壓力管道安裝理化檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書

1、文件編號：QB/ZHLHJYZYZDS-2013壓力管道理化檢驗(yàn)作業(yè)指導(dǎo)書 編制：* 審核：* 批準(zhǔn)：* 2013年7月26日發(fā)布 2013年8月1日實(shí)施 * 目 錄1.規(guī)范性引用文件2.理化檢驗(yàn)信息輸入3.理化檢驗(yàn)基本要求4.切取樣坯的方法5.室溫拉伸試驗(yàn)6.彎曲試驗(yàn)7.沖擊試驗(yàn)8.化學(xué)成分分析1.規(guī)范性引用文件下列文件中的條款通過本作業(yè)指導(dǎo)書引用而成為本作業(yè)指導(dǎo)書的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，按其最新版執(zhí)行。GB/T20066-2006 剛和鐵 化學(xué)成分測定用試樣的取樣和制樣方法GB/T2975-1998鋼及鋼產(chǎn)品力學(xué)性能試驗(yàn)取樣及試樣制備GB/

2、T222-2006 鋼的成品化學(xué)成分允許偏差GB/T228-2002 金屬材料 室溫拉伸試驗(yàn)方法GB/T229-2007 金屬材料 夏比擺錘沖擊試驗(yàn)方法GB/T232-1999 金屬材料 彎曲試驗(yàn)方法 GB/T4338-2006 金屬材料 高溫拉伸試驗(yàn)方法GB/T6396-1995 復(fù)合板力學(xué)及工藝性能試驗(yàn)方法 GB/T4334-2008 金屬和合金的腐蝕不銹鋼晶間腐蝕試驗(yàn)方法 JB4708-2000 鋼制壓力容器焊按工藝評定JB4744-2000 鋼制壓力容器產(chǎn)品焊按試板的力學(xué)性能檢驗(yàn)2.理化檢驗(yàn)信息輸入2.1 材料標(biāo)準(zhǔn)：現(xiàn)行最新有效版本2.2 產(chǎn)品技術(shù)條件或合同（用戶特殊或超出標(biāo)準(zhǔn)要求）2

3、.3 材料技術(shù)條件：材料質(zhì)量證明書（自制產(chǎn)品）或用戶材料質(zhì)量證明書(來料產(chǎn)品)2.4 UPS（焊接工藝指導(dǎo)書）、PQR（焊按工藝評定報(bào)告）、UPQ(焊接工藝評定)、PUHT（焊后熱處理）2.5 受壓封頭及球殼板制造需進(jìn)行原材料配件、焊接工藝試件、焊工考試試件、產(chǎn)品試板等理化試驗(yàn)，憑經(jīng)營任務(wù)通知單或理化檢驗(yàn)委托單和提交符合要求的試樣或樣品，一起報(bào)送理化室。理化檢驗(yàn)委托單內(nèi)容3.理化檢驗(yàn)基本要求3.1 檢驗(yàn)人員資格培訓(xùn)考核。3.1 .1 理化檢驗(yàn)人員必須具備資格證，各專業(yè)至少具備、級各一人，資格證頒發(fā)必須經(jīng)機(jī)械工業(yè)理化檢驗(yàn)人員技術(shù)培訓(xùn)和資格鑒定委員會(huì)認(rèn)可。3.1.2 不具備資格的理化檢驗(yàn)人員不能進(jìn)

