原子吸收光譜儀驗(yàn)證方案

1、ICE3500型原子吸收光譜儀確認(rèn)方案2013年11月目 錄1 方案審批11.1 確認(rèn)方案起草11.2 確認(rèn)方案審核11.3 確認(rèn)方案批準(zhǔn)12 確認(rèn)時(shí)間進(jìn)度計(jì)劃23 概述23.1 設(shè)備基本情況24 確認(rèn)目的25 確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)26 確認(rèn)實(shí)施人員及有關(guān)部門職責(zé)27 確認(rèn)內(nèi)容、認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)及檢查方法37.1 設(shè)計(jì)確認(rèn)47.2 安裝確認(rèn)47.3 運(yùn)行確認(rèn)57.4 性能確認(rèn)58 再確認(rèn)79 文件要求810 附錄811 記錄8ICE3500原子吸收光譜儀確認(rèn)方案 確認(rèn)方案編號(hào)：VP-E-Q-744622306-011 方案審批 1.1 確認(rèn)方案起草題目：確認(rèn)方案編號(hào)： 設(shè)備名稱：設(shè)備編號(hào)： 前版編號(hào)：起草部

2、門起 草 人日 期質(zhì)量管理部（QC）1.2 確認(rèn)方案審核審 核 部 門簽 名日 期工程設(shè)備部質(zhì)量管理部（QA）1.3 確認(rèn)方案批準(zhǔn)批準(zhǔn)人簽 名日 期驗(yàn)證委員會(huì)主任2 時(shí)間進(jìn)度計(jì)劃2.1 該項(xiàng)目確認(rèn)工作時(shí)間安排在 2013年9月1日開始實(shí)施。確認(rèn)計(jì)劃如下： 確認(rèn)方案制定：2013年10月 責(zé)任人：設(shè)計(jì)確認(rèn)：2013年11月 責(zé)任人：安裝確認(rèn)：2013年11月 責(zé)任人：運(yùn)行確認(rèn)：2013年11月 責(zé)任人：性能確認(rèn)：2013年11月 責(zé)任人:2.2 確認(rèn)實(shí)施過(guò)程中如無(wú)特殊原因應(yīng)在2013年11月30日之前完成。如不能按時(shí)完成，應(yīng)在確認(rèn)報(bào)告中說(shuō)明原因。3 概述原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)被測(cè)元素的基態(tài)原子

3、對(duì)特征輻射的吸收程度進(jìn)行定量分析的儀器，其測(cè)量原理是基于光吸收定律：。原子吸收分光光度計(jì)是根據(jù)質(zhì)量控制的目的和要求購(gòu)置的精密儀器，其生產(chǎn)廠為賽默飛世爾科技有限公司，主要用于樣品的鉛、鎘、砷、汞、銅、鉻的分析測(cè)試。應(yīng)用軟件為Sloaar，版號(hào)11.03。3.1 設(shè)備基本情況設(shè)備名稱：原子吸收光譜儀型號(hào)：ICE 3500型生產(chǎn)廠家：賽默飛世爾科技有限公司使用部門：質(zhì)量管理部位置(房間號(hào))：儀器室（502）4 確認(rèn)目的4.1 檢查并確認(rèn)ICE3500原子吸收光譜儀的設(shè)計(jì)和安裝符合要求，資料和文件符合GMP要求。4.2 確認(rèn)設(shè)備運(yùn)行、性能符合要求。4.3 確認(rèn)按規(guī)定的設(shè)備操作規(guī)程操作，該設(shè)備能穩(wěn)定地出

