長治市長城水泥廠化驗室作業(yè)指導書

1、長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy01版 本 號：a/0標題：試劑、標準溶液的配制與標定作業(yè)指導書頁 碼：第1頁共8頁生效日期：20090526常用試劑1常用的酸、堿、鹽試劑在水泥化學分析試驗中，試劑純度的選擇要與所用的方法相當，分析室一般使用一級品（純）一級品（分析純ar）三級品化學純cf1.1酸類1.1.1hcl（濃）；1.1.2hno3（濃）；1.1.3hcl（11）1.1.4hno31.1.5h2so41.2堿類1.2.1nh4oh（11）1.2.2200g溶液1.2.3naoh（固體）1.2.40.15mol/l的naoh溶液1.2.50.25mol/l的naoh溶液1

2、.2.60.1mol/l的naoh1.3鹽類1.3.1kcl固體，無水na2co31.3.2150g/l的kf溶液1.3.320g/l的kf溶液1.3.450g/l的kf溶液1.3.550g/l的kfl乙醇溶液1.3.610g/l的agno3溶液編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy01版 本 號：a/0標題：試劑、標準溶液的配制與標定作業(yè)指導書頁 碼：第2頁共8頁生效日期：20090526常用試劑1.3.7100g/l的bacl2溶液1.3.80.015mol/l的cuso4標準溶液2指示劑2.1100g/l的ss溶液2.22g/l的pan溶液2

3、.310g/l的酚酞溶液2.42g/l的甲基紅溶液2.5甲基百里香酚藍指示劑（ntb）2.6酸性鉻藍k荼酚綠b混合指示劑（cmp）3緩沖溶液3.1ph=4.3的乙酸乙酸納緩沖溶液3.2ph10的nh4ohnh4cl緩沖溶液4掩蔽溶液4.1三乙醇胺（12）4.2100g/l的酒石酸鈉5其它溶液5.10.015mol/l的edta標準溶液5.20.1mol/l的苯甲酸無水乙醇溶液5.3乙二醇乙醇溶液（21）5.4鋁酸銨一釩酸銨顯示劑試劑配制1酸、堿、鹽試劑1.1酸類1.1.1hcl（11）：將濃鹽酸以同體積的水稀釋。hcl（15）：將1體積濃鹽酸以5體積水稀釋。hcl（39）：將3體積濃鹽酸以9體

4、積水稀釋。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy01版 本 號：a/0標題：試劑、標準溶液的配制與標定作業(yè)指導書頁 碼：第3頁共8頁生效日期：20090526試劑配制1.1.2h2so4（11）：將濃硫酸緩慢地注入同體積水中。1.1.3hno3（120）：將1體積hno3以20體積水稀釋。1.2堿類1.2.1nh3h2o（11）將nh3h2o以同體積水稀釋1.2.2200g/l的koh溶液：將200g/l的koh溶于水中，水稀釋至1升，貯存于塑料瓶中。1.2.30.25mol/l的naoh，將100gnaoh溶于10l水中，充分搖勻，貯存于塑料瓶中

5、。1.2.40.1mol/l的乙醇溶液：將0.2g（約）無水乙醇中，切勿長時間。1.3鹽類1.3.1150g/l的ef溶液：將15克毫升水中，貯存在塑料瓶中備用。1.3.220g/l的kf溶液：將2克kf2h2o溶于100毫升水中，貯存在塑料瓶中備用。1.3.350g/l的kcl溶液：將5gkcl溶于50毫升水中，用95%乙醇稀釋至100毫升。1.3.450g/l的kcl乙醇溶液：將5gkcl溶于50毫升水中，用95%乙醇稀釋至100毫升。1.3.510g/l的agno3溶液：將1克agno3溶于100毫升（19）的硝酸溶液中，貯于棕色瓶中。1.3.6100g/l的bacl2溶液：將10克ba

6、cl2溶于100毫升水中。2指示劑：2.1100g/l的磺基水（ss）溶液：將10克磺基水楊酸溶于100毫升水中。2.22g/l的pan溶液：將0.2克pan1（2吡啶基俱氯）2荼酚溶于100毫升乙醇中。2.310g/l的酚酞溶液：將1克酚酞溶于100毫升乙醇中。2.42g/l的甲基紅溶液：將0.2克甲基紅溶于100毫升乙醇中。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy01版 本 號：a/0標題：試劑、標準溶液的配制與標定作業(yè)指導書頁 碼：第4頁共8頁生效日期：20090526常用試劑2.5甲基百里香酚藍指示劑（mtb）：將1克甲基百里酚藍與20克已在