4、行試驗(yàn)操作。3.2 試驗(yàn)設(shè)備在校準(zhǔn)周期內(nèi)，并處于校準(zhǔn)狀態(tài)。萬能試驗(yàn)機(jī)、沖擊試驗(yàn)機(jī)、機(jī)械天平每年校準(zhǔn)一次，電阻爐熱電鍋每半年校準(zhǔn)一次。3.3 試驗(yàn)室做好設(shè)備的防塵、防高溫、防潮、防震、等工作，保證試驗(yàn)環(huán)境適宜性。3.4 理化檢驗(yàn)人員每天下班前需對水、電、門、窗、氣認(rèn)真檢查，以保證安全。3.5 分色方評價(jià)及控制3.5.1 理化責(zé)任師每年對分色方進(jìn)行一次評價(jià)，評價(jià)內(nèi)容.3.5.2 理化責(zé)任師簽訂分色方協(xié)議，有效期3年。協(xié)議應(yīng)明確：“試驗(yàn)項(xiàng)目的全過程應(yīng)受委托方理化質(zhì)控系統(tǒng)的質(zhì)量控制 ”。分色方協(xié)議內(nèi)容. 3.5.3 理化責(zé)任師對分色方的理化試驗(yàn)報(bào)告進(jìn)行審核、簽字確定，涉及相關(guān)專業(yè)報(bào)送相關(guān)責(zé)任師審核簽字

5、。4.切取樣坯的方法4.1 切取樣坯應(yīng)遵循原則4.1.1 樣坯都應(yīng)在外觀及尺寸合格的鋼材上切取4.1.2 切取樣坯時(shí)，應(yīng)防止因迂?zé)?，加工硬化而影響其力學(xué)及工藝性能。4.1.3 取樣時(shí)，應(yīng)對樣坯和試樣作出不影響其性能的標(biāo)記，以保證始終識別取樣的位置和方向。4.2 鋼板切取拉伸、沖擊和彎曲樣坯4.2.1鋼板切取拉伸、沖擊和彎曲樣坯應(yīng)在寬度的1/4處切去，見圖1如試驗(yàn)機(jī)能力允許時(shí)，應(yīng)盡可能取全厚度做拉伸試驗(yàn)。4.2.2切取彎曲試樣時(shí)，如機(jī)加工和試驗(yàn)機(jī)能力允許，應(yīng)制備成全截面或全厚度的彎曲試樣；如機(jī)加工和試驗(yàn)機(jī)能力有限，則彎曲試樣也應(yīng)至少保留一個(gè)原表面。圖1在鋼板上切取沖擊樣坯的位置GB/297519

6、98(圖A11)4.3板材焊接工藝評定時(shí)切取拉伸、沖擊和彎曲樣坯。4.3.1焊接工藝評定切取拉伸、沖擊和彎曲數(shù)量應(yīng)符合表1的規(guī)定。4.3.2板材按工藝評定切取拉伸、沖擊和彎曲樣坯應(yīng)進(jìn)行外觀檢查和無峋損檢測（JB4730）,然后在合格部位和切取試樣。表1 力學(xué)性能和彎曲性能試驗(yàn)項(xiàng)目和取樣數(shù)量試件母材的厚度T(mm)試驗(yàn)項(xiàng)目和取樣數(shù)量（個(gè)）拉伸試驗(yàn)彎曲試驗(yàn)沖擊試驗(yàn)拉伸面彎背彎側(cè)彎母材焊縫區(qū)熱影響區(qū)T1.522231.5T1022233310T20母材焊縫區(qū)熱影響區(qū)面彎背彎側(cè)彎試樣數(shù)量111233（或6）3注：1）、當(dāng)試板厚度s20時(shí)，應(yīng)采取全板厚單個(gè)試樣；當(dāng)是試樣厚度s20時(shí)，根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件可采用全

7、板厚的單個(gè)試樣，也可用多片試樣采用多片試樣時(shí)，應(yīng)將焊接接頭全厚度的所有試樣組成一組，作為一個(gè)是試樣。2）、試板厚度s 為1020mm時(shí)，可采用一個(gè)面彎，一個(gè)背彎也可用2個(gè)側(cè)彎代替面彎和背彎3）、標(biāo)準(zhǔn)的抗拉強(qiáng)度下限b540mm的剛才和Gr-Mo鋼，且試板厚度s60mm，以及設(shè)計(jì)溫度低于-30度且s40mm的低溫鋼。焊縫金屬?zèng)_擊數(shù)量為6個(gè)。4）、一般只進(jìn)行焊縫金屬的沖擊試驗(yàn)，但對設(shè)計(jì)溫度-20度的低溫設(shè)備，還應(yīng)增加熱影響區(qū)的沖擊試驗(yàn)。4.4.3試板兩端舍棄部分長度隨焊接方法和板厚而異，一般手工焊不小于30mm；自動(dòng)焊和電渣焊不小于40mm。如有引弧板和引出板時(shí)，也可以少舍棄或不舍棄。4.4.4試樣

