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1、一、離子色譜基本原理離離 子子 色色 譜譜 理理 論論l色譜 從物理化學(xué)的發(fā)展派生而來(lái) l色譜原理 從離子交換到離子對(duì)l檢測(cè)器 從伏安檢測(cè)器到電導(dǎo)率檢測(cè)器 l帶抑制的離子色譜 降低背景電導(dǎo)l抑制和非抑制 從膜抑制到填從柱抑制 l色譜 從簡(jiǎn)單的顏色變化分離到專(zhuān)業(yè)的分析方法 2色 譜 的 發(fā) 展色譜是某種顏色的混合物分離為不同顏色的成份。該方法用于分離化學(xué)性質(zhì)相似但又難于分離的化學(xué)物質(zhì)希臘語(yǔ) chromatographychroma = 顏色graphein = 記錄 3教學(xué)的簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn): 準(zhǔn)備一張紙滴加一小滴黑墨水在墨水的中央滴加一滴水 觀察黑墨水的顏色變化色 譜 從教學(xué)角度 11_khvppti
2、c_theory_au.ppt 4色 譜 從物理化學(xué)角度 色譜一詞是指待分離的成份在固定相和流動(dòng)相之間進(jìn)行物理化學(xué)分離過(guò)程。氣體流動(dòng)相 液體固定相 液體 GLC, LLC 固體 GSC, LSC (HPLC - IC) 5色 譜 從極性角度 色譜方法基于固定相和流動(dòng)相的極性分為: 一類(lèi) 傳統(tǒng)的 TLC + HPLC1. 正相色譜2. 反相色譜一類(lèi) 離子色譜4. 離子交換色譜3. 離子對(duì)色譜5. 離子排斥色譜 6色 譜 傳統(tǒng)方法 一類(lèi)一類(lèi) 傳統(tǒng)的傳統(tǒng)的 TLC + HPLC1. 正相色譜正相色譜固定相固定相 = 極性極性 ( 例如:例如:SiO2) 流動(dòng)相流動(dòng)相 = 非極性非極性 ( 例如:例如
3、: n-己烷己烷)2. 反相色譜反相色譜固定相固定相 = 非極性非極性 ( 例如:例如:C18) 流動(dòng)相流動(dòng)相 = 極性極性 (例如:乙腈或甲醇例如:乙腈或甲醇/水水) 7另一類(lèi) IC4. 離子交換色譜陽(yáng)離子和陰離子與固定相形成弱離子鍵。C: 固定相 = 極性 ( 例如:R-SO3) 流動(dòng)相 = 極性 ( 例如:HNO3 水溶液) 或A: 固定相 = 極性 ( 例如:R-NR3+) 流動(dòng)相 = 極性( 例如:Na2CO3 水溶液)色 譜 離子色譜方法 8另一類(lèi) IC3. 離子對(duì)色譜通過(guò)加入親脂性對(duì)離子,陽(yáng)離子和陰離子與非離子 分子反應(yīng)。分離生成的非極性分子在反相模式中得以分離。固定相 = 非極
4、性 ( 例如:C18) 流動(dòng)相 = 極性 ( 例如:乙腈或甲醇/水)5. 離子排斥色譜H+離子型固定相表面形成非極性Donan 膜。只有非極性和非離解的分子可以進(jìn)入該膜。離解的離子受到固定相Donnan 膜的排斥。依據(jù)分子的離解常數(shù)不同進(jìn)行分離。 流動(dòng)相 = 極性 ( 例如: Na2CO3 水溶液)色 譜 離子色譜方法 9概 括離子色譜是分離離子型成份的所有色譜方法的統(tǒng)稱(chēng)。包括: 離子對(duì)色譜 (3), 離子交換色譜 (4) 和 離子排斥色譜 (5)。待測(cè)成份和流動(dòng)相通常是極性和/或離子型的。離子交換色譜是離子色譜中最重要的分離方式。色 譜 離子色譜 10色 譜 焦點(diǎn) HPLC 和 IC 液相-
