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1、實(shí)驗(yàn)小專題專題實(shí)驗(yàn)儀器連接 專題實(shí)驗(yàn)儀器連接知識(shí)點(diǎn)2.有關(guān)實(shí)驗(yàn)的幾個(gè)??紗栴}第9頁共14頁一、必備知識(shí)知識(shí)點(diǎn)1實(shí)驗(yàn)操作中的先后問題操作先后說明點(diǎn)燃?xì)怏w驗(yàn)純收集氫氣純凈后再收集加熱固體先預(yù)熱集中加熱先預(yù)熱,再集中在藥品處加熱H2還原氧化物驗(yàn)純氫氣加熱氧化物氫氣不純會(huì)爆炸;若先停止 通氫氣,金屬會(huì)被氧化停止加熱氧化物停止通氫氣除去C12中HC1和h2o除HQ除HzO先除其他的雜質(zhì),最后除去水蒸氣分液放出卜一層液體上層液體從上口倒出上層液體不可從下端放出容量瓶檢查是否漏液洗滌容量瓶檢查不漏液才可配制 溶液清洗儀器洗液(或自來水)洗水(或蒸播水)洗若有不溶物,先轉(zhuǎn)化成可溶 物侯氏制堿法通氨氣至飽和通二
2、氧化碳先通皴氣再通二氧化碳,生 成更多的NaHCO3配制稀硫酸把水加入燒杯中倒入濃硫酸不可把水加入到濃硫酸中排水法收集KMnO4 制剛有氣泡生成不收集連續(xù)氣泡生成再收集絕不可先熄火酒精燈再?gòu)乃壑幸瞥鰧?dǎo)氣管移出導(dǎo)管熄滅酒精燈配制氯化鐵溶液溶解在較濃的鹽酸中加水稀釋不可直接溶解在水中MgCh溶液制備無水MgCb蒸發(fā)濃縮,降溫結(jié)晶,得到 MgC12-6H2O在HC1氣流中加熱MgC12 6H2。直接加熱蒸干溶液得不到無水 MgCl2試紙檢驗(yàn)潤(rùn)濕檢驗(yàn)pH試紙不可潤(rùn)濕檢驗(yàn)SO42-加鹽酸酸化加BaCh溶液不可用硝酸酸化的氯化鋼溶液1 .儀器的連接順序化學(xué)綜合實(shí)驗(yàn)題包括的題型主要有物質(zhì)組成、性質(zhì)探究型,
3、物質(zhì)制備和應(yīng)用探究型,該類試題一般以實(shí)驗(yàn)裝 置圖的形式給出實(shí)驗(yàn)流程,其實(shí)驗(yàn)流程與考查內(nèi)容一般如下:搭配儀器的順序:從下往上,從左往右。2 .化學(xué)實(shí)驗(yàn)條件控制溫度控制的目的條件控制是化學(xué)實(shí)驗(yàn)中的重要手段,也是高考命題的一個(gè)熱點(diǎn)。通過控制條件可以使反應(yīng)向著實(shí)際需要的方 向進(jìn)行和轉(zhuǎn)化,尤其是實(shí)驗(yàn)中“溫度”的控制。【考點(diǎn)剖析】(1)加熱的目的:加快化學(xué)反應(yīng)速率或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(2)降溫的目的:防止某物質(zhì)在高溫時(shí)分解或使化學(xué)平衡向某方向移動(dòng)。(3)控制溫度在一定范圍的目的:若溫度過低,則反應(yīng)速率(或溶解速率)較慢:若溫度過高,則某物質(zhì)(如 出02、氨水、草酸、濃硝酸、鏤鹽等)會(huì)分解或揮發(fā)。(4
