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文檔簡介
1、第一章 基本概念1、精餾和蒸餾(1)區(qū)別:蒸餾的原理是利用不同物質的沸點不同將其分離的一種傳質過程。精餾原理是多次而且同時運用部分氣化和部分冷凝的方法,使混合液得到較完全分離,以分別獲得接近純組分的操作。(2)聯(lián)系:其實精餾是蒸餾過程的一種,閃蒸也是蒸餾的一種形式,也就是說蒸餾包括閃蒸和精餾等形式,所以蒸餾和精餾之間不能談區(qū)別,要談就應該談精餾與閃蒸的區(qū)別,閃蒸是一次蒸餾過程,在工藝實現(xiàn)時無需回流;而精餾是一種需要回流的漸次蒸餾過程,有多個理論板,相對來說分離精度就很高。(3)精餾分為加壓精餾、減壓精餾、萃取精餾等形式,咱們這采用的是減壓精餾。2、沸點溫度:當純液體物質的飽和蒸汽壓等于外壓時,
2、液體就會沸騰,此時液體的溫度為沸點溫度。3、泡點溫度:液體混合物在一定壓力下加熱到某一溫度時,液體中會出現(xiàn)第一個氣泡時的溫度即泡點溫度。4、露點溫度:把氣體混合物在壓力不變的條件下降溫冷卻,產生第一滴液滴時的溫度即露點溫度。5、液泛:在操作過程中,下層塔板上的液體涌至上層塔板,破壞了塔的正常操作,此現(xiàn)象稱為液泛。6、淹塔:在精餾過程中,自某塊塔板往上液體逐漸積累,以至充滿部分塔段,使上升氣體受阻,使氣、液兩相的傳質傳熱過程不能正常進行,這就叫淹塔。7、回流比:指回流液體量與塔頂采出量的比,即r=l/d。全回流:塔頂上升蒸汽經冷凝后全部流至塔內。全回流是回流比的上限,回流比是無限大的。在這種情況
3、下操作精餾塔是得不到任何產品的,生產能力為0零,只有消耗沒有效益,因此,在實際生產中應盡量避免頻繁的對精餾塔進行全回流操作。(回流比的選擇)8、精餾塔 物料流向:精餾塔冷凝器再沸器 l d d,xd f,xf w,xw 物料平衡方程: 操作要點:精餾塔塔內的物料平衡體現(xiàn)了塔的生產能力,它主要靠進料量和塔頂、塔釜采出量來調節(jié)。可以從塔內壓差的變化上來看,進得多,采得少,則塔頂釜壓差上升,對于一個固定的精餾塔,頂釜壓差應控制在一定范圍內,即塔的操作不符合總的物料平衡式。塔壓差過大,說明塔內上升蒸汽的速度過小,塔板上汽液湍動程度過低,傳質效果差。如果精餾塔操作不符合某組分的物料平衡式時,將出現(xiàn)下列兩
4、種情況:a、 在這種情況下,輕組分的采出量超過了物料平衡的量,使塔內的物料組成變重,全塔溫度升高,特別頂采溫度明顯升高,塔頂餾分中重組分的濃度增加,導致頂采不合格。b、 這種情況下,重組分的采出量超過了物料平衡的量,使塔內的物料組成變輕,全塔溫度下降,特別頂采溫度明顯下降,釜采中輕組分的濃度增加,導致釜采不合格。第二章 基本操作1、動力設備的操作方法1.1 羅茨真空機組操作方法1.1.1 起動前準備1.1.1.1 檢查冷卻水管、水環(huán)真空泵進水管是否暢通,水壓是否正常,關閉羅茨泵前后閥門及放氣閥門。1.1.1.2 檢查羅茨式真空泵的油位是否在油位線上,并注意油杯的油量。1.1.1.3 檢查各部分
5、有無松動現(xiàn)象。1.1.1.4 用手轉動聯(lián)軸器,檢查轉動是否靈活。1.1.1.5 檢查電機轉向是否正確,嚴禁反轉。1.1.2 起動1.1.2.1 合上電氣控制箱開關,電源指示燈亮。1.1.2.2 先打開水環(huán)式真空泵工作用水進水閥門,再迅速按下開機按鈕,啟動水環(huán)式真空泵。1.1.2.3 先打開水環(huán)式真空泵與一級羅茨真空泵之間閥門,再打開進氣閥,待真空度到0.085 mpa時,打開冷卻水管閥門,啟動一級羅茨真空泵,真空達到0.090 mpa時,再啟動二級羅茨真空泵,真空達到0.095 mpa時,啟動三級羅茨真空泵。1.1.2.4 運行時,水槽中的水位保持在隔板頂端下方(525)mm之間。1.1.3
6、停車1.1.3.1 關閉進氣閥。1.1.3.2 先停三級羅茨式真空泵,再依次停二級、一級羅茨式真空泵,打開三級羅茨真空泵放空閥,關閉水環(huán)式真空泵與一級羅茨式真空泵之間閥門。1.1.3.3 關閉水環(huán)式真空泵進水管閥門,立即停水環(huán)泵。1.1.3.4 關閉冷卻水管進水閥。1.1.3.5 1#真空泵機組如果停泵時間較長,必須將吸排氣段側面的螺塞打開,把水放盡。尤其在冬天停泵后必須放水;其它真空泵機組和水環(huán)泵停車后應將泵腔內的水放掉,以免再次啟動時,造成葉片與泵軸斷裂。1.1.4 操作要求1.1.4.1 開、停羅茨水環(huán)真空機組必須有電、鉗工在現(xiàn)場,操作人員必須嚴格按操作規(guī)程進行操作。 1.1.4.2 電
