紫外可見分光光度法含量測定_第1頁
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文檔簡介

1、【含量測定】照紫外-可見分光光度法（附錄V A）測定。1儀器與測定條件：室溫： C相對濕度： %分析天平編號： ;水浴鍋編號： ；紫外可見分光光度計編號：；2. 對照品溶液的制備：取西貝母堿對照品適量，精密稱定，加三氯甲烷制成每 1ml含mg的溶液，即得。3. 供試品溶液的制備：取本品粉末（過三號篩）約g,精密稱定，置具塞錐形瓶中，加濃氨試液3ml，浸潤1小時。加三氯甲烷-甲醇（4: 1）混合溶液40ml，置80C水浴加熱回流2小時，放冷，濾過，濾液置50ml量瓶中，用適量三氯甲烷-甲醇（4: 1）混合溶液洗滌藥渣23次，洗液并入同一量瓶 中，加三氯甲烷 沖醇（4: 1）混合溶液至刻度，搖勻，

2、即得。4. 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備：精密量取對照品溶液、，置25ml具塞試管中，分別補加三氯甲烷至，精密加水5ml、再精密加溴甲酚綠緩沖液（取溴甲酚綠，用/ L氫氧化鈉溶液6ml使溶解，加磷酸二氫鉀1g，加水使溶解并稀釋至100ml，即得）2ml，密塞，劇烈振搖，轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，放置30分鐘。取三氯甲烷液，用干燥濾紙濾過，取續(xù)濾液，以相應(yīng)的試劑為空白。5. 測定法：照紫外-可見分光光度法（附錄V A）,在 nm波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)， 濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含西貝母堿 的重量，計算，即得。6. 結(jié)果與計算標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：對照品批號純度S對照品來源干燥條件對照品稱重W對(mg)各濃度點稀釋倍數(shù)f對溶液濃度 C對(ug/ml)吸光度A對線性回歸方程A=()C+ /- ()r =()計算公式:小W對SC對f對水分Q取樣量W樣(g)樣品稀釋倍數(shù)f樣樣品吸光度A樣樣品平均吸光度A樣濃度 C(ug/ml)含量X ( %)平均含量X (%)樣品測定:計算公式：XW樣 C1 樣06 f樣,Q 100%X2=7本品按干燥品計算，含總生物堿以西貝母堿(Q7

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