年產300噸對羥基苯甲醛生產車間工藝設計畢業(yè)設計

1、前 言季戊四醇是由甲醛和乙醛縮合而成，在涂料、汽車、輕工、建筑、合成樹脂、炸藥等方面具有廣泛的應用，此外，還用于醫(yī)藥、農藥等生產?；谠谏轿魅S有限公司實習所得，同時結合專業(yè)課的深入學習以及老師的悉心教導，我開展了對季戊四醇的車間工藝設計。本次設計內容以甲醛、乙醛和氫氧化鈉為原料經過縮合反應，得到季戊四醇混合物，在經過中和、脫醛、蒸發(fā)、結晶工序得到季戊四醇晶體，最后經過分離、干燥等工序得到季戊四醇產品。由此工藝可知，設計任務是非常龐大的，這不僅要求我們要有扎實的專業(yè)理論知識，更要有靈敏的理解感悟能力，同時要熟練掌握計算機，熟練運用畫圖工具，其成果包括工藝流程圖、主設備圖、車間布置圖、物料衡算、

2、熱量衡算、工藝設備選型設計、經濟核算、設計說明書的撰寫、查閱英文文獻并翻譯等。由此可見任務極其艱巨，在設計中我多次無從下手，苦惱之極，但靜下心來仔細研究、摸索，終有路可尋，雖然很辛苦，當從中所學知識及能力是無法估量的，精神上更加豐富。本設計為初步設計，我按照設計任務書要求內容，一步一步完成，但由于經驗不足，理論和實踐知識不夠扎實，在設計中還有大量不足之處，誠請老師給予指正。2011年05月30日年產300噸對羥基苯甲醛生產車間工藝設計摘要本設計為年產300噸對羥基苯甲醛生產車間工藝設計。對羥基苯甲醛縮寫為phb，分子式c7h6o2，為白色或淡黃色針狀結晶，具有芳香氣味。熔點116.4- 117

3、，微溶于水，易溶于熱水、甲醇、丙酮和乙醚等有機溶劑，在空氣中易升華，相對密度1.129。對羥基苯甲醛是一種十分重要的精細化工原料，廣泛用于醫(yī)藥、香料、農藥、石油化工、電鍍等領域本設計所采用對甲酚催化氧化法，對甲酚催化氧化法與其它方法相比具有收率和純度高、三廢少、反應緩和、操作簡單等優(yōu)點該法已成為將來對羥基苯甲醛生產的發(fā)展趨勢。本設計內容主要包括工藝設計，物料衡算，熱量衡算，工藝設備計算與選型，安全與環(huán)保，經濟核算。本設計所得成果主要有設計說明書，工藝流程圖，主設備圖，車間布置圖。關鍵詞：對羥基苯甲醛，對甲酚催化氧化法，車間工藝，設計the production process design o

4、f the workshop for pentaerythritol with an annual output of 300 tonsabstractthe design is the production process design of the workshop for pentaerythritol with an annual output of 10,000 tons. pentaerythritol is a typical structure of four-neopentyl alcohol, also known as four-hydroxymethyl methane

5、, and its chemical name is 2,2 - bis (hydroxymethyl) - 1,3 - propanediol, and its appearance is white powder crystalline, odorless, slightly sweet, flammable, toxic, soluble in water, slightly soluble in ethanol, not soluble in glycerol, ethylene glycol, formamide, acetone, benzene, carbon tetrachlo

6、ride, ether and petroleum ether organic solvents.the routes used in the design process are the following: formaldehyde and acetaldehyde as raw materials, sodium hydroxide as catalyst are condensed in the condensation reaction kettle, and then they aer passed into the reactor for neutralization and r

7、emoval of the tower leads to dealdehydes formaldehyde, and then part of the water is steamed through the evaporator, and then mixture is crystallized in the crystallization and receive pentaerythritol, and the drying crystal is received through the dryer, the final product can be obtained. the desig

8、n elements include process design, material balance, heat balance, calculation and selection of process equipment, safety and environmental protection and economic accounting. the main results of the design are the design specifications, process maps, master plans, workshop layout.keywords: pentaery

9、thritol, low sodium, shop process, design 目 錄1 引言11.1 產品簡介11.2 國內外生產現狀及市場分析21.2.1 國外生產現狀21.2.2 國內生產現狀31.2.3 國內外季戊四醇市場分析41.3 主要生產方法61.3.1 cannizzaro（康尼扎羅）法61.3.2 縮合加氫法72 生產工藝設計82.1 生產方法82.2 反應原理82.3 工藝流程82.3.1 縮合92.3.2 中和92.3.3 脫醛92.3.4 蒸發(fā)102.3.5 結晶分離102.3.6 干燥103 物料衡算113.1 工藝流程框圖113.2 計算依據113.3 其他數據