8、毛坯的截取一般采用機(jī)械切割法，也可以用激光或線切割的方法，但應(yīng)去除熱影響區(qū)。4.4.5必要時(shí)，也可以直接從焊件上截取試樣。4.4.6根據(jù)部同項(xiàng)目的試驗(yàn)要求，試樣進(jìn)行加工，待檢驗(yàn)合格后，打上鋼印或其它永久性的標(biāo)志。4.4.7試樣的類別和數(shù)量試樣的類別和數(shù)量應(yīng)符合表2的規(guī)定 5室溫拉伸試驗(yàn)5.1厚度mm國內(nèi)材料根據(jù)GB/T228-2002標(biāo)準(zhǔn)。5.1.1試樣的形狀件圖3 GBT/2282002圖13圖14所示注；1.四面機(jī)加工的巨型橫截面試樣仲截試驗(yàn)時(shí)其表面粗糙度應(yīng)不大于0.82.試樣頭部形狀僅為示意性。3.上圖示圖橫截面試樣（一般采用標(biāo)準(zhǔn)中P4）LcLo+d/2仲裁試驗(yàn)；Lo+2d4.上圖矩形橫

9、截面試樣（一般采用標(biāo)準(zhǔn)中P10）LcLo+1.5So仲裁試驗(yàn)Lo+2So圖3板材拉伸試樣形狀圖GBT/2282002圖13圖145.1.2試樣的制備 機(jī)加工試樣的橫向尺寸公差應(yīng)符合表3的規(guī)定要求。5.1.3原始橫截面積（So）的測定 a應(yīng)根據(jù)測量的原始試樣尺寸計(jì)算原始橫截面積，測量每個(gè)尺寸應(yīng)準(zhǔn)確到0.5%。 b對于圓形橫截面試樣，應(yīng)在標(biāo)距地兩端及中間三處兩個(gè)相互垂直的方向測量直徑，取其算術(shù)平均值，取用三處得得最小橫截面積按照So1/4d計(jì)算。 c.對于矩形橫截面試樣。應(yīng)在標(biāo)距的兩端及中間三處測量寬度和厚度，取用三處測得的最小橫街面積，按照So=ab計(jì)算表3試樣橫向尺寸公差名稱標(biāo)稱橫向尺寸尺寸公

10、差形狀公差機(jī)加工的圖形橫截面積直徑30.050.02360.060.036100.070.0410180.090.0418-300.100.05四面機(jī)加工的矩形橫截面試樣的橫向尺寸相同于圓形橫截面試樣的直徑公差相對兩面機(jī)加工的矩形橫截面試樣橫向尺寸30.10.053-66100.20.1101818300.50.230-505.1.4試驗(yàn)要求；5.1.4.1試驗(yàn)前檢查萬能材料試驗(yàn)機(jī)是否處于完好狀態(tài)，并在校準(zhǔn)期之內(nèi)。5.1.4.2 按萬能材料試驗(yàn)機(jī)操作規(guī)程進(jìn)行操作。5.1.4.3 確定試驗(yàn)速度a. 從彈性范圍直至上屈服強(qiáng)度，試驗(yàn)機(jī)夾頭的分離速度應(yīng)盡可能保持恒定并在表4規(guī)定的應(yīng)力速率范圍內(nèi)。若僅測

