期間核查規(guī)程(參考)

1、 受控狀態(tài)：發(fā) 放 號：XXXXXXXXXXXXXX有限公司 期間核查規(guī)程XY/WI(D)-2014版本號：A/0編 制：審 核：批 準：2014年01月03發(fā)布 2014年01月03實施XXXXXXXXXXXXXX有限公司 發(fā)布文件修訂頁序號更改日期涉及頁碼更改方式換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：換頁 劃

2、改 處數(shù)：換頁 劃改 處數(shù)：目 錄01.氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程102.液相色譜儀期間核查規(guī)程603.紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程1004.離子色譜儀期間核查規(guī)程1605.原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程2106.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程2707.臺式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀期間核查規(guī)程3108.電子天平期間核查規(guī)程3709.PH（酸度）計期間核查規(guī)程4010.溫濕度表期間核查規(guī)程4311.移液器期間核查規(guī)程4412.廢氣智能二噁英采樣器期間核查規(guī)程4713.空氣采樣器期間核查規(guī)程5001.氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程1. 目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：氣相色譜

3、儀期間核查操作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 1 頁 共 5頁在氣相色譜儀兩次檢定/校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設(shè)備是否保持檢定/校準時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測部所使用的Agilent GC 7890B等氣相色譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復性。4. 使用的標準物質(zhì)4.1苯-甲苯標準溶液，濃度：0.5mg/mL；4.2丙體六六六-異辛烷標準溶液，0.1ng/mL4.3甲基對硫磷-無水乙醇溶液；4.4偶氮苯-馬拉硫磷-異辛烷溶液；

4、5. 檢查依據(jù)5.1 JJG 700-1999 氣相色譜儀檢定規(guī)程；5.2 氣相色譜使用說明書。6. 核查條件各監(jiān)測器核查條件見表1。表1 各檢測器核查條件設(shè)置一覽表檢測器檢定條件NPDFIDECDFPD柱箱溫度（）180160210210汽化室溫度（）230230230230檢測器溫度（）230230230250所用標準物質(zhì)苯-甲苯苯-甲苯丙體六六六-異辛烷丙體六六六-異辛烷注：用毛細管檢定時，應采用不分流進樣，適當選擇載氣流速7. 檢查方法7.1 一般檢查 7.1.1 儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內(nèi)制造的儀器應標注制造計量器具許可證標志。 7.1.2

5、在正常操作條件下，用肥皂液檢查氣源至儀器所有氣體管路的接頭，應無泄漏。7.1.3 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。 7.2載氣流速穩(wěn)定性核查XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 2 頁 共 5頁選擇適當?shù)妮d氣流速，待穩(wěn)定后，用流量計測量，連續(xù)測量6次，其平均值的相對標準偏差不大于1%。7.3 溫度核查7.3.1 柱箱溫度穩(wěn)定性核查把鉑電阻溫度計的連線連接到數(shù)字多用表（或色譜儀核查專用測量儀）上，然后把溫度計的探頭固定在柱箱中部，設(shè)定柱箱溫度70。加熱升溫后，

6、待溫度穩(wěn)定后，觀察10min，每變化一個數(shù)記錄一次，求出數(shù)字多用表最大值與最小值所對應的溫度差值。其差值與10min內(nèi)溫度測量的算術(shù)平均值的比值，即為柱溫度穩(wěn)定性。7.3.2 程序升溫重復性核查按7.3.1的核查條件和核查方法進行程序升溫重復性核查。選定初溫50，終溫200。升溫速率10/min左右。待初溫穩(wěn)定后，開始程序升溫，每分鐘記錄數(shù)據(jù)一次，直至終溫穩(wěn)定。此實驗重復23次，求出相應點的最大相對偏差，其值應2%。結(jié)果按下式計算。式中：-相應點的最大溫度（）；-相應點的最小溫度（）；-相應點的平均溫度（）。7.4 基線噪聲和基線漂移 按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)輸出信號至顯示圖

7、的中部，待基線穩(wěn)定后，記錄基線半小時。測量并計算基線噪音和基線漂移。 7.5 定量重復性 按表1設(shè)置色譜核查條件，待基線穩(wěn)定后，用微量注射器注入標準溶液(NPD、FID用苯-甲苯標準溶液，ECD、FPD用丙體六六六一異辛烷標準溶液)。進樣1L，連續(xù)進樣6次，以溶質(zhì)峰面積測量的相對標準偏差RSD表示。按下面公式計算相對標準偏差RSD： RSD=XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 3 頁 共 5頁式中：RSD相對標準偏差（%）；n測量次數(shù)；-第i次測量的峰面積；-n次進樣的