4、)水浴加熱的好處:受熱均勻,溫度可控,且溫度不超過100C。(5)冰水浴冷卻的目的:防止某物質(zhì)分解或揮發(fā)。(6)趁熱過濾的原因:保持過濾溫度,防止溫度降低后某物質(zhì)析出。(7)減壓蒸發(fā)的原因:減壓蒸發(fā)降低了蒸發(fā)溫度,可以防止某物質(zhì)分解或失去結(jié)晶水(如題目要求制備結(jié)晶水 合物產(chǎn)品)。常見的操作思考方向加過量試劑使反應(yīng)完全進(jìn)行(或增大產(chǎn)率、轉(zhuǎn)化率)加氧化劑(如H2O2)氧化還原性物質(zhì),生成目標(biāo)產(chǎn)物或除去某種離子通入N?或其他惰性氣體除去裝置中的空氣,排除氧氣的干擾末端放置干燥管防止空氣中的水蒸氣干擾實(shí)驗(yàn)調(diào)節(jié)溶液的pH調(diào)廿溶液的酸堿性,抑制水解(或使其中某些金屬離子形成氫氧化物沉淀)酸作用還可除去氧化
5、物(膜)“堿作用”還可除去油污,除去鋁片氧化膜,溶解鋁、二氧化硅等實(shí)驗(yàn)小專題特定的氧化還原反應(yīng)需要的酸性條件(或堿性條件)控制溫度(水浴、冰浴、油浴)防止副反應(yīng)的發(fā)生使化學(xué)平衡移動(dòng);控制化學(xué)反應(yīng)的方向控制固體的溶解與結(jié)晶(如趁熱過濾能防止某物質(zhì)降溫時(shí)析出)控制反應(yīng)速率:使催化劑達(dá)到最大活性升溫:促進(jìn)溶液中的氣體逸出,使某物質(zhì)達(dá)到沸點(diǎn)揮發(fā)加熱煮沸:促進(jìn)水解,聚沉后利于過濾分離趁熱過濾:減少因降溫而析出的溶質(zhì)的量降溫:防止物質(zhì)高溫分解或揮發(fā):降溫(或減壓)可以減少能源成本,降低對(duì)設(shè) 備的要求洗滌 晶體水洗:通常是為了除去晶體表面水溶性的雜質(zhì)“冰水洗滌:能洗去晶體表面的雜質(zhì)離子,且防止晶體在洗滌過程
6、中的溶解 損耗用特定有機(jī)試劑清洗晶體:洗去晶體表面的雜質(zhì),降低晶體的溶解度、有利于析出,減少損耗等洗滌沉淀方法:往漏斗中加入蒸馀水至浸沒沉淀,待水自然流下后,重復(fù)以上操作23次分離、提純過濾、蒸發(fā)、萃取、分液、蒸儲(chǔ)等從溶液中得到晶體的方法:蒸發(fā)濃縮T冷卻結(jié)晶T過濾T洗滌T干燥Zn2*5.48.2ZnSO4的溶解度(物質(zhì)在100g水中溶解的質(zhì)量)隨溫度變化曲線。020-106080100溫度/r請(qǐng)回答:(1)鍍鋅鐵皮上的油污可用Na2cCh溶液去除,理由是,步驟I,可用于判斷鍍鋅層完全反應(yīng)的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是。(2)步驟II,需加入過量H2O2,理由是0(3)步驟HI,合適的pH范圍是。(4)步驟N,需
7、要用到下列所有操作:a.蒸發(fā)至溶液出現(xiàn)晶膜;b.在60蒸發(fā)溶劑:c.冷卻至室溫:d.在100 蒸發(fā)溶劑;e.過濾。請(qǐng)給出上述操作的正確順序 (操作可重復(fù)使用)。(5)步驟V,某同學(xué)采用不同降溫方式進(jìn)行冷卻結(jié)晶,測(cè)得ZnSO47H2。晶體顆粒大小分布如圖1所示。根據(jù) 該實(shí)驗(yàn)結(jié)果,為了得到顆粒大小相對(duì)均一的較大晶粒,宜選擇 方式進(jìn)行冷卻結(jié)晶?!揪毩?xí)11.某興趣小組用鍍鋅鐵皮按下列流程制備七水合硫酸鋅(ZnSO4-7H2O)產(chǎn)麗水W調(diào)出*竺11Vv畫r.外分離 u 111Ln5看I磋應(yīng)I I I 二濾渣國(guó)2和加10*、弟去9金屬離子PH開始沉淀完全沉淀Fe3+1.52.8Fe2+5.58.3相關(guān)信息