11、定下屈服強(qiáng)度，試樣工作屈服期間的應(yīng)變速率應(yīng)在0.00025/s0.0025/s之間。工作段的應(yīng)變速率應(yīng)盡可能保持恒定。如試驗(yàn)機(jī)無能力測量或控制應(yīng)變速率，應(yīng)通過調(diào)節(jié)即將開始前的應(yīng)力速率來控制，在屈服完成之前不再調(diào)節(jié)試驗(yàn)機(jī)的控制。b. 在測定規(guī)定非比例延伸強(qiáng)度（Rp）、規(guī)定總延伸強(qiáng)度（Rt）和規(guī)定殘余延伸強(qiáng)度（Rr）時(shí)，在塑性范圍直至上述規(guī)定強(qiáng)度，其應(yīng)變速率應(yīng)不超過0.0025/s。c. 若僅測定抗拉強(qiáng)度，在彈塑性范圍內(nèi)，試樣工作段的應(yīng)變速率可達(dá)到0.008/s。表4試驗(yàn)規(guī)定的應(yīng)力速率材料彈性模量E/(N/mm.mm)應(yīng)力速率/（N/mm.mm）/S最小最大1500002201500006605.

12、1.4.4 強(qiáng)度指標(biāo)測定a. 上、下屈服強(qiáng)度的測定 對有明顯屈服想象的材料，應(yīng)測定其上、下屈服強(qiáng)度；無明顯屈服想象的材料，按要求（一般0.2%）測定規(guī)定非比例延伸強(qiáng)度或規(guī)定殘余延伸強(qiáng)度。 測定有兩種：一、圖示法；二、指針法。仲裁試驗(yàn)應(yīng)采用圖示法規(guī)定。上、下屈服強(qiáng)度。這里重點(diǎn)介紹指針法測定：試驗(yàn)過程中，讀取力值刻度盤上指針首次回轉(zhuǎn)前的最大力Feh;不計(jì)初始瞬時(shí)效應(yīng)是的最小力Fe或試驗(yàn)機(jī)首次停轉(zhuǎn)的恒定力Fe，將其分別除以試樣原始截面s。即可以得到上、下屈服強(qiáng)度。見公式：Reh=Feh/s0（N/MM2）；Re=Fe/s0（N/MM2）。b.抗拉強(qiáng)度的測定：從測力盤上讀取屈服階段結(jié)束后試驗(yàn)過程中的最

13、大力值Fm、將其除以試樣截局積s。即得到抗拉強(qiáng)度Pm。其公式為：Rm=Fm/s。(N/MM2)5.1.4.5 斷后伸長率（A）測定：將拉斷的試樣緊密地對接在一起，盡量使試樣軸線位于一直線上，并采取適當(dāng)措施（例如：通過螺絲施加壓力），使試樣斷裂部分適當(dāng)接觸。測量采取分辨率優(yōu)于0.1mm的量具。將測量得到的數(shù)值a減去試樣原始標(biāo)距0（一般情況下，矩形截面短比例試樣 0 =5.65。圓截面短比例試樣0=sd）后，在除以試樣原始標(biāo)距0，即得到斷后延伸率A。其公式為：A=（Lu-L0）/0100%5.2 焊接工藝評定及產(chǎn)品焊按試板拉伸試驗(yàn)5.2.1 焊按工藝評定和產(chǎn)品焊按試板拉伸試驗(yàn)分別依據(jù)JB4708-

14、2000和JB4744-2000標(biāo)準(zhǔn)，兩者區(qū)別見表1與表2.5.2.2 取樣和加工要求a. 試樣的焊縫余高應(yīng)以機(jī)械方法去除，使之與母材齊平。試樣厚度應(yīng)等于或接近母材厚度T。b. 厚度小于或等于30mm的試件，采用全厚度試樣進(jìn)行試驗(yàn)。c. 當(dāng)試驗(yàn)機(jī)收能力限制不能進(jìn)行全厚度的拉伸試驗(yàn)時(shí)，則可將試件在厚度方向上均勻分層取樣，等分后制取試樣厚度應(yīng)接近試驗(yàn)機(jī)所能試驗(yàn)的最大厚度。等分后的兩片或多片試樣試驗(yàn)代替一個(gè)全厚度試樣的實(shí)驗(yàn)。5.2.3 試樣尺寸如圖4所示。GBT/2282002圖10. 圖11a試樣厚度，mmb試樣受拉伸平行側(cè)面寬度，大于或等于25mmhk 焊縫最大寬度，mmL1夾持部分長度，根據(jù)試

