藥物分析計(jì)算題總結(jié)

1、（1） 雜質(zhì)限量計(jì)算題4道 1.檢查某藥物中的砷鹽，取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml（每1ml相當(dāng)于1g的as）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑，砷鹽的限量為0.0001，應(yīng)取供試品的量為多少？答：供試品應(yīng)取2.0g2.取葡萄糖4.0g，加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（ph3.5）2.6ml，依法檢查重金屬（中國(guó)藥典），含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之五，問(wèn)應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液多少ml？（每1ml相當(dāng)于pb10g/ml）答：標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液應(yīng)取2.0ml.3. 腎上腺素中腎上腺酮的檢查：稱取腎上腺素0.250g，置于25ml量瓶中，加0.05mol/l鹽酸液至刻度，量取5ml置另一25ml量瓶中，用0.05mol/l鹽酸液稀釋至刻度，用此液

2、照分光光度法，在310nm處測(cè)定吸收度，不得大于0.05，問(wèn)腎上腺素的限量是多少？（以百分表示，腎上腺素 =453）答：腎上腺酮的限量為0.055%4. ch.p.（2010）潑尼松龍中有關(guān)物質(zhì)的檢查： 取本品，加三氯甲烷-甲醇（91）溶解并稀釋制成每1 ml中約含3 mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取2 ml，置100 ml量瓶中，用三氯甲烷-甲醇（91）稀釋至刻度，搖勻，作為對(duì)照溶液。照薄層色譜法（附錄v b）試驗(yàn)，吸取上述兩種溶液各5 l，分別點(diǎn)于同一硅膠g薄層板上，以二氯甲烷-乙醚-甲醇-水（771260.4）為展開(kāi)劑，展開(kāi)，晾干，在105 干燥10分鐘，放冷，噴以堿性四氮唑藍(lán)試液，

3、立即檢視。供試品溶液如顯雜質(zhì)斑點(diǎn)，不得多于3個(gè)，其顏色與對(duì)照溶液的主斑點(diǎn)比較，不得更深。答：（2） 含量測(cè)定15道計(jì)算題 1、 原料藥的含量測(cè)定1、精密稱得乙酰半胱氨酸供試品w=0.3001g，加水30ml溶解后，精密量取25ml于錐形瓶，在2025消耗13.91ml碘滴定液（0.0534mol/l）迅速滴定至溶液顯微黃色，并在30秒鐘內(nèi)不褪。每1ml碘滴定液（0.05mol/l）相當(dāng)于16.32mg的c5h9no3s。計(jì)算乙酰半胱氨酸的含量。2、原料藥空白精密稱得乙胺嘧啶w=0.1501g，加冰醋酸20ml，加熱溶解后，放冷至室溫，加喹哪啶紅指示液2滴，用高氯酸滴定液（0.1014mol/l

4、)滴定至溶液幾乎無(wú)色，消耗16.13ml并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，消耗滴定液1.11ml。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l)相當(dāng)于24.87mg的c12h13cln4 。3、原料藥剩余滴定法精密稱得干燥至恒重的二巰丁二鈉供試品w=0.1024g，置100ml量瓶中，加水30ml溶解后，加稀硫酸2ml，精密加入硝酸銀滴定液（0.1014mol/l)50ml，強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱23分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml，置具塞錐形瓶中，加硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/l)滴定，消耗14.23ml，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，

5、消耗22.56ml，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l)相當(dāng)于5.656mg的c4h4na2o4s2。解：2、 片劑的含量測(cè)定1、（規(guī)格：0.4g/片）取牛磺酸片供試品10片，精密稱定，總重5.9988g，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于?；撬?.2g)，w=0.2042g，加水25ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1014mol/l)調(diào)節(jié)ph值至7.0，然后加入預(yù)先調(diào)節(jié)ph值至9.0的甲醛溶液15ml，搖勻，再用氫氧化鈉滴定液（0.1014mol/l)滴定至ph值至9.0，并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l)的量為14.55ml。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1

6、mol/l)相當(dāng)于12.51mg的c2h7no3s。平均片重=0.5988g解：2、片劑空白（0.3g）取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取供試品適量（約相當(dāng)于雙水楊酯0.3g)，稱得w=0.3001g，加乙醇40ml，振搖使雙水楊酯溶解，加酚酞指示液0.2ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1014mol/l)滴定，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l)相當(dāng)于25.82mg的c14h10o5。解：平均片重=0.3978g3、復(fù)方氫氧化鋁片含量測(cè)定：（剩余滴定）取本品10片，精密稱定10.1050g，研細(xì)，精密稱取0.1680g,加鹽酸2 ml與水50ml，按照藥典