7、、鉗工對操作工的操作步驟要進行監(jiān)督,有不當操作要立即指正。1.1.4.3 羅茨水環(huán)真空機組正常運行時,電、鉗工2 h巡回檢查一次,崗位操作人員2 h巡回檢查一次。1.1.5 異常情況的處理1.1.5.1 突然停電立即關閉水環(huán)式真空泵與一級羅茨式真空泵之間閥門,再將電源開關置于停止位置。1.1.5.2 其它異常情況停泵檢查,排除故障后再開車。1.2 磁力泵操作方法1.2.1 啟動前準備1.2.1.1 檢查泵軸是否轉動靈活,有無卡阻現(xiàn)象。1.2.1.2 檢查泵進出管道上的閥門是否全部開啟。1.2.1.3 檢查泵的旋轉方向(從電機端看為順時針方向)是否正確,必須在泵內充滿介質的狀態(tài)下進行或在電機和泵
8、脫開的狀態(tài)下進行。1.2.1.4 檢查泵內是否充滿液體。1.2.2 啟動1.2.2.1 合上電氣控制箱開關,電源指示燈亮。1.2.2.2 待泵內充滿液體后,在關閉出口閘閥的狀態(tài)下啟動電機。1.2.2.3 緩慢打開出口閘閥,調整至所需工況。在出口閘閥關閉狀態(tài)下運轉的時間不應超過1 min。1.2.3 操作要求1.2.3.1 開、停磁力泵必須有電、鉗工在現(xiàn)場,操作人員必須嚴格按操作規(guī)程進行操作。1.2.3.2 電、鉗工對操作工的操作步驟要進行監(jiān)督,有不當操作要立即指正。1.2.3.3 正常運行時,電、鉗工1 h巡回檢查一次,崗位操作人員1 h巡回檢查一次。1.2.3.4 泵在運轉中一旦出現(xiàn)不正常的
9、噪音或過熱現(xiàn)象,應立即停車檢查。1.2.4 停車1.2.4.1 關閉電氣控制箱開關,電源指示燈滅。1.2.4.2 關閉排出口管道上的閥門。1.2.5 常見故障及排除方法常見故障及排除方法見表1。表1 磁力泵的常見故障及排除方法現(xiàn)象產生原因排除方法泵不排液或排液量少1、旋轉方向不對;2、閥門沒打開;3、吸液管沒有浸入液體中;4、吸入高度太高或灌注不足;5、吸入端過濾器的能力太??;6、泵內、吸入管道內留有空氣或吸入管道漏氣;7、泵揚程與裝置揚程不符;8、泵轉速達不到;9、液體的比重、粘度大;10、磁傳動器退磁,泵不轉動。1、更正方向;2、打開閥門;3、檢查吸液管,浸入液面內;4、降低泵位或提高液面
10、;5、拆換過濾器,增加濾網面積;6、重新排液、排空氣。檢查各接合處進行密封;7、設法降低系統(tǒng)阻力;8、檢查電機轉速;9、更換匹配的電機;10、更換磁傳動器。沒有壓力或壓力不足1、壓力表開關未打開或壓力表損壞;2、泵旋轉方向不對;3、泵轉速達不到;4、葉輪口環(huán)磨損;5、吸入管路小或雜物堵塞。1、打開壓力表開關或更換壓力表;2、更正方向;3、檢查電機轉速;4、更換葉輪口環(huán);5、加大吸入管徑,清除堵塞。異常噪音和振動1、在過小流量點運行;2、磁力傳動器部件驅動力不足;3、吸入管或過濾網堵塞;4、吸入管阻力太大;5、轉子部件不平衡;6、進液管道漏氣;7、吸入高度太高或灌注不足泵汽蝕;8、軸承與軸套、推
11、力片側面嚴重磨損或咬死。1、加大流量或設旁通管路;2、更換磁傳動器部件;3、清除管道和過濾器堵塞物;4、加大、縮短吸入管徑;5、對轉子部件重新進行平衡;6、檢查各接合處,加以密封;7、降低泵位或提高液面;8、拆下修整或更新。2、塔的操作方法物料的走向:殘液槽對硝成品槽鄰硝成品槽干硝槽混硝槽干燥塔脫焦塔凈硝槽對位塔甲苯回收槽間位塔鄰位塔間硝成品槽粗間硝槽鄰間硝槽干硝槽新線與舊線名稱的不同舊線干塔原料槽脫塔原料槽對塔原料槽鄰塔原料槽間塔原料槽新線混硝槽干硝槽凈硝槽鄰間硝槽粗間硝槽2.1干燥塔(舊線的脫塔改造的)(因脫塔改為干塔使用,舊干塔及脫塔原料槽4臺,其中一臺舊干塔原料槽改為混硝相分離器緩沖槽
12、,其余三臺原料槽將底部連通后,均作為干塔原料槽使用,在舊塔加料泵處重新安裝2臺干塔加料泵(磁力泵),2臺一開一備并聯(lián)使用,泵出口設壓力表,遠傳自控操作室。)(1)目的和原理利用蒸餾原理,將混硝中的低沸點組分(甲苯和水)自塔頂蒸出,塔釜得到干燥混硝。(2)質量要求干燥后混硝中甲苯含量不大于0.2%(質量),頂采密度不大于0.95 g/cm3( 20)。(3)操作規(guī)則 啟動a)將甲苯水分器中加滿水,開噴射泵抽真空,塔頂真空度升至0.0850.096mpa時,開進料泵,待高位槽開始回流時向塔內進料,塔釜液面升至高出再沸器上管板50100mm時停料,開足塔頂冷凝器及再冷器冷卻水閥。b)緩緩打開再沸器加