15、驗(yàn)機(jī)夾具所定，mmL試板長度圖4 拉伸試樣GBT/2282002圖10. 圖115.2.4試驗(yàn)方法 拉伸試驗(yàn)按GB/T228規(guī)定的試驗(yàn)方法測定焊接接頭的抗拉強(qiáng)度。5.2.5合格指標(biāo)a.試樣母材為同種鋼號時(shí)，每個(gè)試樣的抗拉強(qiáng)度應(yīng)不低于母材鋼號標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的下限值。b.試樣母材為兩種鋼號時(shí)，每個(gè)試樣的抗拉強(qiáng)度應(yīng)不低于兩種鋼號標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值的較低值。c.同一厚度方向上的兩片后多片試樣拉伸試驗(yàn)結(jié)果平均值應(yīng)符合上述要求，且單片試樣如果斷在焊縫或溶合線以外的母材上，其最低值不得低于母材鋼號標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定值下限的95%(碳素鋼)或97%（低合金鋼和高合金鋼）。6. 彎曲試驗(yàn)6.1 板材彎曲試驗(yàn)，國內(nèi)材料依據(jù)GB/T23

16、2-1999標(biāo)準(zhǔn)。6.1.1 試樣 a.試樣應(yīng)通過機(jī)加工去除由于剪切或火焰切割等影響了材料性能的部分。 b.試樣表面不得有劃痕和損傷。矩形橫截面試樣的棱邊應(yīng)倒圓，倒圓半徑不超過試樣厚度的1/10。棱邊倒圓時(shí)不應(yīng)形成影響試驗(yàn)結(jié)果的橫向毛刺、傷痕或刻痕。 C）試樣寬度應(yīng)按照相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求。如未具體規(guī)定試樣寬度應(yīng)在2050mm之間。 d)試樣厚度應(yīng)按照相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求。如未具體規(guī)定，應(yīng)按照以下要求。 i對于產(chǎn)品厚度不大于25mm時(shí)，試樣厚度應(yīng)為產(chǎn)品的厚度； ii產(chǎn)品厚度大于25mm時(shí)。試樣厚度可以機(jī)加工減薄至不小于25mm，并應(yīng)保留一側(cè)原表面。彎曲試驗(yàn)時(shí)試樣保留的原表面應(yīng)位于受拉變形一側(cè)。 f

17、)非仲裁試驗(yàn)該協(xié)議可以大于c)、d)條規(guī)定的厚度和弧度試樣進(jìn)行試驗(yàn)。 e)試樣長度應(yīng)根據(jù)試樣厚度和所使用的試驗(yàn)設(shè)備確定。一般可以按照L0.5（d+a）+140mm，式中；為圓周率，其值取3.1；a為試樣厚度；d為彎曲壓頭或彎心直徑。6.1.2試樣程序a)試驗(yàn)一般在10-35的室溫范圍內(nèi)進(jìn)行。對溫度要求嚴(yán)格的試驗(yàn)，試驗(yàn)溫度應(yīng)為235。b)試樣彎曲至規(guī)定彎曲的角度，應(yīng)將試樣放于兩支輥（見圖5）GBT2322010圖1-3上，試樣軸線應(yīng)與彎曲壓頭軸線垂直，彎曲壓頭在支座之間的中點(diǎn)處對試樣連續(xù)施加力使其彎曲，直至達(dá)到規(guī)定的彎曲角度。如不能直接達(dá)到規(guī)定的彎曲角度，應(yīng)將試樣置于兩平行壓板之間（見圖6）GB