10、113.4 各工序的物料衡算123.4.1 縮合123.4.2 中和133.4.3 脫醛153.4.4 蒸發(fā)163.4.5 結晶173.4.6 分離183.4.7 干燥204 熱量衡算234.1 熱量衡算目的234.2 熱量衡算依據234.3 各物質熱力學參數234.4 各工段的熱量衡算234.4.1 縮合234.4.2 中和274.4.3 脫醛304.4.4 蒸發(fā)334.4.5 結晶384.4.6 分離404.4.7 干燥425 設備設計與選型475.1 主要設備設計與計算475.1.1 反應釜475.1.2 脫醛塔565.1.3 脫醛塔的進料儲罐605.2 其他設備選型625.3 設備一覽

11、表636 安全與環(huán)保646.1 安全646.1.1 危險因素分析646.1.2 擬采取的措施656.2 環(huán)保706.2.1 主要污染源706.2.2擬采取的措施717 車間布置設計727.1車間布置的基本原則和要求727.1.1 基本原則727.1.2 基本要求727.2 車間布置747.2.1 廠房布置747.2.2 設備布置748 經濟核算768.1 概述768.2 原材料消耗定額768.3 經濟核算768.3.1工程費用768.3.2 其他費用788.3.3 預備費用798.3.4 專項費用798.3.5 產品單位成本808.3.6 流動資金828.3.7 所得稅828.3.8 投資回收

12、期（靜態(tài)分析法）82參考文獻83結束語86致 謝87第 iii 頁 共 iii 頁1 引言1.1 產品簡介季戊四醇（pentaerythritol，簡稱pe）是一種典型的新戊基結構四元醇，又名四羥甲基甲烷，化學名稱為 2，2雙 （羥甲基）1，3丙二醇，分子式：c5h12o4，結構式見圖1.1，其外觀為白色粉末狀結晶、無臭，略有甜味，可燃，無毒，溶于水，微溶于乙醇，不可溶于甘油、乙二醇、甲酰胺、丙酮、苯、四氯化碳、乙醚和石油醚等有機溶劑。其部分物性數據見表1.1。pe與醛、酮反應生成縮醛和縮酮，與硝酸反應生成四硝基季戊四醇。與有機酸、酸酐反應制成有機酯，與鹵化氫反應生成季戊四醇鹵化物。季戊四醇是

13、由甲醛和乙醛縮合而成，在涂料、汽車、輕工、建筑、合成樹脂、炸藥等方面具有廣泛的應用，主要用于制樹脂、涂料和炸藥等，也用于生產色漆、清漆和印刷油墨等的松香脂，還可用于制干性油、阻燃性涂料和航空潤滑油等。季戊四醇的脂肪酸酯是高效的潤滑劑和聚氯乙烯增塑劑，其環(huán)氧衍生物則是生產非離子表面活性劑的原料。此外，還用于醫(yī)藥、農藥等生產14。圖1.1 季戊四醇結構式表1.1 季戊四醇部分數據物性參數數值相對密度分子量熔點沸點折射率溶解性1.395g/cm3136.15261-2622761.5481g/18ml水（15）1.2 國內外生產現狀及市場分析1.2.1 國外生產現狀據有關文獻得知1,56，2002年

14、產量為38萬噸左右，裝置開工率約為76，其生產主要集中在西歐、北美和亞洲地區(qū)，其中西歐地區(qū)生產能力為15.9萬噸年；亞洲地區(qū)（除日本外）生產能力為15.6萬噸年；北美地區(qū)生產能力為101萬噸年；日本生產能力為43萬噸年；其他地區(qū)和國家生產能力為4.0萬噸年左右。至2006年，當年全世界季戊四醇的總生產能力約為61.0萬噸，產量約為45.0萬噸，裝置開工率約為73.8% ，其主要生產地依然在歐美地區(qū)。到2009年為止，國外有25家季戊四醇生產企業(yè)，其總生產能力為44萬噸年，其中美國占12.95%。主要的生產廠家有美國 hercules公司、美國赫司特塞拉尼斯公司、瑞典柏仕德(perstorp)公