8、如下:金屬離子形成氫氧化物沉淀的相關(guān)pH范圍。0JOO 4( 6(X) MX) 1000 1200*粒大小/u州囹1A.快速降溫B.緩慢降溫C.變速降溫(6)ZnSO4-7H2O產(chǎn)品的純度可用配位滴定法測(cè)定。下列關(guān)于滴定分析,正確的是oA.圖2中,應(yīng)將凡士林涂在旋塞的a端和旋塞套內(nèi)的c端實(shí)驗(yàn)小專題B.滴定前,錐形瓶和滴定管均須用標(biāo)準(zhǔn)溶液潤(rùn)洗C.將標(biāo)準(zhǔn)溶液裝入滴定管時(shí),應(yīng)借助燒杯或漏斗等玻璃儀器轉(zhuǎn)移D.滴定時(shí),通常用左手控制旋塞滴加溶液,右手搖動(dòng)錐形瓶,使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn) E.滴定前滴定管尖嘴內(nèi)無氣泡,滴定后尖嘴內(nèi)有氣泡,則測(cè)得的體積比實(shí)際消耗的小 圖3中顯示滴定終點(diǎn)時(shí)的度數(shù)是mL.【答案】N
9、a2cO3水解,溶液呈堿性,促使油脂水解;產(chǎn)生氣泡的速率顯著變慢使F2+盡可能轉(zhuǎn)化為Fe3+, H2O2 易分解(Fe3+催化加速分解)2.85.4 dabace C ADE 20.60【解析】(1)、碳酸鈉水解星堿性,能夠使油污水解,達(dá)到除去表而油污的效果;、鋅層、鐵層及稀 硫酸會(huì)構(gòu)成原電池,反應(yīng)速率快,當(dāng)鋅層完全溶解后,原電池結(jié)構(gòu)消失,反應(yīng)速率下降,產(chǎn)生氣泡的速率減 緩:(2)使Fe?+轉(zhuǎn)化為Fe“便于形成沉淀分離,又由于Fe3+會(huì)促進(jìn)H?。?的分解,所以要加入過量的Hq答 案為使Fe?盡可能轉(zhuǎn)化為F/+, H9?易分解(Fe3+催化加速分解);(3)要使兩種離子分離,則要使F-,完全沉淀
10、而又不使Zn沉淀,則最佳pH為2.8 0 pH5.4;(4)要從溶液中得到粗產(chǎn)品,首先加熱蒸發(fā),直到出現(xiàn)晶膜,達(dá)到飽和狀態(tài)并除去部分溶劑:由圖可知在 60C時(shí)產(chǎn)品的溶解度最大,故接著在60c下蒸發(fā)溶劑,并出現(xiàn)晶膜,達(dá)到飽和狀態(tài),接著冷卻至室溫,使 產(chǎn)品析出,最后過濾,使固液分離,得到粗產(chǎn)品;故操作的正確順序?yàn)閐abace:(5)結(jié)合圖像可知在變速降溫的情況下得到的顆粒較大,答案選C:(6)A、在涂抹凡上林時(shí)不能將旋塞的小孔堵住,故涂抹在旋塞a端和旋塞套內(nèi)的c端,選項(xiàng)A正確;B、 滴定前錐形瓶不能用標(biāo)準(zhǔn)液潤(rùn)洗,會(huì)使測(cè)定結(jié)果產(chǎn)生偏差,選項(xiàng)B錯(cuò)誤:C、標(biāo)準(zhǔn)液裝入滴定管時(shí)直接倒入, 借助其他玻璃儀器可
11、能會(huì)產(chǎn)生污染試劑,產(chǎn)生誤差,選項(xiàng)C錯(cuò)誤:D、滴定時(shí),用左手控制旋塞滴加溶液, 右手搖動(dòng)錐形瓶,使溶液向同一方向旋轉(zhuǎn),選項(xiàng)D正確;E、滴定前無氣泡、滴定后產(chǎn)生氣泡,滴加的溶液 比實(shí)際消耗的體枳要小,選項(xiàng)E正確。答案選ADE:滴定管的讀數(shù)從上向下,并且精確到小數(shù)點(diǎn)后兩位。 讀數(shù)為20.60 mL。2.某興趣小組在定量分析了鎂渣含有MgCCh、Mg(OH)2、CaCO3、AI2O3. Fe?O3和SiCh中Mg含量的基礎(chǔ) 上,按如下流程制備六水合氯化鎂(MgCb-6Hq)。相關(guān)信息如下:700c只發(fā)生MgCCh和Mg(OH)?的分解反應(yīng)。NHC1溶液僅與體系中的MgO反應(yīng),且反應(yīng)程度不大?!罢艏?jí)”是