4、檢測(cè)數(shù)據(jù)。5 確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)和依據(jù)5.1 2010年版藥品GMP指南（質(zhì)量控制實(shí)驗(yàn)室與物料系統(tǒng)）5.2 中國(guó)藥典（2010年版一部）5.3 原子吸收分光光度計(jì)JJG694-20096 確認(rèn)實(shí)施人員及有關(guān)部門職責(zé)6.1 確認(rèn)實(shí)施小組成員：*、*6.2 相關(guān)部門職責(zé)：質(zhì)量控制（QC） 制定并執(zhí)行驗(yàn)證方案 提供支持驗(yàn)證的相關(guān)文件，如SOP 方案和相關(guān)SOP等文件培訓(xùn) 記錄相關(guān)方案的修訂和偏差 記錄和檢查方案實(shí)施過(guò)程中產(chǎn)生的數(shù)據(jù) 完成所有驗(yàn)證方案所要求的驗(yàn)證測(cè)試，出具檢測(cè)報(bào)告 根據(jù)變更控制、偏差的要求，制定有關(guān)報(bào)告，進(jìn)行相關(guān)的調(diào)查、糾正及預(yù)防 準(zhǔn)備最后驗(yàn)證總結(jié)報(bào)告 審核和批準(zhǔn)相關(guān)方案的修訂和偏差工程設(shè)備部

5、參與驗(yàn)證實(shí)施 工程技術(shù)和維修人員培訓(xùn) 提供支持驗(yàn)證的相關(guān)文件 根據(jù)變更控制，偏差的要求，制定有關(guān)報(bào)告，參與相關(guān)的調(diào)查、糾正及預(yù)防 審核和批準(zhǔn)相關(guān)方案的修訂和偏差 審核和批準(zhǔn)相關(guān)驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果和驗(yàn)證總結(jié)報(bào)告 協(xié)助偏差的解決 質(zhì)量保證（QA） 審核和批準(zhǔn)的所有驗(yàn)證方案 審核和批準(zhǔn)所有驗(yàn)證總結(jié)報(bào)告 審核和批準(zhǔn)驗(yàn)證過(guò)程中發(fā)生的所有偏差、變更等質(zhì)量管理部 協(xié)助起草確認(rèn)方案，負(fù)責(zé)對(duì)確認(rèn)方案和報(bào)告進(jìn)行批準(zhǔn)； 確認(rèn)過(guò)程中的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)制訂、質(zhì)量控制SOP制訂； 負(fù)責(zé)檢測(cè)并確認(rèn)ICE3500原子吸收光譜儀是否滿足使用要求及GMP規(guī)范要求； 確認(rèn)文件的管理。驗(yàn)證委員會(huì) 最終審核和批準(zhǔn)的所有驗(yàn)證方案 最終審核和批準(zhǔn)所有驗(yàn)

6、證總結(jié)報(bào)告 最終審核和批準(zhǔn)驗(yàn)證過(guò)程中發(fā)生的所有偏差、變更等人事行政部 負(fù)責(zé)組織實(shí)施培訓(xùn)，并按員工培訓(xùn)管理制度（SMP-OS-1-001）要求記錄存檔 提供確認(rèn)時(shí)所需的人力資源。7 確認(rèn)內(nèi)容、認(rèn)可標(biāo)準(zhǔn)及檢查方法7.1 設(shè)計(jì)確認(rèn)DQ7.1.1 目的：確保新購(gòu)ICE3500原子吸收光譜儀符合我公司提出的各方面需求。7.1.2 設(shè)備生產(chǎn)廠家的考察： 2012年公司組織了技術(shù)人員對(duì)安捷倫、島津、珀金埃爾默三家公司的氣相色譜儀進(jìn)行了考察，并進(jìn)行招標(biāo)采購(gòu)，最終認(rèn)為珀金埃爾默公司的Clarus680型氣相色譜儀滿足其檢測(cè)要求。7.1.3 購(gòu)置設(shè)備的申請(qǐng)：質(zhì)量管理部編制設(shè)備申購(gòu)報(bào)告，填寫申請(qǐng)表格，上公司KM流程

