環(huán)化實(shí)驗(yàn)底泥對苯酚的吸附作用

1、底泥對苯酚的吸附作用底泥對苯酚的吸附作用引言 底泥/懸浮顆粒物是水中污染物的源和匯。水體中有機(jī)污染物的遷移轉(zhuǎn)化途徑很多，如揮發(fā)、擴(kuò)散、化學(xué)或生物降解等，其中底泥/懸浮顆粒物的吸附作用對有機(jī)污染物的遷移、轉(zhuǎn)化、歸趨及生物效應(yīng)有重要影響，在某種程度上起著決定作用。底泥對有機(jī)物的吸附主要包括分配作用和表面吸附。 苯酚是化學(xué)工業(yè)的基本原料，也是水體中常見的有機(jī)污染物。底泥對苯酚的吸附作用與其組成、結(jié)構(gòu)等有關(guān)。吸附作用的強(qiáng)弱可用吸附系數(shù)表示。探討底泥對苯酚的吸附作用對了解苯酚在水/沉積物多介質(zhì)的環(huán)境化學(xué)行為，乃至水污染防治都具有重要的意義。 本實(shí)驗(yàn)以兩種不同組成的底泥為吸附劑，吸附水中的苯酚，測出吸附等

2、溫線后，用回歸法求出底泥對苯酚的吸附常數(shù)，比較它們對苯酚的吸附能力。目錄頁CONTENTS PAGEP1.實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮?實(shí)驗(yàn)原理P2.儀器與試劑P3.實(shí)驗(yàn)步驟P4.數(shù)據(jù)處理Part1實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮蛯?shí)驗(yàn)原理Part 1Part 2Part 3Part 4*實(shí)驗(yàn)?zāi)康?& 實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)原理實(shí)驗(yàn)?zāi)康?試驗(yàn)底泥對一系列濃度苯酚的吸附情況，計(jì)算平衡濃度和相應(yīng)的吸附量，通過繪制等溫吸附曲線，分析底泥的吸附性能和機(jī)理。 本實(shí)驗(yàn)采用4-氨基安替比林法測定苯酚。即在pH 10.0 0.2介質(zhì)中，在鐵氰化鉀存在下，苯酚與4-氨基安替比林法反應(yīng)，生成的吲哚酚安替比林染料，其水溶液在波長510 nm處有最大吸收。用2 cm比

3、色皿測量時(shí)，苯酚的最低檢出濃度為0.1 mg/L。1. 繪制兩種底泥對苯酚的吸附等溫線，求出吸附常數(shù)，對比它們對苯酚的吸附能力并進(jìn)行分析。2. 了解水體中底泥的環(huán)境化學(xué)意義及其在水體自凈中的作用。Part2儀器與試劑Part 1Part 2Part 3Part 4*儀器 & 試劑儀器(1) 恒溫調(diào)速振蕩器。(2) 低速離心機(jī)。(3) 可見光分光光度計(jì)。(4) 碘量瓶：150mL。(5) 離心管：25mL。(6) 比色管：50mL。(7) 移液管：2mL，5mL，10mL，20mL。試劑(1) 無酚水：于1L水中加入0.2 g經(jīng)200活化0.5 h的活性炭粉末，充分振蕩后，放置過夜。用雙層中速濾

4、紙過濾，或加氫氧化鈉使水呈堿性，并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色，移入蒸餾瓶中加熱蒸餾，收集流出液備用。本實(shí)驗(yàn)應(yīng)使用無酚水。 注：無酚水應(yīng)貯備于玻璃瓶中，取用時(shí)應(yīng)避免與橡膠制品（橡皮塞或乳膠管）接觸。Part 1Part 2Part 3Part 4*儀器 & 試劑試劑(2) (2) 淀粉溶液：稱取淀粉溶液：稱取1g1g可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀，加沸水至100 100 mLmL，冷卻，置冰箱保存。，冷卻，置冰箱保存。(3) (3) 溴酸鉀溴酸鉀溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液（溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液（c c1/6KBrO31/6KBrO3 = 0. 1mol/L = 0. 1m

5、ol/L）稱取）稱取2.784 2.784 g g 溴酸鉀溶于水中，加入溴酸鉀溶于水中，加入10g10g溴化鉀，使其溶解，移入溴化鉀，使其溶解，移入1000 mL1000 mL容量瓶中，容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。稀釋至標(biāo)線。(4) (4) 碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液（碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液（c c1/6KIO31/6KIO3 =0.0125 mol/L =0.0125 mol/L）稱取預(yù)先在）稱取預(yù)先在180180烘烘干的碘酸鉀干的碘酸鉀0.4458 g0.4458 g溶于水中，移入溶于水中，移入1000 mL1000 mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。Part 1Part 2Part 3Par

