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文檔簡介

1、酒精生產(chǎn)中間制品的檢驗一、 中間制品的取樣方法酒精生產(chǎn)的中間體為流程性材料,且連續(xù)化、自動化程度高,所以中間制品的取樣按規(guī)定在指定取樣點取瞬時樣品。二、 玉米粉粒度的測定1、 儀器震蕩器分析天平毛刷分析篩:篩孔為0.31.0mm2、 測定步驟稱取樣品200300g(或任意重),置與分析篩中,蓋好蓋,安放于震蕩器上,檢查是否安放平穩(wěn),緊好固定螺絲,開啟震蕩器5min左右,待機(jī)器停穩(wěn)后,取下分析篩,分別稱取各篩層玉米粉重量,并記錄稱重克數(shù)。3、 計算: 層篩物重量(g) 玉米粉粒度%= - -100 樣品重量(g)三、 錘度(bx0)的測定1、 儀器量筒、離心機(jī)、布袋等溫度計:0100糖度計:01

2、0 bx0 1020 bx0 2030 bx0 2、 樣品的制備將試樣注入離心機(jī)的分離管中(或用布袋過濾),使每管注入的試樣重量保持均勻,安放在離心機(jī)中的分離架中,蓋好機(jī)蓋,設(shè)定離心時間,啟動離心機(jī),待達(dá)到設(shè)定時間離心機(jī)停穩(wěn)后,打開機(jī)蓋,收集各分離管中的清夜待用。3、 測定步驟將上述制備好的樣品注入量筒中,插好溫度計和糖度計,待糖度計停止上下波動時,從液面上緣與溫度計相切除讀數(shù),同時記錄樣品的溫度,并記錄其值。4、 計算用讀得的錘度和溫度,查“錘度溫度校正表”得出校正后實際錘度;實際錘度(bx0)=測得錘度(bx0)以20為標(biāo)準(zhǔn)溫度的校正值四、 ph值的測定1、 儀器酸度計、溫度計(0100)

3、2、 試劑標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液3、 測定步驟3.1接通儀器電源,儀器預(yù)熱15min。3.2溫度補(bǔ)償器調(diào)整在被測標(biāo)準(zhǔn)溶液的實際溫度上,根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液ph值,置“測量選擇”與相應(yīng)的檔別(07或714)ph上。3.3拔下甘汞電極防護(hù)帽,將二電極浸入標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液中,調(diào)節(jié)“定位電位器”,使儀器指針指在標(biāo)準(zhǔn)緩沖液已知的ph值上,固定“定位器”(在實際測量中不要隨意撥動定位器)。3.4將兩電極從緩沖中取出,用蒸餾水沖洗電極后,用濾紙吸干電極,然后將電極浸入被測試樣中,并輕搖試杯,使溶液均勻,此時儀器上指示的數(shù)值為溶液的ph值。3.5將電極從試樣中取出,用濾紙吸干,浸泡于干凈的蒸餾水中。五、還原糖的測定1、儀器 電

4、爐(800瓦)、滴定管、三角瓶2、試劑 裴林氏甲、乙液 0.5%次甲基藍(lán)指示劑 0.2%葡萄糖溶液3、測定步驟3.1預(yù)備試驗 吸取濾后的樣品1ml于250ml事先裝有裴林氏甲、乙液各2.5ml及20ml水的三角瓶中置于電爐上加熱至沸騰,如瓶中的混合溶液呈鮮紅色加次甲基藍(lán)立即消失,說明加入的樣品過量,即還原糖高,需重新準(zhǔn)備測定,加入比上次少的樣品(0.5ml或0.2ml等,還原糖越高,所需樣品量越少),至所加的樣品不過量時沸騰后記時2min,加12滴0.5%的次甲基藍(lán),用0.2%的葡萄糖溶液滴定至藍(lán)紫色消失,紅色出現(xiàn)即為終點。此試驗需在3min內(nèi)完成,即整個試驗沸騰2min,滴定1min,如加入

5、試樣沸騰后顏色過深,說明離終點較遠(yuǎn),可在沸騰條件下補(bǔ)加葡萄糖液,觀察離終點較近時,再記時2min,進(jìn)行滴定,記下所消耗葡萄糖的毫升數(shù)。3.2正式試驗 吸取濾液1ml,放入事先裝有裴林氏甲、乙液各2.5ml及20ml水的三角瓶中,加入比預(yù)備試驗少0.51.0ml的0.2%的葡萄糖液,在800瓦電爐上加熱至沸騰,立即記時2min,加1滴0.5%的次甲基藍(lán),在沸騰狀態(tài)下,繼續(xù)用0.2%的葡萄糖液滴定至藍(lán)紫色消失,紅色出現(xiàn)即為終點,記下消耗葡萄糖的毫升數(shù)v1。3.3空白試驗 準(zhǔn)確吸取裴林氏甲、乙液各2.5ml及20ml水于三角瓶中,加入12ml左右的0.2%的葡萄糖液,將三角瓶置于電爐上加熱至沸騰,立

