水分的測定課件

1、水分的測定課件水分的測定水分的測定課件水分的測定一、食品中水分存在的形式一、食品中水分存在的形式(三種三種)1.自由水（游離水）：自由水（游離水）： 是靠分子間力形成的吸附水。是靠分子間力形成的吸附水。 以溶液狀態(tài)存在，易自由流動；保持水本身以溶液狀態(tài)存在，易自由流動；保持水本身的物理性質(zhì)，具有一般水的性質(zhì)，的物理性質(zhì)，具有一般水的性質(zhì)，0結(jié)冰，加結(jié)冰，加熱蒸發(fā)。熱蒸發(fā)。 水分的測定課件水分的測定 2 2、親和水親和水 強極性基團單分子外的水分子層。強極性基團單分子外的水分子層。 存在于細胞壁或原生質(zhì)中，是極性存在于細胞壁或原生質(zhì)中，是極性集團吸附著的水（形成水膜中的水分子）集團吸附著的水（形

2、成水膜中的水分子）或是與極性分子以微弱氫鍵結(jié)合的水。蒸或是與極性分子以微弱氫鍵結(jié)合的水。蒸發(fā)時需吸收較多的能量。發(fā)時需吸收較多的能量。 水分的測定課件水分的測定 3.3.結(jié)合水（束縛水）結(jié)合水（束縛水）： 以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。以氫鍵結(jié)合的水，結(jié)晶水。 大部分和蛋白質(zhì)、淀粉等親水性膠大部分和蛋白質(zhì)、淀粉等親水性膠體結(jié)合在一起。結(jié)合力比親和水的結(jié)合力體結(jié)合在一起。結(jié)合力比親和水的結(jié)合力強，加熱時不易蒸發(fā)。強，加熱時不易蒸發(fā)。水分的測定課件水分的測定 食品中的固形物食品中的固形物指食品內(nèi)將水分排除后的全指食品內(nèi)將水分排除后的全部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、粗纖維、無氮抽部殘留物，包括蛋白質(zhì)、脂肪、

3、粗纖維、無氮抽出物、灰分等。出物、灰分等。 固形物固形物 (%) = 100 % 水份（水份（%） 不同的食品水分含量相差較多。不同的食品水分含量相差較多。水分的測定課件水分的測定 二、測定方法分類二、測定方法分類 1 1、直接法：、直接法： 利用水分本身的物理性質(zhì)和化學(xué)性利用水分本身的物理性質(zhì)和化學(xué)性質(zhì)測定的方法。質(zhì)測定的方法。 如：干燥法、蒸餾法、卡爾費休法；如：干燥法、蒸餾法、卡爾費休法； 水分的測定課件水分的測定 2、間接法間接法: 利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定利用食品的物理常數(shù)通過函數(shù)關(guān)系確定水分含量。水分含量。 如測相對密度、折射率、電導(dǎo)、旋光率等。如測相對密度、折射率、電導(dǎo)

4、、旋光率等。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。直接法比間接法準(zhǔn)確度高。水分的測定課件水分的測定 三、水分的測定的意義三、水分的測定的意義 水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是水分是影響食品質(zhì)量的因素，控制水分是 保障食品不變質(zhì)的手段。保障食品不變質(zhì)的手段。水分的測定課件水分的測定 四、測定方法四、測定方法 （一）直接干燥法（一）直接干燥法 1 1、原理、原理 在一定溫度和壓力下在一定溫度和壓力下 - - 加熱試樣加熱試樣- - 試樣減試樣減 失的質(zhì)量失的質(zhì)量 - - 即水分的質(zhì)量。即水分的質(zhì)量。 即：即：以原樣質(zhì)量以原樣質(zhì)量 - 干燥后質(zhì)量干燥后質(zhì)量 = 水分質(zhì)量水分質(zhì)量 水分的測定課件2、使用范圍:

