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文檔簡介
1、【含量測定】照紫外-可見分光光度法(附錄V A)測定。1儀器與測定條件:室溫: C相對濕度: %分析天平編號: ;水浴鍋編號: ;紫外可見分光光度計編號:;2. 對照品溶液的制備:取西貝母堿對照品適量,精密稱定,加三氯甲烷制成每 1ml含mg的溶液,即得。3. 供試品溶液的制備:取本品粉末(過三號篩)約g,精密稱定,置具塞錐形瓶中,加濃氨試液3ml,浸潤1小時。加三氯甲烷-甲醇(4: 1)混合溶液40ml,置80C水浴加熱回流2小時,放冷,濾過,濾液置50ml量瓶中,用適量三氯甲烷-甲醇(4: 1)混合溶液洗滌藥渣23次,洗液并入同一量瓶 中,加三氯甲烷 沖醇(4: 1)混合溶液至刻度,搖勻,
2、即得。4. 標準曲線的制備:精密量取對照品溶液、,置25ml具塞試管中,分別補加三氯甲烷至,精密加水5ml、再精密加溴甲酚綠緩沖液(取溴甲酚綠,用/ L氫氧化鈉溶液6ml使溶解,加磷酸二氫鉀1g,加水使溶解并稀釋至100ml,即得)2ml,密塞,劇烈振搖,轉移至分液漏斗中,放置30分鐘。取三氯甲烷液,用干燥濾紙濾過,取續(xù)濾液,以相應的試劑為空白。5. 測定法:照紫外-可見分光光度法(附錄V A),在 nm波長處測定吸光度,以吸光度為縱坐標, 濃度為橫坐標,繪制標準曲線。依法測定吸光度,從標準曲線上讀出供試品溶液中含西貝母堿 的重量,計算,即得。6. 結果與計算標準曲線制備:對照品批號純度S對照品來源干燥條件對照品稱重W對(mg)各濃度點稀釋倍數f對溶液濃度 C對(ug/ml)吸光度A對線性回歸方程A=()C+ /- ()r =()計算公式:小W對SC對f對水分Q取樣量W樣(g)樣品稀釋倍數f樣樣品吸光度A樣樣品平均吸光度A樣濃度 C(ug/ml)含量X ( %)平均含量X (%)樣品測定:計算公式:XW樣 C1 樣06 f樣,Q 100%X2=7本品按干燥品計算,含總生物堿以西貝母堿(Q7
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