13、熱汽閥,控制加熱蒸汽溫度與物料溫度差不大于50,逐漸開大蒸汽至0.8mpa,當釜溫升至(120150),頂溫在(2065)時,當回流甲苯罐液位達到(5070)%時,打開甲苯回流泵,以800 l/h向塔內回流甲苯??刂聘獪貫?00159,控制頂溫在3565,釜真空0.0830.091mpa,穩(wěn)定運行一小時,關小部分冷凝器冷卻水閥(開始頂采)。c)至少每小時測定一次釜液中的甲苯含量,待釜液甲苯含量不大于0.2%時,開進料閥,控制進料量為(400010000)l/h,開預熱器汽閥,控制進料溫度比進料處氣相溫度低1015,打開釜液采出閥門,干燥塔轉入正常運行。e)每小時檢測一次釜液中甲苯含量和頂采有機
14、相密度(初期每半小時一次)。f)當釜液中甲苯含量、頂采有機相密度合格后,降低回流甲苯量至500 l/h。g)連續(xù)運行8 h,無不合格出現(xiàn)時,干塔轉入正常生產。h)當干塔連續(xù)穩(wěn)定運行24 h后,逐漸關閉干燥塔再沸器的蒸汽,并在工藝規(guī)定范圍內提高預熱溫度,逐漸降低回流量,逐步實現(xiàn)閃蒸工藝控制,當塔釜不再進行加熱后,干燥塔釜溫不再作為控制指標。如果出現(xiàn)釜采連續(xù)不合格現(xiàn)象,可適當提高塔釜溫度,保證干燥塔正常運行2.3.2 正常運行操作a)正常運行期間,嚴格按照表1干燥塔工藝條件表中工藝參數進行控制。表1 干燥塔工藝條件項目名稱工藝要求現(xiàn)場記錄頻次自控記錄頻次備注預熱溫度,901401 h塔釜溫度,12
15、01501 h1 h采用閃蒸工藝時,釜溫不作為控制指標。冷卻水出口溫度,5601 h投料量,l/h4000100001 h1 h頂采量,l/h1005001 h回流量,l/h30012001 h塔頂真空度,mpa0.0850.0961 h1 h塔釜真空度,mpa0.0850.0951 h僅供參考塔頂溫度,20651 h1 h釜采甲苯含量,% 0.21 h頂采有機相密度,g/cm3(20)0.8660.954 h塔釜液位現(xiàn)場:38自控:0.31.21 h1 hb) 操作要點1) 塔運行期間,首先要保持頂真空的穩(wěn)定。2) 調節(jié)塔釜溫度、預熱溫度、塔頂溫度,使塔頂餾出物有機相密度在(0.8660.9
16、50)g/cm3(20),釜液甲苯含量不大于0.2 %。3) 釜采甲苯含量偏高時,應提高頂溫;塔頂餾出物密度偏大時,應降低頂溫,兩者有矛盾時,應降低投料量,必要時,可停車檢查。2.3.3 停車a) 停止進料,保持工藝條件不變,逐漸關閉回流,加大釜采取樣頻次,保持釜采,直至釜采不合格或塔釜液接近零液位,停止釜采,關閉塔釜加熱汽閥,將再沸器內余汽放空。待塔釜物料冷卻至120以下時,關閉真空閥,停真空泵,關各冷卻水閥。b) 短時間停車待料,可采取保持釜溫及真空,大開冷卻水。c) 長時間停車,可待塔釜內合格物料冷卻至120以下時,打開塔釜放凈閥,將合格物料放至脫焦塔進料槽,不合格時,放入原料槽。2.4
17、 不正常現(xiàn)象處理干燥塔不正?,F(xiàn)象處理見表2。表2 干燥塔不正?,F(xiàn)象處理序號故 障產生原因排除方法1無頂采,釜甲苯含量合格1)塔頂真空度太高2)冷凝器冷卻水量太小1)降低真空度2)開大冷凝器冷卻水閥2無頂采、釜甲苯含量不合格1)塔頂冷凝器冷卻水量太大2)釜溫偏低3)回流量太大1)關小塔頂冷凝器冷卻水閥2)打開再沸器加熱汽閥,緩慢提高釜溫3)降低回流量3頂采物料密度太大,釜甲苯含量合格 1)塔頂冷凝器冷卻水量太小2)預熱溫度偏高3)頂真空度太高4)回流量太小1)開大塔頂冷凝器冷卻水閥2)關小預熱器加熱汽閥3)降低頂真空度4)增大回流量4頂采物料密度太大,釜甲苯含量不合格1)塔內不平衡,釜溫低、頂溫
18、高2)分布器堵塞或法蘭漏液1)停止進料,開大再沸器加熱汽閥和塔頂冷凝器水閥,全回流至合格 2)停車刷洗,檢查、修理5頂采密度合格,釜甲苯含量不合格1)塔頂冷凝器冷卻水量太大2)釜溫偏低3)回流量太大1)關小塔頂冷凝器冷卻水閥2)打開再沸器加熱汽閥,緩慢提高釜溫3)減少回流量6釜液面不斷升高1)釜采管漏氣2)釜采管堵塞3)循環(huán)泵故障1)查漏、堵漏2)停車疏通3)停車檢查、修理7釜甲苯不合格,頂真空不穩(wěn)1)原料帶水量太大2)塔系統(tǒng)有泄漏點1)降低進料量,通知硝化排水或改進另一混硝槽2)查出泄漏點,排出泄漏2.5 干燥塔關鍵質量控制措施干燥塔控制的著重點是控制干塔原料質量。原料酚不合格,應立即停車,
19、通知硝化工序進行處理,并報主管部門。不合格原料在未被處理合格前,任何人無權要求投入使用。2.2、脫焦塔(新建)2.2.1 目的原理利用蒸餾原理,除去混硝中二硝基甲苯(dnt)及其它高沸物,塔頂餾出純凈的混硝作為對塔原料,塔釜二硝基甲苯含量累計達20%時,放至殘液槽。2.2.2 脫焦塔控制的質量要求脫焦塔控制的質量要求見表3。表3 脫焦塔質量要求項目名稱脫焦后混硝中二硝基甲苯含量,%控制指標不大于0.02(質量)2.2.3 操作規(guī)則 脫焦塔開車操作a) 按羅茨真空泵操作方法啟動羅茨真空泵機組抽真空,當塔頂真空度達到(0.0930.100)mpa時,開進料泵,打開回流管線閥門進行回流,保證進料穩(wěn)定