5、固相-色譜 流動(dòng)相 = 液體 固相 = 固體自從20世紀(jì)60年代末,高壓或高效液相色譜(HPLC)的問(wèn)世,液相色譜 發(fā) 展 成 為 最 綜 合 和 最 重 要 的 現(xiàn) 代 分 析 儀 器 之 一 。 離子色譜是HPLC家族的分支。 11tM死時(shí)間(dead time) 不被固定相滯留的組分,從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需的時(shí)間tR.2保留時(shí)間(rention time) 組分從進(jìn)樣到出現(xiàn)峰最大值所需時(shí)間tS.2凈保留時(shí)間(net rention time) 減去死時(shí)間的保留時(shí)間 tS.2 tR.2tM色 譜 色譜圖 K tS/tM 保留因子(retention factor) K越小,越接近死時(shí)間洗
6、脫,分離效果差; K越大,分離越好,峰形展寬。 K 2 5 最佳。T B/A 不對(duì)稱(chēng)因子(asymmetry factor) 10%峰高處前半峰的寬度B與同高度處后半 峰寬度B的比值。色 譜 色譜圖 RtR/w 分離度(resolution) 如果兩個(gè)峰的保留時(shí)間的差值大于其基線 寬度或半峰寬度,表示分離效果好。 R = 0.5,兩個(gè)組分仍可區(qū)分開(kāi)。 R = 1(相當(dāng)4分離),可以定性分離。 R = 1.2 1.5,定量最佳。 避免分離度 R 2 (相當(dāng)8分離)的情況, 因?yàn)榉治鰰r(shí)間過(guò)長(zhǎng)。 色 譜 色譜圖 色 譜 色譜圖 分離柱容量分離柱交換離子的能力。柱容量的測(cè)定: 可通過(guò)氯離子完全占有離子
7、交換位置的方法,測(cè)量分離柱的交換容量。先用去離子水沖洗,再用碳酸鹽洗脫液洗脫氯離子。然后用離子色譜法或銀量滴定法定量氯離子。從而推算出交換容量。色 譜 色譜圖 分離柱容量分離柱過(guò)載現(xiàn)象: 隨后離子的保留時(shí)間變短, 主成份的峰平頭, 主成份峰拖尾, 理論塔板數(shù)變小, 面積/高度比變差 (固定面積,峰高降低) 和 峰的對(duì)稱(chēng)性變差。 色 譜 色譜圖 分離柱容量分離柱過(guò)載色譜圖: 平頭峰(cut-off peak) 鯊魚(yú)鰭峰(shark-fin-shaped peak) 拖尾峰(tailing peak) 伸舌峰(fronting peak) 色 譜 色譜圖 分離柱容量 實(shí)例:含非常高氯離子濃度的標(biāo)準(zhǔn)
8、溶液大的氯峰干擾其隨后峰的評(píng)估。通過(guò)向樣品中加入相應(yīng)的陰離子,才可能正確地判斷各峰。 色譜圖(a) 放大(a) 色 譜 儀器結(jié)構(gòu) 色 譜 當(dāng)今最常用的分析手段 20淋洗液淋洗液泵泵進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥分離柱分離柱抑制器抑制器檢測(cè)器檢測(cè)器色 譜 色譜過(guò)程 21淋洗液淋洗液泵泵進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥分離柱分離柱檢測(cè)器檢測(cè)器色 譜 離子交換色譜 就固定相而言 . 陽(yáng)離子需要陽(yáng)離子交換基團(tuán) .陰離子需要陰離子交換基團(tuán)固定相結(jié)構(gòu)固定相結(jié)構(gòu): 22苯乙烯苯乙烯二乙烯基苯二乙烯基苯苯乙烯苯乙烯-二乙烯基苯樹(shù)脂二乙烯基苯樹(shù)脂陽(yáng)離子交換基團(tuán)陽(yáng)離子交換基團(tuán)陰離子交換基團(tuán)陰離子交換基團(tuán)離 子 色 譜 離子交換色譜 固定相由3部分組成
