建筑干混砂漿用纖維素醚

1、-作者xxxx-日期xxxx建筑干混砂漿用纖維素醚【精品文檔】ICS Q 備案號(hào)：JC中華人民共和國建材行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JC/T 200建筑干混砂漿用纖維素醚（征求意見稿）Cellulose ether used in the dry-mixed mortar200-發(fā)布 200-實(shí)施中華人民共和國國家發(fā)展和改革委員會(huì)發(fā)布前 言本標(biāo)準(zhǔn)主要參考ASTM D54002003羥丙基纖維素的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法、ASTM D23642001羥乙基纖維素的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料工業(yè)協(xié)會(huì)提出。本標(biāo)準(zhǔn)由中國建筑材料工業(yè)協(xié)會(huì)歸口。本標(biāo)準(zhǔn)負(fù)責(zé)起草單位：北京建筑材料科學(xué)研究總院有限公司本標(biāo)準(zhǔn)參加起草單位: 本標(biāo)準(zhǔn)主要

2、起草人： 由標(biāo)準(zhǔn)委托北京建筑材料科學(xué)研究院有限公司負(fù)責(zé)解釋。本標(biāo)準(zhǔn)為首次發(fā)布。建筑干混砂漿用纖維素醚1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了建筑干混砂漿用纖維素醚的定義和術(shù)語、分類和標(biāo)記、技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、包裝標(biāo)志與批號(hào)、運(yùn)輸與貯存。本標(biāo)準(zhǔn)適用于以水泥、石灰或石膏為主要膠凝材料的建筑干混砂漿中所用的纖維素醚。濕拌砂漿用纖維素醚可以參考本標(biāo)準(zhǔn)。2 規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用

3、于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T 625 化學(xué)試劑 硫酸GB/T 1346 水泥標(biāo)準(zhǔn)稠度用水量、凝結(jié)時(shí)間、安定性檢測方法GB/T 2419 水泥膠砂流動(dòng)度試驗(yàn)方法GB/T 6679 固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T 8077 混凝土外加劑勻質(zhì)性試驗(yàn)方法GB/T 17671 水泥膠砂強(qiáng)度檢驗(yàn)方法（ISO法）GSB 081337 中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂GSB 141510 強(qiáng)度檢驗(yàn)用水泥標(biāo)準(zhǔn)樣品JC/T 5172004 粉刷石膏JC/T 5472005 陶瓷墻地磚粘結(jié)劑JC/T 9922006 墻體保溫用聚苯乙烯板膠粘劑JGJ 63 混凝土用水標(biāo)準(zhǔn)3 術(shù)語和定義下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1 干混砂漿 dry-mix

4、ed mortar經(jīng)干燥篩分處理的集料與無機(jī)膠凝材料以及根據(jù)性能確定的各種組分，按一定比例在專業(yè)生產(chǎn)廠混合成，在使用地點(diǎn)按規(guī)定比例加水或配套液體拌合使用的干混拌合物。也稱為干拌砂漿。3.2 纖維素醚 cellulose ether纖維素醚是以天然纖維素為原料，在一定條件下反應(yīng)經(jīng)過堿化、醚化生成的一系列纖維素衍生物的總稱，是纖維素分子鏈上羥基被醚基團(tuán)取代的產(chǎn)品。3.3 基準(zhǔn)砂漿 contrast mortar用符合GSB 14-1510的水泥與符合GSB 08-1337中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的中國ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的篩分砂（用1mm的方孔篩篩分，取篩下物）按1：3質(zhì)量比混合而成的水泥砂漿。3.4 試驗(yàn)砂漿

5、testing mortar用基準(zhǔn)砂漿與纖維素醚按1:0.0015質(zhì)量比混合而成的水泥砂漿。3.5 粘度 viscosity粘度是指纖維素醚水溶液流動(dòng)或受外力作用移動(dòng)時(shí)分子間產(chǎn)生的內(nèi)摩擦力的量度。3.6 標(biāo)稱粘度 marking viscosity纖維素醚產(chǎn)品所標(biāo)注的粘度值。 保水率 water retention rate新拌制的砂漿在吸水性的基材上，經(jīng)基材吸水后保留的水量。以原始含水量的百分?jǐn)?shù)表示。4 分類和標(biāo)記4.1 分類和代號(hào) 按纖維素醚化學(xué)成分分為：甲基纖維素醚，代號(hào)MC；羥乙基纖維素醚，代號(hào)HEC；羥丙基甲基纖維素醚，代號(hào)HPMC；羥乙基甲基纖維素醚，代號(hào)HEMC。 羥丙基甲基纖維

