塵埃粒子計數(shù)器校準規(guī)范

1、零零蘆中華人民共和國國家計量技術(shù)規(guī)范jjf 1 190-2008塵埃粒子計數(shù)器校準規(guī)范calibration specification for airborne particle counter20080324發(fā)布20080924實施國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局發(fā)布jjf 119(-21)(8塵埃粒子計數(shù)器校準規(guī)范， “”“i?ijjf 1190 2008 ：calibration specification for ；代替jjg 5471988；i ：airborne particle counter ；， 。1， 。：|。，。一jf-本規(guī)范經(jīng)國家質(zhì)量監(jiān)督檢驗檢疫總局于2008年3月24日批準

2、，并自2008年9月24日起施行。歸口單位：全國環(huán)境化學計量技術(shù)委員會 主要起草單位：上海市計量測試技術(shù)研究院 參加起草單位：蘇州市百神科技有限公司本規(guī)范委托全國環(huán)境化學計量技術(shù)委員會負責解釋本規(guī)范主要起草人： 余培英(上海市計量測試技術(shù)研究院) 丁臻敏(上海市計量測試技術(shù)研究院) 劉悅(l海市計量測試技術(shù)研究院)參加起草人： 胡雪城(蘇州市百神科技有限公司)jjf 1190-2008目錄1范圍(1)2術(shù)吾 - - - -一(1)3概j鲞 -(1)4計量特性 (1)41外觀要求 (1)42絕緣電阻(1)43電氣強度 (1)44自凈時間 (2)45流量誤差 (2)46計時誤差(2)47重復性 (

3、2)48粒徑分布誤差(2)49粒子濃度示值誤差(2)5校準條件(2)51校準環(huán)境 (2)52校準用主要設(shè)備(2)6校準項目和校準方法(2)61外觀要求 一(2)62絕緣電阻(3)63電氣強度(3)64自凈時間 (3)65流量誤差 - (3)66計時誤差 (3)67重復性 (3)68粒徑分布誤差(4)69粒子濃度示值誤差(5)7校準結(jié)果的表達(5)8復校時間間隔 (6) 附錄a單分散粒子乳液的稀釋和儲存方法 (7) 附錄b塵埃粒子發(fā)生測量裝置 (8) 附錄c單分散粒子的氣溶膠濃度的調(diào)整 (9) 附錄d粒子濃度示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定 (10) 附錄e粒徑分布誤差測量結(jié)果的不確定度評定 (1

4、2) 附錄f原始記錄格式 (14) 附錄g校準結(jié)果內(nèi)頁格式 (15)塵埃粒子計數(shù)器校準規(guī)范l范圍 本規(guī)范適用于光散射式激光塵埃粒子汁數(shù)器(以下簡稱粒子計數(shù)器)的校準。2術(shù)語21單分散粒子(monodisperse particle)一批聚苯乙烯球狀粒子，其粒子直徑分布的相對標準偏差5，參見附錄a。22 粒徑(particle size)空氣中某種離散粒子的直徑(簡稱粒徑)，是與散射光的強度相對應(yīng)的某單分散粒 子的直徑，單位j-m。粒子計數(shù)器測定的粒子的粒徑在(0110)uiti范圍內(nèi)。23粒子濃度(parlicle concentration)在規(guī)定的采樣流量和采樣時間內(nèi)，被測空氣單位體積中存

5、在的不小于指定粒徑的離 散粒子的個數(shù)。24粒徑分布誤差(error of particle size)粒子計數(shù)器對不同粒徑粒子在氣溶膠中所占百分比進行測量時的測量誤差。3概述 粒子計數(shù)器是測定潔凈空氣中離散粒子的粒徑及其粒子濃度，以確定潔凈室和潔凈環(huán)境的潔凈度等級的儀器。塵埃粒子計數(shù)器亦可用于空氣含塵量的測量，以及凈化臺和過濾器的性能檢測。 粒子計數(shù)器主要由氣路系統(tǒng)、光學系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等部分組成。其工作原理是：空氣中的粒子對入射光有散射作用，散射光的強度與粒徑有關(guān)。將含有塵埃顆粒的空氣從塵埃粒子計數(shù)器的采樣口吸入，通過光敏感區(qū)時，塵埃粒子受光照射，散射出與 粒子大小成一定比例關(guān)系的光脈沖信