12、將氨從固液混合物中蒸出來,且須控制合適的蒸出量。請(qǐng)回答:(1)下列說法正確的是0A.步驟I ,燃燒樣品的容器可以用地?zé)?,不能用燒杯和錐形瓶B.步驟IH,蒸氨促進(jìn)平衡正向移動(dòng),提高M(jìn)gO的溶解量C.步驟IH,可以將固液混合物C先過濾,再蒸氨D.步驟【V,固液分離操作可采用常壓過灌,也可采用減壓過濃(2)步驟IH,需要搭建合適的裝置,實(shí)現(xiàn)蒸氨、吸收和指示于一體(用硫酸溶液吸收氨氣)。選擇必須的儀器,并按連接順序排列(填寫代表儀器的字母,不考慮夾持和橡皮管連接):熱源一為了指示蒸額操作完成,在一定量硫酸溶液中加指示劑。請(qǐng)給出并說明蒸氨可以停止時(shí)的現(xiàn)象。 (3)溶液F經(jīng)鹽酸酸化、蒸發(fā)、結(jié)晶、過濾、洗滌
13、和低溫干燥得到產(chǎn)品。取少量產(chǎn)品溶于水后發(fā)現(xiàn)溶液呈堿 性。含有的雜質(zhì)是o從操作上分析引入雜質(zhì)的原因是0(4)有同學(xué)采用鹽酸代替步驟II中的NHC1溶液處理固體B,然后除雜,制備MgCb溶液。已知金屬離子形 成氫氧化物沉淀的pH范圍:金屬離子PH開始沉淀完全沉淀A盧3.04.7Fe3+1.12.8Ca2+11.3Mg?+8.410.9請(qǐng)給出合理的操作排序(從下列操作中選取,按先后次序列出字母,操作可重復(fù)使用):固體B-a-(一) 一(一)一(一)一(一)一f、e-*u打開Ki,推動(dòng)注射器活塞將氨氣緩慢通入丫管中,在一定溫度和催化劑的作用下發(fā)生反應(yīng):6NO2 + 8NH37N2+12H2Of隨著反應(yīng)
14、的發(fā)生Y管中紅棕色氣體顏色變淺;反應(yīng)生成的水蒸氣液化后,NO?和 Nth反應(yīng)后氣體的物質(zhì)的量減小,反應(yīng)容器中的壓強(qiáng)減小,打開Kz, Z中的溶液倒吸入丫管中。9.(NH4”S()4是常用的化肥和化工原料,受熱易分解,某興趣小組擬探究其分解產(chǎn)物。 查閱資料(NHSOa在260c和400c時(shí)分解產(chǎn)物不同。入N?排盡空氣后,于260加熱裝置A一段時(shí)間,停止加熱,冷卻,停止通入Nz0品紅溶液不褪色。取下 裝置B,加入指示劑,用0.2000mol,LFNaOH溶液滴定剩余鹽酸,終點(diǎn)時(shí)消耗NaOH溶液25.00mL。經(jīng)檢驗(yàn) 滴定后的溶液中無so;-。(1)儀器X的名稱是。(2)滴定前,下列操作的正確順序是(
15、填字母編號(hào))。a.盛裝 0.2000mol L 】NaOH 溶液b.用0.2000mol L 】NaOH溶液潤(rùn)洗c.讀數(shù)、記錄d.查漏、清洗e.排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面(3)裝置B內(nèi)溶液吸收氣體的物質(zhì)的量是molo實(shí)驗(yàn)2:連接裝置A-D-B,檢查氣密性,按圖示重新加入試劑。通入Nz排盡空氣后于400加熱裝置A 至(NH6SO4完全分解無殘留物,停止加熱,冷卻,停止通入Nz觀察到裝置A、D之間的導(dǎo)氣管內(nèi)有少量 白色固體。經(jīng)檢驗(yàn),該白色固體和裝置D內(nèi)溶液中有SO,無SO:一。進(jìn)一步研究發(fā)現(xiàn),氣體產(chǎn)物中無氮 氧化物。(4)檢驗(yàn)裝置D內(nèi)溶液中有SOJ-,無SO;-的實(shí)驗(yàn)操作和現(xiàn)象是。(5)裝置B