15、司、中國臺灣李長榮化工公司、加拿大chemcel公司、德國德固薩公司、日本三菱瓦斯化學公司、日本廣榮化學公司等，詳情見表1.2。其中柏仕德(perstorp)公司為全球最大的季戊四醇生產廠家，它在印度、意大利、美國和德國都建有生產企業(yè)和裝置。其擁有5.7萬噸年的季戊四醇生產能力，占全球生產總能力的9。20062011年期間，美國醇酸樹脂消費量的年增長率2；西歐季戊四醇硝酸酯的年均增長率1；期間日本由于醇酸樹脂需求少，季戊四醇消費量的年均增長率較緩慢。表1.2 國外季戊四醇的生產廠 單位：萬噸年國家公司名稱生產能力備注美國aqualon公司2.2美國賽拉尼斯（celanese）公司3.5美國柏仕

16、德（perstorp）公司2美國hercules2.5加拿大chemcell2.5巴西copenor公司0.88智利oxiquim公司1.5意大利阿爾德（alder）公司0.8意大利柏仕德（perstorp）公司3意大利polioli1.2西班牙polialco sa3.3續(xù)表1.2國家公司名稱生產能力備注智利oxiquim公司意大利阿爾德（alder）公司意大利柏仕德（perstorp）公司意大利polioli西班牙polialco sa瑞典太爾（dynea）公司perstorp與neste oxo合資德國degussa ag俄羅斯uralkhimplast公司俄羅斯metafrax公司土耳

17、其polisan boya公司印度allied resins&chemicals印度kanoria公司印度柏仕德印度化工（perstorp india chemicals）公司印度rinki公司日本廣榮（koei）公司日本三菱瓦斯（mgc）公司日本三菱（mitsui）化學公司日本三井化學公司韓國yu-jin公司1.2.2 國內生產現狀1,6,7我國季戊四醇的生產始于1957年，當時年產量只有20噸，到20世紀90年代才開始快速發(fā)展，1997年國內生產能力和產量分別為5萬噸年和2萬噸左右， 2002年的生產能力和產量分別為10萬噸年和5.1萬噸。隔年2003年生產能力和產量又增加到12萬噸年以上

18、和6.5萬噸左右，生產能力與產量年均增長率分別為15.7和21.7。到2004年底，我國季戊四醇的生產能力達到16.5萬噸年，2004年產量達到10.8萬噸年。截止到2008年 8月，我國季戊四醇產能已達到29萬噸年，產量為17.5萬噸，開工率約58%。經過幾十年的發(fā)展，國內季戊四醇的生產規(guī)模、生產水平逐步得到了較大的提高。至20世紀90年代以來到目前為止我國季戊四醇生產廠家有近30家，其中生產規(guī)模較大的企業(yè)有湖北省宜化集團有限責任公司、湖南衡陽三化實業(yè)股份有限公司、云南天然氣化工廠和保定市化工原料廠等。表1.3為我國季戊四醇主要生產廠家和生產能力。表1.3 我國季戊四醇主要生產廠家和生產能力

19、（ta）生產廠家生產能力備注湖北省宜化集團有限責任公司湖南衡陽三化實業(yè)股份有限公司云天化集團公司定市化工原料廠吉化公司長松化工廠江蘇力強集團公司化工廠河南濮陽甲醇廠遼河油田有機化工廠1500013000100001000075006000500030002002年擴能1999年建成投產2003年建成投產近幾年來我國季戊四醇迅速發(fā)展，19952004年，我國季戊四醇產量年均增長率為16.2。而且也由僅有一套萬噸級規(guī)模增加到四套。其中有二套生產裝置為采用先進技術新建的裝置。盡管我國近年來季戊四醇發(fā)展加快，但是與國際水平和國內下游產品需求仍存在較大差距。存在主要問題有：一是裝置規(guī)模小，至2004年國

20、內生產能力超過5000ta廠家僅有7家，80企業(yè)生產能力低于5000ta，而且多數能力為1000-3000ta左右，還有的采用落后的鈣法生產，環(huán)境污染嚴重，生產成本高，長期處于停產或半停產狀態(tài)；二是裝置能力過剩，開工率低下，盡管到2004年國內產量增長幅度高于生產能力增長幅度，裝置開工率由1998年的40 增加到目前的55左右，但是仍有近一半裝置處于停產狀態(tài)；三是合成技術落后，目前國內能夠采用自行開發(fā)技術建設萬噸級裝置，但是合成技術與國外先進技術相比，仍存在環(huán)境污染嚴重，產品結構單一，檔次低，產品質量較差等差距。2002年以前我國每年大量進口季戊四醇滿足國內需求，從某種程度也說明了當時我國季戊