6、素醚基團(tuán)含量分為:甲氧基含量28.0%，羥丙氧基含量7.0%12.0%，代號(hào) E；甲氧基含量27.0%，羥丙氧基含量4.0%7.5%，代號(hào) F；甲氧基含量16.5%20.0%，羥丙氧基含量23.0%32.0%，代號(hào) J；甲氧基含量19.0%24.0%，羥丙氧基含量4.0%12.0%，代號(hào) K。注：未列入本標(biāo)準(zhǔn)分類的纖維素醚可參照本標(biāo)準(zhǔn)。 4.2 標(biāo)記纖維素醚產(chǎn)品按下列順序標(biāo)記：凝膠溫度、產(chǎn)品成分代號(hào)、粘度值、基團(tuán)含量代號(hào)、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)。示例：凝膠溫度為75 oC、 粘度為40000mPas、甲氧基含量為27.0%，羥丙氧基含量為4.0%7.5%的羥丙基甲基纖維素醚標(biāo)記如下：75HPMC40000F

7、JC/T -示例：凝膠溫度為55 oC、 粘度為60000mPas的甲基纖維素醚標(biāo)記如下：55MC60000 JC/T -5 一般要求本標(biāo)準(zhǔn)包括的產(chǎn)品不應(yīng)對(duì)人體、生物與環(huán)境造成有害的影響，所涉及與使用有關(guān)的安全與環(huán)保問題，應(yīng)符合我國相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)和規(guī)范的規(guī)定。6 技術(shù)要求6.1 纖維素醚的技術(shù)要求表1 纖維素醚的技術(shù)要求項(xiàng)目單位技術(shù)要求MCHPMCHEMCHEC外觀白色或微黃色粉末，無明顯粗顆粒、雜質(zhì)細(xì)度（0.150mm方孔篩篩余）%含水率%硫酸鹽灰分%8.0粘度1mPa.s標(biāo)稱粘度值 20%pH值85透光率%80凝膠溫度oC60.0-甲氧基含量%27282716.5219.024.028.0-羥丙

8、氧基含量%-4.012.0-羥乙氧基含量%-注1 本標(biāo)準(zhǔn)的纖維素醚粘度范圍在1000mPa.s100000 mPa.s之間，超出此范圍可參照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。6.2 纖維素醚在建筑干混砂漿中的技術(shù)要求表2 纖維素醚在建筑干混砂漿中的技術(shù)要求項(xiàng)目單位技術(shù)要求MCHPMCHEMCHEC保水率%凝結(jié)時(shí)間差min初凝60； 終凝420-抗壓強(qiáng)度比%35拉伸粘結(jié)強(qiáng)度MPa7 試驗(yàn)方法7.1 標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件試驗(yàn)室空氣溫度（232），相對(duì)濕度（5010）%，試驗(yàn)區(qū)的循環(huán)風(fēng)速小于/s。在非標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)記錄下試驗(yàn)室的溫度、濕度和風(fēng)速。7.2 試驗(yàn)材料準(zhǔn)備及狀態(tài)調(diào)節(jié)試驗(yàn)材料基準(zhǔn)水泥 符合 GSB 14-151

9、0 要求，在試驗(yàn)前混合均勻，成單一批量。ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的篩分砂 符合GSB 08-1337的標(biāo)準(zhǔn)砂，用1mm的方孔篩篩分，取篩下物，在試驗(yàn)前混合均勻，成單一批量。纖維素醚 需要檢測的纖維素醚。試驗(yàn)用水 應(yīng)符合JGJ 63。試驗(yàn)材料的狀態(tài)調(diào)節(jié)所有試驗(yàn)材料（包括水）及所有器具應(yīng)在標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下放置24h。基準(zhǔn)試塊板制備混凝土基準(zhǔn)試塊板符合JC/T 547-2005附錄A。7.3 纖維素醚的性能試驗(yàn)方法 外觀用玻璃棒將試樣薄而均勻的覆蓋在干凈的玻璃板表面上，且玻璃板放置于白紙上，用視覺檢驗(yàn)顏色、粗粒和雜質(zhì)。 細(xì)度 按照GB/T 8077-2000第六條規(guī)定的方法進(jìn)行，篩孔孔徑為0.150mm。 含水率