7、105110烘過的硝酸鉀混合研細，貯存于磨口瓶中。2.6酸性鉻藍k荼酚綠b混合指標劑（cmp）：將1克酸性鉻藍k與2.5克荼酚綠b和50克已在105110烘過的硝酸鉀混合研細，存于磨口瓶中。3緩沖溶液3.1ph43的乙酸乙酸鈉緩沖溶液：將33.7克元水乙酸鈉溶于水中，加入80毫升冰乙酸，然后加水稀釋至1升搖勻。3.2ph10的氨水氯化銨緩沖溶液：將67.5克氯化銨溶于水中，加氨水570ml詫，然后加水稀釋1升搖勻。4掩蔽劑溶液4.1三乙醇胺（12）：將1體積三乙醇胺與2體積的水混合4.2100g/l的酒合酸鉀鈉的溶液：將10克酒石酸鉀鈉溶于水中，稀釋至100毫升，搖勻。5其它溶液5.1乙二醇乙

8、醇溶液（21）：將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合，再加入0.06克酚酞，搖勻。用0.1mol/l氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色，貯存于干煤的玻璃瓶中，現用現配，并有防潮措施。5.2鉬酸銨酸銨顯色劑：將27克鉬酸銨溶于約150毫升水中，加熱至60，待溶解的，用水稀釋于250毫升，并加入2毫升硝酸，將1.12克釩酸銨溶于125毫升水中，加熱至60，待溶解后，冷卻并加入125毫升（13）硝酸，將兩溶液混合，并再加入約267毫升硝酸，冷卻后移入1000毫升棕色容量瓶中，用水稀釋至標線搖勻。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy01版 本 號：

9、a/0標題：試劑、標準溶液的配制與標定作業(yè)指導書頁 碼：第5頁共8頁生效日期：20090526標準滴定溶液配制與標定1nooh標準滴定溶液1.10.15mol/l的nooh標準滴定溶液1.1.1配制：將60克nooh溶于10升中，搖勻，貯存于帶有干燥管的硬質玻璃瓶或塑料瓶中待標定。1.1.2標定：準確稱取鄰苯二甲酸氯鉀（gp）約0.8克，精確至0.0001克，置于400毫升燒杯中，加入約150毫升新煮沸過的冷水（該冷水用nooh溶液中和至酚酞呈微紅色）使其溶解，然后加入67滴酚酞指示劑（1g/100ml）以nooh標準滴定溶液滴定紫紅色。1.1.3計算濃度氫氯化鈉標準滴定溶液的濃度按下式計算：

10、1.1.4濃度調整20.015mol/l的edta標準滴定溶液2.1配制：將56克乙二胺四乙酸二鈉置于燒杯中，加入適量的水，加熱溶解、過濾，用水稀釋至10升。2.2標定：稱取約0.6克已在105110烘過2小時的精確至0.0001g，置于400ml燒杯中，加入約100ml水蓋上表面皿，沿杯口滴加hcl（11）溶液至全部溶解生加熱煮沸分鐘，以驅盡c02將溶液冷至室溫，移入250ml容量瓶中，用水稀釋至標線，搖勻，用移液管吸取25毫升基準液，放入400ml燒杯中，加入稀釋至約200ml，加入適量的mtb指示劑，攪拌下滴加200g/l氫氧化鉀溶液呈藍色后，于過量35毫升，以0.015mol/ledt

11、a標準滴定溶液滴至藍色消失即為終點。2.3濃度計算：edta標準滴定溶液的濃度按下式計算：m1000250mcaco3c1（mol/l）編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy01版 本 號：a/0標題：試劑、標準溶液的配制與標定作業(yè)指導書頁 碼：第6頁共8頁生效日期：2009526標準滴定溶液配制與標定c1v1v c= （mol/l）式中：c1caco3基準溶液的濃度mol/lc-edta標準滴定溶液的濃度mol/lm-caco3的質量gmcaco3-caco3的爾質量v1-caco3基準溶液的體積mlv-標定時消耗edta標準滴定溶液的體積mle

12、dta標準滴定溶液的測定度按下式計算：cmfe2o31/21000根據上式知：tedta/fe203clvlmfe2o31/2v1000故：tedta/fe203 （g/ml）clvlmal2o31/2v1000同理：tedta/fe203 （g/ml）clvlmcaov1000 tedta/cao （g/ml）clvlmhgov1000 tedta/mgo （g/ml）式中：tedta/fe2o3每毫升edta標準滴定溶液相當于fe2o3的克數g/mltedta/al2o3每毫升edta標準滴定溶液相當于al2o3的克數g/mltedta/cao每毫升edta標準滴定溶液相當于mgo的克數g