21、四醇已存在產品質量低、結構不合理等問題。1.2.3 國內外季戊四醇市場分析目前全球季戊四醇供需基本平衡，消費需求穩(wěn)步緩慢增長，近年來年均增長率約為2.5 左右，從區(qū)域性結構來看，亞洲仍是今后世界季戊四醇工業(yè)發(fā)展的重點地區(qū)。市場需求增長速度較快，近幾年亞洲地區(qū)（除日本外）市場需求年均增長率為8左右，今后繼續(xù)保持較高增長速度。從產品結構上看，由于高檔特種涂料及飛機、轎車潤滑油工業(yè)發(fā)展，二和三季戊四醇市場需求增加。目前全球生產能力難以滿足市場需求，且供需矛盾日益突出，成為世界季戊四醇工業(yè)新的增長點。在2002年以前，我國季戊四醇的進口量一直呈增加趨勢，其中2001年進口量達到10667噸，歷史最高記

22、錄。隨后，隨著國內生產能力和產量的不斷增加，進口量大幅度減少。2006年進口量2445噸，2007年為2283噸，2008年進口量為2萬噸，同比減少約7.8。2009年16月份進口量為914噸，同比減少25.4；在進口的同時，我國季戊四醇也有少量出口，且出口量逐年增加。2006年出口量為32665噸，2007年增加到46014噸，2008年進一步增加到63274噸，同比增長37.5，2009年16月份出口量達到22429噸，同比減少39.3% 8。近幾年我國季戊四醇的進出口情況見表1.4。表1.4 我國季戊四醇的進出口情況年份進口量(ta)進口平均金額(萬美元t)出口量(ta)出口平均金額(萬

23、美元t)20022003200420052006200720082009(16)9822264122311986245522832104214867.41126.51289.11353.51349.51825.72281.41935.413278471560520151326654601463274224291984.81008.91081.81094.01154.91567.01876.31300.71997年至2008年底，季戊四醇市場大起大落。國內一些老企業(yè)退出，溧陽化工、鵬鑫化工等新興企業(yè)加入；國外塞拉尼斯裝置關閉、perstorp德國工廠爆炸，國內外季戊四醇產能、產量的變化導致產品價

24、格大幅波動，最高達到13300元噸，最低僅為5500元噸9。表1.5為近幾年來我國季戊四醇的供需平衡情況。表1.5 近幾年來我國季戊四醇的供需平衡情況（單位：萬ta）年份產量進口量出口量表觀消費量2002200320045.106.5010.800.980.260.220.010.781.566.075.989.46續(xù)表1.5年份產量進口量出口量表觀消費量200514.600.202.0212.78200614.000.253.2710.98200715.000.234.6010.63200817.500.216.3311.38據預計，到2012年我國對季戊四醇的總需求量將達到約15.7萬噸，

25、其中醇酸樹脂所占比例將有所下降，而潤滑油松香酯和聚氨酯領域比例將有所上升，這些領域對季戊四醇質量要求比醇酸樹脂領域要高，而且對雙季戊四醇和三季戊四醇的需求將快速增加。屆時的產能將達到約35萬噸，屆時產能將過剩，市場競爭將更加激烈10。1.3 主要生產方法自從1938年美國以甲醛與乙醛在堿性介質中縮合季戊四醇實現了工業(yè)化生產以來，國內外對季戊四醇的合成工藝的研究就一直沒有停止，其生產技術得到了快速的發(fā)展。主要的方法有cannizzaro法和縮合加氫法兩類。1.3.1 cannizzaro（康尼扎羅）法1,11,12在堿存在下，首先是三分子甲醛與一分子乙醛縮合反應形成季戊四糖（多羥甲基醛），季戊四

26、糖與甲醛都無氫原子 ，進一步發(fā)生氧化還原，甲醛較活潑，被氧化為酸，生成甲酸鈉，季戊四糖被還原成醇根據催化劑的不同，該法又分為以下四種。1.3.1.1 氫氧化鈣法以氫氧化鈣作為堿性催化劑，簡稱“鈣法”。“鈣法”原材料成本低廉，但后處理增加沉淀和過濾步驟以除去鈣離子。此外，產品中殘余“鈣灰”在高溫下對季戊四醇的分解有催化作用。另外有些研究認為ca2+會催化甲醛縮合為甲醛聚糖的副反應，對提高季戊四醇的收率不利。1.3.1.2 氫氧化鈉法氫氧化鈉法是以氫氧化鈉作為堿性催化劑，簡稱鈉法。季戊四醇的生產經歷了由鈣法向鈉法轉變的過程。根據反應溫度的不同，鈉法又分為高溫法和低溫法。高溫法使反應的溫度控制在 4