20、,然后打開進料調節(jié)閥向塔內進料,塔釜液面升至高出再沸器上管板之上(150200)mm時停料,并啟動塔頂空冷器風機及蒸發(fā)式冷凝器風機及循環(huán)水泵。b) 緩緩打開再沸器進汽閥,調節(jié)進汽壓力,保持勻速升溫,物料升溫速度不大于50/h。適當補充至安全液位(自控顯示安全液位0.77m,現(xiàn)場顯示安全液位 15個液位)后,打開塔釜循環(huán)泵使釜液開始循環(huán),循環(huán)過程中注意觀察塔釜液位,以免將物料打空,造成循環(huán)泵損壞。同時,檢查回流緩沖罐液位,當液位達到30%液位后,啟動回流泵,緩慢打開回流調節(jié)閥,采出調節(jié)閥保持關閉狀態(tài)。打開回流泵后,根據回流緩沖槽液位注意控制回流量的大小,避免將回流緩沖罐打空,造成回流泵的損壞。回
21、流槽上限液位不得超過85 %。c) 控制釜溫(130150),全回流(23)h,打開頂采(12) min,取樣測dnt含量,達到要求(0.02 %)后,開始進料,同時開始頂采,控制頂采等于或略小于進料,保持塔釜液面穩(wěn)定或呈緩慢上升趨勢,并控制在工藝要求范圍內。調整預熱器汽閥,控制預熱器溫度(120145),脫焦塔進入正常運行。2.2.4 正常運行a)正常運行期間,嚴格按照表4脫焦塔工藝條件表中工藝參數進行控制。表4 脫焦塔工藝條件表項目名稱工藝要求現(xiàn)場記錄頻次自控記錄頻次備注預熱溫度,1201451 h塔釜溫度,1301501 h1 h蒸發(fā)式冷凝器下水溫度,5601 h投料量,l/h40009
22、0001 h1 h頂采量略等于進料量1 h1 h塔頂真空度,mpa0.0930.1001 h進料口真空度,mpa0.0900.0981 h塔釜真空度,mpa0.0880.0981 h塔頂溫度,1201401 h回流溫度,401201 h釜采dnt,% 202 h頂采dnt,% 0.021 h塔釜液位現(xiàn)場:1528自控:0.91.21 h1 h回流緩沖罐液位,%50852 h1 hb) 操作要點1) 脫焦塔運行要保持頂真空穩(wěn)定,在運行過程中釜液中dnt含量逐漸增大時,蒸發(fā)量將逐漸下降,每兩小時至少測定一次釜液中dnt含量。2) 每小時測定一次頂采dnt含量。3) 釜液中dnt含量達到20 %時,
23、進行放釜液操作。2.2.5 停車a) 停止進料,保持工藝條件不變,當塔釜dnt含量接近20 %時,關閉塔釜加熱汽閥,將再沸器內余汽放空。待塔釜物料冷卻至120以下時,關閉真空閥,停真空泵。b) 短時間停車待料,可采取保持釜溫及真空,大開冷卻水。c) 長時間停車,可待塔釜物料冷卻至120以下時,打開塔釜循環(huán)泵閥,將物料放至原料槽。2.2.6 不正?,F(xiàn)象處理脫焦塔不正?,F(xiàn)象處理見表5。表5 脫焦塔不正?,F(xiàn)象處理序號故障產生原因排除方法1釜溫增高,頂釜壓差、汽壓正常,頂采不合格。釜液dnt含量增高,回流不足停止進料與頂采,測釜液dnt含量,達到20%時放釜液,補新料;未達到時,全回量流至頂采合格后,
24、恢復進料,視不合格程度適當減少頂采,并通知儀表檢查頂采表和進料表。2釜溫、頂釜壓差正常,釜液dnt含量不高,頂采不合格。塔內不平衡,分布器傾斜或漏液或堵塞,或填料堵塞停車處理3釜溫、頂釜壓差增高,汽壓正常。塔內填料結焦堵塞停車,洗塔內填料4釜液放不出。放料閥或管線堵塞疏通閥門及管線2.2.7 脫焦塔關鍵控制措施2.2.7.1 脫焦塔釜dnt含量不得超過20 %。當dnt達到20 %后,必須放釜液,任何人無權要求繼續(xù)維持。2.2.7.2 脫焦塔放釜液時,應優(yōu)先采用自動放料,自動放料出現(xiàn)故障時,可停車,手動放料。2.2.7.3 放料后的液位不得低于安全線。2.2.7.4 釜溫嚴禁超過160。2.2
25、.8 運行 塔運行中,嚴格按照工藝條件操作,并保持頂真空和再沸器加熱汽壓的穩(wěn)定; 調節(jié)塔頂溫度,使塔頂餾出物有機相密度小于0.95g/cm3(20),釜液甲苯含量不大于0.2%; 釜采甲苯含量偏高時,應提高頂溫;塔頂餾出物密度偏大時,應降低頂溫,兩者有矛盾時,可采取改變釜溫的方法來解決。當脫塔釜液dnt含量達20 %時,按如下操作方法放釜液。a) 當脫塔釜液含量達到20 %時,保持進料和頂采量,維持正常生產。b) 操作人員檢查塔釜液位和殘液槽液位,檢查閥門、管線是否完好暢通。c) 緩慢打開塔釜循環(huán)泵出口至殘液槽的調節(jié)閥,將釜液放入殘液槽。d) 放料過程中,注意觀察真空、釜溫等工藝條件的變化,嚴