9、: l 乳膠物質(zhì)或 樹(shù)脂載體 l 間隔基l 承載離子交換的基團(tuán) 23材料: 苯乙烯/二乙烯基苯 聚甲基丙烯酸酯 硅酸鹽 / 硅膠 羥乙基甲基丙烯酸酯 (HEMA)陰離子交換劑: 季胺功能團(tuán) 堿性胺基 羥基堿性季胺鹽 丙烯酸基堿性季胺鹽 交聯(lián)方式陽(yáng)離子交換劑: 磺酸基 羧酸鹽間隔基: 烷基鏈離離 子子 色色 譜譜 離子交換色譜 流動(dòng)相解吸和運(yùn)載樣品 . 水相洗脫液:陰離子陰離子 (I)l 鄰苯二甲酸鄰苯二甲酸l 鄰羥基苯甲酸(水楊酸)鄰羥基苯甲酸(水楊酸) l p-羥基苯甲酸羥基苯甲酸l 苯甲酸苯甲酸l 硼酸鹽硼酸鹽l 硼酸鹽硼酸鹽 / 乙酸鹽乙酸鹽l 氫氧化鉀氫氧化鉀.陰離子陰離子 (II)l
10、 碳酸鹽碳酸鹽 / 碳酸氫鹽碳酸氫鹽l 氫氧化鉀氫氧化鉀l 硼酸鹽硼酸鹽陽(yáng)離子陽(yáng)離子 (I)l 硝酸硝酸l 酒石酸酒石酸l 酒石酸酒石酸 / 吡啶二羧酸吡啶二羧酸 l 酒石酸酒石酸 / 檸檬酸檸檬酸l 磷酸二磷酸二 氫鉀氫鉀l 草酸草酸 / 乙二胺乙二胺 / 丙酮丙酮. 24離 子 色 譜 離子交換色譜 固定相和流動(dòng)相競(jìng)爭(zhēng)待測(cè)組份 陽(yáng)離子分離機(jī)理 25離 子 色 譜 離子交換色譜 陽(yáng)離子 色譜實(shí)例 淋洗液: 2.0 mmolHNO3 分離柱: Metrosep C4-50 26離 子 色 譜 離子交換色譜 固定相和流動(dòng)相競(jìng)爭(zhēng)待測(cè)組份 陰離子 分離機(jī)理 27離子色譜 離子交換色譜 陰離子色譜 淋
11、洗液: Na2CO3/NaOH (5.0/0.3 mmol/L) 分離柱: Metrosep A Supp15 150 28012345678910111213min-202468101214mVch2fluoridechloridenitritesystem peakbromidenitratesulfatephosphate離子色譜 離子交換色譜 陽(yáng)離子陽(yáng)離子與固定相上堿性離子交換位與固定相上堿性離子交換位 置發(fā)生反應(yīng)。置發(fā)生反應(yīng)。 依據(jù)鍵合強(qiáng)度依據(jù)鍵合強(qiáng)度( 離子交換平衡常數(shù)離子交換平衡常數(shù)), 陽(yáng)離子陽(yáng)離子在洗脫液中的質(zhì)子之前或之在洗脫液中的質(zhì)子之前或之后洗脫出來(lái)。后洗脫出來(lái)。 29陰