27、080，在反應終了時升溫至85，以甲醛自身的cannizzaro反應破壞過量甲醛。低溫法則將反應溫度控制在2530，以減少副反應。1.3.1.3 混合堿法13該方法采用堿性相對較弱的碳酸鹽和碳酸氫鹽混合物作為堿性縮合反應的催化劑，合成原理與傳統方法“鈉法”相似，即先進行aldol醇醛縮合反應，再經過cannizzaro反應得到季戊四醇和甲酸鈉，不同的是該工藝中增加了將甲酸鹽在貴金屬催化劑作用下，通過氧化或水解轉化為碳酸鹽和碳酸氫鹽的工序，作為后批次生產用催化劑從而實現催化劑的循環(huán)利用，節(jié)省了大量的堿，降低了生產成本，有利于提高產量和經濟效益；該工藝副產物少，無“三廢”產生，對設備的腐蝕性小是一

28、種可持續(xù)發(fā)展的綠色工藝，發(fā)展前景看好。目前，該工藝還處于中試階段。1.3.1.4 交換離子催化法該工藝使用的是固定床間歇式反應器，以強堿性離子交換樹脂為縮合劑，控制一定的停 留時間。交換柱的流出物經蒸餾分離出甲醛，母液濃縮分離出季戊四醇和甲酸鈉。離子交換樹脂用稀的強堿溶液（如質量分數為6%的naoh溶液）再生，然后用蒸餾回收的甲醛溶液進行洗滌。該法能有效地抑制甲醛的自身縮合的副產物，但工藝較為復雜，對離子交換樹脂的再生和洗滌較為繁瑣，且同樣面臨著副產物甲酸鈉的問題，產品的規(guī)模也不會太大，該法尚處在摸索階段。1.3.2 縮合加氫法1415該方法是將甲醛、乙醛和三乙胺及水按一定比例混合后，在低溫下

29、縮合生成三羥甲基乙醛，再在減壓下蒸餾，分離出來的三乙胺返回縮合工序循環(huán)使用。三羥甲基乙醛再在加壓下催化加氫，使醛基還原為羥基而制得季戊四醇。與傳統的方法相比較。該法不僅反應溫度較低、后處理步驟簡單、產品質量好、節(jié)省了甲醛和大量的堿。而且解決了傳統生產方法中副產甲酸鹽的存在問題，對環(huán)境污染較小。另外，該法提純精制工藝簡單、所需設備少、投資省、成本低，適合規(guī)?；B續(xù)生產，但該工藝對氫源質量、加氫設備和催化劑等的要求高，因而目前還沒有實現工業(yè)化生產。2 生產工藝設計2.1 生產方法本設計采用以氫氧化鈉為催化劑的“氫氧化鈉法”（即鈉法）。雖然氫氧化鈉的價格較貴，但由于副產物甲酸鈉易溶于水，使后處理步驟

30、減少，減少了處理成本。此外，產品中“鈉灰”的存在不致促進季戊四醇的分解反應，減少了副產物的生成，提高了產品質量，并且鈉法工藝在我國普遍采用，技術成熟易于操作。2.2 反應原理1517反應式：反應機理：2.3 工藝流程本設計采用低溫鈉法，生產過程分為七個工序，包括縮合、中和、脫醛、蒸發(fā)、結晶、分離、干燥。首先甲醛（過量較多）與乙醛在堿性水溶液中反應，生成物為含有季戊四醇、甲酸鈉和甲醛的水溶液，其中甲酸鈉含量約是季戊四醇的一半。因為甲酸鈉在水中的溶解度比季戊四醇大的多（季戊四醇易溶于熱水），因此將縮合反應液經過脫醛、降溫、濃縮、結晶、離心分離、水洗等步驟處理后得到不含甲酸鈉和甲醛的季戊四醇濕結晶，