7、并經(jīng)相關(guān)領(lǐng)導(dǎo)批準(zhǔn)后購(gòu)買。設(shè)備購(gòu)置資料存檔。7.1.4 設(shè)備的購(gòu)進(jìn)： 供應(yīng)鏈部與生產(chǎn)廠家簽訂采購(gòu)合同，合同原件存入人事行政部。7.1.5 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件對(duì)比確認(rèn)：設(shè)備供應(yīng)商根據(jù)我公司用戶需求提供了相關(guān)的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件，核對(duì)并填寫“技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件核對(duì)表”（附件1）7.2 安裝確認(rèn)IQ7.2.1 目的：確認(rèn)ICE 3500原子吸收光譜儀安裝符合設(shè)計(jì)要求；根據(jù)設(shè)備使用說(shuō)明書起草設(shè)備標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程和設(shè)備清潔規(guī)程。7.2.2 核對(duì)并填寫“儀器安裝環(huán)境確認(rèn)表”（附件2）7.2.3 資料檢查 目的：確認(rèn)設(shè)備的技術(shù)資料（包含設(shè)備編號(hào)、序列號(hào)和安裝位置），應(yīng)齊全，并存放在指定的地點(diǎn)。7.2.4 開箱確認(rèn)（見附件3）7.2

8、.4.1 設(shè)備開箱確認(rèn)：設(shè)備到現(xiàn)場(chǎng)后，設(shè)備管理人員會(huì)同相關(guān)人員共同開箱，確認(rèn)到貨的完整性。7.2.4.2 對(duì)照合同和裝箱單核對(duì)設(shè)備、設(shè)備的附件、工具和儀表；檢查設(shè)計(jì)確認(rèn)文件中所規(guī)定的文件（操作說(shuō)明、備件清單、圖紙等）是否齊全，并確認(rèn)技術(shù)圖紙為最新狀態(tài)。7.2.4.3 設(shè)備管理員收集整理供應(yīng)商提供的裝箱單、操作指導(dǎo)、設(shè)備說(shuō)明書、產(chǎn)品合格證、圖紙等技術(shù)資料存入檔案，建立設(shè)備運(yùn)行記錄制度。7.2.4.4 填寫設(shè)備開箱驗(yàn)收單，參與確認(rèn)人員簽名，設(shè)備管理人員將開箱驗(yàn)收單存入檔案。（見附件3）7.2.5 儀器安裝和連接確認(rèn)（見附件4） 設(shè)備材質(zhì)和表面確認(rèn)：檢查直接接觸產(chǎn)品的設(shè)備材質(zhì)類型和表面的光滑程度是否

9、符合需求。設(shè)備安裝和連接確認(rèn)：對(duì)照?qǐng)D紙檢查設(shè)備機(jī)械、電器、控制回路等的安裝情況，管道的加工情況，設(shè)備標(biāo)識(shí)情況及動(dòng)力系統(tǒng)、公用系統(tǒng)的連接情況。7.2.6 儀器計(jì)量情況確認(rèn) 確保儀器計(jì)量符合規(guī)定，校驗(yàn)時(shí)間在有效期內(nèi)。（見附件5）7.3 運(yùn)行確認(rèn)OQ7.3.1 目的： 檢查并確認(rèn)儀器在規(guī)定的技術(shù)參數(shù)內(nèi)是否能正常運(yùn)行。7.3.2 確認(rèn)方法： 按原子吸收光譜儀（ICE 3000 Series）使用、清潔、維護(hù)操作規(guī)程操作，進(jìn)行控制旋鈕的測(cè)試。7.3.3 填寫儀器運(yùn)行確認(rèn)表1（見附件6）：7.3.4 管道流路的密閉性 方法：打開氣瓶閥門，將氣閥調(diào)至590kpa，關(guān)閉氣瓶閥門，壓力表上的壓力指示每小時(shí)下降應(yīng)