5、在測定溫度范圍內(nèi)不含或微含揮發(fā)性成分，對熱穩(wěn)定的各種食品。 樣品本身要符合三個條件： 水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分水分是唯一的揮發(fā)的物質(zhì)，不含或含其它揮發(fā)性成分 極微。極微。 水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。水分的排除情況很完全，即含膠態(tài)物質(zhì)、含結(jié)合水量少。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。因為常壓很難把結(jié)合水除去，只好用真空干燥除去結(jié)合水。 食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的質(zhì)量食品中其他組分在加熱過程中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)引起的質(zhì)量變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。變化非常小，可忽略不計，對熱穩(wěn)定的食品。水分的測定課件水分的測定

6、 3、試劑、試劑 （1）6mol/L的鹽酸：煮海砂用；的鹽酸：煮海砂用； （2）6mol/L的氫氧化鈉：煮海砂用；的氫氧化鈉：煮海砂用； （3）海砂和河砂：）海砂和河砂： 用于半固體、粘稠性液體、液體食品。用于半固體、粘稠性液體、液體食品。 制備：用水洗去泥土制備：用水洗去泥土 用鹽酸煮用鹽酸煮 水洗水洗至中性至中性 用氫氧化鈉煮用氫氧化鈉煮 用水洗至中性用水洗至中性 烘干備用。烘干備用。 水分的測定課件水分的測定 加海砂的作用：加海砂的作用： 防樣品表面結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分防樣品表面結(jié)硬殼焦化，使內(nèi)部水分易于蒸發(fā)。易于蒸發(fā)。 增大蒸發(fā)面積。增大蒸發(fā)面積。 說明：無海砂，也可以用無水硫酸鈉代

7、說明：無海砂，也可以用無水硫酸鈉代替。替。水分的測定課件水分的測定 4、樣品制備、樣品制備 （1）固體樣品：）固體樣品： 水分含量在水分含量在14以下的樣品以下的樣品 磨碎磨碎 混均混均 過篩過篩 密閉保存。密閉保存。 注意：為防止水分逸失，動作要快，要迅注意：為防止水分逸失，動作要快，要迅速。速。 水分的測定課件水分的測定 水分含量大于水分含量大于15的樣品的樣品 先制成風(fēng)干樣（先制成風(fēng)干樣（60左右干燥左右干燥4h，水，水分降到分降到12%14%) 粉碎粉碎 密閉保存密閉保存 測定。測定。 水分的測定課件例：例： 含水量含水量16%的谷類食品，采用的谷類食品，采用兩步干燥法。如面兩步干燥法

8、。如面包，切成薄片，自包，切成薄片，自然風(fēng)干然風(fēng)干1520h，再，再稱量，磨碎，過篩，稱量，磨碎，過篩，烘干烘干 。水分的測定課件水分的測定（ 2）液態(tài)食品）液態(tài)食品 先低溫濃縮（水浴上）先低溫濃縮（水浴上） 再高溫干燥再高溫干燥 （在干燥箱里）（在干燥箱里） 測定。測定。 原因：液態(tài)樣品若直接高溫加熱，可因原因：液態(tài)樣品若直接高溫加熱，可因沸騰造成樣品的損失。沸騰造成樣品的損失。水分的測定課件（3） 濃稠液體（糖濃稠液體（糖漿、煉乳等）：漿、煉乳等）： 加水稀釋，最后要加水稀釋，最后要把加入的水除去。把加入的水除去。 加入海砂，海砂與加入海砂，海砂與玻璃棒在水浴上干燥玻璃棒在水浴上干燥后入干

