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1、實(shí)驗(yàn)十一 牛奶酸度和鈣含量的測(cè)定一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?了解牛奶酸度和鈣含量的檢測(cè)方法及其表示。2了解配位滴定法的原理及方法。二、實(shí)驗(yàn)原理1酸度的測(cè)定通過測(cè)定牛奶的酸度即可確定牛乳的新鮮程度, 同時(shí)可反映出乳質(zhì)的實(shí)際狀 況。牛乳的酸度以 T表示,牛乳。T:指滴定100 mL牛乳樣品,消耗0.1 mol/L NaOH 溶液的 mL 數(shù),或滴定 10 mL 樣品,結(jié)果再乘 10。正常牛乳的酸度隨乳 牛的品種、飼料、泌乳期的不同而略有差異,但一般均在1418 T 之間,新鮮牛乳的酸度常為 16 18 T 之間。如果牛乳放置時(shí)間過長(zhǎng),因細(xì)菌繁殖而致使 牛乳酸度降低。因此牛乳的酸度是反映乳質(zhì)量的一項(xiàng)重要指標(biāo)。2鈣

2、含量的測(cè)定測(cè)定牛奶中的鈣采取配位滴定法,用二乙胺四乙酸二鈉鹽(EDTA)溶液滴定牛奶中的鈣。用 EDTA 測(cè)定鈣,一般在 pH = 1213 的堿性溶液中,以鈣試劑 (絡(luò)藍(lán)黑R)為指示劑,計(jì)量點(diǎn)前鈣與鈣試劑形成粉紅配合物,當(dāng)用EDTA溶液滴定至計(jì)量點(diǎn)時(shí),游離出指示劑,溶液呈現(xiàn)藍(lán)色。滴定時(shí)Fe3+、Al3+干擾時(shí)用三乙醇胺掩蔽。三、儀器和藥品儀器:量筒、錐形瓶、堿式滴定管、pHS-25型酸度計(jì);移液管(25 mL )、 錐形瓶(250 mL)、滴定管。藥品:1%酚酞指示劑,0.1 mol L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,pH = 6.88標(biāo)準(zhǔn)緩沖 溶液;EDTA 標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.02 mol L-1)、N

3、aOH (20 %)、鉻藍(lán)黑 R (0.5%) 或 MgY-EBT 作指示劑。四、實(shí)驗(yàn)內(nèi)容1酸度的測(cè)定方法( 1 )滴定法量取 50 mL 鮮乳,注入 250 mL 錐形瓶中,用 50 mL 中性蒸餾水稀釋,加入1%酚酞指示劑5滴,混勻。用0.1 mol L-1氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(如何標(biāo)定?)滴 定,不斷搖動(dòng),直至微紅色在1min內(nèi)不消失為止。量取250 mL酸牛乳,充分 攪拌均勻,然后準(zhǔn)確量取此酸牛乳1520mL于250 mL錐形瓶中,加入50 mL熱 至40C的蒸餾水(搖勻),加0.1%酚酞指示劑3滴,用0.1 mol L-1 NaOH標(biāo)準(zhǔn) 溶液滴至微紅色在30s內(nèi)不消失,即為終點(diǎn),重復(fù)三次

4、,計(jì)算酸度。(2)酸度計(jì)法按照pH計(jì)的使用說明用標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液 pH = 6.88定位,用蒸餾水洗凈電極, 擦干。取50 mL鮮牛奶放入100 mL燒杯中,在酸度計(jì)上測(cè)定pH值。2 鈣含量的測(cè)定(1) EDTA溶液的標(biāo)定(用標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液標(biāo)定)(2) 鈣含量的測(cè)定準(zhǔn)確移取牛奶試樣25.00 mL三份分別加入250 mL錐形瓶中,加入蒸餾水25 mL,加入2 mL 20% NaOH溶液,搖勻、再加入1015滴鉻藍(lán)黑R指示劑, 用標(biāo)準(zhǔn)EDTA滴定至溶液由粉紅色至明顯灰藍(lán)色,即為終點(diǎn),平行測(cè)定三次,計(jì)算牛奶中的含鈣量,以每100mL牛奶含鈣的毫克數(shù)表示。將純鮮牛奶換成高鈣 牛奶,重復(fù)做三次,計(jì)算高鈣牛奶中的含鈣量。Ca(mg/100mL)CEDTA VEDTA 4025100五、思考題

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