12、離子陰離子與固定相上酸性離子交換位與固定相上酸性離子交換位 置發(fā)生反應(yīng)。置發(fā)生反應(yīng)。 依據(jù)鍵合強(qiáng)度依據(jù)鍵合強(qiáng)度( 離子交換平衡常數(shù)離子交換平衡常數(shù)),陰陰離子離子在洗脫液中的碳酸鹽之前或之在洗脫液中的碳酸鹽之前或之后洗脫出來(lái)。后洗脫出來(lái)。陽(yáng)離子陽(yáng)離子或或陰離子陰離子的離子交換常數(shù)不同,其相應(yīng)的保留時(shí)間不同。從而使的離子交換常數(shù)不同,其相應(yīng)的保留時(shí)間不同。從而使“化化學(xué)質(zhì)相似學(xué)質(zhì)相似”的成份得以分離。的成份得以分離。檢 測(cè) 器 離子色譜檢測(cè)器 30淋洗液淋洗液泵泵進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥分離柱分離柱檢測(cè)器檢測(cè)器檢 測(cè) 器 離子色譜檢測(cè)器 31l 電導(dǎo)檢測(cè)器l 電化學(xué)檢測(cè)器( 選件 )l UV/VIS 檢測(cè)器
13、 ( 選件 )l 聯(lián)用技術(shù):IC-MS或IC-ICP-MS樣品中的組份在分離柱分離后,通過(guò)檢測(cè)器檢測(cè)和定量 .檢 測(cè) 器 電 導(dǎo) 32電導(dǎo)電導(dǎo)檢測(cè)檢測(cè)電導(dǎo)檢測(cè)電導(dǎo)檢測(cè)就是測(cè)量電導(dǎo)率就是測(cè)量電導(dǎo)率 電導(dǎo)測(cè)量電導(dǎo)測(cè)量檢測(cè)器測(cè)量溶液中離子的檢測(cè)器測(cè)量溶液中離子的電導(dǎo)率電導(dǎo)率。測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)。離子在該雙鉑電極兩端間遷移。陰離子向測(cè)量雙鉑電極兩端間的電導(dǎo)。離子在該雙鉑電極兩端間遷移。陰離子向陽(yáng)極遷移,陽(yáng)離子向陰極遷移,從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)為電阻的倒陽(yáng)極遷移,陽(yáng)離子向陰極遷移,從而測(cè)量溶液的電阻。電導(dǎo)為電阻的倒數(shù)。為了避免改變組份和電極表面形成雙電層,采用交流電。數(shù)。為了避免改變組份和電極表
14、面形成雙電層,采用交流電。1RcK*R = 電阻電阻 Kc = 電導(dǎo)池常數(shù)電導(dǎo)池常數(shù) 1/cm = 電導(dǎo)電導(dǎo) 1/ or S檢 測(cè) 器 電導(dǎo) 33電導(dǎo)電導(dǎo)離子的電導(dǎo)離子的電導(dǎo) 與離子與離子i的濃度的濃度c及其與濃度有關(guān)的當(dāng)量電導(dǎo)率及其與濃度有關(guān)的當(dāng)量電導(dǎo)率 i有關(guān)。當(dāng)量有關(guān)。當(dāng)量電導(dǎo)率電導(dǎo)率 i 為單位濃度的電導(dǎo)。下表列舉的常數(shù)適用于濃度低于為單位濃度的電導(dǎo)。下表列舉的常數(shù)適用于濃度低于0.001 mol/L的情況。的情況。 Zi 為相應(yīng)離子的電荷。為相應(yīng)離子的電荷。 i = 當(dāng)量電導(dǎo)率當(dāng)量電導(dǎo)率 S cm2/mol zi = 電荷電荷 ci = 濃度濃度 mol/L = 電導(dǎo)電導(dǎo) 1/ or