26、禁釜溫超過160,嚴禁塔釜液位低于安全線。e) 當液位接近安全線時關閉放料調節(jié)閥,停止放釜液操作。每次放釜液量不能超過1000 l,班長做好交接班殘液槽結存記錄。f) 放完釜液后,頂采量不變,進料量增加(400800)l,緩慢補液位至正常范圍。g) 正常生產時,塔釜液位盡量保持平穩(wěn),最高液位儀表顯示不超過99 %,便于儀表計量。2.3 對位塔(1#、2#對位塔,新建)2.3.1 操作目的利用精餾原理,將脫焦后的凈硝經對塔分離,塔釜得到合格的對硝成品,塔頂餾出物放入鄰塔原料槽,供鄰塔使用。2.3.2 對位塔控制的質量要求對位塔控制的質量要求見表6。表6 對位塔控制的質量要求項目名稱釜采對硝含量,
27、%釜采凝固點,控制指標99.551.2051.402.3.3 操作規(guī)則2.3.3.1 1#、2#對位塔單塔開車操作a) 按羅茨真空泵操作方法啟動羅茨真空泵機組抽真空,當塔頂真空度達到(0.0930.100)mpa時,開進料泵,打開原料回流管線閥門進行回流,保證進料穩(wěn)定,然后打開進料調節(jié)閥向塔內進料,釜內液位(1.21.3)m,現(xiàn)場液位(2527)個時停料,啟動循環(huán)泵,啟動塔頂空冷器風機及蒸發(fā)式冷凝器風機及循環(huán)水泵。b) 緩緩打開再沸器進汽閥,調節(jié)再沸器蒸汽壓力,保持勻速升溫,物料升溫速度不大于50/h,逐漸升溫。開動時,再沸器冷凝水不進擴容器,經旁路放空,正常運行轉2#蒸汽分配臺,升溫至(16
28、5175)。同時,檢查回流緩沖罐液位,當液位達到50 %液位后,啟動回流泵,緩慢打開回流調節(jié)閥,采出調節(jié)閥保持關閉狀態(tài)。根據回流緩沖槽液位,自動控制回流量的大小,避免將回流緩沖罐打空,造成回流泵的損壞。c)控制塔頂液相溫度(回流液)比氣相溫度低(515),保持此條件全回流(45)h(此期間可以不大于1000 l/h的速度間斷進行等進等采)后,再以不超過2000 l/h進行等進等采??刂七M料溫度在(130150),每1 h測定頂采組分,每4 h測定一次釜液凝固點,當釜液對硝純度達到99.5 %時,全回流(12)h后,可轉入正常生產??刂聘蓪ο鹾靠刂圃冢?9.599.8)%,頂采物料中對硝含量
29、(1.55)%。開塔釜采出閥,啟動自控,控制釜液位在(0.31.0)m,對塔進入正常運行。2.3.3.2 正常運行a) 正常運行期間,嚴格安照對位塔工藝條件表7中要求操作。表7 對位塔工藝條件表項目名稱工藝要求現(xiàn)場記錄頻次自控記錄頻次備注預熱溫度,1301501 h塔釜溫度,1651751 h1 h蒸發(fā)式冷凝器下水溫度,5601 h投料量,kg/h250045001 h1 h頂采量,kg/h按頂、釜采質量控制采出量1 h1 h塔頂真空度,mpa0.0930.1001 h高進料口真空度,mpa0.0900.0981 h僅供參考低進料口真空度,mpa0.0900.0981 h僅供參考塔釜真空度,m
30、pa0.0800.0881 h1 h僅供參考塔頂溫度,1301451 h釜采質量凝固點 (51.2051.40)4 h對硝含量 99.5%1 h頂采質量,%對硝含量 1.551 h塔釜液位現(xiàn)場:620個自控:0.31.0m1 h1 h回流緩沖罐液位,%50851 h回流溫度901201 hb) 操作要點1) 對塔運行中要嚴格保持頂真空、再沸器進汽壓力、釜液循環(huán)速度和進料量的穩(wěn)定。頂采量控制應隨頂釜物料及原料成分變化作適當調整。2) 除塔內出現(xiàn)物料成分分布嚴重偏離要求外,一般頂采調整幅度不宜過大,要求控制頂采組分中:間硝含量與對硝含量比值在(1.03.5)范圍,如頂采組分中間對比偏高,釜液凝固點
31、偏低,應提高頂采量,反之應減少頂采量。2.3.3.3 停車停料,關預熱器進汽閥,停進料、頂采,將釜采由自控改手控,控制釜液面到(00.1)m液位,關再沸器進汽閥,將再沸器內余汽放空,提高頂真空以加速釜液冷卻。當釜溫降至120時,將塔內物料直接放入原料槽。2.3.4 不正?,F(xiàn)象處理對位塔不正?,F(xiàn)象處理見表8。表8 對位塔不正?,F(xiàn)象處理序號故障產生原因排除方法1頂采間對比小于1.0,釜液凝固點偏高頂采量太大1)偏離不大時可適當降低頂采2)偏離大時暫停頂采,補一定量料后全回流(12)h,恢復運行并適當降低頂采2頂采間對比小于1.0,釜液純度低1)因真空度、加熱汽壓等較大幅度波動,破壞了塔內平衡2)蒸