10、按附錄A進(jìn)行。 硫酸鹽灰分(熾灼殘?jiān)?按附錄A進(jìn)行。 粘度按附錄B進(jìn)行。7.3.6 pH值按附錄B進(jìn)行。 透光率按附錄B進(jìn)行。 凝膠溫度按附錄C進(jìn)行。 基團(tuán)含量按附錄C進(jìn)行。7.4 纖維素醚在干混砂漿中的性能試驗(yàn)方法 基準(zhǔn)砂漿的配制準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)水泥4502g、ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的篩分砂13505g，并預(yù)混均勻。試驗(yàn)砂漿的配制準(zhǔn)確稱量基準(zhǔn)水泥4502g、ISO標(biāo)準(zhǔn)砂的篩分砂13505g，并預(yù)混均勻?；鶞?zhǔn)砂漿及試驗(yàn)砂漿的攪拌基準(zhǔn)砂漿和試驗(yàn)砂漿的攪拌參照GB/T17671規(guī)定的方法進(jìn)行，低速攪拌1分鐘后停拌90s，用鏟刀刮掉粘附在攪拌葉和攪拌鍋上的砂漿，并攪拌三次，然后將其堆積于攪拌鍋中間，然后再低攪1分

11、鐘停止。停機(jī)以后，將攪拌鍋從攪拌機(jī)上拿下，用鏟攪拌10次，備用。 基準(zhǔn)砂漿及試驗(yàn)砂漿的標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度需水量按照本標(biāo)準(zhǔn)條規(guī)定的攪拌方式攪拌基準(zhǔn)砂漿和試驗(yàn)砂漿，按照GB/T 2419規(guī)定的方法檢驗(yàn)砂漿流動(dòng)度，砂漿流動(dòng)度達(dá)到1705mm的用水量分別為基準(zhǔn)砂漿和試驗(yàn)砂漿流動(dòng)度用水量。 保水率用具有標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度的試驗(yàn)砂漿，按JC/T 517-2004第六條規(guī)定的保水率測定方法進(jìn)行。 砂漿凝結(jié)時(shí)間差用具有標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度的基準(zhǔn)砂漿和試驗(yàn)砂漿，按照GB/T 1346中規(guī)定的凝結(jié)時(shí)間測定方法分別測定基準(zhǔn)砂漿和試驗(yàn)砂漿的初凝時(shí)間和終凝時(shí)間。初凝凝時(shí)間差按式（1）計(jì)算，終凝時(shí)間差按式（2）計(jì)算：Ti= T2T1 （1） 式中

12、：Ti初凝時(shí)間之差，min； T1基準(zhǔn)砂漿的初凝時(shí)間，min； T2試驗(yàn)砂漿的初凝時(shí)間，min；Tf= T2T1 （2）式中：Tf終凝時(shí)間之差，min； T1 基準(zhǔn)砂漿的終凝時(shí)間，min； T2 試驗(yàn)砂漿的終凝時(shí)間，min。 拉伸粘結(jié)強(qiáng)度用具有標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度的試驗(yàn)砂漿和基準(zhǔn)砂漿，按JC/T 992-2006附錄A中規(guī)定的方法進(jìn)行試驗(yàn)，其中混凝土標(biāo)準(zhǔn)板符合JC/T 547-2005附錄A。 抗壓強(qiáng)度比用具有標(biāo)準(zhǔn)流動(dòng)度的試驗(yàn)砂漿和基準(zhǔn)砂漿，按照GB/T 17671抗壓強(qiáng)度測定規(guī)定的抗壓強(qiáng)度檢驗(yàn)方法進(jìn)行，試件養(yǎng)護(hù)按照本標(biāo)準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件規(guī)定進(jìn)行。抗壓強(qiáng)度比按式（3）計(jì)算： RS=100ST/SC (3)式