8、峰面積算術(shù)平均值；i-進樣序號。7.6靈敏度將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標準物質(zhì)峰面積。按下面公式計算靈敏度。式中：S檢測器靈敏度（）；A標準物質(zhì)峰面積算術(shù)平均值；W標準物質(zhì)的進樣量（mg）；-校正后的載氣流量（mL/min）。7.7 檢測器檢測限將7.3中得到的色譜圖積分處理，記錄標準物質(zhì)峰面積。按下面公式計算檢測限。FPD檢測限的計算：硫：磷：式中：-FPD對硫或磷的檢測限（g/s）；N基線噪聲（mV）；A磷峰面積的算術(shù)平均值（）；W甲基對硫磷的進樣量（g）；h硫的峰高（mV）；-硫的峰高1/4處的峰寬（s）；XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：氣相色譜儀期間核查操

9、作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 4 頁 共 5頁ECD檢測限的計算：式中：-ECD檢測限（g/mL）；N基線噪聲（mV）；W丙體六六六的進樣量（g）；A丙體六六六峰面積的算術(shù)平均值（）；-校正后的載氣流速（mL/min）。FID檢測限的計算式中：-FID檢測限（g/s）；N基線噪聲（A）；W-正十六烷或甲烷的進樣量（g）；A-正十六烷或甲烷峰面積的算術(shù)平均值（）。NPD檢測限的計算：氮：式中：W注入的樣品中所含偶氮苯的含量（g）；A-偶氮苯峰面積的平均值；磷：式中：W注入樣品中所含馬拉硫磷的含量（g）；A-馬拉硫磷峰面積的算術(shù)平均值；8

10、. 評定XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：氣相色譜儀期間核查操作規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-01版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 5 頁 共 5頁氣相色譜儀期間核查的技術(shù)指標符合表2中的要求，視為期間核查合格，可以正常使用。表2 氣相色譜期間核查主要技術(shù)指標檢測器技術(shù)指標FIDFPDNPDECD基線噪聲基線漂移（30min）靈敏度_檢測限定量重復性3%3%3%3%9. 核查周期在儀器的兩次校準之間或維修后投入使用前進行核查。一般每隔六個月核查一次。10. 相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄。第 54 頁 共 54 頁02.液相色譜儀期間核查規(guī)程1.目的XXXX

11、XXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 1 頁 共 4頁在液相色譜儀兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設(shè)備是否保持檢定/校準時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。2.檢查范圍適用于本檢測部所使用的Agilent HPLC 1260等氣相色譜儀的期間核查。3.核查內(nèi)容一般檢查、基線噪聲和基線漂移、靈敏度、檢出限、定量重復性。4.使用的標準物質(zhì)4.1奈，濃度：0.5mg/mL；4.2苯甲酸標準溶液，0.1ng/mL4.3山梨酸標準品；5.檢查依據(jù)5.1 JJG 705-

12、2002 液相色譜儀檢定規(guī)程；5.2 高效液相色譜使用說明書。6.核查條件6.1環(huán)境條件：儀器周圍無強烈的機械振動和電磁干擾，接地良好；溫度10-30，相對濕度低于85%。6.2電源要求：電源電壓22022V，頻率500.5Hz。6.3儀器與試劑：秒表、萬級分析天平、容量瓶50mL、微量注射器100uL、甲醇（色譜純）、色譜用水。7.核查方法7.1 一般檢查 7.1.1 儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內(nèi)制造的儀器應標注制造計量器具許可證標志。 7.1.2輸液管路接口緊密牢固，在規(guī)定的壓力范圍內(nèi)無泄漏。7.1.3 儀器的各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常。

13、7.2輸液系統(tǒng)流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性應符合表1的要求。7.3柱溫箱XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 2 頁 共 4頁柱溫箱溫度設(shè)定值誤差：不超過2。穩(wěn)定性不超過1。表1 流量設(shè)定值、穩(wěn)定性的要求流量設(shè)定值（mL/min）0.51.02.0測量次數(shù)333收集流動相時間（min）1055允許誤差5%3%2%3%2%2%按表1設(shè)定流量，待流速穩(wěn)定后，在流動相排出口用事先清洗稱重過的容量瓶收集流動相，同時用秒表計時，準確地收集10-25min，稱重。按式（1）、（2）計算和。

14、式中：-，流量實測值，mL/min。-容量瓶+流動相的質(zhì)量，g；-容量瓶的質(zhì)量，g；-試驗溫度下流動相的密度，g/mL；t收集流動相的時間，min；-同一組測量的算術(shù)平均值，mL/min；-流量設(shè)定值，mL/min；-同一組測量中流量最大值，mL/min；-同一組測量中流量最小值，mL/min；注意事項：流量最高值的設(shè)定可根據(jù)實驗室的要求而定。流量測量順序可以隨意選擇，但不是設(shè)定某一流量后連續(xù)測量三次，每次改變流量后至少要等5min待流量穩(wěn)定后，方可收集流動相。7.4檢測器基線漂移和基線噪聲檢查7.4.1紫外檢測器的基線噪聲和基線漂移設(shè)置紫外吸收波長254nm連接1V/AU檔，滿刻度吸收光度單

