中藥指紋圖譜的測(cè)定04年省藥分學(xué)術(shù)會(huì)

1、中藥指紋圖譜的測(cè)定中藥指紋圖譜的測(cè)定晁若冰晁若冰（四川大學(xué)華西藥學(xué)院）（四川大學(xué)華西藥學(xué)院） 測(cè)定中藥指紋圖譜的意義：測(cè)定中藥指紋圖譜的意義： 1. 對(duì)保證用藥的安全、有效，保證藥品質(zhì)對(duì)保證用藥的安全、有效，保證藥品質(zhì)量的穩(wěn)定具有意義。量的穩(wěn)定具有意義。 2. 有利于中藥作用機(jī)理的進(jìn)一步深入研究。有利于中藥作用機(jī)理的進(jìn)一步深入研究。 3. 可以促進(jìn)中藥工業(yè)現(xiàn)代化，中藥農(nóng)業(yè)現(xiàn)可以促進(jìn)中藥工業(yè)現(xiàn)代化，中藥農(nóng)業(yè)現(xiàn)代化。代化。 4. 可以促進(jìn)中藥走向世界?？梢源龠M(jìn)中藥走向世界。 二二. . 檢測(cè)方法檢測(cè)方法 二二. . 檢測(cè)方法檢測(cè)方法 二二. . 檢測(cè)方法檢測(cè)方法二二. . 檢測(cè)方法檢測(cè)方法 二二.

2、 . 檢測(cè)方法檢測(cè)方法 三三. . 色譜指紋圖譜研究的技術(shù)要求色譜指紋圖譜研究的技術(shù)要求 （二）參照物（三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法 （三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法 （三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法 （三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法（三）測(cè)定方法（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立（四）色譜指紋圖譜標(biāo)準(zhǔn)的建立 （2）通過(guò)相似度判斷）通過(guò)相似度判斷 nxnxx/ ),(21nxnx

3、x/),(21 nini/niiiii) yy() xx (/() yy)(xx (1121122 ni/nii/niiii)y()x(/(yx121122112 若若2個(gè)樣品中分別只有個(gè)樣品中分別只有2個(gè)色譜峰，則每個(gè)色譜峰，則每個(gè)樣品可以用二維的向量來(lái)表示。個(gè)樣品可以用二維的向量來(lái)表示。2個(gè)樣品可個(gè)樣品可以表示為直角坐標(biāo)系中的兩個(gè)點(diǎn)，其夾角為以表示為直角坐標(biāo)系中的兩個(gè)點(diǎn)，其夾角為。 a (x1, x2)b (y1, y2)0 = 根據(jù)差角余弦定理，根據(jù)差角余弦定理， cos = cos( ) = cos cos + sin sin = = = 一般相關(guān)系數(shù)或夾角余玄在一般相關(guān)系數(shù)或夾角余玄

4、在0.91.0之間，之間，相似度符合要求。相似度符合要求。obyoaxobyoax2211222122212211yyxxyxyxni/nii/niiii)y()x(/(yx121122112（六）方法的考察（六）方法的考察 （七）應(yīng)用示例（七）應(yīng)用示例（七）應(yīng)用示例（七）應(yīng)用示例 2. 3. 中藥枳殼的化學(xué)模式識(shí)別中藥枳殼的化學(xué)模式識(shí)別 枳殼供試液制備枳殼供試液制備 精密稱(chēng)取不同來(lái)源的藥材粉末精密稱(chēng)取不同來(lái)源的藥材粉末(過(guò)過(guò)4號(hào)篩號(hào)篩)各各20g，精密加入甲醇，精密加入甲醇50ml，稱(chēng)定重量，稱(chēng)定重量，冷浸冷浸1h，加熱超聲，加熱超聲20min，靜置冷卻，用甲醇補(bǔ)足減，靜置冷卻，用甲醇補(bǔ)足減