13、中：RS抗壓強(qiáng)度比，%； ST試驗(yàn)砂漿的抗壓強(qiáng)度，MPa； SC基準(zhǔn)砂漿的抗壓強(qiáng)度，MPa。8 檢驗(yàn)規(guī)則8.1 編號(hào)與取樣8.1.1 編號(hào)：同一型號(hào)產(chǎn)品以5噸為一個(gè)編號(hào)，不足5噸時(shí)亦按一個(gè)編號(hào)計(jì)。日產(chǎn)量小于5噸時(shí)，以每日的產(chǎn)量為一個(gè)編號(hào)。8.1.2 取樣：每一個(gè)編號(hào)為一個(gè)取樣單位，取樣方法按照GB/T6679規(guī)定進(jìn)行。使用取樣器從每袋上部插入200mm300mm深，每袋等量取樣，取樣總量不少于500g。8.1.3 留樣：每一編號(hào)取得的試樣應(yīng)充分拌勻，分為相等的兩份，分別保存在干燥、密封的容器中。一份試樣按本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的項(xiàng)目和方法進(jìn)行檢驗(yàn)；另一份在室溫下保存一年，以備進(jìn)行復(fù)檢和仲裁。 檢驗(yàn)分類8.

14、2.1 出廠檢驗(yàn)纖維素醚出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目為：外觀、細(xì)度、含水率、灰分、常溫粘度、保水率、凝結(jié)時(shí)間8.2.2 型式檢驗(yàn)纖維素醚型式檢驗(yàn)項(xiàng)目為表1、表2所規(guī)定的所有技術(shù)要求。有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：1）新產(chǎn)品投產(chǎn)或老產(chǎn)品轉(zhuǎn)廠生產(chǎn)的試制定型鑒定時(shí)；2）原材料、配方或工藝發(fā)生變化時(shí)；3）正常生產(chǎn)時(shí)，每半年進(jìn)行一次；4）產(chǎn)品停產(chǎn)三個(gè)月以上恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；5）出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)結(jié)果有較大差異時(shí)；6）國家質(zhì)量監(jiān)督機(jī)構(gòu)要求檢驗(yàn)時(shí)。8.3 判定規(guī)則8 檢驗(yàn)（含復(fù)檢）后，各項(xiàng)性能指標(biāo)都符合本標(biāo)準(zhǔn)表1和表2的規(guī)定，可判定該產(chǎn)品合格。 若有一項(xiàng)性能指標(biāo)不符合表1和表2規(guī)定的技術(shù)要求時(shí)，則應(yīng)從同一批產(chǎn)品中加倍

15、取樣，對(duì)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求的項(xiàng)目進(jìn)行復(fù)檢。復(fù)檢后，該項(xiàng)指標(biāo)符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，可判定該產(chǎn)品合格。仍然不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求時(shí)，則判定該產(chǎn)品不合格。 單包產(chǎn)品的實(shí)際質(zhì)量比標(biāo)注質(zhì)量少2%以上時(shí)，或隨意抽取20包產(chǎn)品的實(shí)際總質(zhì)量小于標(biāo)注總質(zhì)量，則均可判定該產(chǎn)品不合格。9 標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸和貯存9.1 標(biāo)志產(chǎn)品外包裝上應(yīng)該包括：a）生產(chǎn)廠名、地址；b）商標(biāo)；c）產(chǎn)品標(biāo)記；d）產(chǎn)品凈重；e）生產(chǎn)日期與批號(hào)；f）貯存與運(yùn)輸注意事項(xiàng)；g）貯存期。9.2 包裝產(chǎn)品宜采用帶有塑料內(nèi)襯的防潮型復(fù)合袋包裝。9.3 運(yùn)輸在運(yùn)輸、裝卸時(shí)，應(yīng)避免不同編號(hào)的產(chǎn)品混裝，不得扔摔、擠壓，保持包裝完好無損。運(yùn)輸過程中應(yīng)避免日曬雨淋。9.4