32、發(fā)量太小,回流比下降,附帶釜溫偏低3)原料中dnt含量偏高1)停料,停頂采,如釜液sp51.20,還應關釜采,找出波動原因,及時排除2)全回流(34)h,待釜液sp達要求后,恢復運行3)提高再沸器進汽壓力,提高釜溫,提高蒸發(fā)量,停車回流后降低進料量;控制脫塔質量,保證頂采合格3頂采間對比大于3.5,釜液凝固點偏低頂采量太小1)如釜液sp51.20,適當增加頂采;2)如釜液sp51.20,關釜采,提高頂采比例,待釜液凝固點達到要求后,恢復正常運行。4頂采量很小,提不高1)采出管線漏氣或堵塞2)蒸發(fā)量不足1)找出漏點并處理,或清理頂采管2)檢查真空、釜溫、循環(huán)泵上料情況,并采取相應措施5進料量無法
33、增加1)進料管有氣阻或堵塞2)原料泵出現(xiàn)異常,過濾網堵塞1)放空排氣或清理管線2)檢查、修理原料泵,清理過濾網6進料不穩(wěn)1)預熱溫度太高,物料已沸騰2)塔內真空波動3)物料帶水或管內積水1)降低預熱溫度2)找出原因,控制真空穩(wěn)定3)查明帶水原因,并處理7釜溫下降,塔通量下降,頂釜壓差下降1)疏水不暢,再沸器積水,傳熱效率下降2)循環(huán)流量太小,造成蒸發(fā)量降低3)加熱蒸汽壓力不夠1)找出原因,排除故障,必要時可開直通疏水加大循環(huán)流量2)循環(huán)泵出現(xiàn)故障,循環(huán)量小或不上料3)提高蒸汽壓力8再沸器進汽壓力升高,釜溫升高1)頂真空下降2)釜液面太高,再沸器出口受阻1)提高真空度2)降低液位9釜液位不斷升高
34、1)釜采管路物料結晶或異物堵塞2)釜液位自控失效3)釜采調節(jié)閥閥芯脫落1)用蒸汽吹開并清理;必要時,可停車處理2)找出原因,并排除,必要時可手控3)可改走旁通,并及時更換閥門10對硝成品所測純度低于釜采所測純度1)貯槽、包裝容器內有積水或其他雜質2)釜采純度一直處于下限控制1)貯槽、包裝桶內的積水或雜質要清除干凈2)適當提高釜采純度11回流緩沖槽液位持續(xù)上升1)回流量偏小2)回流泵故障3)蒸發(fā)量增大1)加大回流量2)啟動備用泵,修理故障泵3)降低蒸汽流量2.3.5 對位塔關鍵控制措施2.3.5.1 控制進料、頂采比例。必要時,應根據生產實際進行調整,頂采可用下式估算。d=fy1式中:d頂采量,
35、kg/h。f進料量,kg/h。y1鄰位含量+1.5倍間硝含量(指原料質量)。2.3.5.2 正常運行時對塔不能單獨頂采,否則造成頂采對硝含量升高,鄰硝含量降低,極易堵塞管道,甚至堵塞空冷器和蒸發(fā)式冷凝器。2.3.5.3 當汽壓下降或真空波動時應立即停止釜采,減小甚至停止進料和頂采,待釜溫或真空度正常后,測定釜液、凝固點,合格后再采出。2.3.5.4 正常生產需調整進、采量時,調節(jié)幅度不應大于10 %。在進料量不變時,頂采量調整幅度不大于100 l/h。2.4 鄰位塔(新建一個,舊線原來一個,舊線對塔改鄰塔一個。)(舊鄰塔改為3#鄰塔使用,舊對塔、鄰塔的原料槽仍使用,在各自加料泵出口連通,使2#
36、、3#鄰塔加料泵并聯(lián)使用。)2.4.1 操作目的 利用精餾原理,將對塔頂餾出物經鄰塔分離后,從塔頂取得鄰硝成品,釜液放入間塔原料槽,作間塔原料。2.4.2 鄰位塔控制的質量要求鄰位塔控制的質量要求見表9。表9 鄰位塔質量要求項目名稱頂采鄰硝含量,%釜采鄰硝含量,%控制指標99.60.22.4.3 操作規(guī)則2.4.3.1 啟動a) 1#鄰塔啟動操作 按羅茨真空泵操作方法啟動羅茨真空泵組,當塔頂真空度達到(0.0930.100)mpa時,開進料泵,打開原料回流管線閥門進行回流,保證進料穩(wěn)定,然后打開進料調節(jié)閥向塔內進料,釜內液位(1.21.3)m,現(xiàn)場液位(2527)個時停料,啟動循環(huán)泵,啟動塔頂
37、空冷器風機及蒸發(fā)式冷凝器風機及循環(huán)水泵。 緩緩打開再沸器進汽閥,調節(jié)再沸器蒸汽壓力,保持勻速升溫,物料升溫速度不大于50/h,逐漸升溫。同時,檢查回流緩沖罐液位,當液位達到50 %液位后,啟動回流泵,緩慢打開回流調節(jié)閥,采出調節(jié)閥保持關閉狀態(tài)。根據回流緩沖槽液位注意控制回流量的大小,避免將回流緩沖罐打空,造成回流泵的損壞。 保持加熱蒸汽壓力穩(wěn)定,控制釜溫(158166),全回流2 h取樣分析,當塔頂回流液中鄰硝含量不低于99.6 %時,開進料預熱器加熱汽閥,控制進料溫度在(125145),以1000 l/h等進等采,并逐步加大到3000 l/h,控制塔釜液位(0.31.0)m,現(xiàn)場液位(620