13、/ml編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy01版 本 號：a/0標題：試劑、標準溶液的配制與標定作業(yè)指導書頁 碼：第7頁共8頁生效日期：20090526標準滴定溶液配制與標定c1c同上式v1v同上式mfe2o3fe2o3的爾質量159.69g/molmal2o3-al2o3的爾質量101.96g/molmcao-cao的質量56.08g/molmhgo-mgo的質量40.30g/mol30.015mol/l的cuso4標準滴定溶液3.1配制：將37.5克硫酸溶于水中，3.2標定：edta標準滴定溶液與標準滴定溶液的體積比（k）按下式計算：v1v2

14、k式中：v1-edta標準滴定溶液的體積mlv2-滴定時消耗cuso4標準滴定溶液的體積mlk-每毫升cuso4標準滴定溶液相當于edta標準滴定溶液的毫升數。40.1mol/l苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液4.1配制：將苯甲酸置于硅膠干燥器中干燥24小時后，稱取12.3克溶于1升無水乙醇中，貯存在帶膠塞（裝有硅膠干燥管）的玻璃瓶內。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy01版 本 號：a/0標題：試劑、標準溶液的配制與標定作業(yè)指導書頁 碼：第8頁共8頁生效日期：20090526標準滴定溶液配制與標定4.2標定準確稱取0.040.05克氯化鈣（將高純試

15、劑碳酸鈣在9501000下的灼燒至恒重）置于干燥的250毫升錐形瓶中，加入1520毫升乙二醇乙醇（21）溶液，放入枚攪拌子，裝上小型冷凝管置于游離氧化鈣測定儀上，開啟儀器電源開關，并待循環(huán)泵正常工作后，經解定時顯示的上升，下鍵頂到3分鐘顯示，比較低的轉速攪拌溶液，同是升出將電壓表指針打在150220v左右的位置上，將冷凝下的乙醇開始滴下時，按電動鍵，此時啟動鍵的發(fā)光管內滅，降溫電壓指示在150v左右，稍增大轉速當聽到音響報時萃取完畢，取下錐形瓶，用苯甲酸元水乙溶液滴定至紅色消失，記下體積，重復加熱，煮沸3分鐘，滴至紅色不再出現為止，記下體積，關閉儀器總電源開關。4.3滴定度計算苯甲酸無水乙醇標

16、準溶液對氧化鈣的滴定度按下式計算：m1000vtcao式中：m氧化鈣的質量gv-滴定時消耗苯甲酸標準溶液的總體積mltcao-每毫升苯甲酸標準溶液相當于氧化鈣的毫克數mg/ml。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy02版 本 號：a/0標題：氯離子測定作業(yè)指導書頁 碼：第1頁共2頁生效日期：20090526測定步編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭驟1 實用范圍 本方法適用于水泥原料及指定采用本方法的其它材料中氯離子的化學分析方法。2 引用標準gb/t2007.1散裝礦產品取樣、制樣通則、手工取樣；gb/t6682分析實驗室用水規(guī)則和實驗方法。3

17、 實驗基本要求3.1實驗次數：每項測定的試驗次數規(guī)定為兩次、用兩次試驗平均值表示測定結果。3.2試驗所用藥品、空白試驗、方法提要、試劑材料、儀器設備、試樣制備、允許誤差均符合標準jc/t4202009標準要求。3.3分析步驟：向50ml錐形瓶中加入約3ml水及5滴硝酸，放在冷凝管下端用以承接蒸餾液，冷凝管下端的硅膠管插于錐形瓶的溶液中。稱取約0.3g（m）試樣，精確至0.0001g，置于已烘干的石英蒸餾管中，勿使試料黏附于管壁。向蒸餾管中加入5滴過氧化氫溶液，搖動后加入5ml磷酸，套上磨口塞，搖動待試料分解產生的二氧化碳氣體大部分逸出后，將固定架套在石英蒸餾管上，并將其置于溫度250c260c

18、的測氮蒸餾裝置爐膛內，迅速地以硅橡膠管連接好蒸餾管的進出口部分（先連出氣管，后連進氣管），蓋上爐蓋。開動氣泵，調節(jié)氣流速度在100ml/min200 ml/min，蒸餾10min-15min后關閉氣泵，拆下連接管，取出蒸餾管置于試管架內。用乙醇吹冷凝管及其下端于錐行瓶內（乙醇用量約為15ml）。由冷凝管下部取出長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy02版 本 號：a/0標題：氯離子測定作業(yè)指導書頁 碼：第2頁共2頁生效日期：20090526分析試劑承接蒸餾液的錐形瓶，向其中加入12滴溴酚藍指示劑，用氫氧化鈉溶液調至溶液呈藍色，然后用硝酸調至溶液剛好變黃，再過量1滴，加入10滴北京生產