16、貯存應(yīng)按生產(chǎn)編號(hào)分類貯存，貯存期限不得超過使用有效期。貯存場地應(yīng)干燥、通風(fēng)、防潮、防雨、防曬。10 產(chǎn)品隨行文件10.1 產(chǎn)品合格證產(chǎn)品合格證應(yīng)于產(chǎn)品交付時(shí)提供，產(chǎn)品合格證應(yīng)包括以下內(nèi)容：a）產(chǎn)品名稱、標(biāo)準(zhǔn)號(hào)；b）產(chǎn)品生產(chǎn)日期；c）產(chǎn)品標(biāo)記；d）檢驗(yàn)部門印章、檢驗(yàn)人員代號(hào)；e）生產(chǎn)商名稱。10.2 產(chǎn)品使用說明書產(chǎn)品使用說明書應(yīng)于產(chǎn)品交付時(shí)提供，產(chǎn)品使用說明書應(yīng)包括以下內(nèi)容：a）產(chǎn)品用途及使用范圍；b）產(chǎn)品性能特點(diǎn)；c）產(chǎn)品使用方法及注意事項(xiàng)；d）產(chǎn)品貯存要求；e）安全及其他注意事項(xiàng)。附錄A（規(guī)范性附錄）纖維素醚含水率、灰分試驗(yàn)方法A.1 范圍 本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚MC、羥乙基纖維素醚HE

17、C、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥乙基甲基纖維素醚HEMC含水率、灰分的試驗(yàn)方法。A.2 含水率的測定 儀器 分析天平：精確至； 稱量瓶：直徑60mm，高度30mm； 烘箱：溫度范圍0200，可控精度2。 測試方法 稱取約5g（精確至）樣品，置于干燥至恒重的稱量瓶中，放入烘箱中將瓶蓋取下，置于稱量瓶旁，或?qū)⑵可w半開于1052下干燥2h，將稱量瓶蓋好，取出放在干燥器中冷卻至室溫，稱量。 再放入烘箱中干燥30min，取出，冷卻至室溫，稱重。如此反復(fù)，直至恒重。試樣干燥時(shí)，應(yīng)平鋪在扁形稱量瓶中，厚度不可超過5mm，如為疏松物質(zhì)，厚度不可超過10mm。 計(jì)算：計(jì)算含水率的百分比，M，如下：M=100（

18、m-m1）/m （A-1）式中，m樣品質(zhì)量，g；m1干燥后樣品質(zhì)量，g。每份試樣平行測定兩個(gè)結(jié)果，平行結(jié)果的差值不應(yīng)大于0.30%，取其算術(shù)平均值。A.3 灰分的測定（參考ASTM D 2364方法，灰分-以硫酸鹽計(jì)） 儀器 瓷坩鍋：50mL； 馬弗爐；A.3.1.3 分析天平：精確至0.0001g；A.3.1.4 烘箱：溫度范圍0200，可控精度2。 試劑濃硫酸：符合GB/T625標(biāo)準(zhǔn)要求。 測試方法 將樣品在1052下干燥2h，冷卻備用。稱取2g樣品（精度為），放入已灼燒至恒重的坩堝中，將坩堝放在加熱板（或電爐）上，坩堝蓋半開，緩緩加熱使樣品完全碳化（不再冒白煙），直到揮發(fā)成分全部離去。

19、冷卻坩堝，加入2mL濃硫酸，使殘留物潤濕，緩慢加熱至冒出白色煙霧，將坩堝（半蓋坩堝蓋）放入馬弗爐中，設(shè)定溫度為75050，燃燒到所有的碳化物燒盡；關(guān)掉電源，先在馬弗爐中稍冷后，再放入干燥器冷卻至室溫，然后稱重。 計(jì)算灰分(以硫酸鹽計(jì))的質(zhì)量百分?jǐn)?shù)按下式計(jì)算： （A-2）式中：m2殘?jiān)哇徨伒馁|(zhì)量，g；m1空坩鍋的質(zhì)量，g；m樣品的質(zhì)量，g。每份試樣平行測定兩個(gè)結(jié)果，平行試驗(yàn)允許差不超過0.05%，取其算術(shù)平均值附錄B（規(guī)范性附錄）纖維素醚粘度、pH值和透光率的試驗(yàn)方法B.1 范圍 本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚MC、羥乙基纖維素醚HEC、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥乙基甲基纖維素醚HEMC纖維素醚