6、號，該信號被光敏器件接受并轉(zhuǎn)換成相應(yīng)咱勺電脈沖 信號再被放大，通過對一個檢測周期內(nèi)電脈沖的計數(shù)，便可得知單位體積采樣空氣中的 塵埃粒子個數(shù)，即粒子濃度。4計量特性41外觀要求 無影響校準結(jié)果的缺陷：各零部件應(yīng)齊全并且連接可靠，不應(yīng)有影響使用的損傷和變形；各旋鈕和開關(guān)無損傷和忙死現(xiàn)象。42絕緣電阻 儀器絕緣電阻不小于20 mn。4，3電氣強度1jjf 1190-2008儀器經(jīng)受15 kv50 hz交流試驗電壓，保持1 min，不應(yīng)出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象。44 自凈時間 不大于10 min。45流量誤差 采樣流量設(shè)定值的誤差不超過5。46計時誤差采樣時間6 min的計時誤差不超過1 s。47重復性 在

7、相同測量條件下，粒子濃度連續(xù)測量值的重復性不大于10fs。48粒徑分布誤差05弘m、5肛m粒徑擋分布誤差不超過30。49粒子濃度示值誤差 粒子計數(shù)器處于正常工作狀態(tài)后，05“m粒徑擋的粒子濃度示值誤差不超過30fs。 注：以上技術(shù)指標供校準時參考。5校準條件51校準環(huán)境 環(huán)境溫度：(204-_5)。c； 環(huán)境相對濕度：75rh； 供電電源：(220士22)v，(502)hz； 實驗室：潔凈度10 000級的凈化室或凈化區(qū)。52校準用主要設(shè)備521單分散粒子：(0110)“m各粒徑擋的單分散粒子，其粒徑分布的相對標準偏 差5。單分散粒子的稀釋液見附錄a。522塵埃粒子發(fā)生測量裝置：發(fā)生粒子粒徑范

8、圍(0110)扯m，粒子濃度(1 000100 000)個283升；流量穩(wěn)定性控制在58 h；粒子濃度測量的重復性5。技 術(shù)要求詳見附錄b。523秒表：分度值0ol s。524流量計：40 l15級和4 l15級。525純水：采用反滲透法制得的，滿足gbt 17323 1998的純凈水。526容量瓶：100 mi，a級。527微量進樣器：10“i。，4fs。528超高效過濾器：可過濾01“m的粒子。529絕緣電阻表：500 v，10級。5210耐壓測試儀：(o5)kv，5級。6校準項目和校準方法61外觀要求jjf 1190-2008 開機，依據(jù)粒子計數(shù)器說明書進行預(yù)熱，目測檢查。62絕緣電阻儀

9、器處于非工作狀態(tài)，開關(guān)置于接通位置，用500 v兆歐表檢查粒子計數(shù)器的電源 相線、中線的連線與地線端之間的絕緣電阻。63電氣強度 儀器處于非工作狀態(tài)，開關(guān)置于接通位置，用耐壓測試儀在電源相線、中線的連線與地線端加試驗電壓，試驗電壓為頻率50 hz的基本正弦波交流電壓，泄漏電流最大不 超過5 ma。試驗時，電壓的起始值應(yīng)不大于規(guī)定值的50，然后逐漸升到15 kv，保持1 min后平穩(wěn)下降到零，不應(yīng)出現(xiàn)飛弧和擊穿現(xiàn)象。64自凈時間 儀器預(yù)熱進入正常工作狀態(tài)后，先對實驗室內(nèi)的空氣進行粒子濃度測量1 min，然后將粒子計數(shù)器采樣口接超高效過濾器(或儀器自備的自凈口)，使粒子計數(shù)器處于自 凈狀態(tài)，并開始

10、計時。每次采樣時間為1 rain，并且連續(xù)進行。粒子濃度三次為零時停 止計時。從儀器開始計時到停止計時之間的時間為自凈時間。65流量誤差651采樣流量要求在10 000的潔凈室中進行，并記錄下測量時的溫度、濕度和大氣 壓力。652將標準流量計接在儀器的進氣口上，接管盡可能短。開機，開采樣泵，粒子計 數(shù)器進入正常工作狀態(tài)后，調(diào)整儀器流量至其設(shè)定值。測定其流量1次，05 h后冉同 樣測定1次。653按式(1)計算采樣流量誤差阮：一一qo-q100000一_1uu(1)l1，q式中：國粒子計數(shù)器采樣流量的2次實際測量值的平均值； q。粒子計數(shù)器采樣流量的設(shè)定的標稱值。66計時誤差661粒子計數(shù)器進入