31、最后干燥得到季戊四醇成品。結晶后的母液經分步結晶法逐一回收甲酸鈉及季戊四醇。為提高回收率，可進行多次循環(huán)回收。圖2.1為生產工藝流程方框圖。圖2.1 季戊四醇生產工藝方框圖2.3.1 縮合縮合為放熱反應，反應釜為夾套式，冷卻介質為冷凍鹽水。首先將適量的甲醛溶液（濃度為37%）用泵送入縮合釜。在攪拌的情況下，調節(jié)冷卻器鹽水，使溫度保持在l012。于15分鐘內將適量的稀堿（30%naoh溶液）加入縮合釜內。調節(jié)鹽水量控制料溫，逐步升溫至15l8，然后將適量的乙醛（98%）根據先快后慢的程序在4小時內加完。在前半小時內加入乙醛總量的60。使料液上升到高峰溫度3334，然后繼續(xù)加乙醛用鹽水將溫度控制在

32、（291）。其反應條件如下：投料配比（甲醛乙醛堿）為6.511.3（摩爾比）。2.3.2 中和加完乙醛后，保溫反應1.5小時，料液殘醛、殘堿合格為反應終點，用甲酸中和至酸值為ph=57為中和終點，將此縮合液用泵送入縮合液貯槽。2.3.3 脫醛縮合液自縮合液貯槽，經預熱器，從塔中部進入脫醛塔。經過脫醛塔精餾，一次濃縮液自塔釜流出，進入蒸發(fā)原液槽。塔頂餾出稀醛溶液，從塔中部進入加壓脫醇塔，經過脫醇塔精餾，塔頂餾出甲醇液，進入甲醇貯槽，甲醛自塔釜流出進入甲醛槽。2.3.4 蒸發(fā)脫醛濃縮液進入蒸發(fā)器，用蒸汽加熱蒸發(fā)，真空度控制在（4754）kpa，水分在加熱室里汽化，在蒸發(fā)室里進行汽液分離，水蒸汽被抽

33、真空的下水冷凝帶走。料液在設備內濃縮。當相對密度達到1.201.28后，停止加熱，將濃縮液放入結晶釜攪拌、冷卻。2.3.5 結晶分離1820蒸發(fā)濃縮液在結晶釜內攪拌、冷卻降溫至3025，形成季戊四醇結晶液，流入離心機內進行分離。母液用泵打入母液沉降槽，濾餅用水洗滌至洗液有甜味為止，洗液再打入蒸發(fā)原液槽。洗滌后的濾餅繼續(xù)脫水515分鐘，含水（612）為離心終點，停機后將濕結晶出料至料斗，用螺旋輸送機送去干燥 。2.3.6 干燥空氣經過濾器、風機、蒸汽加熱器、電加熱器等設備加熱到150180，再經過文丘里管，進入干燥直管。離心后的季戊四醇濕結晶經料斗、螺旋輸送機進入文丘里管上口與熱風混合，在干燥直

34、管內被熱風干燥，干料進入一級旋風分離器進行氣固分離，干料自底部流入料倉，含有細料的粉塵自上部排出進入二級旋風分離器。分離的細料每小時放料一次進行回收。分離后含有粉塵的熱空氣進入脈沖袋濾器進行過濾，每兩小時放料一次?；灪细窈蟀b入庫。3 物料衡算3.1 工藝流程框圖3.2 計算依據（1）生產能力：年產1萬噸季戊四醇按工作日為300天每年來計算日產量=33 噸（2）相關物性數據表3.1 物性數據表原料名稱規(guī)格配比分子量熔點 沸點密度g/氫氧化鈉純度30%1.340.00318.413901.3279甲醛純度37%6.530.03-92-19.20.815乙醛純度98%144.05-123.521

35、0.788甲酸純度87%0.346.038.6100.81.226甲酸鈉68.012533601.92注：以日產量為基準3.3 其他數據物料比：甲醛乙醛naoh=6.511.3（摩爾比）損耗率：1%日最終生產季戊四醇量=日實際生產季戊四醇量=反應式：日用氫氧化鈉量=日甲醛用量=日乙醛用量=日甲酸用量=3.4 各工序的物料衡算3.4.1 縮合（1）流程示意圖（2）反應式（3）計算過程流股1為30%naoh溶液，其中： naoh：噸 水：噸流股2為37%甲醛溶液，其中： 甲醛：噸 水：噸流股3為98%乙醛溶液，其中： 乙醛：噸 水： 噸流股4為混合液，其中： 季戊四醇： 氫氧化鈉： 甲醛： 雙季戊

36、四醇： 甲酸鈉： 水： （4）物料衡算一覽表表3.2 縮合工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）h2o643574.166373.1983.99naoh331.243.8275.681.00cho1656.219.09630.638.31ch3cho254.82.94c10h24o75.0450.066hcoona252.253.32c5h12o4252.253.32總計8677.2410075891003.4.2 中和（1）流程示意圖（2）反應式（3）計算過程流股1為縮合釜出來的混合液，其中： 季戊四醇： 氫氧化鈉： 甲醛： 雙季戊

