乳劑的制備及檢測

1、乳劑的制備乳劑的制備乳劑的制備乳劑的制備乳劑的制備乳劑的制備及檢測及檢測及檢測及檢測及檢測及檢測吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心教學(xué)中心1、目的要求、目的要求2、實驗原理、實驗原理3、試劑與器材、試劑與器材4、實驗步驟、實驗步驟5、注意事項、注意事項6、思考題、思考題吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心目的要求目的要求目的要求目的要求目的要求目的要求 1. 掌握乳劑的幾種制備方法。 2. 比較不同乳化劑及乳化方法對乳劑粒徑（乳滴大?。┑挠绊?。 3. 熟悉乳劑類型的鑒別方法及了解乳劑轉(zhuǎn)型 的條件。吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心實驗原理

2、實驗原理實驗原理實驗原理實驗原理實驗原理分散分散一種液體一種液體另一種液體另一種液體乳劑乳劑非均相非均相吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心實驗原理實驗原理實驗原理實驗原理實驗原理實驗原理根據(jù)乳滴大小根據(jù)乳滴大小普通乳（普通乳（emulsionsemulsions）1-100 1-100 m m 亞微乳（亞微乳（submicron emulsionssubmicron emulsions）0.1-1 0.1-1 m m 微乳（微乳（microemulsionsmicroemulsions） 0.01-0.10.01-0.1 m m 分分 類類 根據(jù)內(nèi)、外相不同根據(jù)內(nèi)、外相不

3、同 水包油型（水包油型（O/WO/W） 油包水型（油包水型（W/OW/O） 水包油包水水包油包水(W/O/W)(W/O/W)型型油包水包油油包水包油(O/W/O)(O/W/O)型型An intravenous anesthetic agent .乳劑類型鑒別乳劑類型鑒別o/wo/w型乳劑型乳劑w/ow/o型乳劑型乳劑外觀外觀一般為乳白色一般為乳白色接近油的顏色接近油的顏色稀釋性稀釋性可用水稀釋可用水稀釋可用油稀釋可用油稀釋水溶性染料水溶性染料外相染色外相染色油溶性染料油溶性染料外相染色外相染色O/WO/W型與型與W/OW/O乳劑的鑒別乳劑的鑒別1 1干膠法干膠法 2. 2. 濕膠法濕膠法工藝流

4、程：工藝流程：乳化劑乳化劑油油混混合合水水初乳初乳水水乳劑乳劑乳化劑乳化劑水水混混合合油油初乳初乳水水乳劑乳劑濕膠法（水濕膠法（水中乳化劑法中乳化劑法）干膠法干膠法（油中乳化劑法）（油中乳化劑法）乳劑常用的制備方法乳劑常用的制備方法油油3 3直接混合法直接混合法乳勻機乳勻機乳劑乳劑油相油相水相水相乳化劑乳化劑借助機械提供的借助機械提供的強大能量制成乳強大能量制成乳劑，可不考慮混劑，可不考慮混合順序。合順序。吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心高壓均質(zhì)機的工作示意圖高壓均質(zhì)機的工作示意圖試試料投入料投入吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實

5、驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心試劑與器材試劑與器材試劑與器材試劑與器材試劑與器材試劑與器材 l.試劑：豆油、阿拉伯膠（細粉）、聚山梨 酯80（吐溫80）、大豆磷脂、 甘油、蘇丹、亞甲藍、氫氧化 鈉、氯化鈣 2.器材：小研缽、燒杯、顯微鏡、液體高速 剪切機、高壓均質(zhì)機、粒度分析儀 吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心實驗步驟實驗步驟實驗步驟實驗步驟實驗步驟實驗步驟一、手工法制備乳劑(一)用阿拉伯膠為乳化劑 1.處方 豆油（d0.09） 13ml 阿拉伯膠（細粉） 3.1g 蒸餾水 適量 共制成 50ml吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心 2.操作