9、燥箱，兩者要后入干燥箱，兩者要知質(zhì)量。知質(zhì)量。水分的測定課件水分的測定 5、儀器用具儀器用具 分析天平、烘盒、蒸發(fā)皿、粉碎機、干分析天平、烘盒、蒸發(fā)皿、粉碎機、干燥器、電烘箱等。燥器、電烘箱等。 烘盒：鋁質(zhì)或玻璃的都可以。測定固體烘盒：鋁質(zhì)或玻璃的都可以。測定固體樣品時用。樣品時用。 蒸發(fā)皿：測定液體樣品用。蒸發(fā)皿：測定液體樣品用。 干燥器：干燥劑（硅膠，藍綠色有效）干燥器：干燥劑（硅膠，藍綠色有效） 水分的測定課件水分的測定課件水分的測定課件水分的測定課件電烘箱的結(jié)構(gòu)和使用水分的測定課件水分的測定課件水分的測定 電烘箱的結(jié)構(gòu)和使用電烘箱的結(jié)構(gòu)和使用 （1）工作原理：利用電熱元件使箱內(nèi)的空）工

10、作原理：利用電熱元件使箱內(nèi)的空氣變熱，再利用熱空氣烘干箱內(nèi)的物品。氣變熱，再利用熱空氣烘干箱內(nèi)的物品。水分的測定課件水分的測定 （2）規(guī)格：常用溫度在）規(guī)格：常用溫度在100200。功。功率、率、體積大小不同。有普通電烘箱、鼓風(fēng)體積大小不同。有普通電烘箱、鼓風(fēng)電烘箱、真空電烘箱。電烘箱、真空電烘箱。 （3）構(gòu)造）構(gòu)造:有箱壁、干燥室、加熱室、溫有箱壁、干燥室、加熱室、溫度自動調(diào)節(jié)器、箱門幾部分組成。度自動調(diào)節(jié)器、箱門幾部分組成。水分的測定課件水分的測定 （4）使用方法：）使用方法： 調(diào)節(jié)需加熱溫度數(shù)值，打開電源開關(guān)，調(diào)節(jié)需加熱溫度數(shù)值，打開電源開關(guān)，加熱升溫，看箱內(nèi)溫度顯示值。加熱升溫，看箱內(nèi)

11、溫度顯示值。 箱內(nèi)溫度若比所需溫度低，則調(diào)節(jié)溫箱內(nèi)溫度若比所需溫度低，則調(diào)節(jié)溫控旋鈕向右；反之，向左旋。至箱內(nèi)溫度控旋鈕向右；反之，向左旋。至箱內(nèi)溫度與所需溫度基本相符。與所需溫度基本相符。 說明：溫控旋鈕調(diào)好后，若測定溫度不說明：溫控旋鈕調(diào)好后，若測定溫度不變，旋鈕不能再動。變，旋鈕不能再動。水分的測定課件水分的測定 6、測定步驟一（固體樣品）、測定步驟一（固體樣品） （1）定溫：將烘箱溫度預(yù)熱至定溫：將烘箱溫度預(yù)熱至1051052 2。 （2 2）烘干鋁盒：凈烘盒）烘干鋁盒：凈烘盒 蓋套底下蓋套底下 入入105105烘箱烘箱 烘烘0.5h 0.5h 取出取出 冷冷 稱稱 復(fù)復(fù)烘烘 冷冷 稱

12、稱 恒恒質(zhì)質(zhì)（兩兩次次質(zhì)質(zhì)量差不超量差不超過過0.002g0.002g）. . （3）稱樣）稱樣 ：用恒質(zhì)鋁盒、分析天平稱樣約：用恒質(zhì)鋁盒、分析天平稱樣約3g（具體稱樣量，食品的種類不同，稱樣量不同）（具體稱樣量，食品的種類不同，稱樣量不同）.水分的測定課件水分的測定 （4）烘干試樣：）烘干試樣： 烘盒蓋套底下烘盒蓋套底下 105烘烘3h 3h 取出（蓋蓋）取出（蓋蓋） 冷（干燥器內(nèi)）冷（干燥器內(nèi)） 稱稱 復(fù)烘復(fù)烘 冷冷 稱稱 水分的測定課件水分的測定 6、測定步驟二（半固體。液體樣品）、測定步驟二（半固體。液體樣品） （1）恒質(zhì)蒸發(fā)皿）恒質(zhì)蒸發(fā)皿 蒸發(fā)皿洗凈蒸發(fā)皿洗凈 加加10.00g海砂及