6、即記時2min,加1滴0.5%的次甲基藍(lán),在沸騰狀態(tài)下,繼續(xù)用0.2%的葡萄糖液滴定至藍(lán)紫色消失,紅色出現(xiàn)即為終點,記下消耗葡萄糖的毫升數(shù)v。4、 計算 (v-v1)0.002100 還原糖%=- v2 式中:v-空白試驗消耗葡萄糖的毫升數(shù); v1-正式試驗消耗葡萄糖的毫升數(shù); v2-吸取樣品的毫升數(shù); 0.002-每毫升0.2%葡萄糖液中所含葡萄糖的克數(shù);100-以百分含量計。六、干物質(zhì)的測定1、儀器 鼓風(fēng)干燥箱 玻璃或瓷坩堝(蒸發(fā)皿):500ml 分析天平:感重為0.001g 干燥器2、測定步驟 將蒸發(fā)皿洗涮干凈后,在烘箱中120干燥烘至恒中重,稱取10g左右的樣品盛于恒重的蒸發(fā)皿中,在文

7、火上蒸干,然后置于烘箱中120烘至1h,取出放在干燥箱內(nèi)冷卻30min,稱重,直至烘至恒重。4、 計算 烘后樣品與坩堝重量坩堝重量 干物質(zhì)%=100 樣品重量七、酵母的檢查1、酵母細(xì)胞數(shù)的測定1.1、儀器顯微鏡、血球計數(shù)板、計數(shù)器、載玻片、蓋玻片、玻璃棒、500ml三角瓶和1ml吸管1.2、試劑75%酒精和0.05%次甲基藍(lán)1.3、測定步驟1.3.1取酒母醪1ml于事先加有8ml蒸餾水和1ml0.05%的次甲基藍(lán)的500ml三角瓶中搖勻。1.3.2將血球計數(shù)板用75%的酒精擦洗干凈,再用同法處理2222的蓋玻片蓋干計數(shù)板中央,用一細(xì)玻璃棒蘸取一滴稀釋后的樣品滴于蓋玻片的一端,再用雙手食指和拇指

8、將蓋玻片前后移動壓平,靜止2min并用濾紙吸去多余的液體后,在顯微鏡下觀察查數(shù),共數(shù)2.5個大區(qū),每區(qū)16個小方格,即2.516=40個小方格.1.3.3查數(shù)規(guī)則只要沒接觸方格線的小方格內(nèi)的全部酵母細(xì)胞都在所屬范圍內(nèi).凡接觸方格線的酵母細(xì)胞,在查數(shù)時應(yīng)按著查左不查右,查上不查下的原則,這樣可以避免重復(fù)查數(shù).1.4計算 查得酵母數(shù)100010 酵母數(shù)(億ml)= 400.00025 式中:1000-mm3換算成毫升數(shù); 10-稀釋倍數(shù); 40-所數(shù)小方格數(shù); 0.00025-每小方格體積(0.050.050.1)=0.00025mm32、酵母死亡率的測定(%)2.1測定手續(xù) 同酵母數(shù)的測定。 酵

9、母被染成藍(lán)色者,即為死酵母,每被野中死細(xì)胞占全部細(xì)胞的百分?jǐn)?shù),即為死亡率。2.2計算 死酵母數(shù) 酵母死亡率(%)=100 酵母總數(shù)3、酵母出芽率的測定(%)3.1測定手續(xù) 同酵母數(shù)的測定。 沒視野中出芽酵母細(xì)胞占全部酵母細(xì)胞的百分?jǐn)?shù),即為出芽率。3.2計算 出芽酵母數(shù) 酵母出芽率(%)=100 酵母總數(shù) (以上兩種試驗可用同一片子完成)4、生理情況及雜菌檢測(鏡檢)在干凈載玻片上滴上一小滴0.5%的次甲基藍(lán)溶液,再滴上一滴檢液用玻璃棒攪勻,蓋上蓋玻片(需無氣泡),用濾紙吸去余留在外邊之液體,放在顯微鏡下檢查,細(xì)胞健壯,菌體大小均勻,菌體表面光滑,空胞小,細(xì)胞膜較薄不見光點者為健康酵母,反之細(xì)胞