10、小于10kpa。 結(jié)果是否符合要求： 是 否7.4 性能確認(rèn)PQ7.4.1 目的：通過(guò)測(cè)試證明儀器穩(wěn)定性、精確度、重復(fù)性等,符合預(yù)定的標(biāo)準(zhǔn)要求。7.4.2 試驗(yàn)方法：7.4.2.1靈敏度：火焰法：選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，將儀器其他各項(xiàng)參數(shù)調(diào)到火焰最佳工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)銅溶液2.0g/ml連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，取平均值石墨爐法：選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，將儀器其他各項(xiàng)參數(shù)調(diào)到石墨爐最佳工作狀態(tài)，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，取平均值。對(duì)標(biāo)準(zhǔn)銅溶液20ng/ml，進(jìn)樣量為10L,連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，取平均值，兩值之差即為靈敏度。7

11、.4.2.2檢出限：火焰法：儀器各項(xiàng)參數(shù)同7.4.2.1的工作狀態(tài)，對(duì)空白溶液連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，軟件上讀出標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)7.4.2.1測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值，按公式（1）計(jì)算檢出限。 （1）式中：檢出限，單位為微克每毫升（g/ml）； 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為微克每毫升（g/ml）； 標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的吸光度平均值。石墨爐法：儀器各項(xiàng)參數(shù)同7.4.2.1的工作狀態(tài)，測(cè)量空白溶液吸光度值，軟件上讀出標(biāo)準(zhǔn)偏差，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)銅溶液20ng/ml，進(jìn)樣量為10L,連續(xù)進(jìn)行7次吸光度測(cè)量，計(jì)算平均值，按公式（2）計(jì)算檢出限。 （2）式中：進(jìn)樣體積，單位為微升（L） 被測(cè)標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度值，單位為納克每毫

12、升（ng/ml） 標(biāo)準(zhǔn)溶液7次測(cè)量的吸光度平均值。7.4.2.3重復(fù)性火焰法：軟件上讀出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。石墨爐法：軟件上讀出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差。填寫儀器性能確認(rèn)表1（見附件7）7.4.2.4波長(zhǎng)精確度與重復(fù)性波長(zhǎng)測(cè)量：按照空心陰極燈規(guī)定的燈電流點(diǎn)亮汞燈，穩(wěn)定后，在光譜帶寬0.2nm條件下，從下列譜線253.7nm、365.0nm、435.8nm、546.1nm、724.5nm、871.6nm中選擇三條逐一進(jìn)行單向掃描，以給出最大能量的波長(zhǎng)示值作為測(cè)量值，然后按照下述公式計(jì)算波長(zhǎng)準(zhǔn)確度與重復(fù)性。波長(zhǎng)準(zhǔn)確度按照下式計(jì)算式中：波長(zhǎng)的標(biāo)準(zhǔn)值； 波長(zhǎng)的測(cè)量值。波長(zhǎng)重復(fù)性按照下式計(jì)算式中：某譜線三次測(cè)量值中的最大

13、值； 某譜線三次測(cè)量值中的最小值。填寫儀器性能確認(rèn)表2（見附件8）7.4.2.5分辨率儀器光譜帶寬0.1nm，用錳279.48nm譜線在能量檔測(cè)量。掃描，測(cè)量譜線波谷值和波峰值，計(jì)算其比值。 比值按下式計(jì)算：INT=INT2/INT1填寫儀器性能確認(rèn)表3（見附件9）7.4.2.6靜態(tài)基線穩(wěn)定性選擇銅324.8nm譜線，光譜帶寬0.2nm，用擋光方法測(cè)量?jī)x器的90%響應(yīng)時(shí)間T90，調(diào)節(jié)T90不大于0.5s。儀器與空心陰極燈同時(shí)預(yù)熱30min。在不點(diǎn)火狀態(tài)，連續(xù)測(cè)量30min內(nèi)的吸光度，基線中心位置讀數(shù)的最大值與最小值之差，即為基線漂移?；€漂移按下式計(jì)算式中：基線中心位置讀數(shù)的最大值 基線中心位