13、海砂及1個小玻個小玻棒棒 105烘烘0.5h 冷冷 稱稱 復(fù)烘復(fù)烘 冷冷 稱稱 恒質(zhì)。恒質(zhì)。 （2）稱樣）稱樣 用恒質(zhì)蒸發(fā)皿準(zhǔn)確稱樣用恒質(zhì)蒸發(fā)皿準(zhǔn)確稱樣510g，攪勻。，攪勻。 水分的測定課件水分的測定 （3）蒸干）蒸干 沸水浴中蒸干（不斷攪拌）；沸水浴中蒸干（不斷攪拌）； （4）烘干）烘干 擦去皿底水擦去皿底水 105烘烘4h 冷冷 稱稱 復(fù)烘復(fù)烘 冷冷 稱稱 恒質(zhì)。恒質(zhì)。水分的測定課件水分的測定 7 7、結(jié)果計算、結(jié)果計算 水分水分 100 雙試驗允許差：雙試驗允許差：0.20.2，求平均值。取小，求平均值。取小數(shù)點一位。數(shù)點一位。 采用其它方法測定，結(jié)果與此比較相差采用其它方法測定，結(jié)果

14、與此比較相差0.50.5。（烘前盒+樣）（烘后盒+樣）（烘前盒+樣）（盒）水分的測定課件8、操作條件的選擇：、操作條件的選擇： （1）稱量瓶的選擇）稱量瓶的選擇 （鋁制、玻璃）（鋁制、玻璃）玻璃稱量皿玻璃稱量皿能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限能耐酸堿，不受樣品性質(zhì)的限 制，常用于常壓干燥法。制，常用于常壓干燥法。鋁制稱量盒鋁制稱量盒質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但質(zhì)量輕，導(dǎo)熱性強，但 對酸性食品不適宜，對酸性食品不適宜，常用于常用于 減壓干燥法或原糧水分的測定。減壓干燥法或原糧水分的測定。選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品選擇稱量皿的大小要合適，一般樣品 1/3高度。高度。水分的測定課件水分的測定 8、操作條件的

15、選擇、操作條件的選擇 （2）稱量控制：）稱量控制： 一般控制在干燥后的殘余物的質(zhì)量一般控制在干燥后的殘余物的質(zhì)量1.53.0g;g; 對于水分含量低的固態(tài)、濃稠態(tài)樣品，對于水分含量低的固態(tài)、濃稠態(tài)樣品，控制在控制在3 35g5g； 對于液態(tài)樣品，控制在對于液態(tài)樣品，控制在151520g20g為宜。為宜。水分的測定課件（3） 干燥條件干燥條件干燥溫度：干燥溫度：一般是一般是 95105 ；對含還原糖較多的食品；對含還原糖較多的食品應(yīng)應(yīng) 先（先（5060）干燥然后再）干燥然后再105加熱。加熱。對熱穩(wěn)定的谷物可用對熱穩(wěn)定的谷物可用120130 干燥。干燥。對于脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前對于

16、脂肪高的樣品，后一次質(zhì)量可能高于前一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計一次（由于脂肪氧化），應(yīng)用前一次的數(shù)據(jù)計算算水分的測定課件水分的測定 干燥時間干燥時間： 兩種：一是干燥至恒質(zhì)，二是規(guī)定一定的兩種：一是干燥至恒質(zhì)，二是規(guī)定一定的時間。顯然后法不如前法測定結(jié)果準(zhǔn)確。時間。顯然后法不如前法測定結(jié)果準(zhǔn)確。水分的測定課件水分的測定 9、測定水分產(chǎn)生誤差的原因測定水分產(chǎn)生誤差的原因 （1）制樣過程中，吸濕與散濕；）制樣過程中，吸濕與散濕； （2）加熱過程中，化學(xué)變化；）加熱過程中，化學(xué)變化； （3）干燥過程中，濃稠樣表面結(jié)膜，使水分不）干燥過程中，濃稠樣表面結(jié)膜，使水分不完全揮發(fā)；完全揮發(fā)；水分