15、位為2V。流動相100%甲醇，流量1.0mL/min，參比池為空氣，開機待基線穩(wěn)定后，記錄10min，計算基線漂移和噪聲。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 3 頁 共 4頁式中：-檢測器基線噪聲；K衰減倍數(shù)B測得的基線峰-峰高對應的記錄儀標度，AU。7.4.2熒光檢測器的基線噪聲和基線漂移選用色譜柱，以85%甲醇/水溶液為流動相，流量為1.0mL/min。靈敏度選在最靈敏擋，激發(fā)波長選在345nm，發(fā)射波長選在455nm。儀器預熱穩(wěn)定后，記錄基線30min，根據(jù)檢測器的衰

16、減倍數(shù)和測得的基線峰-峰高對應的記錄儀標度，按式（3）計算基線噪聲和漂移。7.5定性、定量測量重復性的檢查7.5.1技術(shù)要求a.定性測量重復性誤差（8次測量）RSD定性1.5%b.定量測量重復性誤差（8次測量）RSD定量3.0%7.5.2選擇一種適當?shù)臉藴嗜芤海╡g：萘、苯甲酸、山梨酸等）或穩(wěn)定的待分析樣品，記錄保留時間和峰面積，連續(xù)測量8次，按式（4），計算相對標準偏差RSD(%)。即為定性定量測量重復性相對標準偏差。式中：-第i次測得的保留時間或峰面積；-n次測得結(jié)果的算術(shù)平均值；i-測量序號；n測量次數(shù)。7.6 檢測器檢測限7.6.1紫外檢測器最小檢測濃度在7.5.2的色譜條件下，用微量

17、注射器從進樣口注入的萘/甲醇溶液，記錄色譜圖，由色譜峰高和基線噪聲峰-峰高，按式（5）計算最小檢測濃度（按20uL進樣計算）。式中：-最小檢測濃度，g/mL；-基線噪聲峰-峰高，mm；c標準溶液濃度，g/mL；H標準溶液的色譜峰高，mm；V進樣體積，uL。7.6.2熒光檢測器最小檢測濃度XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：液相色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-02版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 4 頁 共 4頁在7.4.3中的色譜條件下，待基線穩(wěn)定后由進樣器注入丙三醇水溶液，記錄色譜圖，按式（5）計算最小檢測濃度。8.評定輸液系統(tǒng)流量誤差與穩(wěn)定性

18、應符合表1中的技術(shù)要求。檢測器基線噪聲與基線漂移、最小檢測應符合表2中的技術(shù)要求表2 檢測器技術(shù)指標檢測器項目紫外-可見光檢測器熒光檢測器基線噪聲不超過AU不超過FU基線漂移不超過AU/h不超過FU/h最小檢測濃度不超過萘/甲醇溶液不超過硫酸奎寧/高氯酸水溶液9.核查周期在儀器的兩次校準之間或維修后投入使用前進行核查。一般每隔半年核查一次。10.相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄。03.紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程1.目的在設(shè)備的兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設(shè)備是否保持校準時的狀XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY

19、/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 1 頁 共 6頁態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。2.檢查范圍適用于本檢測部所使用的Agilent 紫外可見分光光度計 Cary 60（波長19001100nm）的期間核查。3.核查內(nèi)容一般檢查、波長示值誤差與重復性、基線噪聲和基線漂移、透射比示值誤差與重復性、雜散光、吸收池的配套性。4.使用的標準物質(zhì)4.1 氧化秋溶液，質(zhì)量濃度：40g/L；4.2 1,2,4-三氯苯（分析純）；4.3 質(zhì)量分數(shù)為0.06000/1000重鉻酸鉀的0.001 mol/L高氯酸標準溶液；4.4 碘化鈉標準溶液，濃度為10.0g/L；4.5 亞

20、硝酸鈉標準溶液，濃度為50.0g/L；4.6 1,2,5nm光譜帶寬下的氧化鈦濾光片；光譜中性濾光片，使用波長220、360、420nm，半高波長260、400、470nm。5.檢查依據(jù)5.1JJG 178-2007 紫外、可見、近紅外分光光度計檢定規(guī)程；5.2紫外可見分光光度計使用說明書。6.核查條件6.1環(huán)境條件：溫度1035；相對濕度不大于85%； 6.2電源：電壓為（22022）V；頻率為（501）Hz。6.3儀器不應受強光直射，周圍無強磁場、電場，無強氣流及腐蝕性氣體。7檢查方法7.1 一般檢查 7.1.1 儀器應有下列標志：儀器名稱、型號、制造廠名、出廠日期和出廠編號，國內(nèi)制造的儀