18、T2322010圖6，連續(xù)施加壓其兩端使進(jìn)一步彎曲，直至達(dá)到規(guī)定的彎曲角度。c)彎曲試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)緩慢施加彎曲力。l支輥間距d彎曲壓頭或彎曲半徑a彎曲角度試樣厚度L試樣長度圖5.兩輥彎曲裝GBT2322010圖16.1.3試驗(yàn)結(jié)果評定a)應(yīng)按照相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的要求評定彎曲試驗(yàn)結(jié)果。如未規(guī)定具體要求，彎曲試驗(yàn)后試樣外表面無肉眼可見裂紋應(yīng)評定為合格。b)相關(guān)產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的彎曲角度以作為最小值；規(guī)定的彎曲半徑以作為最大值。6.2焊接工藝評定和產(chǎn)品焊接試板彎曲試驗(yàn)。6.2.1焊接工藝工藝評定和產(chǎn)品焊接試板彎曲試驗(yàn)分別依據(jù)JB4708-2002和JB4744-2000標(biāo)準(zhǔn)。兩者取樣數(shù)量分別見表1和表2.6.2

19、.2試樣加工要求a)試樣的焊縫余高應(yīng)采用機(jī)械方法去除，面彎、背彎的拉伸表面應(yīng)齊平。b)試樣的棱角應(yīng)倒圓，圓角的半徑不得大于2mm6.2.3試樣形式a)焊接工藝評定面彎和背彎試樣見圖7 GBT26532008圖10當(dāng)試件厚度T10mm時(shí)，試樣厚度S與T相等或接近時(shí)；T10mm時(shí)，S10mm，從試樣受壓面加工去除多余厚度。b)產(chǎn)品焊接試板面彎和背彎試樣見圖8 GBT26532008圖5. 圖6. 圖7.當(dāng)s為10-20mm,且采用面彎和背彎試樣時(shí)，試樣的厚度為試板的厚度，即as.C）橫向側(cè)彎試樣見圖9. GBT26532008圖2當(dāng)焊評試件厚度T為10-38mm時(shí)，試樣寬度等于試件厚度。當(dāng)焊評試件

20、厚度大于38mm時(shí)，允許沿試件厚度方向分層切成寬度為20-38mm等寬的兩片或多片試樣的試驗(yàn)代替一個(gè)全厚度側(cè)彎試樣的試驗(yàn)。當(dāng)產(chǎn)品焊接試樣厚度超過試驗(yàn)機(jī)壓頭的厚度（或支輥的長度），可沿板厚方向切成能在試驗(yàn)機(jī)上試驗(yàn)的多片試樣，并對沒片試樣進(jìn)行側(cè)彎試驗(yàn)。（a）板材試件的面彎試樣（b）板材試件的背面試樣1) 試樣長度lD100，mm（式中D-彎心直徑，mm）2) 板材試樣寬度B38mm3) 試樣拉伸面棱角R2mm圖10焊評面彎和背面試樣GBT26532008圖106.2.4焊評試驗(yàn)方法。a)彎曲試驗(yàn)按GB/T232和表5規(guī)定的試驗(yàn)方法測定焊接接頭的完好性和塑性。表5彎曲試驗(yàn)尺寸規(guī)定試樣厚度彎曲直徑D(

21、mm)支座距離 mm彎曲角度450-5152010515-65027148. 化學(xué)成分分析8.1 化學(xué)成分測定用試樣的取樣，依據(jù)GB/T20066-2006標(biāo)準(zhǔn)a、所采用的取樣方法應(yīng)保證分析試樣能代表熔體或抽樣產(chǎn)品的化學(xué)成分平均值。b、分析試樣應(yīng)去除表面涂層、除濕、除塵以及除去其他形式的污染。c、分析試樣是由一定的形狀和大小的屑狀試樣組成。它是通過鉆、切、車、沖等方法制取的。屑狀試樣不應(yīng)從受切割火焰的熱影響的部位取得。d、機(jī)械加工試樣時(shí)，切下的屑狀物不應(yīng)該過熱，這可從它的顏色變化來判斷（發(fā)藍(lán)或發(fā)黑）。對于合金鋼的某些鋼種的屑狀物會(huì)不可避免的出現(xiàn)變色，例如錳鋼和奧氏體鋼，應(yīng)通過選擇合適的工具和切