19、的二苯偶氮碳酰肼指示劑，用硝酸汞標準滴定溶液滴定至紫紅色出現。氯離子含量為0.2%1%時，蒸餾時間應為約15min20min；用硝酸汞標準滴定溶液c（hg（no3）2）=0.005mol/l進行滴定。進行試樣分析時，應同時進行空白試驗，并對測定結果加以校正。4 結果表示與計算氯離子的含量按式（3）計算；測定結果以質量百分比計，氯離子的測試結果表示至小數點后三位式中： 氯離子的質量分數，%； 每毫升硝酸汞標準滴定溶液相當于氯離子的毫克數，單位為毫克每毫升（mg/ml）； 空白試驗消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）； 滴定時消耗硝酸汞標準滴定溶液的體積，單位為毫升（ml）； 試樣的質

20、量，單位為克（g）。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy03版 本 號：a/0標題：原材料分析作業(yè)指導書頁 碼：第1頁共4頁生效日期：20090526檢驗器具1分析天平：感量0.0001g2高溫爐：0-10003瓷坩堝4銀坩堝：20ml5滴定管、容量瓶、移液管、燒杯、漏斗等玻璃器具6塑料杯及塑料棒7濾紙12.5cm（定量）8干燥器90.55.0精密試紙分析試劑1二氧化硅的測定1.1haoh（固體）1.2濃hno31.3固體kcl1.4kf溶液：150g/l1.5kcl溶液：50g/l1.6kcl乙醇液：50g/l1.7酚酞指示劑溶液：10g/l1

21、.8haoh標準滴定溶液：0.15mol/l1三氧化二鐵的測定2.1hcl（11）2.2nh3h3o（11）編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy03版 本 號：a/0標題：原材料分析作業(yè)指導書頁 碼：第2頁共4頁生效日期：20090526分析試劑2.3磺基水楊酸鈉（ss）指示劑溶液：100g/l2.4edta標準滴定溶液：0.015mol/l3三氧化二鋁的測定3.1pan指示劑溶液：2g/l3.2ph4.3（hac-naac）緩沖溶液3.3cuso4標準滴定溶液：0.015mol/l3.4nh4oh（11）3.5edta滴定溶液：0.015mol

22、/l4氧化鈣的測定4.1三氧醇胺（12）4.2koh溶液：200g/l4.3甲基百里香酚藍指示劑（mtb）4.4edta標準滴定溶液：0.015mol/l5氧化鎂的測定5.1酒石酸鈉的溶液：100g/l5.2ph10（nh4oh-nh2c）緩沖溶液5.3酸性鉻藍k荼酚綠b指示劑（cmp）5.4三乙醇胺溶液（12）5.5kf溶液：20g/l5.6edta標準滴定溶液：0.015mol/l6三氧化硫的測定6.1硫酸鋇重量法6.1.1hcl（11）6.1.2bacl2溶液：100g/l6.1.3agno3溶液：10g/l6.1.4甲基紅指示劑溶液：2g/l編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊

23、區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy03版 本 號：a/0標題：原材料分析作業(yè)指導書頁 碼：第3頁共4頁生效日期：20090526分析方法3.2.5氧化鎂的測定3.2.5.1分析步驟：吸取25ml已制備好的試樣溶液置于400ml燒杯中，加入20g/l的kf溶液5ml，攪拌并放置2分鐘以上，加水稀釋150200ml，加100/l酒石酸鉀鈉2ml，三乙醇胺（12）10ml，攪拌加入25mlnh3h2onh4cl緩沖溶液（ph10），再加入適量kb指示劑，用0.015mol/l的edta標準滴定溶液滴至溶液呈純藍色。3.2.5.2結果計算參見“1.2.5氧化鎂的測定中的計算”3.2.6二氧化硅的

24、測定二氧化硅的測定參見“1.2.6二氧化硅的測定”4礦渣的分析4.1三氧化二鐵、三氧化二鋁、氧化鈣、氧化鎂、二氧化硅酸測定4.1.1試樣溶液的制備準確稱取0.5g試樣，精確至0.0001g，置于銀堵鍋中，放入已升至600700的高溫爐中燒10分鐘，取出后放入67gnaoh以下測定步驟參見“1.2.1試樣溶液的制備”4.1.2三氧化二鐵的測定二氧化一鐵的分析步驟及結果計算參見“2.2.2三氧化二鐵的測定”4.1.3三氧化二鋁的測定：25-30mledta二氧化二鋁的分析步驟及結果計算參見“2.2.3三氧化二鋁的測定”4.1.4氧化鈣的測定氧化鈣的測定參見“1.2.4氧化鈣的測定”4.1.5氧化鎂