21、器應標注制造計量器具許可證標志。 7.1.3 儀器的各緊固件均緊固良好，各調(diào)節(jié)旋鈕、按鍵、開關(guān)、指示燈工作正常，指示器刻線粗細均勻、清晰，數(shù)字顯示清晰完整。7.1.3 吸收池不得有裂紋，透光面應清潔，無劃痕和斑點。7.2波長誤差與波長重復性XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 2 頁 共 6頁為便于描述計量性能要求，將儀器的工作波長分為三段，分別是A段（190340nm）、B段（340900nm）和C段（9001100nm）。按照計量性能的高低將儀器劃分為I、II、I

22、II、IV共四個級別。A段、B段、C段每間隔100nm至少選擇一個波長核查。7.2.1非自動掃描儀器使用溶液或濾光片標準物質(zhì)時，選取儀器的透射比或吸光度測量方式，在測量的波長點用空氣作空白調(diào)整儀器透射比為100%（0A），插入擋光板調(diào)整透射比為0%，然后將標準物質(zhì)垂直置于樣品光路中，讀取標準物質(zhì)的光度測量值，重復上述步驟在波長檢定點附近單向逐點測出標準物質(zhì)的透射比或吸光度，求出相應的透射比谷值或吸光度峰值波長，連續(xù)測量三次。選擇汞燈時，將汞燈置于光源室使汞燈的光入射到單色器入射狹縫，選取儀器的能量測量方式，設(shè)定合適的增益，調(diào)整汞燈的位置使能量值達到最大，然后，在峰值波長附近單向逐點測出能量最大

23、值對應的峰值波長，記錄。7.2.2 自動掃描儀器根據(jù)選擇的核查波長設(shè)定儀器的波長掃描范圍（如果波長掃描范圍較寬允許分段掃描）、常用光譜帶寬、慢速掃面。小于儀器波長重復性指標的采樣間隔（如果不能設(shè)定波長采樣間隔，應選取較慢的掃描速度）。使用溶液或濾光片標準物質(zhì)時，采用投射比或吸光度測量方式，根據(jù)設(shè)定的掃描參數(shù)用空氣作空白進行儀器的基線校正，用擋光板進行暗電流校正，然后將標準物質(zhì)垂直置于樣品光路中，設(shè)置合適的記錄范圍，連續(xù)掃描三次，分別檢出（或測量）透射比谷值或吸光度峰值波長。使用低壓石英燈時，按非自動連續(xù)掃描三次，分別檢出（或測量）能量的峰值波長。7.2.3 計算結(jié)果將每個測量波長按照式（1）計

24、算波長示值誤差：式中：-3次測量的平均值；-波長標準值。按照式（2）計算波長重復性：式中：-分別是3次測量波長的最大值與最小值。7.3 噪聲與漂移根據(jù)儀器的工作范圍選取A段250nm，B段500nm，C段1050nm作為噪聲的測量波長，500nm為漂移的測量波長。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 3 頁 共 6頁設(shè)置儀器的掃描參數(shù)為：時間掃描方式（或定波長掃描），光譜帶寬2nm（固定光譜帶寬的儀器不設(shè)），時間采樣間隔（或積分時間）1s，光度測量方式為透射比，記錄范

25、圍99%101%，在每個測量波長處設(shè)置參比光束與樣品光束皆為空氣空白，調(diào)整儀器的透射比為100%，掃描2min，測量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器投射比100%噪聲。在樣品光路中插入擋光板調(diào)整儀器透射比為0%，掃描2min，測量圖譜上最大值與最小值之差，即為儀器透射比0%噪聲。自動掃描儀器，按上述要求測試透射比0%和100%噪聲后，波長置于500nm處，掃描30min，讀出掃描圖譜包絡(luò)線中心線的最大值和最小值之差即為儀器的透射比100%線漂移。7.4最小光譜帶寬具有氘燈的儀器選擇氘燈的656.1nm特征譜線，沒有氘燈的儀器選擇汞燈546.1nm（或253.7nm）的特征譜線，選擇最小光譜帶