10、變形,原生質(zhì)變厚,含有光粒,或著色甚多者為衷老或不正常酵母。雜菌之檢查:可在同一片內(nèi)觀察一般的有桿菌、野生酵母、球菌、鏈球菌等。八、酒份的測定1、儀器 電爐 三角瓶或平底燒瓶(500ml) 球形冷卻器(400mm) 酒度計030 溫度計0502、測定步驟 取濾后樣品100ml,放于500ml三角瓶中,加100ml蒸餾水,置電爐上,然后與400mm 球形冷卻器連接好,進(jìn)行加熱,用100ml量筒收集冷卻液(量筒必須洗凈,空干),蒸出95ml左右時,停止蒸餾可用蒸餾水補(bǔ)加到100ml,搖勻后,用0300的酒精計測定之,從下往上讀數(shù),刻度與凹液面相切即為讀數(shù),同時測定溫度,并查酒精度與溫度換算表,換算

11、成20時的酒精濃度。3、計算 酒度(%)=觀測酒精度20標(biāo)準(zhǔn)溫度的校正值九、總糖的測定1、儀器 量筒:50ml 三角瓶:250ml 電爐:800w 水浴鍋:沸騰 水流管:1m以上 容量瓶:250ml 吸濾瓶:上帶布氏漏斗2、試劑20%鹽酸、20%氫氧化鈉、0.2%葡萄糖溶液、裴林氏甲、乙液、0.5%次甲基藍(lán)指示劑3、水解(樣品處理) 用量筒取樣品50ml,放于250ml三角瓶中,加水40ml(需將量筒壁上的樣品洗入三角 瓶中),20%鹽酸10ml,將帶有1m以上玻璃回流管的膠塞塞在三角瓶上于沸騰水浴中, 水解1h,取出冷卻至室溫,再以20%的氫氧化鈉中和至微酸性(ph67),安裝抽濾裝 置進(jìn)行

12、過濾,用水洗殘渣35次,將濾液移入250ml容量瓶中,并定量至度,搖勻備用。4、滴定吸取上述濾液5ml,于事先裝有裴林氏甲、乙液各2.5ml和20ml水的250ml三角瓶中,用0.2%葡萄糖液進(jìn)行滴定(其過程和注意項同還原糖)。5、 計算 (vv1)2500.002100 總糖(%)= 505 簡式:總糖(%)=(vv1)0.2 式中:v-空白試驗消耗葡萄糖毫升數(shù) v1-滴定樣品時消耗葡萄糖毫升數(shù)250-定容的總體積 50-水解時樣品的毫升數(shù) 5-吸取濾液的毫升數(shù) 0.002-每毫升葡萄糖液中g(shù)數(shù)十、廢液的測定1、儀器 比色管:帶10ml刻度 吸管:1ml和2ml 比色管架2、試劑 標(biāo)準(zhǔn)比色液

13、:0.021.0 硫酸:密度為1.84 重鉻酸鉀飽和溶液3、10%酒精溶液的配制 按下式計算吸取酒精的毫升數(shù): 10100 v= 酒精度 式中:v-吸取酒精的ml數(shù); 100-定容體積; 吸取v毫升酒精定容至100ml搖勻備用。4、標(biāo)準(zhǔn)比色液的制備吸取10%的酒精0.2、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0、9.0、10.0ml分別定容至100ml,配制成百分之0.02、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0的標(biāo)準(zhǔn)液。5、廢液標(biāo)準(zhǔn)比色管的配制 吸取上述各標(biāo)準(zhǔn)液2ml,分別置于12事先裝有0.6ml重鉻酸鉀飽和溶液、密度為1.84的硫酸1ml的25ml比色管中,搖勻,冷卻后密封即可。6、廢液含量的測定步驟 量取粗餾塔塔底冷卻后的廢液50ml,注入500ml的蒸餾燒瓶中,加等體積的水,置電爐或加熱套上加熱蒸餾,收集50ml餾出液,混合均勻備用。 吸餾出液2ml入與標(biāo)準(zhǔn)液相同并事先裝有0.6ml重鉻酸鉀飽和溶液及1ml濃硫酸的比色管中,搖勻,2min后與標(biāo)準(zhǔn)液比色管進(jìn)行比色,與之相同的就是廢液的酒精含量。十一、揮發(fā)酸的測定1、儀器 10ml肚式吸管、100m

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