38、),根據頂、釜采質量情況,調整頂采量,穩(wěn)定運行8 h后,鄰塔轉入正常運行。b) 2#、3#鄰塔啟動操作 按羅茨真空泵操作方法啟動羅茨真空泵組,當塔頂真空度達到(0.0930.100)mpa時,開原料泵,待高位槽溢流時向塔內進料,釜內液面達再沸器出口管下沿上方(100150)mm停止加料,啟動循環(huán)泵,開塔頂冷凝器及再冷凝器進水閥。 緩緩打開再沸器進汽閥,調節(jié)再沸器蒸汽壓力,保持勻速升溫,物料升溫速度不大于50/h,逐漸升溫。保持加熱蒸汽壓力穩(wěn)定,控制釜溫(158166),全回流2 h取樣分析,當塔頂回流液中鄰硝含量不低于99.0 %時,開進料預熱器加熱汽閥,控制進料溫度在(125145),以60
39、0 l/h等進等采,并逐步加大到1000 l/h,控制塔釜液位(0.41.0)m,現(xiàn)場液位(210),根據頂、釜采質量情況,調整頂采量,穩(wěn)定運行8 h后,鄰塔轉入正常運行。2.4.3.2 正常運行a) 正常運行期間,嚴格按照鄰位塔工藝條件表10中要求操作。表10 鄰位塔工藝條件表項目名稱工藝要求現(xiàn)場記錄頻次自控記錄頻次備注預熱溫度,1251451 h塔釜溫度,1581661 h1 h蒸發(fā)式冷凝器下水溫度,5601 h冷卻水下水溫度,5601 h回流溫度,901301 h1#鄰塔投料量,l/h200040001 h1 h2#鄰塔投料量,l/h100020001 h1 h3#鄰塔投料量,l/h10
40、0020001 h1 h頂采量按頂、釜采質量控制采出量1 h1 h塔頂真空度,mpa0.0930.11 h高進料口真空度,mpa0.0900.0981 h低進料口真空度,mpa0.0900.0981 h塔釜真空度,mpa0.0800.0881 h塔頂溫度,1201451 h1 h釜采質量,% 鄰硝含量 0.21 h頂采質量,% 鄰硝含量 99.61 h塔釜液位現(xiàn)場:1#塔6202#、3#塔210自控:1#塔 0.31.02#、3#塔0.11.01 h1 h回流緩沖罐液位50%85%-1 hb) 運行操作1) 當塔釜連續(xù)采出粗間位,初始頂采量可用下式估算: d = fy2式中:d頂采量,l/h。
41、f進料量,l/h。y2原料中鄰硝含量,%。2) 運行過程中,嚴格保持頂真空,再沸器進汽壓力,釜液循環(huán)速度和進料量的穩(wěn)定。依據原料成分,控制頂采量,并根據頂釜物料質量作適當調整。2.4.3.3 停車停料,關預熱器進汽閥,停進料、頂采,將釜采由自控改手控,控制釜液面到(00.1)m,關閉再沸器進汽閥,將再沸器內余汽放空,提高頂真空以加速釜液冷卻。當釜溫降至120時,將塔內物料直接放入原料槽。其中2#、3#鄰塔高位槽物料直接放入原料槽。2.4.4 不正?,F(xiàn)象處理鄰塔進料在常溫常壓下不會出現(xiàn)凝固堵塞現(xiàn)象,故障較少,可參照對塔的不正常現(xiàn)象處理。2.4.5 鄰位塔關鍵控制措施2.4.5.1 每班接班后,必
42、須分析一次原料,合格后方能進料。2.4.5.2 除塔內出現(xiàn)物料成分分布嚴重偏離要求外,一般頂采調整幅度不宜過大。2.4.5.3 生產鄰硝時,出現(xiàn)頂采不合格,應立即停車回流,不得采入成品槽。生產內銷鄰間硝時,出現(xiàn)頂采不合格,應立即請示主管部門,由主管部門視情況決定是否需要停車處理。2.5 間位塔(新建)2.5.1 操作目的利用精餾原理,使鄰塔釜液經間塔分離,從塔頂取得間硝成品,釜液回脫焦塔原料槽。2.5.2 間位塔控制的質量要求間位塔控制的質量要求見表11。表11 間位塔控制的質量要求項目名稱頂采間硝含量,%控制指標99.62.5.3 操作規(guī)則2.5.3.1 啟動a) 按羅茨真空泵操作方法啟動羅
43、茨真空泵組,當塔頂真空度達到(0.0930.100)mpa時,開原料泵,釜內液位(1.21.3)m,現(xiàn)場液位(2527)個時停料,啟動循環(huán)泵,啟動塔頂空冷器風機及蒸發(fā)式冷凝器風機及循環(huán)水泵。b) 緩緩打開再沸器進汽閥,調節(jié)再沸器蒸汽壓力,保持勻速升溫,物料升溫速度不大于50/h,逐漸升溫。保持蒸汽壓力穩(wěn)定,控制釜溫(166170),全回流4 h,全回流過程中,可適當單采,采入鄰塔原料槽,以控制鄰硝含量。及時取樣分析,當塔頂回流液中間硝含量不低于99.6 %時,開預熱器汽閥,控制進料溫度在(120145),進料量為(200600)l/h,根據進料對位和間位比值確定采出量,控制釜采中間硝含量不高于
44、10 %,本塔操作以保證塔頂間硝產品純度為主。2.5.3.2 正常運行a) 間位塔工藝條件見表12。表12 間位塔工藝條件表項目名稱工藝要求現(xiàn)場記錄頻次儀表記錄頻次備注預熱溫度,1201451 h塔釜溫度,1661701 h1 h蒸發(fā)式冷凝器下水溫度,5601 h投料量,l/h2006001 h1 h頂采量按頂釜采控制采出量1 h1 h塔頂真空度,mpa0.0930.11 h高進料口真空度,mpa0.0900.0981 h僅供參考低進料口真空度,mpa0.0900.0981 h僅供參考塔釜真空度,mpa0.0850.0951 h僅作參考塔頂溫度,1301451 h釜采間硝含量,% 101 h頂