25、的測定氧化鎂的分析步驟及結果計算參見“1.2.5氧化鎂的測定”4.1.6二氧化硅的測定二氧化硅的分析步驟及結果計算參見“1.2.6二氧化硅的測定”編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy03版 本 號：a/0標題：原材料分析作業(yè)指導書頁 碼：第4頁共4頁生效日期：20090526分析方法5石膏的分析（baso4）重量法5.1三氧化硫的測定5.1.1試樣溶液的制備將取來的石膏樣品，粉碎至20mm以下，取500g于6065的溫度中烘干3小時以除去附著的水份，精確稱取試樣0.5g于250ml燒杯中，用水濕后蓋上表皿，慢慢加入40ml鹽酸（15），待反應停止

26、后，用水沖洗表面及杯壁，并稀釋至800ml左右，加熱煮沸34min，用密濾紙過濾，以熱水洗至無c1為止（用10g/l硝酸銀溶液檢驗），保存濾紙及洗液于250ml容量瓶中，以供測定鐵、鋁、鈣、鎂、硫。5.1.2分析步驟移取不溶物濾液100ml（0.10.2g試樣）加水至200ml左右，加入57ml鹽酸（11），加熱煮沸，在攪拌下滴加100g/l，氯化鋇溶液15ml，并繼續(xù)煮沸35min，于熱處靜置3小時左右，用密濾紙過濾；并用膠頭棒擦洗干凈燒杯，以溫水洗滌沉淀直到無氯根反應為止（以硝酸銀溶液檢驗）將沉淀及濾紙一起移入已灼燒恒量的瓷坩堝中，烘干灰化，在800下灼燒30min后，取出冷卻至室溫后稱量

27、，如此反復灼燒直到恒重。m1m0m5.1.3三氧化硫百分含量的計算so3%0.343100式中：ml-灼燒后殘渣及坩堝的質量gm0-空用堝的質量gm-移取溶液中所含試料的質量g編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy04版 本 號：a/0標題： 熟料分析作業(yè)指導書頁 碼：第1頁共7頁生效日期：20090526檢驗器具1分析天平：感冒0.0001g2高溫爐：95010003瓷坩堝：1520ml4滴定管、容量瓶、移液管、燒杯、錐形瓶、冷凝管、干煤器等玻璃器具5蒸發(fā)皿、玻璃棒6濾紙：定量125cm分析試劑1二氧化硅的測定（氯化胺法）1.1濃nho31.2n

28、h4cl1.3hcl2三氧化二鐵的測定2.1ncl（11）2.2nh4oh（11）2.3磺基水楊酸鈉（ss）指示劑溶液：100mol/l2.4edta標準滴定溶液：0.015mol/l3三氧化二鋁的測定3.1pan指示劑溶液：2g/l3.2ph4.3（hachaac）緩沖溶液3.3cuso4標準滴定溶液：0.015mol/l3.4hn4ohedta溶液同上。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy04版 本 號：a/0標題： 熟料分析作業(yè)指導書頁 碼：第2頁共7頁生效日期：20090526分析試劑4氧化鈣的制定4.1三乙醇胺溶液（12）4.2koh溶

29、液：200g/l4.3甲基百里香酚藍指示劑（mtb）與固體kno3混合。4.4edta標準滴定溶液同上。5氧化鎂的測定5.1酒石酸鈉溶液：100g/l5.2 phlo（nh4ohnh4cl）緩沖液5.3kb指示劑：酸性鉻藍水-酚綠b（12.5）固體5.4三乙醇胺溶液：edta標準滴定溶液同上6游離氧化鈣的測定6.1乙二醇-乙醇溶液（21）6.20.1mol/l苯甲酸無水乙醇標準滴定溶液6.3酚酞指示劑：10g/l檢驗頻率一次/天樣品制備見樣品的采集與制備作業(yè)指導書檢驗準備1送檢的試樣，應具有代表性的均勻樣品2所用分析天平不低于四級，天平與砝碼應定期進行檢定。3稱取試樣準確到0.0002克4分析

30、用的水應是蒸餾水或去離子水，所用試劑應為分析純或優(yōu)級試劑，用于標定的試劑除另有說明外應為基準試劑。5所有滴定管、容量瓶、移液管應進行校正編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy04版 本 號：a/0標題：熟料分析作業(yè)指導書頁 碼：第3頁共7頁生效日期：20090526分析方法1熟料中二氧二硅的測定（氧化銨法）1.1分析步驟準確稱取0.5克試樣置于100150ml瓷蒸發(fā)皿中，加1g氯化銨；用平頭玻璃棒混勻，蓋上表面皿，沿皿口滴加2ml鹽酸及2-3滴硝酸，仔細，使試樣充分分解。將蒸發(fā)皿置于沸水浴中，皿上放一玻璃三角架，再蓋上表面皿。當然發(fā)至呈糊狀后（一般

