酒精精餾塔清潔驗(yàn)證方案

1、酒精精餾塔清潔驗(yàn)證方案1. 適用范圍本方案適用于 JS-600 型酒精精餾塔清潔再驗(yàn)證。2. 職責(zé)生產(chǎn)部：負(fù)責(zé)清潔驗(yàn)證方案的起草及驗(yàn)證的實(shí)施。質(zhì)量部 QC ：負(fù)責(zé)按方案完成清潔驗(yàn)證中的相關(guān)檢驗(yàn)任務(wù)，確保檢驗(yàn)結(jié)果的正確可靠。QA 驗(yàn)證管理員： 負(fù)責(zé)驗(yàn)證工作的管理， 協(xié)助清潔驗(yàn)證方案的起草， 組織協(xié)調(diào)驗(yàn)證工作， 并總結(jié)驗(yàn)證結(jié)果，起草驗(yàn)證報(bào)告。質(zhì)量部經(jīng)理：負(fù)責(zé)清潔驗(yàn)證方案及報(bào)告的審核。 總經(jīng)理：負(fù)責(zé)清潔驗(yàn)證方案及報(bào)告的 批準(zhǔn)。3. 概述. 我公司固體制劑車間采用酒精精餾塔對(duì)中藥材醇提后酒精的原液回收利用的設(shè)備，由于該機(jī) 用于復(fù)方丹參片、復(fù)方板藍(lán)根顆粒、復(fù)方黃連素片、龍膽瀉肝片、小柴胡、元胡止痛片 等

2、多個(gè) 品種中藥材濃縮、 醇沉的生產(chǎn)，為了證實(shí)所制訂清潔 SOP 的清潔效果具有良好的 重現(xiàn)性， 需要 對(duì)?酒精精餾塔清潔 SOP ?的清潔效果進(jìn)行驗(yàn)證。. 清潔后的驗(yàn)證評(píng)估工程：物理外觀檢查、微生物限度檢查、殘留物限度檢查；如果清潔后 各 評(píng)估工程均到達(dá)了預(yù)先設(shè)定的標(biāo)準(zhǔn)， 那么說(shuō)明按該清潔程序清潔設(shè)備是可以到達(dá)要求的清 潔消毒 效果的注：微生物驗(yàn)證的取樣應(yīng)在化學(xué)驗(yàn)證取樣之前進(jìn)行 。4. 驗(yàn)證目的為確認(rèn)當(dāng)設(shè)備按制訂的清潔 SOP 進(jìn)行清潔后， 設(shè)備的外觀清潔效果、 消毒效果及殘 留物限 度始終能到達(dá)工藝要求的標(biāo)準(zhǔn)。5. 執(zhí)行的清潔程序 : ?酒精精餾塔清潔 SOP ?. 先用飲用水沖洗酒精精餾塔

3、的蒸餾釜內(nèi)，去除罐內(nèi)藥渣。. 每批生產(chǎn)結(jié)束后，向蒸餾釜中注入飲用水約 2/3 左右，煮沸浸泡 30 分鐘，排掉廢水；向蒸 餾釜內(nèi)注入兩至三次飲用水，再?zèng)_洗至排水點(diǎn)出水無(wú)色、無(wú)味。. 物料管路采用飲用水用氣動(dòng)泵打循環(huán)反復(fù)沖洗數(shù)次，至排水點(diǎn)出水無(wú)色、無(wú)味。6. 參照產(chǎn)品的選定本設(shè)備用于多個(gè)品種酒精蒸餾的生產(chǎn)， 我們以每一品種對(duì)下一品種污染不能超過(guò) 10ppm的原那么為考核指標(biāo)，確定殘留量限度。將檢驗(yàn)結(jié)果與可接受限度比較，假設(shè)低于殘留物限度， 那么可證實(shí)清潔 SOP 的有效性。根據(jù)產(chǎn)品的實(shí)際情況， 復(fù)方丹參片、復(fù)方板藍(lán)根顆粒、 復(fù) 方黃連素片、龍膽瀉肝片、小柴胡顆粒、元胡止痛片，確定板藍(lán)根的R,S-

4、 告依春為最難清洗物質(zhì)，且微溶 于水；因此，我們選擇復(fù)方板藍(lán)根顆粒中大青葉的生產(chǎn)后的清洗作為 最差條件進(jìn)行驗(yàn)證；7. 驗(yàn)證方法. 化學(xué)驗(yàn)證物理外觀檢查檢驗(yàn)方法：目視檢查法 可接受標(biāo)準(zhǔn)：目視檢查酒精精餾清潔后的水應(yīng)無(wú)殘留藥物、無(wú)殘留 氣味，無(wú)污跡。 殘留物限度檢查取樣：由于最大允許的殘留量很小，故我們?nèi)∽詈笥?1500L 清潔后的水取 100ML 檢測(cè)板藍(lán) 根中的R,S-告依春含量。檢驗(yàn)方法：取最后清潔后的水 100ML ，濾過(guò)，取續(xù)濾液作為供試品溶液。參照板藍(lán)根藥材的R,S-告依春含量檢測(cè)項(xiàng)下檢測(cè)?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：復(fù)方板藍(lán)根浸膏R,S-告依春殘留物限度L= 10ppm X B kg /Sa cm2

5、 /F = 103B/Sa 舊/cm2。 式中： L 為外表殘留物限度；B 為下批產(chǎn)品批量；下批復(fù)方板藍(lán)根浸膏產(chǎn)品最小批量為800kg ;Sa 為設(shè)備內(nèi)外表積438465cm2;F 為平安系數(shù)為一常數(shù) 10。L= 103 800/367815= 舊/cm2。復(fù)方板藍(lán)根浸膏最大允許殘留物限度以R,S-告依春計(jì)為1 g/cm2，即最大允許殘留物限 度濃度為 舊/cm2;. 微生物驗(yàn)證取樣：用無(wú)菌移液管取出水口最后一次清洗水 100ml 于無(wú)菌三角瓶中作檢測(cè)。 檢驗(yàn)方法： 按?微生物限度檢查 SOP?檢測(cè)?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：微生物限度標(biāo)準(zhǔn)為 100個(gè)/ml8. 驗(yàn)證的實(shí)施. 以每批浸膏結(jié)束后， 酒精精餾塔的清潔作為驗(yàn)證數(shù)據(jù)收集及評(píng)估的單位， 連續(xù)取 3 批作 試驗(yàn)，取樣及檢驗(yàn)方法見(jiàn)上述。. 記錄驗(yàn)證數(shù)據(jù)見(jiàn)附表 。. 驗(yàn)證總結(jié)見(jiàn)驗(yàn)證報(bào)告。分析數(shù)據(jù)，綜合整個(gè)驗(yàn)證過(guò)程，得出清潔驗(yàn)證結(jié)論9. 執(zhí)行文件 ?酒精精餾塔清潔 SOP ?附表:酒精精餾塔清潔驗(yàn)證記錄設(shè)備編碼:批號(hào)物理外觀檢查殘留物限度檢查檢測(cè) 時(shí)間可接受標(biāo)準(zhǔn)：目視檢查酒精精餾清潔后 的水應(yīng)無(wú)殘留藥物、無(wú)殘留氣味，無(wú)污 跡?？山邮軜?biāo)準(zhǔn)：樣品含量值W