7、方法進(jìn)行滴定。精密加乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/l）25ml，煮沸10分鐘，放冷，加二甲酚橙指示液lml,用鋅滴定液（0.05mol/l)滴定至溶液由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)榧t色，消耗鋅滴定液（0.05010mol/l) 16.10ml并將滴定的結(jié)果空白試驗(yàn)校正25.00ml。每 1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液相當(dāng)于的3.900mg的氫氧化鋁。求復(fù)方氫氧化鋁的標(biāo)示量。解：平均片重=0.3978g3、 注射液的含量測(cè)定1、硫酸鎂注射液的含量測(cè)定：（直接滴定法） 取本品5支（1g:10ml）硫酸鎂注射液，混勻，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取25ml，加氨氯化銨緩沖液（

8、ph10.0）10ml與鉻黑t指示劑少許，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.04998mol/l）滴定至溶液由紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色，消耗了20.48ml，每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/l）相當(dāng)于12.32mg的硫酸鎂。求其百分標(biāo)示量。解：2、二鹽酸奎寧注射液的含量測(cè)定：（直接滴定法+空白） 精密量取供試品（標(biāo)示量1ml：0.25g），適量，精密量取3ml于50ml量瓶中，定容至刻度，15mg/ml,精密量取10ml，150mg置分液漏斗中，加水使成20ml，加氨試液使成堿性，用三氯甲烷分次振搖提取，第一次25ml，以后每次各10ml，至奎寧提盡為止，每次得到的三氯甲烷均用同一份水洗

9、滌2次，每次5ml，洗液用三氯甲烷10ml振搖提取，合并三氯甲烷液，置水浴上蒸去三氯甲烷，加無(wú)水乙醇2ml，再蒸干，在105干燥1小時(shí)，放冷，加醋酐5ml與冰醋酸10ml使溶解，加結(jié)晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/l)滴定至溶液顯藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/l)相當(dāng)于19.87mg的c20h24n2o22hcl。解：3、山梨醇注射液注射液的含量測(cè)定：（剩余滴定法）精密稱取供試品（標(biāo)示量100ml：25g）10ml(約相當(dāng)于山梨醇2.5g)，置100ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，精密量取10ml，置250ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖

10、勻，精密量取10ml，置碘瓶中，精密加高碘酸鈉（鉀)溶液50ml，置水浴上加熱15分鐘，放冷，加碘化鉀試液10ml，密塞，放置5分鐘，用硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/l)滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加淀粉指示液1ml，繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液（0.05mol/l)相當(dāng)于0.9109mg的c6h14o6。2.5100ml=25mg/ml1mg/ml解：四、膠囊的含量測(cè)定 1、?；撬崮z囊的含量測(cè)定：（直接滴定法） 取供試品裝量差異項(xiàng)下的?；撬崮z囊內(nèi)容物（標(biāo)示量：0.4g），稱取20顆膠囊內(nèi)容物，總重混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于?；撬?.2g），加水2

11、5ml，用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）調(diào)節(jié)ph值至7.0，然后加入預(yù)先調(diào)節(jié)ph值至9.0的甲醛溶液15ml，搖勻，再用氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）滴定至ph值至9.0，并持續(xù)30分鐘，以加入甲醛溶液后所消耗的氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）的量（ml）計(jì)算。每1ml氫氧化鈉滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于12.51mg的c2h7no3s。解：2、醋氨乙酸鋅膠囊的含量測(cè)定：（直接滴定法+空白） 取醋氨已酸鋅膠囊（0.15g/粒）10粒，精密稱重3.8348g，精密量取0.5850g(約相當(dāng)于醋氨已酸鋅0.45g)，加水35ml振蕩使溶解，再加氨-氨化銨緩沖液（ph10.0）10ml

12、與鉻黑t指示劑2滴，用乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05048mol/l）滴定至溶液自紫紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兯{(lán)色（vs=13.40ml），并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正（v0=24.40ml）。已知每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/l）相當(dāng)于20.49mg的醋氨已酸鋅。計(jì)算醋氨乙酸鋅的含量。3、二巰丁二酸膠囊的含量測(cè)定： （剩余滴定法） 取供試品裝量差異項(xiàng)下二巰丁二酸膠囊（規(guī)格0.25g）內(nèi)容物，稱取20顆膠囊內(nèi)容物，總重為混合均勻，精密稱取適量（約相當(dāng)于二巰丁二酸50mg)，稱得50.0114mg，置具塞錐形瓶中，加乙醇30ml使溶解，加稀硝酸2ml，精密加入硝酸銀滴定液（0.1014mo

13、l/l)25ml，強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱23分鐘，放冷，濾過(guò)，用水洗滌錐形瓶與沉淀至洗液無(wú)銀離子反應(yīng)，合并濾液與洗液，加硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/l)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l)相當(dāng)于4.556mg的c4h6o4s2。五、注射用無(wú)菌粉末的含量測(cè)定 1、注射用磺胺嘧啶鈉的含量測(cè)定： 取裝量差異項(xiàng)下的注射用磺胺嘧啶鈉5瓶（1g/瓶），混勻，精密稱定總重為5.6668g，然后精密稱取0.5988g，照永停滴定法（附錄 a），用亞硝酸鈉滴定液（0.09876mol/l）滴定，消耗了20.03ml，每1ml亞硝酸鈉滴定