45、采間硝含量,% 99.61 h塔釜液位現(xiàn)場:624自控:0.31.21 h1 h回流溫度,901351 h回流緩沖罐液位50%85%1 hb) 操作程序1) 當塔釜連續(xù)采出時,根據釜液組成,按比例適當調整頂采與釜采量,頂采量可用下式估算: d = fy3式中:d頂采量,l/h。f進料量,l/h。y3原料中間硝含量,%。2) 運行過程中,嚴格保持頂真空,再沸器進汽壓力,釜液循環(huán)速度和進料量的穩(wěn)定。依據原料成分,控制頂采量,并根據頂釜物料質量作適當調整。2.5.3.3 停車停料,關預熱器進汽閥,停進料、頂采,將釜采由自控改手控,控制釜液面到(00.1)m,關再沸器進汽閥,將再沸器內余汽放空,提高頂
46、真空以加速釜液冷卻。當釜溫降至120時,將塔內物料直接放入原料槽,高位槽物料直接放入原料槽。2.5.4 間塔不正常現(xiàn)象處理間塔釜采中對硝含量超過80%時,故障及排除方法可參照對塔不正常現(xiàn)象處理,按2.3.4執(zhí)行。2.5.5 間位塔關鍵控制措施間位塔控制的著重點是質量。2.5.5.1 每班接班后,必須分析一次原料,合格后方能進料。2.5.5.2 出現(xiàn)頂采不合格,應立即停車回流,并報主管部門,不得采入成品槽。其中,頂采鄰硝含量高時,可采入不合格間硝槽,視鄰塔原料情況,在少量多次倒入。2.5.6 安全環(huán)保及工業(yè)衛(wèi)生要求2.5.6.1 按要求穿戴好勞動保護用品。2.5.6.2 檢修或更換閥門、法蘭、管
47、線之前應將被檢修部位內物料或余汽排凈。2.5.6.3 發(fā)現(xiàn)物料跑、冒、滴、漏現(xiàn)象應及時處理。2.5.6.4 當含有硝化物的貯槽及管線等需要焊補時,必須清理干凈,做好絕緣,并辦理相應的審批手續(xù)。2.5.6.5 工房內空氣中一硝基甲苯蒸汽等有毒有害物質的職業(yè)接觸限值(pc-twa)符合表13規(guī)定。表13 一硝基甲苯蒸汽等有毒有害物質的職業(yè)接觸限值物質名稱一硝基甲苯蒸汽噪 聲pc-twa10mg/m385分貝2.5.6.6 經常檢查循環(huán)水水量及水壓,當水量或水壓低于要求時,應查找原因,并處理。2.5.6.7 每次大檢修后必須對各塔器、換熱器進行一次打壓,確保塔器、換熱器列管完好、無滲漏。精餾各塔開車
48、前,應保證各塔的真空度達到工藝規(guī)定范圍,并進行穩(wěn)壓試驗穩(wěn)壓試驗時,下降幅度1 kpa/h,可判為合格;各列管式冷凝器及再冷器穩(wěn)壓時,壓力在0.4 mpa,各預熱器穩(wěn)壓時,壓力在0.8 mpa,干、脫塔再沸器穩(wěn)壓時,壓力在1.0 mpa,對、鄰、間塔再沸器穩(wěn)壓時,壓力在1.2 mpa,各換熱器在穩(wěn)壓時,壓力下降幅度10 kpa/h,可判為合格??绽淦?、蒸發(fā)式冷凝器與塔器作為一個系統(tǒng),采用正壓、負壓氣密性試驗。2.5.6.8 經常檢查傳動裝置有無異常,如有,應停料,查找原因,故障不得到處理,不得繼續(xù)運轉。2.5.6.9 工房內配備干粉滅火器,滅火器應完好、有效。放置滅火器的儲柜不能上鎖,柜前無影響
49、取放滅火器的雜物。2.5.6.10 工房內消防用水壓應足夠,應定期適量排放消防水,以防堵管。消防水帶應完好、有效,疊放時,應采取雙層疊放法。2.5.6.11 工房的接地裝置應保持完好有效,每年春、秋雷雨季度前各檢測一次,接地電阻滿足要求。2.5.6.12 精餾工房內應配備事故應急柜,應急柜內應配備充足的應急器材,以滿足現(xiàn)場操作人員的應急需求。2.5.7 精餾工序停水、停電、停汽等處理2.5.7.1 突然停循環(huán)水立即關閉冷卻器水閥,以防冷凝器內水倒空,立即關閉再沸器汽閥并將余汽放空,同時關進料、頂采和釜采,保持真空。如果循環(huán)水不能立即供應,應關閉總蒸汽閥,同時通知供氣單位暫停供氣。2.5.7.2 突然停電立即關閉真空閥,關閉再沸器汽閥,將余汽放空,同時關進料和采出閥,預熱器汽閥。如停電造成停水,還應參照突然停水應急處理。采用強制回流的塔系,通過頂采放凈管,將回流緩沖罐槽料放入相應貯槽:脫塔,放入對塔原料槽;對塔,放入鄰間硝槽;鄰塔放入鄰硝成品槽;間塔,放入粗間槽。當回流緩沖槽液位降至30%40%時,停止放料,
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