17、的測定課件水分的測定 （4）稱量速度、烘干時間、冷卻時間。烘）稱量速度、烘干時間、冷卻時間。烘盒移入干燥器的速度等；盒移入干燥器的速度等； （5）稱量時勿用手直接接觸稱量皿，否則）稱量時勿用手直接接觸稱量皿，否則產(chǎn)生誤差。產(chǎn)生誤差。水分的測定課件水分的測定 （二）定溫定時烘干法（二）定溫定時烘干法 1、測定原理、測定原理 樣樣 130定時烘干定時烘干 稱稱 計算計算 此法是在限定條件下，測得的試樣減少此法是在限定條件下，測得的試樣減少的質(zhì)量，當(dāng)成了試樣水分的質(zhì)量的質(zhì)量，當(dāng)成了試樣水分的質(zhì)量。 水分的測定課件水分的測定 通過試驗確定：此條件下試樣中水分通過試驗確定：此條件下試樣中水分可能未完全揮

18、發(fā)，但由于溫度高，一些非可能未完全揮發(fā)，但由于溫度高，一些非水成分揮發(fā)，二者質(zhì)量可視為互相抵消。水成分揮發(fā)，二者質(zhì)量可視為互相抵消。所以，用此法測定必須嚴守限定條件，做所以，用此法測定必須嚴守限定條件，做到到“四定四定”。 即定溫（即定溫（130130）、定時（）、定時（40min)40min)、定、定烘盒規(guī)格、定試樣量（據(jù)烘盒的底面烘盒規(guī)格、定試樣量（據(jù)烘盒的底面0.126g0.126g計算）計算）水分的測定課件水分的測定 2 2、儀器用具（同、儀器用具（同105105恒質(zhì)法）恒質(zhì)法） 3 3、操作方法、操作方法 （1 1）定烘箱溫度）定烘箱溫度 （1301302 2） （2） 烘干烘盒：凈

19、烘盒烘干烘盒：凈烘盒 蓋套底下蓋套底下 130烘烘40min 40min 冷冷 稱稱 記錄數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù)水分的測定課件水分的測定（3 3）稱樣：據(jù)烘盒的面積稱樣。直徑稱樣：據(jù)烘盒的面積稱樣。直徑4.5cm稱稱2g,直徑直徑5.5cm稱稱3g. （4） 烘干試樣烘干試樣 烘盒蓋套底下烘盒蓋套底下 130烘烘40min 40min 取出（蓋蓋）取出（蓋蓋） 冷（干燥器內(nèi)）冷（干燥器內(nèi)） 稱稱 記錄數(shù)據(jù)記錄數(shù)據(jù) 4 4、結(jié)果計算、結(jié)果計算 （同（同105105恒質(zhì)法）恒質(zhì)法）水分的測定課件復(fù)習(xí) 1、電烘箱的使用方法；、電烘箱的使用方法； 2、固體樣品水分的測定方法：、固體樣品水分的測定方法： 測定溫度

