環(huán)境空氣中的鉛測(cè)定方法確認(rèn)報(bào)告.doc

1、。環(huán)境空氣中的鉛的測(cè)定方法確認(rèn)報(bào)告1、目的采用 GB/T15264-1995 方法，使用原子吸收分光分光光度法測(cè)定環(huán)境空氣中的鉛方法驗(yàn)證確認(rèn)。2、方法簡(jiǎn)介2.1 方法原理用玻璃纖維濾膜采集的試樣， 經(jīng)硝酸 過(guò)氧化氫溶液浸出制備成試料溶液。 直接吸入空氣 - 乙炔火焰中原子化，在 283.3nm 處測(cè)量基態(tài)原子對(duì)空心陰極燈特征輻射的吸收。在一定條件下，根據(jù)吸收光度與待測(cè)樣中金屬濃度成正比。2.2 方法檢出限3方法檢出限為 0.5 g/mL (1 吸收 ) ，當(dāng)采樣體積為 50m 進(jìn)行測(cè)定時(shí)，最低檢出濃度-43為 510 mg/m。2.3 方法步驟及條件2.3.1 校準(zhǔn)曲線的繪制取 6 個(gè) 100

2、mL容量瓶，分別加入鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液 (0.100g/L) ，然后用 1%硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，配制成工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，其濃度范圍包括試料中被測(cè)鉛濃度。鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液加入體積 (mL):0 ，0.50 ，1.00 ，2.00 ，4.00 ，8.00 ，10.00工作標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 (mg/L):0 ，0.50 ， 1.00 ， 2.00 ， 4.00 ， 8.00 ， 10.00按照選定的儀器工作條件，測(cè)定鉛標(biāo)準(zhǔn)系列的吸光度，并計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性回歸方程。2.3.2 樣品測(cè)定取試樣，濾膜，置于高型燒杯中，加入 10mL硝酸 過(guò)氧化氫混合溶液浸泡 2h 以上，微火加熱至沸騰，保持微沸 10min，冷卻后加入過(guò)氧化

3、氫 10mL，沸騰至微干，冷卻，加硝酸溶液 20mL，再沸騰 10min, 熱溶液通過(guò)多孔玻璃過(guò)濾器，收集于燒杯中，用少量熱硝酸溶液沖洗過(guò)濾器數(shù)次。待濾液冷卻后。轉(zhuǎn)移到 50mL容量瓶中，再用硝酸溶液稀釋至標(biāo)線，即為試料溶液。取同批號(hào)等面積濾膜兩個(gè)， 和樣品同時(shí)處理操作， 制備成空白試樣。 按標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制時(shí)的儀器工作條件和操作步驟，分別測(cè)定試樣和空白試樣的吸光度。2.3.3 計(jì)算結(jié)果與表示。1。根據(jù)所測(cè)的吸光度值，在校準(zhǔn)曲線上查出試料溶液和空白溶液的濃度，并由下式計(jì)算空氣中鉛的含量， mg/m3。3式中； C-鉛濃度， mg/m；a試料溶液中鉛濃度， g/mL； b空白溶液中鉛濃度， g/mL

4、；3V試料溶液體積， mL，Vn換算成標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下 (0 、101325Pa)的采樣體積 m；22St 試料濾膜總面積， cm； Sa測(cè)定時(shí)所取濾膜面積， cm。3、儀器設(shè)備儀器名稱 : 火焰原子吸收分光光度計(jì)規(guī)格型號(hào)： AAS-990 F設(shè)備校準(zhǔn)結(jié)果：經(jīng)過(guò)校準(zhǔn)，結(jié)果確認(rèn)滿足要求，見“設(shè)備檔案 ”。4、環(huán)境條件要求溫度（ ） / 濕度（）： 2025/4070 實(shí)測(cè)溫度（ ） / 濕度（）： 21/55 環(huán)境條件確認(rèn)結(jié)果：滿足要求，見 “環(huán)境監(jiān)控記錄 ” 5、人員能力檢測(cè)人員均為化學(xué)專業(yè)，經(jīng)過(guò)標(biāo)準(zhǔn)及設(shè)備使用培訓(xùn)，有上崗證。6、方法驗(yàn)證情況6.1 空白的測(cè)定次數(shù)1234567吸光度0.0050.0

5、050.0040.0050.0040.0040.0046.2線性范圍本方法 0.510mg/L, 線性方程 C=57.1A-0.155 ，線性相關(guān)系數(shù)0.9995 。6.3 精密度對(duì)采集的某樣品平行測(cè)定7 次，結(jié)果如下：。2。次數(shù)1234567吸光度 A0.0250.0240.0260.0250.0240.0250.025濃度 C(mg/L)1.271.221.331.271.271.271.27采樣體積 Vn(m3)46.5446.5446.5446.5446.5446.5446.54結(jié)果（ 10-3 mg/m3）1.371.311.431.371.311.371.37相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差3.11（

6、 %）6.4 檢出限將空白溶液平行測(cè)定7 次次數(shù)1234567濃度 (mg/L)0.01630.0163-0.01225-0.01225-0.012250.01630.0163計(jì)算得標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.53 10-2 ， 以 3 倍空白測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)偏差為溶液的檢出限，按采樣體積3-43為 50m計(jì)算，檢出限為9.2 10 mg/m。6.5加標(biāo)回收率將濃度為 4.0 、 8.0mg/L 的標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到空白濾膜中，按標(biāo)準(zhǔn)方法檢測(cè)，吸光度分別為 0.071,0.142，測(cè)得濃度分別 為 3.90 mg/L,7.95 mg/L，回收率分別為 -97.5% 和-99.4% 。7、結(jié)論以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，驗(yàn)證方法的精密度為-433.11%，檢出限為 9.2 10mg/m，加標(biāo)回收率為 -97.5%和 -99.4%，標(biāo)準(zhǔn)要求