31、需10-15min），取下蒸發(fā)皿，加10ml熱鹽酸（39）攪拌，使可溶性鹽類充分溶解，以中速濾紙過濾，用膠頭打棒和以熱鹽酸（39）洗玻璃棒及蒸發(fā)皿，并洗滌沉淀1012次，濾紙及洗液保存在250ml容量瓶中。將沉淀連同濾紙一并稱入已灼燒恒量的瓷坩堝中，灰經，然后在9501000的高溫爐內灼燒30min，取出，冷卻，稱量。如此反復燃燒，直到恒量。1.2結果計算m1m2sio3%100式中：m1-灼燒后沉淀的質量，克m2-試料的質量，克2熟料中fe2o3、cao、mgo、al2o3測定將分離二氧化硅后的濾紙及洗液冷卻至室溫，加水稀釋后。此試樣溶液可供測定fe2o3、cao、mgo之用。2.1三氧化二

32、鐵的測定2.1.1分析步驟吸取50ml試樣溶液，放入300ml燒杯中，加水稀釋至100ml，用氨水（11）和鹽酸（11）調整溶液ph至1.8-2.0（以精密ph試紙檢驗），將溶液加熱至70，加10滴100g/l磺水楊酸鈉指示劑溶液，用0.015mol/l、edta標準滴定溶液緩慢滴定至呈亮黃色，終點時溶液的溫度應在60（左右）。2.1.2三氧化二鐵的百分含量按下式計算：tfeov5m1000fcao%100編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy04版 本 號：a/0標題：熟料分析作業(yè)指導書頁 碼：第4頁共7頁生效日期：20090526分析方法式中：

33、fe2o3每毫升edta標準溶液相當于三氧化二鐵的毫克數v-滴定時消耗edta標準滴定溶液的體積ml5-全部試樣溶液與所分取試樣溶液的體積比m-試料的質量g2.2al2o3的測定2.2.1分析步驟在滴定鐵后的溶液中，加入20ml0.015mol/ledta標準滴定溶液，然后稀釋至約200ml，將溶液加熱至7080，加入4-6滴nh3h2o（11）調ph值為3.84.0，加入15mihacx緩沖溶液（ph4.3）攪拌均勻，煮沸12min，取下稍冷，加入56滴2g/l、pan指示劑，以0.015mol/lcuso4標準滴定至亮紫色。2.2.2結果計算al2o3的百分含量按下式計算tai2o3（v1

34、kv2）5m1000ai2o3%100式中：tal2031mledta標準液相當于al2o3毫克數k-1mlcuso4相當于edta的毫升數。v1-過量的edta毫升數v2-消耗cuso4的毫升數m-試樣質量2.3cao的測定2.3.1分析步驟從容量瓶中吸取25ml溶液于40ml燒杯中，用水稀至250ml，加5ml三乙醇胺（12）；攪拌后加入適量的mtb指示劑，在攪拌下加入koh溶液（200g/l），至出現綠色熒光后再過量3-5ml，用0.015mol/ledta標準溶液至藍色消失（呈無色或淡灰色）。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy04版 本

35、 號：a/0標題：熟料分析作業(yè)指導書頁 碼：第5頁共7頁生效日期：20090526分析方法2.3.2結果計算氧化鈣的百分含量按下式計算tca ov10m1000cao%100式中：tcso-1毫升edta相當于cao的毫克數mg/mlv-滴定時消耗edta毫升數mlm-試樣質量10-全部試樣溶液與所分取溶液的體積比2.4mgo的測定2.4.1分析步驟吸取25ml溶液于400毫升燒杯中，用水稀釋200-250ml，加1ml酒石酸鉀銷（100g/l），5ml三乙醇胺（12）攪拌，然后加25mlnh3-nh4cl緩沖溶液（ph10）及適量kb指示劑，以0.015mol/ledta標準溶液滴定，近終點

36、時應緩慢滴定至純藍色。2.4.2結果計算氧化鎂的百分含量按下式計算tmgo（v2v1）10m1000mgo%100式中：tmgo-1mledta相當于mgo的毫升數mg/m1v2-滴定鈣、鎂含量消耗edta的毫升數。v1-滴定氧化鈣消耗etda的毫升數 m-試樣質量g熟料中fcao的測定（甘油法）3熟料中fcao的測定3.1分析步驟準確稱取0.5g試樣，置于200ml，干燥的維形瓶中，加入15ml甘油乙醇溶液搖勻，裝上同流冷凝器，在有石棉網的電爐上加熱煮沸10min，至溶液呈紅色編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy04版 本 號：a/0標題：熟料

