǎn)火器有高壓放電打火，但燃燒器火焰不能點(diǎn)燃。檢查步驟： 輔助點(diǎn)火處是否有火焰噴出，如果，可以基本判斷為無(wú)乙炔進(jìn)入儀器管路。檢查乙炔鋼瓶是否打開壓力是否合適，乙炔管是否過(guò)長(zhǎng)，判斷乙炔氣是否已進(jìn)入儀器，可通過(guò)多次點(diǎn)火來(lái)檢查。 檢查燃燒器位置是否合適。 檢查燃?xì)饬髁渴欠翊笥?1500ml/min ，打開“燃燒器設(shè)置”確認(rèn)。 檢查輔助火焰噴射器距離是否合適。 檢查空壓機(jī)壓力是否過(guò)大，導(dǎo)致混合比小不容易點(diǎn)燃。f 測(cè)試時(shí)吸光度低或者沒有故障檢查解決辦法： 檢查燈座燈具是否與設(shè)置相同。 檢查光路是否剛好通過(guò)燃燒縫中心。 檢查火焰高度是否合適。 吸液管是否通暢，吸噴

9、量是否夠，更換噴霧器檢查霧化效率。 溶液中樣品含量是否過(guò)低。 火焰的燃燒是否穩(wěn)定。g 測(cè)試時(shí)火焰不穩(wěn)定故障檢查解決辦法： 空壓機(jī)出口壓力是否不穩(wěn)。 乙炔流量是否不穩(wěn)。 燃燒縫上是否有結(jié)晶物堵塞。 廢液管中的水封是否沒有。 儀器周圍是否有風(fēng)。h 計(jì)算機(jī)操作功能主機(jī)不執(zhí)行故障檢查解決辦法： 檢查計(jì)算機(jī)與主機(jī)是否已經(jīng)處于脫機(jī)狀態(tài)。 主機(jī)是否正在執(zhí)行其他操作且沒有結(jié)束。 檢查通訊電纜是否松動(dòng)。 檢查計(jì)算機(jī)是否死機(jī)。i其他難解決問題不要自行解決，向上級(jí)匯報(bào)由上級(jí)與廠家或賣家聯(lián)系解決。七. 日常保養(yǎng)1. 原子吸收分光光度計(jì)的使用環(huán)境保持實(shí)驗(yàn)室的衛(wèi)生及實(shí)驗(yàn)室的環(huán)境，做到定期打掃實(shí)驗(yàn)室， 避免各個(gè)鏡子被塵土覆

10、蓋影響光的透過(guò)降低能量。試驗(yàn)后要將試驗(yàn)用品收拾干凈，把酸性物品遠(yuǎn)離儀器并保持儀器室濕度。以免酸氣將光 學(xué)器件腐蝕，發(fā)霉。2. 元素?zé)舻谋ｐB(yǎng)原子吸收主機(jī)在長(zhǎng)時(shí)間不使用的情況下， 請(qǐng)保持每一至兩周為間隔將儀器打開并聯(lián)機(jī)預(yù)熱12 小時(shí)。以延長(zhǎng)使用壽命。元素?zé)糸L(zhǎng)時(shí)間不使用，將會(huì)因?yàn)槁?、零部件放氣等原因不能使用，甚至不能點(diǎn)燃。所以應(yīng)將不長(zhǎng)使用的元素?zé)裘扛? 4 個(gè)月點(diǎn)燃 23 個(gè)小時(shí)，以延長(zhǎng)使用壽命，保障元素?zé)舻男阅堋?. 定期檢查3.1 檢查廢液管并及時(shí)傾倒廢液3.2 廢液管積液到達(dá)霧化桶下面后會(huì)使測(cè)量時(shí)極其不穩(wěn)定，所以要隨時(shí)檢查廢液管是否暢通， 定時(shí)傾倒廢液。3.3 乙炔氣路的定期檢查，以免管路老

11、化產(chǎn)生漏氣現(xiàn)象，發(fā)生危險(xiǎn)。3.4 定期檢查氣路， 每次換乙炔氣瓶后一定要全面試漏。 用肥皂水等可檢驗(yàn)漏氣情況的液體在所有接口處試漏，觀察是否有氣泡產(chǎn)生，判斷其是否漏氣。注意定期檢查空氣管路是否存在漏氣現(xiàn)象， 檢查方法參見乙炔檢查方法。4. 空壓機(jī)及空氣氣路的保養(yǎng)和維護(hù)儀器室濕度高時(shí)， 空壓機(jī)極易積水， 嚴(yán)重影響測(cè)量的穩(wěn)定性， 應(yīng)經(jīng)常放水， 避免水進(jìn)入氣路管道。我們所標(biāo)配的空壓機(jī)上都有放水按鈕，放水時(shí)請(qǐng)?jiān)谟袎毫Φ那闆r下按此按鈕即可將積水排除。5. 火焰原子化器的保養(yǎng)和維護(hù)5.1 每次樣品測(cè)定工作結(jié)束后，在火焰點(diǎn)燃狀態(tài)下，用去離子水噴霧510 分鐘，清洗殘留在霧化室中的樣品溶液。然后停止清洗噴霧，等水分烘干后關(guān)閉乙炔氣。5.2 玻璃霧化器在測(cè)試使用氫氟酸的樣品后， 要注意及時(shí)清洗，