26、寬，按照7.2方法記錄氘燈或汞燈的特征譜線圖譜，測量半峰寬即為最小光譜帶寬。7.5 透射比最大允許誤差和重復性7.5.1用標準物質(zhì)及標準吸收池、分別在235,257,313,350nm處測量透射比三次。7.5.2 用透射比標稱值為10%，20%，30%的光譜中性濾光片，分別在440,546,635nm處，以空氣為參比，測量透射比三次。7.5.3 計算結(jié)果按式（3）計算透射比示值誤差：式中：-3次測量的平均值；-透射比標準值。按式（4）計算透射比重復性：式中：-3次測量透射比的最大值與最小值。7.6 雜散光選擇4.4、4.5規(guī)定的雜散光測量標準物質(zhì)，在相應波長處測量標準物質(zhì)的透射比，其透射比值即

27、為儀器在該波長處的雜散光。A段用碘化鈉標準溶液（或截止濾光片）于220nm，亞硝酸鈉標準溶液（或截止濾光片）于360nm（鎢燈），10nm標準石英吸收池，蒸餾水作參比，光譜帶寬2nm測量其透射比值。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 4 頁 共 6頁B段棱鏡式儀器，用截止濾光片，在波長420nm處，以空氣為參比，測量其透射比值。C段用H2O于1420nm波長處，測量其透射比值，以空氣為參比。對于需要測量儀器的低雜散光值時，使用衰減片，先測出衰減片的透射比值，再以衰減

28、片為參比，測量上述標準物質(zhì)透射比值，兩者透射比值的乘積即為雜散光。7.7 吸收池的配套性將儀器所附的同一光徑吸收池中，裝蒸餾水與220nm（石英吸收池）、440nm（玻璃吸收池），將一個吸收池的透射比調(diào)至100%，測量其他各池的透射比值，其差值即為吸收池的配套性。8.評定8.1 波長最大允許誤差儀器波長最大允許誤差應符合表1的要求。表1 波長最大允許誤差級別A段B段C段I0.30.51.0II0.51.02.0III1.04.04.0IV2.06.06.08.2波長重復性儀器波長重復性應滿足表2要求。表2 波長重復性級別A段B段C段I0.10.20.5II0.20.51.0III0.52.02

29、.0IV1.03.03.08.3噪聲與漂移儀器噪聲與漂移應符合表3的要求。8.4 透射比示值誤差與重復性XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 5 頁 共 6頁儀器透射比最大允許誤差與重復性應滿足表4的要求。表3 儀器噪聲與漂移的要求級別透射比為0%噪聲透射比為100%噪聲漂移I0.050.10.1II0.10.20.2III0.20.50.5IV0.51.01.0表4儀器透射比最大允許誤差與重復性的要求級別A段B段最大允許誤差重復性最大允許誤差重復性I0.30.10.

30、30.1II0.50.20.50.2III1.00.51.00.5IV2.01.02.01.08.5 雜散光儀器雜散光應符合表5的要求。表5 儀器雜散光的要求級別A段B段C段220nm360nm420nm1050nmI0.10.10.20.2II0.20.20.50.5III0.50.51.01.0IV1.01.02.02.08.6 吸收池的配套性吸收池配套性應符合表6的要求。表6 吸收池配套性要求吸收池類別波長配套誤差石英220nm0.5玻璃440nm0.59.核查周期XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：紫外可見分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-03版本/修訂

31、：A/0實施日期：2014.01.03第 6 頁 共 6頁在儀器的兩次校準之間或維修后投入使用前進行核查。一般每隔半年核查一次。10.相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄。04.離子色譜儀期間核查規(guī)程1.目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 1 頁 共 5頁為使離子色譜儀能在檢定期間內(nèi)處于正常的工作狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。在儀器設(shè)備兩次檢定期間，對該設(shè)備進行期間核查，以驗證設(shè)備是否保持校準時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。2.核查范圍適用于本檢測部所使用的離子色

32、譜儀ICS-2100的期間核查。3.核查內(nèi)容外觀檢查、保留時間重復性、定量測量重復性、檢出限、基線穩(wěn)定性、分離能力、線性范圍和相關(guān)系數(shù)、輸液系統(tǒng)、柱恒溫箱溫度控制。4.使用的標準物質(zhì)50ul的1mg/L氯化物標準溶液5.檢查依據(jù)5.1 JJG823-1993離子色譜儀檢定規(guī)程。5.2離子色譜儀ICS-2100使用說明書。6.核查條件6.1工作室內(nèi)應排風良好，相對濕度低于85%，工作環(huán)境溫度為1030，8h工作時間內(nèi)溫度波動不超過+3。6.2電源電壓：（22022）V；頻率為6.3電源頻率：（501）Hz。7.檢查方法7.1儀器的外觀7.11儀器應具備下列標志：名稱、型號、制造廠名、出廠日期、系