20、測定溫度105，用烘盒。，用烘盒。 定溫定溫測烘盒（測烘盒（2次）次）稱樣稱樣烘干烘干（2次）次）稱（稱（2次）。次）。 3、半固體、液體水分的測定方法：、半固體、液體水分的測定方法： 測定溫度測定溫度105,用蒸發(fā)皿。用蒸發(fā)皿。 定溫定溫恒質(zhì)蒸發(fā)皿（加砂）（恒質(zhì)蒸發(fā)皿（加砂）（2次）次）稱稱樣樣沸水浴中蒸干沸水浴中蒸干烘干（烘干（2次）。次）。水分的測定課件復(fù)習(xí) 4、水分測定的條件的選擇、水分測定的條件的選擇. 稱量瓶、稱樣量、干燥溫度、干燥時間。稱量瓶、稱樣量、干燥溫度、干燥時間。 5、測定水分產(chǎn)生誤差的原因。、測定水分產(chǎn)生誤差的原因。 制樣、干燥、冷卻、稱量中等。制樣、干燥、冷卻、稱量中

21、等。 6、定溫定時法測定小麥粉中的水分。、定溫定時法測定小麥粉中的水分。 “四定四定”。水分的測定課件水分的測定 （三）其它測定方法簡介（三）其它測定方法簡介 1、減壓干燥法、減壓干燥法 （1）原理）原理 利用壓力降低，沸點降低的原利用壓力降低，沸點降低的原理，在一定真空度下加熱樣品，樣在較低理，在一定真空度下加熱樣品，樣在較低溫下干燥，樣減質(zhì)量，即水分質(zhì)量。溫下干燥，樣減質(zhì)量，即水分質(zhì)量。水分的測定課件水分的測定 （2）使用范圍）使用范圍 適用于在適用于在100以上加熱易分解。變質(zhì)以上加熱易分解。變質(zhì)或不易除去結(jié)合水的樣品?；虿灰壮ソY(jié)合水的樣品。 例如：淀粉制品、豆制品、罐頭食品、例如：淀

22、粉制品、豆制品、罐頭食品、糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。糖漿、蜂蜜、蔬菜、水果、味精油脂等。水分的測定課件（3）儀器：真空電烘箱1真空泵；2三通；3干燥器；4真空烘箱水分的測定課件水分的測定課件（3）樣品測定 1、稱樣，樣入真空電烘箱、稱樣，樣入真空電烘箱 。 2、干燥箱連接真空泵、干燥箱連接真空泵 ，抽真空（，抽真空（53kpa） 3、同時加熱升溫（、同時加熱升溫（655）。）。 4、關(guān)真空泵、關(guān)真空泵 ， 恒溫恒溫4h 。 5、開活塞、開活塞 ，空氣經(jīng)干燥裝置，慢進電烘箱，空氣經(jīng)干燥裝置，慢進電烘箱，壓力回復(fù)。壓力回復(fù)。 6、開烘箱，取烘盒、開烘箱，取烘盒 。 7、冷、冷 ，稱，稱

23、，復(fù)烘，恒質(zhì)。，復(fù)烘，恒質(zhì)。 水分的測定課件說明： 1、自箱內(nèi)壓力達規(guī)定真空度時開始計時、自箱內(nèi)壓力達規(guī)定真空度時開始計時 2、一般烘、一般烘2h,有的樣需烘有的樣需烘5h. 3、恒質(zhì)：一般兩次質(zhì)量差、恒質(zhì)：一般兩次質(zhì)量差0.5mg 受熱易揮發(fā)樣受熱易揮發(fā)樣13mg水分的測定課件3、蒸餾法（1）原理）原理 兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組份分兩種互不相溶的液體，二元體系的沸點低于其中各組份分沸點，將食品中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸點，將食品中的水分與有機溶劑如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于水與其他組分密度不同，餾沸蒸出，冷凝并收集餾出液，由于

24、水與其他組分密度不同，餾出液在有刻度的接收管中分層出液在有刻度的接收管中分層, ,根據(jù)水的體積計算水分含量。根據(jù)水的體積計算水分含量。 例：有關(guān)沸點：水例：有關(guān)沸點：水 100 100 苯苯 80.2 80.2 水水 + + 苯苯 69.25 69.25 水分的測定課件3、蒸餾法 （1）原理（書上）原理（書上） 據(jù)水分和有機溶劑共沸蒸餾，收集餾出液，據(jù)水分和有機溶劑共沸蒸餾，收集餾出液，由于密度不同，分層，據(jù)餾出液體積計算由于密度不同，分層，據(jù)餾出液體積計算水分百分含量。水分百分含量。 有關(guān)相對密度：有關(guān)相對密度：(20/4)(20/4) d水水 = 1.00000 d苯苯 = 0.87900