37、四醇： 甲酸鈉： 水： 流股2為85%甲酸溶液，其中： 甲酸： 水： 流股3為中和釜出來的混合液，其中： 季戊四醇： 甲醛： 雙季戊四醇： 甲酸鈉： 水： （4）物料衡算一覽表表3.3 中和工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）進料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）naoh75.681.00hcooh630.6394.86c5h12o252.253.64249.733.31續(xù)表3.3組分進料（流股1）進料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）c10h24o75.0450.704

38、.994550.066cho252.253.64624.328.27h2o6339.0491.0234.155.146343.2784.06hcoona324.654.30總計6924.265100664.7810075471003.4.3 脫醛（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為中和釜出來的混合液，其中： 季戊四醇： 甲醛： 雙季戊四醇： 甲酸鈉： 水： 流股2為輕組分，其中：甲醛： 由于甲醛沸點低常溫下就為氣體，故假設其完全脫除流股3為脫醛塔出來的混合液，其中： 季戊四醇： 雙季戊四醇： 甲酸鈉： 水： （3）物料衡算一覽表表3.4 脫醛工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）

39、出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）c5h12o249.733.31247.233.61c10h24o74.990.0664.9450.72cho624.328.27618.08100h2o6343.2784.066279.8491.63hcoona324.654.30321.404.04總計7547100618.081006853.4151003.4.4 蒸發(fā)（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為脫醛塔出來的混合液，其中： 季戊四醇： 雙季戊四醇： 甲酸鈉： 水： 流股2為蒸發(fā)出去的水，其中：水： 噸 流股3為蒸發(fā)后的混合液，其中： 季戊四醇

40、： 雙季戊四醇： 甲酸鈉： 水： （3）物料衡算一覽表表3.5 蒸發(fā)工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）c5h12o247.233.61244.767.92c10h24o74.9450.724.8961.58h2o6279.8491.633755.521002524.3281.64hcoona321.404.04318.1910.29總計6853.4151003755.521003092.1661003.4.5 結晶（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為蒸發(fā)后的混合液，其中： 季戊四醇： 雙季戊

41、四醇： 甲酸鈉： 水： 流股2為結晶后的混合晶液 季戊四醇： 雙季戊四醇： 甲酸鈉： 水： （3）物料衡算一覽表表3.6 結晶工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）c5h12o244.767.92242.317.92c10h24o74.8960.164.8470.14h2o2524.3281.642499.0881.64hcoona318.1910.29315.0110.29總計3092.1661003061.2471003.4.6 分離（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為結晶后的混合晶液，其中： 季戊四醇： 雙季戊四醇： 甲酸鈉：

42、 水： 流股2為廢液，其中： 甲酸鈉： 水：假設季戊四醇中的含水量為9%，那么季戊四醇中的水 廢液中的水 雙季戊四醇：假設廢液中的雙季戊四醇占總量的50%那么廢液中雙季戊四醇為雙季戊四醇流股3為產品，其中： 季戊四醇晶體中的季戊四醇： 雙季戊四醇： 季戊四醇晶體中的水：假設季戊四醇中的含水量為9%，那么季戊四醇中的水（3）物料衡算一覽表表3.7 分離工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）c5h12o242.317.92239.8956.88c10h24o74.8470.142.399511.952

43、.39950.57h2o2499.0881.642294.6387.95179.4642.55hcoona315.0110.29311.860.092總計3061.2471002608.8895100421.74951003.4.7 干燥（1）流程示意圖（2）計算過程流股1為產品，其中： 季戊四醇晶體中的季戊四醇： 雙季戊四醇： 季戊四醇晶體中的水：假設季戊四醇中的含水量為9%，那么季戊四醇中的水流股2為干燥出去的物質，其中： 雙季戊四醇：假設在成品季戊四醇中雙季戊四醇占0.5%則成品中的雙季戊四醇量為雙季戊四醇干燥出去的雙季戊四醇量為雙季戊四醇 水：假設在成品季戊四醇中水的含量占1.5%，則