14、液（0.1mol/l）相當(dāng)于27.23mg的磺胺嘧啶鈉。求其百分標(biāo)示量。2. 注射用異戊巴比妥鈉的含量測(cè)定： 取裝量差異項(xiàng)下的異戊巴比妥鈉5瓶，精密稱定總重為1.2610g，混勻，精密稱定0.2102g，加甲醇40ml使溶解，再加新制的3%無(wú)水碳酸鈉溶液15ml，照電位滴定法（附錄 a），用硝酸銀滴定液（0.01009mol/l）滴定，消耗8.90ml。每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l）相當(dāng)于24.83mg的異戊巴比妥鈉。求其百分標(biāo)示量。3、注射用二巰丁二鈉的含量測(cè)定：（直接滴定法）精密稱取裝量差異下注射用二巰丁二鈉（規(guī)格0.5g）內(nèi)容物約0.1g，置100ml量瓶中，加水30ml溶解后

15、，加稀硫酸2ml，精密加入硝酸銀滴定液（0.1mol/l)50ml，強(qiáng)力振搖，置水浴中加熱23分鐘，放冷，加水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液50ml，置具塞錐形瓶中，加硝酸2ml與硫酸鐵銨指示液2ml，用硫氰酸銨滴定液（0.1mol/l)滴定，并將滴定結(jié)果用空白試驗(yàn)校正，每1ml硝酸銀滴定液（0.1mol/l)相當(dāng)于7.006mg的c4h4na2o4s2（三）含量測(cè)定（紫外分光光度法）計(jì)算題6道 一、對(duì)照品對(duì)照法1、原料藥取無(wú)水水楊酸本品，精密稱定，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水水楊酸鎂20g的溶液；另取水楊酸鎂對(duì)照品，加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含無(wú)水水楊酸鎂20g的

16、溶液。取上述兩種溶液，照紫外-可見(jiàn)分光光度法（附錄 a），在296nm的波長(zhǎng)處分別測(cè)定吸光度，計(jì)算，即得。2、片劑（20mg）取雙氫青蒿素片供試品10片，精密稱定,得m=0.2673g，研細(xì)，精密稱?。s相當(dāng)于雙氫青蒿素10mg），置50ml量瓶中，加乙醇，振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，靜置2小時(shí)，濾過(guò)，取續(xù)濾液，作為供試品溶液。另精密稱取雙氫青蒿素對(duì)照品約10mg，置50ml量瓶中，加乙醇溶解并稀釋至刻度，搖勻后，靜置2小時(shí)，即得對(duì)照品溶液。精密量取對(duì)照品溶液與供試品溶液各1ml，分別置10ml量瓶中，各精密加乙醇1ml，搖勻，加2%氫氧化鈉溶液至刻度，搖勻，置60恒溫水浴中反應(yīng)30分鐘，取

17、出冷至室溫，以2%氫氧化鈉溶液-乙醇（4:1）為空白，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)238nm處分別測(cè)定吸收度，計(jì)算，即得。3、注射液（1ml：0.2ml）精密量取供試品適量（約相當(dāng)于馬來(lái)酸麥角新堿1.5mg)，即量取7.5ml置25ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，濾過(guò)，精密量取1ml，置具塞刻度試管中，精密加1%酒石酸溶液1ml與對(duì)二甲氨基苯甲醛試液4ml，搖勻，靜置5分鐘，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)550nm處測(cè)定吸收度。另取馬來(lái)酸麥角新堿對(duì)照品0.0152g，置250ml量瓶中，加1%酒石酸溶液適量溶解并稀釋至刻度，搖勻，同法測(cè)定，計(jì)算，即得。二、吸光系數(shù)法1、原料藥精密稱取卡莫司汀本品適量，

18、加無(wú)水乙醇溶解并定量稀釋制成每1ml 中約含 20g的溶液，照分光光度法（附錄 a），在230nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸收度，按 c5h9cl2n3o2 的吸收系數(shù)（）為270 計(jì)算，即得。（測(cè)定應(yīng)在20以下，30分鐘內(nèi)完 成）。2、片劑取標(biāo)示量為6.25mg的乙胺嘧錠片20片，精密稱定，重0.1796g，研細(xì)，精密稱取適量(約相當(dāng)于乙胺嘧啶25mg)，稱得m=0.0373g，置100ml量瓶中，加0.1mol/l鹽酸溶液70ml，微溫并時(shí)時(shí)振搖使乙胺嘧啶溶解，放冷，用0.1mol/l鹽酸溶液稀釋至刻度，搖勻；濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液5ml置另一l00ml量瓶中，加0.1mol/l,鹽酸溶液稀釋至刻度。搖勻，照紫外可見(jiàn)分光光度法（附錄iv a），在272nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，按c12h13cln4的吸收系數(shù)（）為319，計(jì)算，即得。3、注射液精密量取二羥丙茶堿注射液（2ml：0.25g）供試品適量（約相當(dāng)于二羥丙茶堿0.25g)，稱得m，置500ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5ml，置200ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，照紫外分光光度法，于波長(zhǎng)273nm處測(cè)定吸收度，