11、正常工作狀態(tài)后，將采樣時間設(shè)定在6 min，同時啟動秒表和 粒子計數(shù)器，待粒子計數(shù)器到達設(shè)定的采樣時間時，停止計時，記錄秒表最后顯示時 間t。662按式(2)計算計時誤差出：att。一t(2)式中：t。，粒子計數(shù)器的采樣定時時間，t。一360 s；t秒表計時時間。67重復性671使用附錄b裝置進行重復性試驗，被檢儀器進入正常工作狀態(tài)后先自凈。672將05“m左右的單分散粒子稀釋液，充分搖勻后，注入附錄b裝置的噴霧頭3jjf 1190-2008中，霧化后粒子濃度控制在(4 5005 500)個e83升之間。霧化后，按照儀器操作規(guī) 程輸入到被檢粒子計數(shù)器。673在粒子計數(shù)器正常運轉(zhuǎn)5 rain后開

12、始測定粒子濃度，連續(xù)采樣至少10次。674按式(3)計算05“m的粒子濃度c。的平均值f。：c05一去善印s*渤10)(3)式中：c。； 被檢粒子計數(shù)器大于等于05 ftm的粒子濃度各次測量值。675粒子計數(shù)器的重復性s按照式(4)計算：，一南蝥!蘭舢。 ，式中：cn-一一引用值，此處即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值10 000個28ay+。68粒徑分布誤差681 粒子計數(shù)器進入正常工作狀態(tài)后先進行白凈。682按照672方法，將06扯m左右單分散粒子稀釋液通過附錄b裝置輸入到被 檢粒子計數(shù)器。683在粒子計數(shù)器正常運轉(zhuǎn)5 min后開始測定粒子濃度，連續(xù)采樣3次。684按式(5)計算粒徑

13、分布h。h、，一!業(yè)100(5)式中：s：被檢粒子計數(shù)器的大于等于05zm的粒子濃度第i次測量值； (o擴 一被檢粒子計數(shù)器的大于等于03扯m的粒子濃度第i次測量值。685按式(6)計算粒徑分布的平均值。：h-一i1h，：(一3)(6)686粒子計數(shù)器再進行自凈。687按照672方法，將04“m左右單分散標準粒子通過附錄b粒子濃度發(fā)霧裝 置輸入到被檢粒子計數(shù)器。688在粒子計數(shù)器正常運轉(zhuǎn)5 rain后開始測定粒子濃度，連續(xù)采樣3次，每次采樣1 rain。689按式(7)itl算粒徑分布h。，：h 2，一墮100(7)式中：(0 w被檢粒子計數(shù)器的大于等于o5肚m的粒子濃度第j次測量值；c一，被

14、檢粒子計數(shù)器的大于等于03zm的粒子濃度第，次測量值。6810按式(8)計算粒徑分布的平均值h：i z=吉b(f 3) (8)jjf i 190-20086811按式(9)計算粒徑分布誤差ah：ahhhh論佰 (9)使用06肚in粒子測量時值一100，使用04 pm粒子測量時理m值一o。6812同樣的方法，測量并計算50擋粒徑分布誤差。69粒子濃度示值誤差691粒子計數(shù)器經(jīng)過預(yù)熱時間后，先進行自凈。692將05”iti單分散粒子稀釋液通過附錄b的裝置產(chǎn)生穩(wěn)定的氣溶膠，輸入到相 同流量的精密粒子計數(shù)器和被檢粒子計數(shù)器中，霧化粒子濃度控制在(4 5005 500) 個283升之間。693在粒子計數(shù)

15、器正常運轉(zhuǎn)5 min后開始測定粒子濃度，粒子計數(shù)器連續(xù)測lo次。694按式(i0)計算精密計數(shù)器10次測量的平均值c，：f。一i1(”一10)(10)。z一】695按式(11)計算被檢粒子計數(shù)器10次測量值的平均值f-：一去(”一10)(11)式中：c0。被檢粒子計數(shù)器的大于等于o5肛n，的粒子濃度第k次測量值。696按式(12)計算粒子濃度示值誤差yx1一生上100 (12)cn式中：c。引用值，此處即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值i0 000個283升。697同樣地，單分散粒子稀釋液粒子濃度控制在(45 00055000)個283升之間， 用上述方法，檢測并計算出粒子濃度示值誤差y