37、分析作業(yè)指導書頁 碼：第6頁共7頁生效日期：20090526分析方法時取下錐形瓶，立即以0.1mol/l，苯甲酸乙醇標準溶液滴定至微紅色消失，再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱煮沸至微紅色出現，再取下滴定，如此反復操作，直到加熱10min后不再出現微紅色。3.2游離氧化鈣的百分含量按下式計算：tcaovm1000fcao%100式中：fcao每毫升苯甲乙醇標準溶液要于氧化鈣的毫克數v滴定時苯甲乙醇標準溶液的總體積m試料的質量g4燒矢量的測定4.1操作步驟稱取1g試樣，精確至0.0001g，置于已灼燒恒量的瓷坩堝中，放入高溫爐中，從低溫開始升溫，在9501000高溫下灼燒40分鐘，取出堝置于干燥器中，冷至

38、室溫，稱量。4.2結果計算試樣中燒矢量的百分含量按下式計算gg1g燒矢量%100其中：g-灼燒前試樣的重量gg1-灼燒后試樣的重量 g5率值和礦物組成的計算5.1率值的計算：依據化學分析結果5.1.1飽和比（kh）cao1.65ai2o30.35fe2o32.8sio2kh編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy04版 本 號：a/0標題：熟料分析作業(yè)指導書頁 碼：第7頁共7頁生效日期：20090526分析方法cao1.65ai2o30.35fe2o3fcao2.8sio2kh5.1.2硅酸率（n或sm）sio2al2o3fe2o3n5.1.3鋁氧率

39、（p或lm）ai2o3fe2o3p5.2礦物組成的計算，根據化學分析結果和率值5.2.1硅酸三鈣（c3s）c3s3.8sio2（3kh-2）5.2.2硅酸二鈣（c2s）c2s8.6sio2（1kh）5.2.3鋁酸三鈣（c3a）c3a2.65（al2o30.64fe2o3）5.2.4鐵鋁酸四鈣（c4af）c4af3.04fe2o3編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy05版 本 號：a/0標題：熟料fcao的測定作業(yè)指導書頁 碼：第1頁共1頁生效日期：20090526樣品制備見樣品采集與制備作業(yè)指導書檢驗試劑1無水乙醇（含量不低于99.5%）20.0

40、1n氫氧化鈉酒精溶液3甘油酒精溶液40.1n苯甲酸無水酒精標準溶液檢驗操作1分析步驟準確稱取0.5g試樣，置于200毫升干燥的錐形瓶中，加入15ml甘油酒精溶液搖勻，放在游離氧化鈣測定儀上，裝上圓流凝器，在有石棉網電爐上加熱煮沸10分鐘，至溶液呈紅色時取下錐形瓶，立即以0.1n苯甲到酒精溶液滴定至微紅色消失。再將冷凝器裝上，繼續(xù)加熱至微紅色出現，再取下滴定，如經反復操作，直到加熱10分鐘后不再出現微紅色為止。2游離鈣的百分含量按下式計算：tfe2o3vm1000fo2o3%100式中：tcao-苯甲酸酒精溶液對氧化鈣的滴定度v-滴定時消耗苯鉀酸酒精溶液的總體積m-試樣重量g編制：申和平審核：李

41、福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy06版 本 號：a/0標題：水泥比表面積、比重、細度作業(yè)指導書頁 碼：第1頁共8頁生效日期：20090526檢驗器具1水泥細度1.1試驗篩、0.080mm方孔篩，符合gb3350.782規(guī)定，篩框有效直徑125mm，高80mm，篩網緊繃在篩框上，接縫嚴密。1.2篩座、噴頭的結構尺寸均符合gb3350.7第2.32.7條的規(guī)定，篩座內徑為1403mm。1.3天平、最大稱重100g，分度值不大于0.05g。2負壓篩板儀：由篩座、負壓篩、負壓源及收塵器組成，其中篩座由轉速為302r/min的微電機、噴氣嘴、負壓表、控制板及殼體組成。負壓

42、篩應附有透明篩蓋，篩蓋與篩上口應有良好的密封性。2.1篩析儀負壓可調范圍為40006000pa。2.2噴氣嘴上口平面與篩網之間距離為2-3min，其上開口符合規(guī)定要求。2.3負壓源及收塵器由功率600w的工業(yè)吸塵器和小型旋風收塵器組成。3比表面積3.1比重的測定，比重瓶，無水煤油，天平3.2比面積的測定3.2.1試驗儀器采用透氣儀，由透風圓筒，氣壓計負壓調整器，抽氣球等裝置組成。透氣圓筒：內徑為25.10.1毫毛的鋼質材料制成，圓筒內壁有一凸邊上面放一穿孔圓板，下面為旋底蓋，旋緊在圓筒底部，穿孔成為一鋼質薄板，厚2mm，直徑2.510.1mm，具有90個孔，孔徑1.2mm，均勻分布在板面上。搗