6、t 4*儀器 & 試劑試劑(5) (5) 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液（cNacNa2 2S S2 2O O3 30.0125 mol/L0.0125 mol/L）：稱取）：稱取3.1 g3.1 g硫代硫酸鈉溶于煮硫代硫酸鈉溶于煮沸放冷的水中，加入沸放冷的水中，加入0.2 g0.2 g碳酸鈉，釋釋至碳酸鈉，釋釋至1000 mL ,1000 mL ,臨用前，用碘酸鉀標(biāo)定。臨用前，用碘酸鉀標(biāo)定。標(biāo)定方法：取標(biāo)定方法：取10.0 mL10.0 mL碘酸鉀溶液置于碘酸鉀溶液置于250 mL250 mL碘量瓶中，加水稀釋至碘量瓶中，加水稀釋至100mL100mL，加，加1g1g碘化碘化鉀，再加

7、鉀，再加5mL 15mL 1：5 5硫酸，加塞，輕輕搖勻。置暗處放置硫酸，加塞，輕輕搖勻。置暗處放置5 min5 min，用硫代硫酸鈉溶液滴定，用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加至淡黃色，加1 mL1 mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色剛褪去為止，記錄硫代硫酸鈉溶液用量。按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度（按下式計(jì)算硫代硫酸鈉溶液濃度（mol/Lmol/L）：）：3450125.02322VVcOHOSNa式中：式中： V V3 3 硫代硫酸鈉溶液消耗量，硫代硫酸鈉溶液消耗量，mL mL ； V V4 4 移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液量，移取碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參

8、考溶液量，mL mL ； 0.01250.0125碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液濃度，碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)參考溶液濃度，mol/Lmol/L。Part 1Part 2Part 3Part 4*儀器 & 試劑試劑(6) (6) 苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取苯酚標(biāo)準(zhǔn)儲備液：稱取2 2.00 g.00 g無色苯酚溶于水中，移入無色苯酚溶于水中，移入1000 mL1000 mL容量瓶中，稀釋至容量瓶中，稀釋至標(biāo)線（濃度為標(biāo)線（濃度為2g/L2g/L）。在冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定）。在冰箱內(nèi)保存，至少穩(wěn)定1 1個(gè)月。個(gè)月。 標(biāo)定方法：吸取標(biāo)定方法：吸取10.00 ml10.00 ml，苯酚儲備液于，苯酚儲備液于250 mL250 mL碘

9、量瓶中，加水稀釋至碘量瓶中，加水稀釋至100mL100mL，加，加10.0 mL 0.1 mol/L10.0 mL 0.1 mol/L溴酸鉀溴酸鉀溴化鉀溶液，立即加入溴化鉀溶液，立即加入5 mL5 mL，鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻，鹽酸，蓋好瓶塞，輕輕搖勻，在暗處放置在暗處放置10 min10 min。加入。加入1 g1 g碘化鉀，蓋好瓶塞，再輕輕搖勻，在暗處放置碘化鉀，蓋好瓶塞，再輕輕搖勻，在暗處放置5 min5 min。用。用0.0125 mol/L0.0125 mol/L硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至淡黃色，加入1mL1mL淀粉溶液，繼續(xù)滴定至藍(lán)色淀粉溶液，繼

10、續(xù)滴定至藍(lán)色剛好褪去，記錄用量。同時(shí)以水代替苯酚儲備液作空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶剛好褪去，記錄用量。同時(shí)以水代替苯酚儲備液作空白試驗(yàn)，記錄硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用量。苯酚儲備液的濃度由下式計(jì)算：液滴定用量。苯酚儲備液的濃度由下式計(jì)算：VcVV68.1521苯酚式中：式中：苯酚苯酚苯酚儲備液的濃度苯酚儲備液的濃度mg/mL;mg/mL;； V V1 1 空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用量，空白試驗(yàn)中硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用量，mL;mL; V V2 2 滴定苯酚儲備液時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用量，滴定苯酚儲備液時(shí)，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定用量，mL;mL; V V 取用苯酚儲備液體積，取

11、用苯酚儲備液體積，mL;mL; c c 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，mol/Lmol/L； 15.6815.681/61/6苯酚摩爾質(zhì)量，苯酚摩爾質(zhì)量，g/molg/mol。Part 1Part 2Part 3Part 4*儀器 & 試劑試劑(7) 苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（使用時(shí)當(dāng)天配制）：取適量苯酚儲備液，用水稀釋，苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液（使用時(shí)當(dāng)天配制）：取適量苯酚儲備液，用水稀釋，配制成配制成10g/mL苯酚中間液。苯酚中間液。(8) 緩沖溶液（緩沖溶液（pH約為約為10）：稱?。悍Q取20 g氯化銨溶于氯化銨溶于100 mL氨水中，加塞，氨水中，加塞，置冰箱中保存。置冰箱中保存。(