25、 d甲苯甲苯 = 0.86694水分的測定課件（2）特點和適用范圍 此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移此法為一種高效的換熱方法，水分可以被迅速的移去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進去，加熱溫度比直接干燥法低。另外是在密閉的容器中進行的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、行的，設(shè)備簡單，操作方便，廣泛用于各類果蔬、干果，油脂、香料等多種樣品的水分的測定。等多種樣品的水分的測定。 特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析特別是香料，此法是唯一公認的水分含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法。方法。水分的測定課件（3）儀器 水分蒸餾裝置 1250mL錐形瓶； 2水分接收管； （有刻度

26、） 3冷凝管水分的測定課件（4）試劑 精制甲苯和二甲苯精制甲苯和二甲苯 制備：先以水飽和制備：先以水飽和 分去水層分去水層 蒸餾蒸餾 收收集餾出液集餾出液 有機溶劑物理常數(shù)有機溶劑物理常數(shù)有機溶劑沸點 共沸混合物20時在 水中的溶解度g/100g沸點/水分含量/苯80.169.38.80.05甲苯110.784.119.60.05二甲苯1399235.80.04四氯化碳76.8664.10.01水分的測定課件（5）操作方法 稱樣稱樣：（含水：（含水25mL)入錐形瓶；入錐形瓶； 加溶劑：加溶劑：5075mL入錐形瓶（浸沒樣入錐形瓶（浸沒樣品）；品）； 連接冷凝管、水分接收管；連接冷凝管、水分接

27、收管； 從冷凝管頂注入溶劑至水分接受管滿；從冷凝管頂注入溶劑至水分接受管滿；水分的測定課件（5）操作方法 蒸餾：開始蒸餾：開始2d/s 大部水蒸出大部水蒸出4d/s 水全部水全部 蒸出（接受管水體積不變）；蒸出（接受管水體積不變）； 沖洗冷凝管：（用溶劑）沖洗冷凝管：（用溶劑） 冷凝管壁有水珠，用附有橡皮頭的銅絲冷凝管壁有水珠，用附有橡皮頭的銅絲擦下，再蒸餾，至無水珠。擦下，再蒸餾，至無水珠。水分的測定課件操作注意事項：操作注意事項： a. 要先接好冷水，且先打開冷凝水。要先接好冷水，且先打開冷凝水。 b. 試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除試劑苯、甲苯、二甲苯，要預(yù)先蒸餾，除去水分備用。去

28、水分備用。 c. 準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計含水量準(zhǔn)確稱量適量的樣品（估計含水量25ml）。）。 d. 加熱慢慢蒸餾，使加熱慢慢蒸餾，使2滴餾出液滴餾出液/ /每秒。每秒。水分的測定課件（6） 計算：水分（計算：水分（%）= ( V W ) 100 V接收管內(nèi)水的體積接收管內(nèi)水的體積,mL; W樣品質(zhì)量樣品質(zhì)量,g;水分的測定課件4 4、卡爾、卡爾費休法（費休法（Karl Karl Fischer)Fischer) 簡稱費休法或簡稱費休法或 KF KF 法。法。19351935年由卡爾年由卡爾菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量菲休提出的測定水分的定量方法，屬于碘量法，是對于測定水分最為準(zhǔn)確的