14、置讀數(shù)的最小值填寫儀器性能確認(rèn)表4（見附件10）8 再確認(rèn)8.1 當(dāng)儀器有下列情況時(shí)，其確認(rèn)狀態(tài)受到影響應(yīng)進(jìn)行再確認(rèn)l 經(jīng)歷重大維修，或更換關(guān)鍵部件l 儀器的安裝地點(diǎn)需要變化l 軟件或硬件升級(jí)l 由偏差，數(shù)據(jù)超出標(biāo)準(zhǔn)或數(shù)據(jù)趨勢(shì)分析引起8.2 設(shè)備確認(rèn)后通過(guò)變更管理系統(tǒng)進(jìn)行控制，所有可能影響檢驗(yàn)結(jié)果的變更都應(yīng)正式地申請(qǐng)、記錄、批準(zhǔn)，并應(yīng)進(jìn)行評(píng)估，包括風(fēng)險(xiǎn)分析，通過(guò)風(fēng)險(xiǎn)分析確定是否需要再確認(rèn)以及再確認(rèn)的程度。8.3 定期再確認(rèn)：儀器確認(rèn)周期為2年。9 文件要求9.1 確認(rèn)實(shí)施人員必須嚴(yán)格按照本方案實(shí)施要求進(jìn)行檢查確認(rèn)，未經(jīng)同意不得隨意更改方案內(nèi)容和步驟，如因特殊原因確需更改時(shí)，應(yīng)重新修訂確認(rèn)方案，

15、按規(guī)定流程審核，并報(bào)驗(yàn)證委員會(huì)批準(zhǔn)。9.2 確認(rèn)過(guò)程中，確認(rèn)人員應(yīng)將檢查情況及時(shí)填寫在確認(rèn)記錄上，并簽注姓名、日期。10 附錄無(wú)11 記錄序號(hào)附件內(nèi)容1附件1技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件核對(duì)表2附件2儀器安裝環(huán)境確認(rèn)表3附件3儀器資料檢查確認(rèn)表4附件4儀器安裝和連接確認(rèn)表5附件5儀器計(jì)量情況確認(rèn)表6附件6儀器運(yùn)行確認(rèn)表7附件7儀器性能確認(rèn)表18附件8儀器性能確認(rèn)表2 附件1 技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文件核對(duì)表項(xiàng)目介紹用戶需求對(duì)比情況結(jié)論法規(guī)要求GMP要求滿足GMP（2010年修訂版）和附錄相關(guān)要求。安全要求符合國(guó)家的相關(guān)安全管理制度安裝要求安裝位置按設(shè)備配置圖尺寸安裝于號(hào)房間，地面，地面承重。房間環(huán)境條件溫度：1535，濕度

16、：595%設(shè)備安裝供應(yīng)商負(fù)責(zé)設(shè)備安裝調(diào)試培訓(xùn)，本公司負(fù)責(zé)配套設(shè)施。材質(zhì)要求儀器外殼確保不會(huì)漏電，所提供的電源連接線必須是安全的最大電源功率2000VA（包括原子吸收光譜儀、水循環(huán)機(jī)、空氣泵和打印機(jī)）電氣、自動(dòng)控制電氣控制按電氣原理圖紙施工自動(dòng)控制配制電腦打印機(jī)，可在線打印、監(jiān)測(cè)文件技術(shù)文件供應(yīng)商免費(fèi)提供設(shè)備安裝圖紙、備件清單、設(shè)備使用說(shuō)明書等紙質(zhì)和電子版資料，并提供3Q認(rèn)證服務(wù)等。匯總?cè)?日期:復(fù)核人/日期:技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)文是否符合我公司提出的各方面需求： 是 否 附件2儀器安裝環(huán)境確認(rèn)表檢查內(nèi)容要求方法結(jié)果外觀所有電鍍表面不應(yīng)有脫皮現(xiàn)象；噴漆表面色澤應(yīng)均勻，不應(yīng)有明顯的擦傷、露底，裂紋、氣泡等現(xiàn)象