43、器氣壓計：由內徑5mm，高250mm的玻璃管制成，氣壓計的一端是開口的，具有28mm的整個擴大部分，另一端連接負調整器和圓筒，具有直徑為26mm的兩個擴大部分。負壓調整器，高為310mm，38mm的容器，容器內注入飽和食鹽水。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy06版 本 號：a/0標題：水泥比表面積、比重、細度作業(yè)指導書頁 碼：第2頁共8頁生效日期：20090526檢驗器具抽氣球：中性密度定性濾紙，精確至1的溫度計，精確到0.5秒的秒表。壓力計液本采用帶有顏色的蒸餾水。檢驗準備1細度檢查1.1負壓篩法1.1.1篩折試驗前，應將負壓篩放在篩座上，

44、蓋上篩蓋，接通電話，檢驗控制系統(tǒng)，調節(jié)負壓至4000-6000pa（最好5000pa）。1.1.2接通電源后，正確使用開關等調節(jié)裝置，保證儀器進入正常工作。1.1.3儀器篩析時間可用“自動”亦可“手動”控制，校正其靈活、準確性。1.1.4試驗樣品應充分拌勻，通過0.9mm方孔篩，記錄篩余物情況，試樣在1105烘干1h（細度、比面積均同）置于干燥器中。1.1.5對常用篩子（含更換新篩）要定期用標準粉校驗。1.1.6篩座中噴嘴應旋轉自如，不得有阻卡，噴嘴轉速正確。氣流可順暢地從噴嘴狹縫中噴出，將篩上水泥吹起。1.2水篩法：1.2.1調整好水壓反不篩架的位置，使其能正常運轉。噴頭底面和篩網之間距離為

45、3575mm。1.2.2檢查噴頭孔有否堵塞，如堵有雜物要及時清除。1.3比面積測定：1.3.1漏氣檢查：將透氣圓筒上口橡皮塞塞緊，用抽氣球從壓力計中抽氣，關閉活塞，在5分鐘內液面如未下降，就證明儀器并未漏氣，否則必須找出漏氣處加以密封。1.3.2圓筒中試料層的測定，儀器常數的測定。執(zhí)行gb20763水泥比表面積的測定方法（透氣法）。編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy06版 本 號：a/0標題：水泥比表面積、比重、細度作業(yè)指導書頁 碼：第3頁共8頁生效日期：20090526檢驗準備 1.3.2.1圓筒中試料層體積的測試用水銀代替法測定料層體積：先

46、在圓筒中穿孔板上填二片濾紙，然后在圓筒中注滿水銀，用薄玻璃使水銀面與圓筒平齊倒出水銀稱量，精確至0.05g，重復幾次測定，使數值不變?yōu)橹梗缓笕〕鲆黄瑸V紙，在圓筒中加入適量試樣，再把取出的一片濾紙，在圓筒中加入試樣，再把取出的一片濾蓋在上面，用搗器壓實試料層，壓到規(guī)定厚度即支持環(huán)與圓筒邊接觸，再把水銀裝滿，圓筒壓平，同樣倒出水銀稱量，重復幾次測定，至水銀質量不變?yōu)橹埂A筒內試料層體積下式計算：p1p2rhv式中：v-試料層體積（cm3） p1-未裝試料時充滿圓筒的水銀質量（g）p2-裝入試料后圓筒的質量（g）ph-在試驗溫度下水銀的密度（g/cm3）試料層體積的測定，采取二次相差不超過0.02

47、m3的平均值，每隔一季度至半年應該重新校正試料層體積，以避免由于圓筒磨損造成的試驗誤差。（使用濾紙改變時應重新校正）1.3.2.2儀器常數的測定用已知密度、比表面積的標準試樣，按比面積測定操作規(guī)程中3.1、3.2中的操作方法，分別測定空氣流過試體層而進入氣壓計上下兩個擴大部分所需的時間，然后按公式：syk編制：申和平審核：李福根批準：甄小蘭長治市郊區(qū)勵擎水泥廠文件編號：q/lqzw/hy06版 本 號：a/0標題：水泥比表面積、比重、細度作業(yè)指導書頁 碼：第4頁共8頁生效日期：20090526檢驗準備分別計算出相應的儀器常數k上和k下。儀器常數，至少三次試驗的平均度，每次試驗結果之間的判別不得超過2%儀器有下列情況之一時應重新校正：（1）圓筒內試料層體積改變時；（2）應用濾紙的種類和質量改變時；1.3.3試驗前，觀察氣