33、列號（或編號）等。7.1.2儀器的各功能部件（量程、輸出旋鈕、按鍵、開關(guān)和指示燈等）均能正常工作，各緊固件應無松動。7.1.3儀器應標明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號電纜等插頭、接頭應與插座緊密配合。7.21保留時間重復性：任意選定一種檢測離子，連續(xù)進樣測定保留時間5次，按式（1）計算其相對標準偏差作為保留時間的重復性誤差。 式中：RSD保留定量測量重復性相對標準偏差； 某離子第i次測量的保留時間，min； 某離子保留時間的算術(shù)平均值,min； n保留時間重復測量次數(shù)； i測量序號。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-0

34、4版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 2 頁 共 5頁7.2.2定量重復性：測定,和，每種各連續(xù)進樣測定6次，按式（2）分別計算它們的相對標準偏差作為每個離子的定量重復性誤差。式中： 某離子第i次測量的峰高（或峰面積）； 一某離子測量結(jié)果的算術(shù)平均值 ； n某離子重復測量次數(shù)； i測量序號。7.3檢出限： 提高記錄儀器靈敏度到有明顯的噪聲，選取合適的檢測離子濃度（0.05ug/g;0.5ug/g;1.0ug/g）進樣測定其峰高，則待測離子的最小檢出濃度可按式（3）計算：式中： 最小檢出濃度，ug/g; 檢測離子濃度ug/g; 檢測離子峰高，mm; 基線噪聲，mm7.4基線噪聲和

35、基線漂移檢查調(diào)節(jié)儀器和記錄儀靈敏度，使?jié)舛葹?.5ug/g的校準液峰達滿刻度時，以洗脫液為流動相，流速取2.0ml/min，線速取10mm/min,待基線穩(wěn)定后，記錄不小于30min的基線。不少于30min的基線波動最大幅度為基線噪聲?；€起始點引出的水平線與基線的最高點（或最低點）的垂直距離為基線漂移。7.5分離度：分別測定,和各組校準液色譜圖的離子峰的保留時間和基線寬度，按式（4）計算分離度()。7.6線性范圍和相關(guān)系數(shù)XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 3 頁 共 5

36、頁7.6.1線性范圍：待基線穩(wěn)定后，以最小檢出濃度5倍作為起始濃度（）起，按2、3、4倍依次遞增進樣濃度測定響應電導率。繪制出響應值濃度曲線。以低濃度直線段作外推響應直線，在外推響應直線上任取一點K作垂線交于橫坐標E，在垂線上取一點作95%響應直線，該直線與實際響應曲線交點所對應的濃度即為線性范圍最高濃度。線性范圍以/表示。7.6.2相關(guān)系數(shù)：由7.6.1線性范圍內(nèi)所得的,和的濃度與響應值，按式（5）計算所檢離子的相關(guān)系數(shù)。式中：第i種溶液的濃度，ug/g; 某個離子的算術(shù)平均濃度，ug/g； 第i種溶液的峰高； 某個離子濃度的算術(shù)平均峰高；n某個離子濃度的個數(shù)。7.7輸液系統(tǒng)7.7.1系統(tǒng)的

37、無泄漏核查將儀器的輸液系統(tǒng)、進樣閥、色譜柱和檢測器連接好，以純水作為流動相，按說明書啟動儀器，在允許的壓力范圍內(nèi)，待壓力平衡后保持5min，用吸水紙檢查管路各接頭處應無濕跡。7.7.2流量設(shè)定值誤差和流量穩(wěn)定性誤差檢定在7.7.1已確定無泄漏的條件下，按8.6.2的表分別設(shè)定流量和收集排出液時間，使泵運轉(zhuǎn)5min后，在流動相泵的排出口用已稱量過的容量瓶收集洗脫液，用時用秒表計時，分別稱重。每種流量重復測定3次，算平均值作為流量測定值，按式（6）計算流量測定值，按式（7）和式（8）計算流量設(shè)定誤差和流量穩(wěn)定性誤差。XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號

38、：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 4 頁 共 5頁式中：流量測定值，ml/min； 容量瓶和流動相重量，g； 容量瓶重量，g； 實驗溫度下流動相密度，；t收集流動相時間，min； 用一種流量3次測定值得算術(shù)平均值，ml/min； 流量設(shè)定值，ml/min； 同一組測量中流量最大值，ml/min； 同一組測量中流量最小值，ml/min。7.8柱恒溫箱溫度設(shè)定值誤差（）和控溫穩(wěn)定性誤差（）檢查。 將溫度計插入柱箱，并設(shè)法固定，或?qū)犭娕脊潭ㄔ谥渲醒耄ɡ涠嗽谑覝叵拢?，引線接到溫度測量儀表上，關(guān)好柱箱門。選取較低可控溫度（20）和較高可控溫度（35）2點作為