20、的粘度、pH值和透光率的試驗(yàn)方法。B.2 粘度的測定 B.2.1 儀器B.2 NDJ-1型旋轉(zhuǎn)式粘度計(jì)；B.2 電子天平：精確至；B. 分析天平：精確至；B. 高型燒杯：400mL；B. 恒溫槽：溫控范圍0100；B. 溫度計(jì)：分度為0.1，量程050；B. 烘箱：溫度范圍0200，可控精度2。B.2.2 測試方法B. HPMC、MC、HEMC試樣溶液的測定取干燥至恒重的樣品8g（精確至）加入到高型燒杯中，加 90左右的蒸餾水392g，用玻璃棒充分?jǐn)嚢杓s10min形成均勻體系，然后放入到05的冰浴中冷卻40min，冷卻過程中繼續(xù)攪勻至產(chǎn)生粘度為止。補(bǔ)水，將試樣溶液調(diào)到試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2%，除去

21、氣泡。將溶液放入恒溫槽中，恒溫至200.1，用粘度計(jì)測定其粘度。B. HEC試樣溶液的制備取干燥至恒重的樣品8g（精確至）加入到高型燒杯中，加蒸餾水392g，用玻表B-1粘度計(jì)轉(zhuǎn)子與轉(zhuǎn)速對(duì)應(yīng)關(guān)系量程 轉(zhuǎn)速(mPaS) (轉(zhuǎn)/分)轉(zhuǎn)子 (號(hào))6030126010205010011002005001000250010002500500032000400010000200004100002000050000100000璃棒充分?jǐn)嚢杓s10min形成均勻體系，待溶解完全除去氣泡。將溶液放入恒溫槽中，恒溫至250.1，用粘度計(jì)測定其粘度。測試時(shí)粘度計(jì)轉(zhuǎn)子號(hào)數(shù)與轉(zhuǎn)速按表B-1所示對(duì)應(yīng)關(guān)系選擇。B. 粘度計(jì)算

22、如下：=ka （B-1）其中，試樣溶液的粘度，單位mPas；a指針讀數(shù)；k轉(zhuǎn)子系數(shù)。平行試驗(yàn)允許相差不超過結(jié)果的2%，取兩次試驗(yàn)的平均值作為最后結(jié)果。NDJ-1粘度計(jì)最大量程為10萬，對(duì)于濃度為2%溶液的粘度大于10萬的產(chǎn)品，用NDJ-1粘度計(jì)就采用1%的濃度，再通過換算得到。說明：如果使用其它類型的旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)，如NDJ-4，NDJ-8S或Brookfield粘度計(jì)，應(yīng)注明粘度計(jì)類型、轉(zhuǎn)子號(hào)和轉(zhuǎn)速等。B.3 pH值的測定儀器設(shè)備B.3.1.1 pHS-3B型酸度計(jì)或者其它等效的酸度計(jì)；B. 燒杯50mL；B. 烘箱：溫度范圍0200，可控精度2。 試劑配制除另有規(guī)定外，水溶液的pH值應(yīng)以玻璃電

23、極為指示電極，用酸度計(jì)進(jìn)行測定。酸度計(jì)應(yīng)定期檢定，使精密度和準(zhǔn)確度符合要求。儀器校正用的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液應(yīng)使用標(biāo)準(zhǔn)緩沖物質(zhì)配制，配制方法如下：B.3.2.1 鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=4.0） 精確稱量在1155下干燥2h3h后的鄰苯二甲酸氫鉀KHC8H4O4，加水使其溶解并稀釋至1000mL。B. 磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液（pH=6.8）精確稱量在1155下干燥2h3h后的無水磷酸氫二鈉與磷酸二氫鉀，加水使其溶解并稀釋至1000mL。B.硼砂標(biāo)準(zhǔn)緩沖液（pH=9.18） 精密稱取硼砂（Na2B4O710H2O）(注意避免風(fēng)化)，加水使溶解并稀釋至100mL，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免與空氣中二

