DSC曲線(xiàn)解析講解PPT學(xué)習(xí)教案

1、會(huì)計(jì)學(xué)1DSC曲線(xiàn)解析講解曲線(xiàn)解析講解2第1頁(yè)/共39頁(yè)3DSC第2頁(yè)/共39頁(yè)4第3頁(yè)/共39頁(yè)5第4頁(yè)/共39頁(yè)6料在內(nèi)的固體、液體材料的熔料在內(nèi)的固體、液體材料的熔點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、點(diǎn)、沸點(diǎn)、玻璃化轉(zhuǎn)變、比熱、結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反結(jié)晶溫度、結(jié)晶度、純度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)熱。應(yīng)溫度、反應(yīng)熱。第5頁(yè)/共39頁(yè)7量熱精度：量熱精度：0.1%第6頁(yè)/共39頁(yè)8第7頁(yè)/共39頁(yè)9換算成Q（熱量差）作為信號(hào)的輸出。第8頁(yè)/共39頁(yè)10FurnaceThermocouplesSampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance

2、 HeaterHeat Sink熱流型熱流型 DSC功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型 DSCSample第9頁(yè)/共39頁(yè)11熱流型熱流型 DSC功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型 DSC第10頁(yè)/共39頁(yè)12速度成正比速度成正比第11頁(yè)/共39頁(yè)13功率補(bǔ)償型功率補(bǔ)償型 DSC的優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn) 精確的溫度控制和測(cè)量精確的溫度控制和測(cè)量 更快的響應(yīng)時(shí)間和冷卻速度更快的響應(yīng)時(shí)間和冷卻速度 高分辨率高分辨率SampleReferencePlatinum AlloyPRT SensorPlatinumResistance HeaterHeat Sink第12頁(yè)/共39頁(yè)14 基線(xiàn)穩(wěn)定基線(xiàn)穩(wěn)定 高靈敏度高靈敏度Sample熱流型熱流

3、型 DSC的優(yōu)點(diǎn)的優(yōu)點(diǎn)第13頁(yè)/共39頁(yè)15Identical Indium Sample Run on HeatFlux and Power Compensation DSC第14頁(yè)/共39頁(yè)16Multiple Scans of Indium, Showing Precision第15頁(yè)/共39頁(yè)17第16頁(yè)/共39頁(yè)18第17頁(yè)/共39頁(yè)19第18頁(yè)/共39頁(yè)20第19頁(yè)/共39頁(yè)21n 選擇好溫度區(qū)間，區(qū)間越寬，得選擇好溫度區(qū)間，區(qū)間越寬，得到理想基線(xiàn)越困難；到理想基線(xiàn)越困難；n 進(jìn)行基線(xiàn)最佳化操作。進(jìn)行基線(xiàn)最佳化操作。第20頁(yè)/共39頁(yè)221. 換換2. 進(jìn)行過(guò)基線(xiàn)最佳化處理進(jìn)行過(guò)基

4、線(xiàn)最佳化處理后后第21頁(yè)/共39頁(yè)23第22頁(yè)/共39頁(yè)24求的靈敏度求的靈敏度低掃描速度得到所要低掃描速度得到所要求的分辨率求的分辨率第23頁(yè)/共39頁(yè)25第24頁(yè)/共39頁(yè)26第25頁(yè)/共39頁(yè)274. 樣品未被封住，引起樣品池樣品未被封住，引起樣品池污染。污染。第26頁(yè)/共39頁(yè)28第27頁(yè)/共39頁(yè)29共混物的相容性共混物的相容性PE/PP BlendPP PEEndothermic Range:40 mW20C/min Heating Rate: Rate:50Temperature()200Heat Flow第28頁(yè)/共39頁(yè)30熱歷史效應(yīng)熱歷史效應(yīng)Polyester態(tài)轉(zhuǎn)變，必然形

5、成新的凝聚纏結(jié)，同時(shí)釋放能量。因此在冷卻曲線(xiàn)中會(huì)出現(xiàn)一個(gè)放熱峰。第29頁(yè)/共39頁(yè)31結(jié)晶度的表征結(jié)晶度的表征u測(cè)量樣品的熔解熱，測(cè)試值除以參比值得到高分子的結(jié)晶度信息。測(cè)量樣品的熔解熱，測(cè)試值除以參比值得到高分子的結(jié)晶度信息。 u%結(jié)晶度結(jié)晶度 = Hm / Href第30頁(yè)/共39頁(yè)32u兩種不同結(jié)晶度的高密度聚乙烯兩種不同結(jié)晶度的高密度聚乙烯DSC曲線(xiàn)，明顯地看到吸熱峰的不曲線(xiàn)，明顯地看到吸熱峰的不同。熔融點(diǎn)基本一樣，但是峰面積相差很大。同。熔融點(diǎn)基本一樣，但是峰面積相差很大。結(jié)晶度的表征結(jié)晶度的表征可以通過(guò)可以通過(guò)DSC有效的表征高分子結(jié)晶度的變化。有效的表征高分子結(jié)晶度的變化。 u第

6、31頁(yè)/共39頁(yè)33增塑劑的影響增塑劑的影響Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11 Heat Flow 100Temperature ()220PlasticizedUnplasticized增塑劑會(huì)極大的改變高分子的性能，因此有必要研究增塑劑對(duì)高分增塑劑會(huì)極大的改變高分子的性能，因此有必要研究增塑劑對(duì)高分子玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度子玻璃態(tài)轉(zhuǎn)化溫度Tg和熔融溫度和熔融溫度Tm的影響。的影響。u一般，增塑劑的添加會(huì)降低高分子一般，增塑劑的添加會(huì)降低高分子Tg和和Tm。u第32頁(yè)/共39頁(yè)34固化過(guò)程的研究固化過(guò)程的研究uTg 、固化起點(diǎn)、固化起點(diǎn)、 固化完

7、成、固化完成、 固化熱固化熱u最大固化速率最大固化速率 Heat FlowTgCureOnset of CureDSC Results on Epoxy Resin0Temperature()300Heat Flow第33頁(yè)/共39頁(yè)35uuDSC Tg As Function of CureTemperatureHeat Flow Less CuredMore Cured固化過(guò)程的研究固化過(guò)程的研究隨著固化度（交聯(lián)度）的增加，隨著固化度（交聯(lián)度）的增加，TgTg上升上升交聯(lián)后高分子分子量增加交聯(lián)后高分子分子量增加第34頁(yè)/共39頁(yè)36uuuDecrease in Cure Exotherm As Resin Cure IncreaseTemperatureHeat FlowLess CuredMore Cured固化過(guò)程的研究固化過(guò)程的研究固化度高的環(huán)氧樹(shù)脂，固化熱小。固化度高的