29、化學(xué)方法。多年來，許多法，是對于測定水分最為準(zhǔn)確的化學(xué)方法。多年來，許多分析工作者對此方法進行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化分析工作者對此方法進行了較為全面的研究，在反應(yīng)的化學(xué)計量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計量點的指示及各類學(xué)計量、試劑的穩(wěn)定性、滴定方法、計量點的指示及各類樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進，使樣品的應(yīng)用和儀器操作的自動化等方面，有許多改進，使該方法日趨成熟與完善。該方法日趨成熟與完善。水分的測定課件 原理原理 利用利用I2氧化氧化SO2時需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反時需要有一定的水參加反應(yīng)，（氧化還原反應(yīng)）應(yīng)） I2+SO2+2H2O = H2SO4+2HI

30、 此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物此反應(yīng)具有可逆性，當(dāng)生成物 H2SO4 濃度濃度0.05 % 0.05 % 時，時，即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進行，要加入適量的即發(fā)生可逆反應(yīng)，要使反應(yīng)順利向右進行，要加入適量的堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（堿性物質(zhì)以中和生成的酸，吡啶（C5H5N）可以。）可以。水分的測定課件 I2+SO2+2H2O+3C5H5N 2C5H5NHI+C5H5NSO3 氫碘酸吡啶氫碘酸吡啶 硫酸吡啶硫酸吡啶 硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干硫酸吡啶很不穩(wěn)定，與水發(fā)生副反應(yīng)，形成干擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。擾。若有甲醇存在，則可生成穩(wěn)定的化合物。 將將I2、

31、 SO2、C5H5N 、CH3OH 配在一起配在一起的標(biāo)準(zhǔn)溶液稱為費休試劑。的標(biāo)準(zhǔn)溶液稱為費休試劑。水分的測定課件 適用范圍適用范圍 費休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、費休法廣泛地應(yīng)用于各種液體、固體、及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常及一些氣體樣品中水分含量的測定，也常作為水分痕量級標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于作為水分痕量級標(biāo)準(zhǔn)分析方法，也可用于此法校正其他的測定方法。此法校正其他的測定方法。 使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、使用范圍有化工、試劑、化肥、醫(yī)藥、食品等。食品等。水分的測定課件 在食品分析中，能用于含水量從在食品分析中，能用于含水量從lppm lppm 到接近到接近l00l00的樣

32、品的測定，已應(yīng)用于面粉、的樣品的測定，已應(yīng)用于面粉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、砂糖、人造奶油、可可粉、糖蜜、茶葉、乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，乳粉、煉乳及香料等食品中的水分測定，結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定結(jié)果的準(zhǔn)確度優(yōu)于直接干燥法，也是測定脂肪和油品中痕量水分的理想方法。脂肪和油品中痕量水分的理想方法。水分的測定課件 主要儀器：主要儀器： KFl 型水分測定儀型水分測定儀(上?；ぱ芯吭褐粕虾；ぱ芯吭褐? SDY一一84 型水分滴定儀型水分滴定儀(上海醫(yī)械專機廠制上海醫(yī)械專機廠制)水分的測定課件kF-1水分測定儀水分的測定課件kF-1水分測定儀 采用卡爾采用卡爾費休水份分析方法費休水份分析方法(經(jīng)典方法經(jīng)典方法)，分析數(shù)，分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠，用據(jù)準(zhǔn)確可靠，用“永停法永停法”來確定終點。來確定終點。 電路設(shè)計合理、使用方便，性能可靠。電路設(shè)計合理、使用方便，性能可靠。 電磁攪拌器采用直流電機無級調(diào)速，攪拌速度電磁攪拌器采用直流電機無級調(diào)速，攪拌速度可以任意調(diào)節(jié)。可以任意調(diào)節(jié)。 滴定系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)磨口，便于不同容量規(guī)格的滴定系統(tǒng)采用標(biāo)準(zhǔn)磨口，便于不同容量規(guī)格的滴定管互換使用。滴定管互換使用。 用通過干燥的空氣加壓排除反應(yīng)瓶中廢液，操用通過干燥的空氣