16、lz：y。2一墮1三100(13)cn式中：。一一引用值，此處即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值1 00 000個283升。7校準結(jié)果的表達 校準結(jié)果應(yīng)該在校準證書或校準報告上反映。校準證書或校準報告至少包括以下信息： 標題，如“校準證書”或“校準報告”； 實驗室名稱和地址；進行校準的地點； 校準證書或校準報告的唯一性標識(如編號)，每頁及總頁數(shù)的標識； 送校單位和地址；送校對象的描述和明確標識；jjf 1190-2008校準日期，需要時應(yīng)說明送校日期； 如果與校準結(jié)果的有效性和應(yīng)用有關(guān)時，應(yīng)該對抽樣程序進行說明 校準所依據(jù)的技術(shù)規(guī)范； 校準所使用的測量標準的溯源性及有效性說明；校準環(huán)境

17、的描述； 校準結(jié)果及測量不確定度阿說明； 校準證書或校準報告簽發(fā)人的有效標識以及簽發(fā)日期； 校準結(jié)果僅對被校對象有效的聲明； 未經(jīng)實驗室書面批準，不得部分復制證書或報告的聲明。8復校時間間隔粒子計數(shù)器的復校時間間隔由用戶決定，建議不超過1年。jjf 1 190-2008附錄a單分散粒子乳液的稀釋和儲存方法a1 單分散粒子的儲存方法 a11高濃度的聚苯乙烯乳液稱為原液，需放入冰箱中儲存。 a12冰箱的溫度保持在(515)。c之間。 a13原液加純水稀釋后稱為單分散粒子稀釋液，應(yīng)裝入磨口的玻璃瓶中，蓋緊瓶蓋 放人冰箱中儲存。a14必須將溶液搖勻后，才可以取出需要的數(shù)量使用。a15如果溶液出現(xiàn)結(jié)塊現(xiàn)

18、象，一般應(yīng)做報廢處理。 a16儲存兩年以上的原液或稀釋液，使用時需要對其中的粒子重新標定。 a2單分散粒子的稀釋方法 a21將高濃度的聚苯乙烯原液直接滴于干凈的微量燒杯中，以避免原液污染。 a22選取10“l(fā)的微量取樣器將50弘i，的原液由微量燒杯中移入100 ml容量瓶中。 a23 向容量瓶中注入純水，接近100 ml刻線時，蓋緊容量瓶塞，來回反轉(zhuǎn)3次，使溶液充分混合，再將純水注人，直至到達100 ml刻線處。jjf 1190-2008附錄b塵埃粒子發(fā)生測量裝置本裝置工作原理圖如下圖b1塵埃粒子發(fā)生測量裝置t作原理圖b1工作原理 噴霧頭中裝有某粒徑的單分散粒子稀釋液。用噴霧干燥法，在本裝置(

19、如圖b1)的緩沖器中，得到穩(wěn)定的單分散粒子的氣溶膠。精密粒子計數(shù)器可顯示氣溶膠的粒子濃度。b2技術(shù)要求b21裝置測量范圍：粒徑(0110)“iti，粒子濃度(1 000100 000)個283升。 b22裝置中各氣路的流量穩(wěn)定性控制在58 h。 b23使用本裝置，粒子濃度測量的重復性5。 b24本裝置中的精密粒子計數(shù)器必須參加國家組織的比對，并獲得滿意結(jié)果，方可 進行粒子濃度示值誤差的校準，用n臺精密粒子計數(shù)器對同一塵埃粒子發(fā)生測量裝置發(fā) 生的穩(wěn)定被測對象進行測量，取這些測量結(jié)果的平均值作為標準值，同時分別給m臺精 密粒子計數(shù)器賦值。附錄c單分散粒子的氣溶膠濃度的調(diào)整c1單分散粒子的氣溶膠濃度

20、濃度范圍(4 5005 500)個z83升的調(diào)整方法 將單分散粒子稀釋液經(jīng)過充分搖勻之后，注入附錄b裝置的噴霧頭中，將發(fā)霧前端流量調(diào)節(jié)至(1820)i。min，將稀釋氣體流量調(diào)節(jié)至(2528)lmin。在粒子濃度發(fā) 霧裝置的緩沖器中，得到穩(wěn)定的單分散粒子的氣溶膠。通過精密粒子計數(shù)器可顯示氣溶 膠的粒子濃度，這樣便可實施實時監(jiān)控，如果精密粒子計數(shù)器顯示氣溶膠的粒子濃度偏 低，可以將稀釋氣體流量適當調(diào)低；如果精密粒子計數(shù)器碌示氣溶膠的粒子濃度偏高， 可以將發(fā)霧流量適當調(diào)低，將氣溶膠的粒子濃度調(diào)整至(4 5005 500)個283升。 c2單分散粒子的氣溶膠濃度濃度范圍(45 00055 000)個