39、控溫設(shè)定值。按儀器操作說明書步驟開始升溫，待設(shè)定值溫度穩(wěn)定后，記下溫度表上的實測指示值，以后每隔10min重復記錄一次，共計7次，求出測定值的算術(shù)平均值。則設(shè)定值誤差和控溫穩(wěn)定性誤差可表示為式（9）和式（10）。式中：實測溫度的算術(shù)平均值，；控溫的設(shè)定值，； 同一組測量中的最高溫度值，； 同一組測量中的最低溫度值，。8.評定8.1重復性： 保留時間重復性誤差：SO42-,Na+和Ca2+均小于等于1.5%。 定量重復性誤差:NO3-, SO42- ,Na+和Ca2+均小于等于5.0%。8.2檢出限：最小檢出濃度不大于下表1所列要求。8.3基線穩(wěn)定性：基線噪聲：不大于1.5%FS。 基線漂移：不

40、超過+3.0%FS。表1 檢測離子檢出濃度檢測離子檢出濃度/(ug/g)XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：離子色譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-04版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 5 頁 共 5頁8.4分離度：下列各組分離離子的應分別不小于1.2，,和。8.5線性范圍和相關(guān)系數(shù)：線性范圍：,和均不小于。 線性相關(guān)系數(shù)：,和均不小于0.995。8.6輸液系統(tǒng)8.6.1系統(tǒng)在允許壓力范圍內(nèi)應無泄漏（一般控制的允許壓力為5）。8.6.2泵流量設(shè)定誤差（）和泵流量穩(wěn)定性誤差（）應不超過下表2要求。表2 泵流量設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求流量設(shè)定值/(ml/

41、min)0.51.02.03.0測定次數(shù)（n）3333收集時間/min25151010+5%+4%+3%+2%+3%+2%+2%+2%8.7柱恒溫箱溫度控制 溫度設(shè)定值誤差（）和控溫穩(wěn)定性誤差（）應不超過下表3要求。表3 溫度設(shè)定誤差與穩(wěn)定性誤差要求控溫設(shè)定值/2035測量次數(shù)（n）77+3+3+2+29.核查周期在儀器的兩次校準之間或維修后投入使用前進行核查。一般每隔半年核查一次。10.相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄。05.原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程1. 目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0

42、實施日期：2014.01.03第 1 頁 共 6頁在原子吸收分光光度計兩次檢定/校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設(shè)備是否保持檢定/校準時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。2. 檢查范圍適用于本檢測部所使用的火焰和石墨爐原子吸收光譜儀的期間核查。3. 核查內(nèi)容波長示值誤差與重復性、光譜帶寬偏差、基線穩(wěn)定性、邊緣能量、檢出限、測量重復性、線性誤差、表觀霧化率、背景校正能力4. 使用的標準物質(zhì)表1 標準物質(zhì)溶液名稱濃度不確定度空白體積分數(shù)為2%銅0.501.003.005.00g. m1%(k=2)鎘0.501.003.005.00g. m2%(k=2)氯化鈉5.0mg.m3%(

43、k=2)5. 核查依據(jù)5.1 JJG 694-2009原子吸收分光光度計檢定規(guī)程；5.2 原子吸收分光光度計使用說明書。6. 核查條件6.1環(huán)境溫度：（1035）。6.2相對濕度：85%。6.3電壓（220+22）V，頻率（50+1）Hz,并具有良好的接地。7. 檢查方法7.1一般檢查7.1.1按儀器設(shè)備操作過程對設(shè)備通電運行。7.1.2檢查氣路系統(tǒng)是否可靠密封、不泄露。7.1.3檢查計算機或帶微機儀器功能鍵：當鍵盤輸入指令時，各相應功能鍵是否正常工作。7.4基線穩(wěn)定性在0.2nm光譜帶寬條件下，按測銅的最佳火焰條件，點燃乙炔/空氣火焰，吸噴二次蒸餾水或去離子水，10min后，用瞬時測量方式，

44、或時間常數(shù)不大于0.5s，波長324.7nm,記錄15min內(nèi)零點漂移（以起始點為基準計算）和瞬時噪聲（峰-峰值）。7.6檢出限7.6.1火焰原子化法測銅的檢出限7.6.1.1將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，用空白溶液調(diào)零，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0 或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0 銅標準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法（見附錄A）求出工作曲線的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.0

45、3第 2 頁 共 6頁斜率（b），即為儀器測定銅的靈敏度（S）。7.6.1.2 在與7.6.1.1完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測量，并按下列公式計算出檢出限:式中：-單次測量值； -測量平均值；n-測量次數(shù)。7.6.2石墨爐原子化法測鎘的檢出限7.6.2.1將儀器各參數(shù)調(diào)至正常工作狀態(tài)，根據(jù)儀器靈敏度條件，選擇系列1:0.0,0.5,1.0,3.0或系列2:0.0,1.0,3.0,5.0鎘標準溶液，對每一濃度點分別進行三次吸光度重復測定，取三次測定的平均值后，按線性回歸法（見附錄A）求出工作曲線的斜率b，按公式（5）計算儀器測量的靈敏度。式中：b工作曲線的斜率，； V取樣體積，