22、削速度盡量減小影響。8.2 鋼鐵中錳、硅、磷測定，采用聯(lián)合測定法。8.2.1 試劑備制 1.1:3硝酸 2.15%過硫酸氨 3.5%草酸 4.5%鉬酸氨 5.6%硫酸亞鐵氨（1:1H2SO4 6滴） 6.定錳混酸：硝酸銀2g、硫酸25ml、硝酸30ml、磷酸30ml、加入1000ml容量瓶中稀釋至刻度。 7.d：1.05鹽酸(取鹽酸315ml加入1000ml容量瓶中稀釋至刻度) 8.20%無水亞硫酸鈉 9.20%亞硝酸鈉8.2.2 母液作用。稱取1g1-2個(gè)標(biāo)樣，再稱取1g試樣，分別取入250ml三角燒瓶中，各三角燒瓶必須做好相應(yīng)標(biāo)識，予便于區(qū)分試樣及標(biāo)樣。分別加入（1:3）硝酸25ml，使試

23、樣溶入溶液中溶解放在石棉網(wǎng)上均勻加熱分解氨氧化物加入15%過硫酸銨10ml，加熱煮沸放入瓷盤中冷卻（瓷盤加入少量涼水）注入50ml溶量瓶中用蒸餾水稀釋至刻度。8.2.3 錳、硅、磷的測定a、錳的測定吸取母液10ml加入250ml三角燒瓶中，加入定錳混酸20ml，15過硫酸銨10ml，加熱、煮沸流水冷卻或放入磁盤冷卻。（磁盤加入少量涼水），注入50ml蒸餾水，1cm比色皿，500mm波長，以水作參比測定吸光值，同時(shí)帶相近含量的標(biāo)樣，計(jì)算出樣品的含錳量。 MnC標(biāo)含Mn量/Eo標(biāo)吸光值E樣品的吸光值C標(biāo)標(biāo)樣Mn的含量Eo標(biāo)樣Mn吸光值E樣品需要測定Mn的含量b)硅的測定 在250ml三角憑著那個(gè)加

24、入蒸餾水30ml，（1：3）硝酸1ml、移入母液2ml、5鉬酸銨5ml，放入熱水著那個(gè)水浴，水浴30秒流水冷卻或放入瓷盤冷卻（瓷盤加入少量涼水）。加入5草酸10ml，6硫酸亞鐵銨10ml顯色，1cm比色皿，660mm波長，以水作參比測定吸光值同時(shí)帶相近含量的 SiC標(biāo)含Si量/Eo標(biāo)Si吸光量E樣品的吸光值C）磷的測定 在150ml三角瓶中加入蒸餾水10ml、（d：1.05）鹽酸1ml。移入母液10ml、無水亞硫酸鈉5ml，加熱煮沸，冷卻。加（d:105）鹽酸7ml，5鉬酸銨3.5ml顯色，20cm比色皿，650mm波長，以水作參比測定吸光值，同時(shí)帶相近含量的標(biāo)樣，計(jì)算出樣品的含磷量。P=C標(biāo)含P量/E標(biāo)P吸光值E樣品的吸光值11.3碳、硫測定。采用碳、硫聯(lián)測分析，具體操作步驟如下： 1)稱取樣品。稱取與樣品含量相近的標(biāo)樣，稱取1g標(biāo)樣。稱取個(gè)1g樣品。 2）電弧燃燒爐打開。將電弧爐電源線、氨氣、燃?xì)鈱?dǎo)管與電源、氨氣減壓閥輸出及測試設(shè)備連接好后。確認(rèn)氨氣源可靠，坩堝座和電弧外殼不帶電。 3)打開碳硫聯(lián)測分析儀電源。如“打印”開關(guān)合上時(shí)開機(jī)，打印機(jī)會(huì)自動(dòng)打印自檢文字。 4）“對零”操作。按住“對零”按鈕，直到量氣筒中液體高度不再變化時(shí)，液面（凹面）應(yīng)與只讀標(biāo)尺零刻度線相平。否則應(yīng)增減水準(zhǔn)瓶中液體后再對零。然后