24、氧化碳接觸。 分析步驟測定前用以上三種標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液進(jìn)行校正（定位），在25下進(jìn)行測定。B. HPMC、MC、HEMC、HEC試樣pH值的測定取已經(jīng)干燥好的樣品，精確至，置于250mL已知質(zhì)量的干燥燒杯中，向其中加90左右的蒸餾水（HEC可以用常溫水）約99g。用玻璃棒充分?jǐn)嚢枋蛊淙苊?，然后將燒杯置于冰水浴中冷卻溶解，冷卻過程中不斷攪拌溶液直至產(chǎn)生粘度（向HEC水溶液加入轉(zhuǎn)子，放置在磁力攪拌器上充分?jǐn)嚢枞芙猓?。補(bǔ)水，將試樣溶液調(diào)到試樣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%，攪拌均勻，調(diào)溫到25，轉(zhuǎn)入到50mL的燒杯中，用酸度計(jì)測定pH值。B. 分析結(jié)果酸度計(jì)上直接讀數(shù)即為測定結(jié)果。每份試樣平行測定兩個(gè)結(jié)果，平行結(jié)果的

25、差值不大于0.3pH單位，取其算術(shù)平均值。B.4 透光率B.4.1儀器設(shè)備 721型分光光度計(jì)或者其他型號(hào)的分光光度計(jì)。B.4.2 試樣準(zhǔn)備如所述制備2%濃度的溶液。B.4.3 分析測試B. 將721分光光度計(jì)的POWER鍵按下預(yù)熱15min；B. 調(diào)波長選擇鈕，置所需波長590nm；B. 開啟試樣室蓋，調(diào)零，使數(shù)值顯示為000.0；B. 將2%濃度消了汽泡的試樣溶液，注入10mm30mm的比色皿中，然后將比色皿插入試樣槽，蓋上試樣室蓋，將空白試樣（蒸餾水）移入光路，空白數(shù)值為100.0%，反復(fù)3次；B. 數(shù)值測量，將被測試樣移入光路，讀取測量值，反復(fù)23次，允許光度精度跳動(dòng)0.5%。取其平均

26、值為透光率值。建議：8萬粘以下測定2%濃度的透光率，8萬粘度以上測定1%濃度的透光率，需標(biāo)明。附錄C（規(guī)范性附錄）纖維素醚凝膠溫度及基團(tuán)含量的試驗(yàn)方法 范圍 本附錄規(guī)定了甲基纖維素醚MC、羥丙基乙基纖維素醚HEMC、羥丙基甲基纖維素醚HPMC、羥乙基纖維素醚HEC的凝膠溫度和基團(tuán)含量的試驗(yàn)方法。凝膠溫度的測定C.2.1 儀器C. 容量瓶：250mL；C.2 比色管：納氏100mL；C.3 溫度計(jì)：分度為0.1，量程范圍50100；C.4 電子天平：精確至1g；C.5 燒杯：500mL；C.6 蒸餾水：符合GB/T6682-2008分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法的實(shí)驗(yàn)室三級(jí)水C.7 電爐。C.2.

27、2 測定步驟C.2.2.1 稱取干燥樣品(精確至1g)倒入燒杯中，加入90左右的蒸餾水約50mL，充分?jǐn)嚢枋蛊淙苊?，然后將燒杯置?5的冰水浴中冷卻溶解（冷卻過程不斷攪拌）后，將溶液移至250mL 容量瓶中，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻備用。C.2.2.2 取上述溶液50mL于100mL比色管中，插入溫度計(jì)，將比色管置于500mL燒杯水浴中加熱，緩慢升溫并輕輕攪拌試樣。當(dāng)溫度升至40時(shí)，控制升溫速度每分鐘上升1.0，仔細(xì)觀察溶液變化，當(dāng)溶液出現(xiàn)乳白色絲狀凝膠時(shí)，記下此時(shí)溫度為凝膠溫度下限，繼續(xù)升溫至溶液剛完全變成乳白色時(shí)，記下此時(shí)溫度即為凝膠溫度上限。建議：粘度在5萬以上采用0.1%濃度的水溶液測