5、失的重量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液失的重量，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液25ml，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)，置旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀回收溶劑，殘?jiān)眉状既芙猓ㄈ葜羶x回收溶劑，殘?jiān)眉状既芙?，定容?ml，即得。，即得。 精密吸取上述枳殼供試液各精密吸取上述枳殼供試液各4l，分別用自動(dòng)點(diǎn)樣，分別用自動(dòng)點(diǎn)樣儀成條帶狀點(diǎn)樣于硅膠儀成條帶狀點(diǎn)樣于硅膠g60預(yù)制板上，在相對(duì)濕度預(yù)制板上，在相對(duì)濕度65的調(diào)節(jié)缸中放置的調(diào)節(jié)缸中放置1h，取出，放入雙槽展開(kāi)缸中，以氯，取出，放入雙槽展開(kāi)缸中，以氯仿仿甲醇甲醇乙酸乙酸(75：25：5)為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距約為展開(kāi)劑，展開(kāi)，展距約15cm。取出薄層板，晾干，以。取出薄層板，晾干，以2三氯化鋁乙醇溶

6、液為三氯化鋁乙醇溶液為顯色劑，顯色劑，110加熱加熱5min，使斑點(diǎn)清晰。，使斑點(diǎn)清晰。 將顯色后的薄層板置于薄層色譜掃描儀中掃描，將顯色后的薄層板置于薄層色譜掃描儀中掃描，光束狹縫：光束狹縫：6.000.45mm；掃描速度：；掃描速度：20mm/s；分；分辨率：辨率：50m/step；掃描波長(zhǎng)：；掃描波長(zhǎng)：300nm；掃描燈：；掃描燈：d2；掃描模式：熒光；濾鏡：掃描模式：熒光；濾鏡：k400。經(jīng)過(guò)對(duì)。經(jīng)過(guò)對(duì)11批枳殼樣品批枳殼樣品薄層掃描圖的分析比較和判斷，確定了能體現(xiàn)枳殼藥薄層掃描圖的分析比較和判斷，確定了能體現(xiàn)枳殼藥材共性、可對(duì)其進(jìn)行有效鑒別的材共性、可對(duì)其進(jìn)行有效鑒別的11個(gè)特征峰，

7、這個(gè)特征峰，這11個(gè)個(gè)特征峰的特征峰的rf值分別為值分別為0.05、0.11、0.17、0.21、0.28、0.36、0.41、088、0.91、0.94、0.97。 4. 雙黃連膠囊的雙黃連膠囊的x-射線(xiàn)衍射指紋圖譜射線(xiàn)衍射指紋圖譜 實(shí)驗(yàn)儀器：日本理學(xué)實(shí)驗(yàn)儀器：日本理學(xué)rigaku d/max2400粉末粉末x射射線(xiàn)衍射儀。實(shí)驗(yàn)條件為：線(xiàn)衍射儀。實(shí)驗(yàn)條件為：cu kal輻射，石墨單色器，管輻射，石墨單色器，管壓壓40kv，管流，管流150ma，2掃描范圍掃描范圍360，掃描速度，掃描速度8/min，步長(zhǎng)，步長(zhǎng)0.02。 參參 考考 文文 獻(xiàn)獻(xiàn)1. 中藥注射劑色譜指紋圖譜實(shí)驗(yàn)研究技術(shù)指南國(guó)家藥典委員中藥注射劑色譜指紋圖譜實(shí)驗(yàn)研究技術(shù)指南國(guó)家藥典委員 會(huì)，國(guó)藥典發(fā)（會(huì)，國(guó)藥典發(fā)（2002）第）第009號(hào)號(hào)2. 謝培山謝培山. 中藥制劑色譜指紋圖譜鑒別，中成藥，中藥制劑色譜指紋圖譜鑒別，中成藥，2000，22 （6）3. 黃黠黃黠. 丹參藥材和丹參指紋圖譜的研究，四川大學(xué)華西藥學(xué)丹參藥材和丹參指紋圖譜的研究，四川大學(xué)華西藥學(xué) 院研究生論文院研究生論文4. 陳雛陳雛. 川西高原產(chǎn)沙棘植物資源及生藥學(xué)研究，四川大學(xué)華川西高原產(chǎn)沙棘植物資源及生藥學(xué)研究，四川大學(xué)華 西藥學(xué)院研究生論文西藥學(xué)院研究生論文5. 蘇薇薇，等蘇