21、283升的調(diào)整方法將單分散粒子稀釋液經(jīng)過充分搖勻之后，注入附錄b裝置的噴霧頭中，將發(fā)霧前 端流量調(diào)節(jié)至(2025)i，min，將稀釋氣體流量調(diào)節(jié)至(1520)lrain。在粒子濃度發(fā) 霧裝囂的緩沖器中，得到穩(wěn)定的單分散粒子的氣溶膠。通過精密粒子計數(shù)器可顯示氣溶 膠的粒子濃度，這樣便可實施實時監(jiān)控，如果精密粒子計數(shù)器顯示氣溶膠的粒子濃度偏 低，可以將稀釋氣體流量適當調(diào)低；如果精密粒子計數(shù)器顯示氣溶膠的粒子濃度偏高， 可以將發(fā)霧流量適當調(diào)低，將氣溶膠的粒子濃度調(diào)整至(d5 00055 000)個283升。jjf 1190-2008附錄d粒子濃度示值誤差測量結(jié)果的不確定度評定d1評定模型kl1100

22、(d1)fn式中：f被校準儀器粒子濃度示值的算術(shù)平均值； 以精密粒子計數(shù)器測得的粒子濃度平均值，為約定真值； cn引用值，此處即為氣溶膠所在潔凈度等級的最高粒子濃度值。d2輸入量的標準不確定度評定 d21輸入量f的標準不確定度“(f)評定通過連續(xù)測量得到測量列，采用a類方法進行評定。校準規(guī)范對塵埃粒子計數(shù)器 測量重復性要求不大于10fs，實際測量時連續(xù)測量10次粒子濃度得到測量值，可得 到標準不確定度：“(f)一ooa=fs一32fs(d2),lod22輸入量c。的標準不確定度u(c。)評定 由精密塵埃粒子計數(shù)器粒子確定氣溶膠粒子濃度時引入的不確定度，由精密塵埃粒子計數(shù)器的比對報告給出u(c。

23、)一uk。以9臺塵埃粒子計數(shù)器參加比對：u(c。)一10fs16561fs d3合成標準不確定度的評定d31靈敏系數(shù)數(shù)學模型 k一生1100(d3)cn靈敏系數(shù)c1一些一上accna y。1硯一瓦一一id32標準不確定度匯總表表d1標準不確定度匯總表標準不確定度分量 不確定度來源標準不確定度 co|地 被校塵埃粒子計數(shù)器的“(f) 32fs1cn32 50測量重復性精密塵埃粒子計數(shù)器粒u(c。) 子確定氣溶膠粒子濃度61fs 一1cn 6150時引入的不確定度10jjf 1190-2008d33合成標準不確定度的計算 由于以上全部輸入量彼此不相關(guān)，因此合成的標準不確定度“。()，。)與各輸入量

24、的標準不確定度滿足下式：“。(yc)一cl“(f)2+ec。u(c。)269d34合成標準不確定度的有效自由度咐r為：“一瓦_i萬ri_蕊一“一“：(yc)一env(f) v(c。)d4擴展不確定度的評定 取k一2，則擴展不確定度uku。(y。)一14jjf 1 190-2008附錄e粒徑分布誤差測量結(jié)果的不確定度評定e1評定模型hh月論值 (e1)使用06肛m粒子測量時q值一100， 使用04弘m粒子測量時口論值一o。e2 h值的標準不確定度評定 不確定度的主要來源是：測量重復性和單分散標準粒子的相對標準偏差引起的標準不確定度“。e21 測量重復性引起的標準不確定度“， 測量重復性引起的標準不確定度“。，可以通過連續(xù)測量列進行評定。屬a類不確定度。 用一臺被檢塵埃粒子計數(shù)器，對單分散粒子氣溶膠進行檢測，測得h測量列28，27，26，25，30，28，26，26，26，25。測量列的單次實驗標準差計算得s一157。 任意