液化石油氣中硫化氫含量測(cè)定法

1、液化石油氣中硫化氫含量測(cè)定法 一、概述 硫化氫是液化石油氣中的一種有害成分，在石油加工過程中，特別是加氫裂解工藝，原油中的硫被還原成硫化氫，通過分餾，留存于液化石油氣中，如果在作為成品前不加堿洗工藝便會(huì)隨加壓液化而成為液化石油氣的一部分，有時(shí)堿洗不徹底也會(huì)有部分硫化氫存在于液化石油氣中。另外，油氣田液化石油氣中的硫化氫，主要來源于回收天然氣輕烴的原料天然氣中的硫化氫，由于回收輕烴時(shí)經(jīng)加壓、冷凝，使部分硫化氫凝于輕烴中。經(jīng)穩(wěn)定生產(chǎn)液化石油氣，又大部分分餾到液化石油氣中，對(duì)混合輕烴汽化后的樣品測(cè)試時(shí)，發(fā)現(xiàn)有硫化氫存在，證明這種可能是存在的。測(cè)定液化石油氣中硫化氫，現(xiàn)行的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法有兩個(gè)：一個(gè)是定

2、性測(cè)定，即判定液化石油氣中有無硫化氫，GB 11125液化石油氣中硫化氫試驗(yàn)法(乙酸鉛法)，該方法是將汽化的試樣吹到濕潤(rùn)了乙酸鉛溶液的試紙上觀察有無變色反應(yīng)來確定有無硫化氫的存在；另一個(gè)是SHT 0231液化石油氣中硫化氫含量測(cè)定法(層析法)，該方法也是采用乙酸鉛變色原理，定量測(cè)定硫化氫的含量。二、原理將浸漬了乙酸鉛的粗孔硅膠裝入玻璃反應(yīng)管中，當(dāng)氣體試樣通過硅膠層時(shí)，硫化氫與乙酸鉛反應(yīng)生成黑色硫化鉛，使硅膠層上顯出一定長(zhǎng)度的染色層。根據(jù)染色硅膠體積確定通過反應(yīng)管的硫化氫量，再根據(jù)測(cè)得的試樣體積，便可計(jì)算試樣中硫化氫含量。三、儀器與材料(1)玻璃反應(yīng)管：下端有多孔玻璃隔板。1mL管體積刻度最小分

3、度為0.01mL。2mL管體積刻度最小分度為0.02mL。(2)取樣器：如圖1-6-5所示?？裳b液化石油氣約5g。每支取樣器必須通過4MPa(40kgfcm2)的水壓試驗(yàn)。(3)不銹鋼空心針：如圖1-6-6所示。將0.2mm的不銹鋼管，截成長(zhǎng)70mm，兩頭加工錐形，并在距端頭5mm處開一個(gè)0.3的小孔。針的中間焊一根外徑2mm，內(nèi)徑1mm和長(zhǎng)20mm的不銹鋼管。 圖1-6-5取樣器1-壓帽；2-硅橡膠；3-接頭；4-玻璃管；5-塑料管 圖1-6-6 不銹鋼空心針1-套管；2-不銹鋼空心針 (4)不銹鋼針形閥：各種形式的適用的不銹鋼針形閥。(5)濕式流量計(jì)：2L濕式流量計(jì)。(6)支架：能固定針形

4、閥的任何形式的架子。(7)玻璃安瓶：1，2mL。(8)容量瓶：1L。(9)移液管：20mL。(10)滴定管：50mL。(11)量筒：50，100mL。(12)硅橡膠板：厚5mm耐針刺硅橡膠板。(13)硅膠：將粗粒的粗孔硅膠磨碎，篩取4080目之間的硅膠。四、試劑所用的試劑均為分析純。(1)乙酸鈉。(2)冰乙酸。(3)二甲酚橙：配成5gL二甲酚橙指示液。(4)甲基橙：配成5gL甲基橙指示液。(5)鉻黑T：配成5gL鉻黑T-Z乙醇指示液。(6)氨水：按體積比配成1：1的溶液及10(質(zhì)量分?jǐn)?shù))氨水溶液。(7)鹽酸：配成19(質(zhì)量分?jǐn)?shù))鹽酸溶液。(8)氧化鋅：基準(zhǔn)試劑。(9)氯化銨。(10)乙二胺四乙

5、酸二鈉(EDTA)。(11)乙酸鉛。五、試驗(yàn)準(zhǔn)備(1)乙酸乙酸鈉緩沖溶液(pH5.66.0)的配制：稱取結(jié)晶乙酸鈉200g，用蒸餾水溶解后，加入冰乙酸10mL，用蒸餾水稀釋至1L，搖勻。(2)氨氯化銨緩沖溶液(pH約為10)的配制：稱取54g氯化銨。精確至0.01g，溶于200mL水中，加入350mL氨水，用水稀釋至1L。(3)乙二胺四乙酸二鈉c(EDTA)=0.05molL標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的配制和標(biāo)定：稱取20gEDTA，溶于1L水中，搖勻。然后稱取經(jīng)800灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.13g，精確至0.002g。用少量水濕潤(rùn)，加2mL鹽酸溶液19(質(zhì)量分?jǐn)?shù))使之溶解，加入10mL水，用氨水溶液10

6、(質(zhì)量分?jǐn)?shù))中和至pH為78，再加入10mL氨一氯化銨緩沖溶液(pH10)。用配制的EDTA溶液滴定，近終點(diǎn)時(shí)加3滴5gL鉻黑T-乙醇指示液，繼續(xù)滴定至溶液由紫色變成純藍(lán)色。同時(shí)做空白試驗(yàn)。EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度c(EDTA)，molL，按式(1-6-1)計(jì)算： 式中m氧化鋅的質(zhì)量，g； V1EDTA溶液的用量，mL；V0空白試驗(yàn)時(shí)，EDTA溶液的用量，mL；0.08137與1.00mL EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(EDTA)=1.000molL相當(dāng)?shù)囊钥吮硎镜难趸\的質(zhì)量。(4)乙酸鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：稱取結(jié)晶乙酸鉛20g，加入1L容量瓶中，再加冰乙酸50mL、蒸餾水500mL，搖動(dòng)，讓乙酸鉛溶解，加蒸餾水至刻度，搖勻。準(zhǔn)確量取20mL上述溶液，放入250mL三角燒瓶中，加甲基橙指示液1滴，