44、成品中的水的含量為：水那么干燥出去的水的量為水 流股3為最終成品，其中： 季戊四醇： 雙季戊四醇： 假設在成品季戊四醇中雙季戊四醇占0.5%，則成品中的雙季戊四醇量為：雙季戊四醇 水：假設在成品季戊四醇中水的含量占1.5%則成品中的水的含量為水（3）物料衡算一覽表表3.8 干燥工序物料衡算一覽表組分進料（流股1）出料（流股2）出料（流股3）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）kmol/d%（mol）c5h12o239.8956.88237.4989.41c10h24o72.39950.571.749891.150.649610.24h2o179.4642.55150.1798.85

45、27.5010.35總計421.7495100151.91989100265.639611004 熱量衡算4.1 熱量衡算目的熱量衡算的主要目的是為了確定設備的熱負荷，根據設備熱負荷的大小、所處理物料的性質及工藝要求在選擇傳熱面積的型式、計算傳熱面積、確定設備的主要工藝尺寸。4.2 熱量衡算依據熱量衡算的主要依據是能量守恒定律22，以車間物料衡算的結果為基礎進行的，所以車間物料衡算表是進行車間熱量衡算的首要條件。4.3 各物質熱力學參數（標況下）表4.1 物質的熱力學參數2324物質溫度k甲醛298570.8-115.90-109.91218.7835.39乙醛298-166.36-133.3

46、0264.2255.32氫氧化鈉298-425.60-379.5364.4859.54甲酸298254.6-424.72-361.41128.9599.04季戊四醇2982761.9-920.5-613.92198.07190.41雙季戊四醇298甲酸鈉298111.46水298-285.83-237.17869.9175.2914.4 各工段的熱量衡算4.4.1 縮合4.4.1.1 計算條件（1）流程示意圖（2）衡算數據流股1為30%naoh溶液，其中naoh的量為噸，水的量為噸流股2為37%甲醛溶液，其中甲醛的量為噸，水的量為噸流股3為98%乙醛溶液，其中乙醛的量為噸，水的量為噸流股4為混

47、合液，其中季戊四醇的量為，氫氧化鈉的量為，甲醛的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為4.4.1.2 計算過程對于有傳熱要求的設備，其熱平衡方程式為：式中：物料帶入設備的熱量 kj 過程熱效應 kj 物料離開設備所帶走的熱量 kj 加熱或冷卻設備所消耗的熱量 kj 設備向環(huán)境散失的熱量 kj（1）的計算（物料帶入設備的熱量）（以0為基準） cp計算cp的計算可以通過熱熔溫度關聯式來計算，則所得各物質的cp值見下表：表4.2 物質的cp值一覽表 單位：j / (molk) 溫度a（naoh）b（甲醛）c（乙醛）d（水）2559.5435.3955.3275.291 各物質的： j j j

48、 j j j其中雜質的忽略不計（2）的計算（過程熱效應）為縮合釜中的過程反應熱，作為反應器設計時常以0作為基準來進行熱量衡算，在縮合反應中由副反應的發(fā)生，但發(fā)生的量少，反應熱較小，故可以忽略不計，只以主反應來計算。一般來說0時的反應熱與25時的反應熱相差不大，在實際的熱量衡算時常用25時的反應熱。據化學工程手冊得25時的各物質的生成熱如下表所示：表4.3 25下各物質的生成焓 單位：kj / mol溫度a（naoh）b（甲醛）c（乙醛）d（季戊四醇）e（甲酸鈉）25-425.60-115.90-166.36-920.5-424.72反應式：計算式： kj / mol其副反應忽略不計，縮合釜中總

49、的反應熱為： kj / mol kj（3）的計算（物料離開設備所帶走的熱量）縮合釜內反應生成季戊四醇，最終還有甲醛及氫氧化鈉剩余，反應為放熱反應但釜內溫度保持在29作用，并假設雙季戊四醇的cp值與季戊四醇的相等。（以0為基準） cp計算cp的計算可以通過熱熔溫度關聯式來計算則出料液中各物質的cp值見下表：表4.4 出料液中各物質的cp值 單位：j(molk) 溫度a（季戊四醇）b（naoh）c（甲醛）d（雙季戊四醇）e（甲酸鈉）f（水）25190.4159.5435.01190.41111.4675.291 各物質的jjjjjjj（4）的計算有熱平衡方程式可得：因為所以由以上數據可得 j4.4.2 中和4.4.2.1 計算條件（1）流程示意圖（2）衡算數據流股1為縮合釜出來的混合液，其中季戊四醇的量為，氫氧化鈉的量為，甲醛的量為，雙季戊四醇的量為，甲酸鈉的量為，水的量為流股2為85%甲酸溶液，其中甲酸的量為，水的量為