16、內(nèi)溶液吸收的氣體是。(6)(NH4)2SOa在400C分解的化學(xué)方程式是?!敬鸢浮?1)圓底燒瓶(2)dbaec(3)0.03(4)取少量裝置D內(nèi)溶液于試管中,滴加BaQz溶液,生成白色沉淀,加入足量稀鹽酸后,沉淀完全溶解, 放出無色刺激性氣體(5)NHJ或氨氣)(6)3(NH4)2SOa 獸= 4NH3f+N2T + 3so2T+6H20T【解析】實(shí)驗(yàn)1:反應(yīng)過程中C中品紅溶液不褪色說明(NH4”SO4在260下分解沒有SO2生成。(1)儀器A 是圓底燒瓶。(2)滴定管在使用前首先檢查是否漏水,然后用蒸馀水清洗,再用待裝溶液潤(rùn)洗,隨后裝入溶乙組同學(xué)的實(shí)驗(yàn)裝置中,依次連接的合理順序?yàn)锳、B、U
17、.兩個(gè)學(xué)習(xí)小組用如圖裝置探究乙二酸(HOOC-COOH)受熱分解的部分產(chǎn)物。實(shí)驗(yàn)小專題液排盡滴定管尖嘴的氣泡并調(diào)整液面至零刻度線或零刻度線以F,最后讀數(shù)并記錄;(3)根據(jù)化學(xué)方程式HC1 +NaOH=NaCI + H2O可知,裝置B吸收NH3后剩余的HC1的物質(zhì)的量為0.2000mol-L bCO2f+COT-H2O;(2)a與j直接相接,則生成的COz與過氧化鈉反應(yīng),放出氧氣。為證明CO能否與過氧化鈉反應(yīng),可使乙二 酸分解產(chǎn)生氣體先通過C(濃氫氧化鈉溶液)以除去CO?,再通入F(過氧化鈉)。取F反應(yīng)后的固體,加稀硫酸, 若產(chǎn)生能使澄清石灰水變渾濁的氣體.則說明CO能與過氧化鈉反應(yīng);否則不能反
18、應(yīng)。12,將下圖所列儀器組裝成一套實(shí)驗(yàn)室蒸馀石油的裝置,并進(jìn)行蒸飾得到汽油和煤油。(1)上圖中A、B、C三種儀器的名稱分別是: : o(2)將以上儀器(一)一(六),按連接順序表示(用字母a, b, c表示):e 接 i; 接: k 接 1: 1左: 接 o(3) A儀器中,c 是, d 是 o(4)蒸馀時(shí),溫度計(jì)水銀球應(yīng)在 位置。(5 )在B中注入原油后,再加幾片碎瓷片的目的是(6)給B加熱,收集到沸點(diǎn)在60150 之間的像分是,收集到150300 之間的儲(chǔ)分 是。【答案】(1)冷凝管、蒸飾燒瓶、錐形瓶 (2) h a b f g q(3)進(jìn)水口 出水口 (4)蒸慵燒瓶支管口附近(5)防止暴
19、沸(6)溶劑油和汽油煤油【解析】此實(shí)驗(yàn)裝置的安裝應(yīng)本著“由下往上,由左到右”的原則進(jìn)行。注意檢查裝置氣密性,及冷凝管的水 流方向是低進(jìn)高出,溫度計(jì)水銀球的位置應(yīng)在蒸鏘燒瓶支管口附近。收集到汽油和煤油(沸點(diǎn)范惘分別在 60 150 和 150300 C)。13 .實(shí)驗(yàn)室用乙醉和濃硫酸反應(yīng)制備乙烯,化學(xué)方程式為:c2h5oh-Sch2=ch2t+H2O:接著再用液澳 與乙烯反應(yīng)制備1, 2-二浪乙烷.在制備過程中由于部分乙醇與濃硫酸發(fā)生氧化還原反應(yīng)還會(huì)產(chǎn)生CO2. SO2,并進(jìn)而與Bn反應(yīng)生成HBr等酸性氣體.某學(xué)習(xí)小組用上述三種為原料,組裝下列儀器(短接口或橡 皮管均己略去)來制備1,2-二澳乙