6、（1）取豆油置干燥研缽中，加阿拉伯膠粉研 磨均勻。按油：水：膠（4：2：1）的比例 ，一次加入蒸餾水6.5ml，迅速向一個方向 研磨，直至產(chǎn)生“劈裂”的乳化聲，即成初乳（ 初乳稠厚、色淺）。（2）取蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至帶刻度的燒 杯或量杯中，加水至50ml，攪勻即得。 3.顯微鏡法測定乳滴的直徑 取乳劑少許置載玻片上，加蓋玻片后在 顯微鏡下測定乳滴大小，記錄最大和最多 乳滴的直徑。吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心 （二）用聚山梨酯-80為乳化劑 1.處方 豆油（d0.91） 6ml 聚山梨酯-80 3ml 蒸餾水 適量 共制成 50ml吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林

7、大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心 2.操作（1）取聚山梨酯-80與豆油置干燥研缽中，研 磨均勻，加入蒸餾水4ml研磨，形成初乳。（2）取蒸餾水將初乳分次轉(zhuǎn)移至帶刻度的燒 杯或量杯中，加水至50ml，攪勻即得。 3.顯微鏡法測定乳滴的直徑 取乳劑少許置載玻片上，加蓋玻片后在 顯微鏡下測定乳滴大小，記錄最大和最多乳 滴的直徑。吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心 吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心 吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心

8、吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心四、實驗結(jié)果和討論吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心注意事項注意事項注意事項注意事項注意事項注意事項 （1）制備初乳時所用研缽必須是干燥的；研磨時需用力均勻，向一個方向不停地研磨，直至初乳形成。 （2）正確掌握和使用液體高速剪切機和高壓均質(zhì)機，注意安全。 吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心思考題思考題思考題思考題思考題思考題 吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心1.

9、 表面活性劑類乳化劑、天然乳化劑、固體微粒乳化劑、輔助乳化劑 乳化劑的選擇應(yīng)根據(jù)乳劑的使用目的、 藥物的性質(zhì)、處方的組成、制備乳劑的類型、乳化方法等綜合考慮選擇，同時考慮乳化劑的HLB值（親水親油平衡值）。2.分層、絮凝、轉(zhuǎn)相、合并與破裂、酸敗五、乳劑的穩(wěn)定性分層分層絮凝絮凝轉(zhuǎn)相轉(zhuǎn)相合并合并破裂破裂酸敗酸敗吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心 放置放置出現(xiàn)分散相粒子上浮或下沉的現(xiàn)象（乳析）出現(xiàn)分散相粒子上浮或下沉的現(xiàn)象（乳析）密度差（由重力產(chǎn)生）密度差（由重力產(chǎn)生）輕輕振搖即恢復(fù)原態(tài)輕輕振搖即恢復(fù)原態(tài)（界面膜、乳滴大小沒有變）（界面膜、乳滴大小沒有變）可逆過程可逆過程易易絮

10、凝絮凝和和破壞破壞吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心 輕微振搖能恢復(fù)乳劑原來狀態(tài)；輕微振搖能恢復(fù)乳劑原來狀態(tài)； 液滴大小保持不變，但表示著合并的危險性。液滴大小保持不變，但表示著合并的危險性。 加速分層速度，暗示著穩(wěn)定性降低。加速分層速度，暗示著穩(wěn)定性降低。乳滴聚集形成疏松聚集體，振搖即恢復(fù)成均勻乳劑現(xiàn)象乳滴聚集形成疏松聚集體，振搖即恢復(fù)成均勻乳劑現(xiàn)象 乳劑合并的前奏。乳劑合并的前奏。主要原因：電解質(zhì)和離子型乳化劑主要原因：電解質(zhì)和離子型乳化劑 （乳滴間的相互作用力）（乳滴間的相互作用力）吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心W/OW/OO /WO /WO/WO/W型乳劑型乳劑W/OW/O型型乳劑乳劑乳化劑的性質(zhì)：乳化劑的性質(zhì)：O/WO/W型型乳劑乳劑中中加入氯化加入氯化鈣鈣W/OW/O型；型；相容積比的變化：相容積比的變化： W/OW/O型型乳劑乳劑50%50%時易轉(zhuǎn)相；時易轉(zhuǎn)相； O/WO/W型型乳劑乳劑90%90%時易轉(zhuǎn)相時易轉(zhuǎn)相。吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心吉林大學(xué)生物基礎(chǔ)實驗教學(xué)中心不可逆過程！不可逆過程！(coalescence)(coalescence)乳滴周圍的界面吸附膜破壞，液滴合并成大液滴乳滴周圍的界面吸附膜破壞，液滴合并成大液滴（breaking or creakingbreaking