17、。目測(cè)環(huán)境室內(nèi)不得存放與實(shí)驗(yàn)室無(wú)關(guān)的易燃、易爆和強(qiáng)腐蝕的物質(zhì)，無(wú)強(qiáng)烈的機(jī)械振動(dòng)和電磁干擾。目測(cè)環(huán)境溫度1535溫濕度表測(cè)環(huán)境相對(duì)濕度35%75%溫濕度表測(cè)安裝位置儀器應(yīng)平穩(wěn)而牢固地安置在工作臺(tái)上按要求安裝電源線與插孔吻合按要求安裝氣體管路氣體管路應(yīng)適用按要求安裝冷卻水流量充足、穩(wěn)定目測(cè)結(jié)論：設(shè)備技術(shù)資料檢查是否齊全： 是 否確認(rèn)人/日期： 審核人/日期： 附件3儀器資料檢查確認(rèn)表項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果是否接受資料檢查設(shè)備編號(hào) 是 否序列號(hào)安裝位置技術(shù)資料檢查，見以下清單：份數(shù)存放地點(diǎn) 是 否l 操作說(shuō)明書l 維修手冊(cè)l 使用說(shuō)明書l 備件清單l 安裝說(shuō)明l 鋼瓶安全使用說(shuō)明l 儀器操作、維修、

18、保養(yǎng)SOPl 工作站ICE 3500原子吸收光譜儀中文操作說(shuō)明書結(jié)論：設(shè)備技術(shù)資料檢查是否齊全： 是 否確認(rèn)人/日期： 審核人/日期： 附件4儀器安裝及連接確認(rèn)表序號(hào)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果是否可接受1安裝按照該儀器使用說(shuō)明書內(nèi)容進(jìn)行正確安裝是 否2標(biāo)識(shí)應(yīng)清晰標(biāo)明商標(biāo)、型號(hào)是 否3通電檢查 通電后儀器能馬上啟動(dòng)、儀器各部分連接和狀態(tài)指示燈均顯示正常并進(jìn)入運(yùn)行狀態(tài)；切斷電源時(shí)，應(yīng)正常停機(jī)是 否4管路氬氣；空氣；乙炔氣連接儀器正確。各接頭無(wú)漏氣。是 否5儀器控制軟件連接啟動(dòng)（聯(lián)機(jī)）程序，儀器應(yīng)能與控制軟件順利連接，在控制軟件中可對(duì)火焰原子化器、石墨爐原子化器、氫化物發(fā)生器等各模塊進(jìn)行參數(shù)設(shè)置，各模塊依據(jù)設(shè)置的指令作相應(yīng)的動(dòng)作，可順利完成進(jìn)樣、采集數(shù)據(jù)。是 否結(jié)論：設(shè)備安裝、連接是否符合要求：是 否確認(rèn)人/日期： 審核人/日期： 附件5儀器計(jì)量情況確認(rèn)表計(jì)量單位計(jì)量證書號(hào)計(jì)量時(shí)間有效期至結(jié)論：計(jì)量情況是否符合要求： 是 否 附件6儀器運(yùn)行確認(rèn)表確認(rèn)項(xiàng)目可接受標(biāo)準(zhǔn)確認(rèn)結(jié)果是否可接受通電測(cè)試接通儀器電源，將電源開關(guān)按向上，則指示燈亮；是 否斷電測(cè)試關(guān)閉儀器電源，則指示燈滅；是 否壓力測(cè)試在調(diào)節(jié)閥關(guān)閉時(shí)，氣體停止供氣，壓力表示數(shù)應(yīng)顯示為零。調(diào)節(jié)閥打開時(shí)，氣體開始供氣，壓力表示數(shù)應(yīng)逐漸上升是 否石墨爐測(cè)試在【ICE 3500