12、9) 2% 4-氨基安替比林溶液：稱取氨基安替比林溶液：稱取4-氨基安替比林（氨基安替比林（C11H13N3O）2g溶于溶于水，稀釋至水，稀釋至100 mL，置于冰箱中保存?？墒褂?，置于冰箱中保存?？墒褂?周。周。(10) 8%鐵氰化鉀溶液：稱取鐵氰化鉀溶液：稱取8g鐵氰化鉀鐵氰化鉀K3Fe(CN)6溶于水，稀釋至溶于水，稀釋至100 mL。置于冰箱內(nèi)可保存。置于冰箱內(nèi)可保存1周。周。Part3實(shí)驗(yàn)步驟Part 1Part 2Part 3Part 4*標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制&吸附實(shí)驗(yàn)1在9支50 mL比色管中分別加入0.0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.00、15.00、1

13、8.00 ml濃度為10g /mL的苯酚標(biāo)準(zhǔn)液，并用水稀釋至刻度。2加0.5 mL緩沖溶液，混勻。此時(shí)pH為10.0 0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL,混勻。3再加1.0 mL鐵氰化鉀溶液，充分混勻后，放置10 min，立即在510nm波長處，以蒸餾水為參比，用2 cm比色皿，測量吸光度，記錄數(shù)據(jù)，經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對苯酚含量( g /mL )的標(biāo)準(zhǔn)曲線。1、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制Part 1Part 2Part 3Part 4*標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制&吸附實(shí)驗(yàn)2、吸附實(shí)驗(yàn)序 號 123456苯酚儲備液/mL1.03.06.012.520.025.0無酚水/mL24221912.550起始濃度0

14、/gmL180240480100016002000取上清液/mL2.001.001.001.000.500.50稀釋倍數(shù)125250250250500500表一 苯酚加入濃度系列取12只干凈的150 mL碘量瓶，分為A、B兩組。分別在每個(gè)瓶內(nèi)放入1.0g左右的沉積物樣品A、B（稱準(zhǔn)到0.0001g，以下同）。然后按表一所給數(shù)量加入濃度為2g/L的苯酚儲備液和無酚水，加塞密封并搖勻后，將瓶子放入振蕩器中，在251.0下，以150175 r/min的轉(zhuǎn)速振蕩8h，靜置30 min后，在低速離心機(jī)上以3000 r/min速度離心5 min，移出上清液至50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，搖勻，然后移

15、出數(shù)毫升（視平衡濃度而定）至50 mL比色管中，用水稀釋至刻度。按與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查出苯酚的濃度，并計(jì)算出苯酚的平衡濃度。Part4數(shù)據(jù)處理Part 1Part 2Part 3Part 4* 數(shù)據(jù)處理1. 計(jì)算平衡濃度（e）及吸附量（Q）。1利用平衡濃度和吸附量數(shù)據(jù)繪制苯酚在底泥上的吸附等溫線。2利用三種吸附等溫式擬合吸附等溫線，求各自的線性方程及相關(guān)系數(shù)。34SUGGESTION 式中：0起始濃度，g /mL； e平衡濃度，g /mL； 1在標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的測量濃度，g /mL； n溶液的稀釋倍數(shù)； V吸附實(shí)驗(yàn)中所加苯酚溶液的體積，mL ； W吸附實(shí)驗(yàn)所加底泥樣

16、品的量，g； Q苯酚在底泥樣品上的吸附量，mg/g。數(shù)據(jù)處理 計(jì)算平衡濃度（e）及吸附量（Q）：補(bǔ)充Langmuir等溫吸附方程式在1916年langmuir利用氣體分子被吸附于金屬固體表面的研究,提出第一個(gè)有理論根據(jù)的吸附等溫方程式,由于其方程中的參數(shù)具有一定的意義,此等溫方程式已被廣泛應(yīng)用在各種溶液的吸附系統(tǒng)。其方程式如下：化簡得直線方程式：qr為平衡時(shí)的吸附量,Cr為平衡時(shí)的溶液濃度,qm是吸附劑飽和吸附量,K是等溫吸附方程式常數(shù)。三種吸附等溫式擬合吸附等溫線補(bǔ)充Freundlich等溫吸附方程式Freundlich等溫吸附方程式是建立在實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)之上的吸附理論,其方程式如下： QKC1/n化簡得直線方程式:logQ=（1/n）*logC+logKK為