20、烷(1)如果氣體流向從左到右,正確的連接順序是:B經(jīng)A插入A中,D接入:A接 接成的水和二氧化碳.請(qǐng)回答下列問題:(1)請(qǐng)按氣體流向連接實(shí)驗(yàn)裝置實(shí)驗(yàn)小專題(2)溫度計(jì)水銀球的正確位置是.(3)裝置D與分流漏斗相比,其主要優(yōu)點(diǎn)是.(4)裝置C的主要作用是,裝置F的作用是.(5)在反應(yīng)管E中進(jìn)行的主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為.(6)裝置E燒杯中的泠水和反應(yīng)管內(nèi)液澳上的水層作用均是.若將裝置F拆除,在E中的主 要反應(yīng)為.【答案】(1) C; F; E: G;(2)位于三頸瓶的液體中央:(3)平衡上下壓強(qiáng),使液體順利滴下:(4)防止倒吸;除去三頸瓶中產(chǎn)生的CO?、SO2,吸收揮發(fā)的濕蒸汽:(5) CH2=C
21、H2+Br2-BrCH2CH2Br;(6)減少澳的揮發(fā)損失;SO2+Br2+H2O=H2SO4+2HBr.【解析】(1)儀器組裝順序?yàn)椋褐迫∫蚁怏w(用A、B、D組裝)一安全瓶(C,兼防堵塞)一凈化氣體 (F,用NaOH溶液吸收CO?和SO?等酸性雜質(zhì)氣體)-制備1,2-二浜乙烷的主要反應(yīng)裝置(E)一尾氣 處理(G):(2)乙醇在濃硫酸作用下加熱到170C時(shí)發(fā)消去反應(yīng)生成乙烯,則溫度計(jì)的位置應(yīng)位于三頸瓶的液體中央: (3)裝置D為恒壓滴液漏斗,該反應(yīng)溫度較高,容器內(nèi)壓強(qiáng)較大,若容器內(nèi)壓力過大時(shí)液體無法滴落,選 用恒壓滴液漏斗,可以平衡上下壓強(qiáng),使液體順利滴下:(4)裝置C為安全瓶,起到防止倒吸
22、的作用:乙醇與濃硫酸作用可生成CO?、SO2,為防止SO?與Br?發(fā)生反應(yīng)SO2+Br2+2H2O=2HBr+H2SO4,影響1, 2-二汰乙烷產(chǎn)品的制備,應(yīng)用除去三頸瓶中產(chǎn)生的C02, SO2,浪易揮發(fā)、有毒,為防止污染環(huán)境,應(yīng)進(jìn)行尾氣處理,可用堿液吸收:(5)在反應(yīng)管E中進(jìn)行的主要反應(yīng)為乙烯和澳的加成反應(yīng),反應(yīng)的方程式為:CH2=CH2+Br2-BrCH2CH2Br;(6)沃易揮發(fā),為減少揮發(fā),在反應(yīng)管E中加入少量水可起到水封的作用,把反應(yīng)管E置于盛有冷水的小 燒杯中,可降低溫度,減少揮發(fā):若將裝置F拆除,乙烯中會(huì)混有二氧化硫,二氧化硫與澳單質(zhì)反應(yīng)生成硫 酸和澳化氫,反應(yīng)方程式為:SO2+Br2+H2O=H2SO4+2HBr.14 .某實(shí)驗(yàn)小組用燃燒分析法測(cè)定某有機(jī)物中碳和氫等元素的含量,隨后又對(duì)其進(jìn)行了性質(zhì)探窕.將已稱量 的樣品置于氧氣流中,用
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