28、凝膠溫度。C.3 基團(tuán)含量的測定（氣相色譜法）C.3.1 原理 將試樣在密閉的反應(yīng)器中加熱反應(yīng)，在己二酸催化作用下（HEC不需催化），經(jīng)過氫碘酸定量裂解取代烷氧基基團(tuán)，生成相應(yīng)的碘代烷，用鄰二甲苯萃取反應(yīng)生成物，將萃取液注射到氣相色譜儀內(nèi)進(jìn)行組分的分離，用內(nèi)標(biāo)法進(jìn)行定量，計(jì)算試樣中待測組分的含量。C.3.2 試劑藥品C. 氫碘酸（分析純，57%) 經(jīng)蒸餾精制；C.3.2.2 己二酸（Q/C5411196-9）；C.3.2.3 鄰二甲苯（Q/12NK4024-2003）；C.3.2.4 甲苯（GB/T684-1999）；C.3.2.5 碘甲烷（Q/CYDZ-561-99）；C.3.2.6 碘乙烷

29、（Q/CYDZ-760-99）；C.3.2.7 碘代異丙烷（Q/CYDZ-1608-2000）。 C.3.3 儀器設(shè)備C.3. 氣相色譜儀：帶有熱導(dǎo)檢測器和數(shù)據(jù)處理機(jī)；C.3. 色譜柱：不銹鋼色譜柱（3m3mm或者按照實(shí)際情況選擇柱子的內(nèi)徑和長度）；C.3. 注射器：10L，100L；C.3. 容量瓶：100mL；C.3. 移液管：2mL，5mL；C.3. 厚壁反應(yīng)瓶或帶塞小瓶：自制，能夠承受一定的壓力，5mL；C.3. 金屬浴恒溫器：控制精度為0.2，溫場均勻性（水平方向）為0.4，使用范圍為150180。C.3.4 試驗(yàn)準(zhǔn)備C.3.內(nèi)標(biāo)溶液的配置準(zhǔn)確稱取甲苯（），加入到100mL的容量瓶，

30、用鄰二甲苯定容稀釋到刻度，混勻。計(jì)算甲苯的準(zhǔn)確濃度。C.3.標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制C.3.1 HPMC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中加入60mg70mg己二酸，用移液管準(zhǔn)確滴和2.0mL氫碘酸于反應(yīng)小瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入45mL碘甲烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。再用微量注射器向瓶中注入15mL的碘代異丙烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至。C.3.2 MC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中加入60mg70mg己二酸，用移液管準(zhǔn)確滴和氫碘酸于反應(yīng)小瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。用微量注

31、射器向瓶中注入45mL碘甲烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至。C.3.3 HEC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制用移液管向約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中準(zhǔn)確滴和氫碘酸，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。然后用微量注射器向瓶中注入50mL碘乙烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至。C.3.4 HEMC標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制約5mL的帶塞小瓶（密封性好）中加入60mg70mg己二酸，用移液管準(zhǔn)確滴和2.0mL氫碘酸于反應(yīng)小瓶內(nèi)，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。用微量注射器向瓶中注入45mL碘甲烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。然后

32、用微量注射器向瓶中注入50mL碘乙烷，準(zhǔn)確稱量小瓶的質(zhì)量。搖混均勻，暗處放置30min45min后備用。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至。C.3. 樣品溶液的制備C.3.1 HPMC樣品溶液的制備（MC樣品溶液的制備同） 稱取65mg樣品（在1052和2.0mL氫碘酸，滴入到反應(yīng)瓶中，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至。用手振蕩反應(yīng)瓶30s，將反應(yīng)瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為1502的金屬浴恒溫器中反應(yīng)20min，取出反應(yīng)瓶用手振蕩30s，再放入恒溫器中繼續(xù)反應(yīng)40min。冷卻至室溫，稱重，要求失重不大于10mg，否則需重新制備樣品溶液。C.3.2 HEC樣品溶液的制備稱取65mg樣品（在1052和氫碘酸，滴入到反應(yīng)瓶中，蓋嚴(yán)后準(zhǔn)確稱重。上述物質(zhì)的稱量均應(yīng)精確至。用手振蕩反應(yīng)瓶30s，將反應(yīng)瓶置于溫度已調(diào)節(jié)為在1502的金屬浴恒溫器中反應(yīng)2h。冷卻至室溫，稱重