46、。 7.6.2.2在與7.6.2.1完全相同的條件下，對空白溶液進行11次吸光度測量，并按公式（5）計算檢出限：7.7測量重復性7.7.1火焰原子化法測銅的重復性在進行7.6.1測定時，選擇系列標準溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進行七次測定，求出其相對標準偏差（RSD），即為儀器測銅的重復性。計算方法如下：式中：RSD相對標準偏差，%； 單次測量值； 測量平均值；n測量次數(shù)。7.7.2石墨爐原子化法測鎘的重復性XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第

47、 3 頁 共 6頁在7.6.2測定時，選擇系列標準溶液中的某一濃度溶液，使吸光度在0.10.3范圍內(nèi)，進行七次測定，并求出其相對標準偏差（RSD），即為儀器測鎘的重復性。計算方法見公式（7）。8. 評定依據(jù)評定依據(jù)見表1。9.核查周期每半年進行一次，時間在兩次外校之間完成。儀器維修或其他例外情況應及時進行。10.相關(guān)記錄儀器設(shè)備期間核查記錄表1 原子吸收分光光度計性能指標項目計量性能火焰原子化器石墨爐原子化器波長示值誤差與重復性波長示值誤差不超過+0.5nm,波長重復性不大于0.3nm同左光譜帶寬偏差不超過+0.02nm同左基線穩(wěn)定性零點漂移吸光度不超過+0.008/15min；瞬時噪聲吸光度

48、0.006邊緣能量譜線背景值/譜線峰值應不大于2%，瞬時噪聲吸光度應不大于0.03同左檢出限0.024pg測量重復性1.5%5%線性誤差10%15%表觀霧化率不小于8%背景校正能力30倍同左XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：原子吸收分光光度計期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-05版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 4 頁 共 6頁06.電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程1.目的XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-06版本/修訂：A/0實施日期：2014.01.03第 1 頁 共

49、 4頁在電感耦合等離子體質(zhì)譜儀兩次校準之間或儀器維修后投入使用前進行期間核查，驗證設(shè)備是否保持校準時的狀態(tài)，確保檢驗結(jié)果的準確性和有效性。2.檢查范圍適用于本檢測部所使用的Agilent ICP-MS 7700等電感耦合等離子體質(zhì)譜儀的期間核查。3.核查內(nèi)容一般檢查、背景噪聲、靈敏度、離子產(chǎn)生率、分辨率、檢出限、穩(wěn)定性。4.使用的標準物質(zhì)4.1 單元素標準溶液鉛、鈰、鋇、銀、鈹、鋰1mg/ml；4.2多元素混合標準溶液鉛、鈰、鋇、銀、鈹、鋰10mg/l；4.3高純硝酸溶液；5.檢查依據(jù)5.1 JJF 1159-2006 四級桿電感耦合等離子體質(zhì)譜儀校準規(guī)范；5.2電感耦合等離子體四極桿質(zhì)譜儀（

50、ICP-QMS）檢定規(guī)程（國家標準征求意見稿）；5.3 ICP-MS 7700使用說明書。6.核查條件6.1環(huán)境條件：儀器周圍無強烈的機械振動和電磁干擾，接地良好；溫度232，相對濕度低于70%。6.2電源要求：電源電壓22022V，頻率500.5Hz。6.3核查設(shè)備：萬級分析天平、刻度移液管（0.50ml、1.00ml、2.00ml、5.00ml）；刻度試管（5ml、50ml、25ml）；容量瓶50mL、氬氣。6.4 蒸餾水，高純鹽酸、硝酸、高氯酸。7.核查方法7.1儀器的外觀7.11儀器應具備下列標志：名稱、型號、制造廠名、出廠日期、系列號（或編號）等。7.1.2儀器的各功能部件（量程、輸出旋鈕、按鍵、開關(guān)和指示燈等）均能正常工作，各緊固件應無松動。氣路、液體管道及連接頭應連接好，無泄漏現(xiàn)象。7.1.3儀器應標明所使用的電源、電壓和頻率。電源線、信號電纜等插頭、接頭應與插座緊密配合。7.2 背景噪聲核查XXXXXXXXXXXXXX有限公司 作業(yè)文件標題：電感耦合等離子體質(zhì)譜儀期間核查規(guī)程文件編號：XY/WI(D)-06版本/修訂：A/0實施日期：2014.0