15、 S = 所有離子所有離子 陽(yáng)離子和陰離子之和陽(yáng)離子和陰離子之和( * * )iiiz c檢 測(cè) 器 電導(dǎo)率 34當(dāng)量電導(dǎo)率當(dāng)量電導(dǎo)率下 表 列 舉 的 當(dāng) 量 電 導(dǎo) 率 適 用 于 濃 度 低 于下 表 列 舉 的 當(dāng) 量 電 導(dǎo) 率 適 用 于 濃 度 低 于 0 . 0 0 1 m o l / L 。 = 當(dāng)量電導(dǎo)率當(dāng)量電導(dǎo)率 S cm2/mol 陰離子陰離子OH198F 54Cl 76Br 78I 77NO2 72NO3 71HCO3 45CO32 72SO42 80Phthalate 38陽(yáng)離子陽(yáng)離子H+350Li+ 39Na+ 50K+ 74NH4+ 73Mg2+ 53Ca2+
16、60Sr2+ 59Ba2+ 64Zn2+ 53Cu2+ 55檢 測(cè) 器 電導(dǎo)率 35測(cè)量值的影響因素測(cè)量值的影響因素(* )iiizc1RcK*l 相應(yīng)離子的當(dāng)量電導(dǎo)率相應(yīng)離子的當(dāng)量電導(dǎo)率l 相應(yīng)離子的電荷相應(yīng)離子的電荷l 電導(dǎo)池常數(shù)電導(dǎo)池常數(shù) 常數(shù)常數(shù)l 溫度溫度 常數(shù)常數(shù)l 濃度濃度 實(shí)際濃度實(shí)際濃度 T 2 %/CElElElElElcc.* 36非抑制型離子色譜非抑制型離子色譜抑制型離子色譜抑制型離子色譜檢 測(cè) 器 非抑制或抑制電導(dǎo)率 檢 測(cè) 器 非抑制電導(dǎo)率 37背景電導(dǎo)率背景電導(dǎo)率 = 淋洗液淋洗液色譜峰的電導(dǎo)率數(shù)值色譜峰的電導(dǎo)率數(shù)值 = 淋洗液淋洗液 樣品樣品測(cè)量值測(cè)量值 = 樣
17、品樣品 減去減去淋洗液淋洗液DetPeakEl.DetSmplSmplElSmplSmplElcc.*()*()檢 測(cè) 器 非抑制電導(dǎo)率 38測(cè)量陰離子和陽(yáng)離子關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:l 單柱技術(shù)單柱技術(shù) 非抑制離子色譜非抑制離子色譜 l 測(cè)量樣品離子和淋洗液離子電導(dǎo)率的測(cè)量樣品離子和淋洗液離子電導(dǎo)率的差值差值。DetSmplSmplElSmplSmplElcc.*()*()D etSm plSm plElc.*()D etSm plSm plElc.*()樣品中的反荷離子不保留,隨死體積一并洗脫出來(lái)。因此,反荷離子通常也是淋樣品中的反荷離子不保留,隨死體積一并洗脫出來(lái)。因此,反荷離子通常也是淋洗液的反
18、荷離子。洗液的反荷離子。 39化學(xué)抑制型離子色譜在在陽(yáng)離子陽(yáng)離子色譜中,采用色譜中,采用陰離子交換劑陰離子交換劑 所有陰離子被所有陰離子被OH取代取代在在陰離子陰離子色譜中,采用色譜中,采用陽(yáng)離子交換劑陽(yáng)離子交換劑 所有陽(yáng)離子被所有陽(yáng)離子被H+取代取代通過(guò)以上反應(yīng),高電導(dǎo)率的洗脫液轉(zhuǎn)換為低電導(dǎo)率的通過(guò)以上反應(yīng),高電導(dǎo)率的洗脫液轉(zhuǎn)換為低電導(dǎo)率的(H2O+ CO2 ) 。抑制降低背景電導(dǎo)率。抑制降低背景電導(dǎo)率。抑制改變樣品中的反荷離子。抑制改變樣品中的反荷離子。檢 測(cè) 器 抑制電導(dǎo)率 檢測(cè)器 抑制后的電導(dǎo)率 40背景電導(dǎo)率背景電導(dǎo)率 = 水水 = 0色譜峰電導(dǎo)率色譜峰電導(dǎo)率 = 水水 樣品樣品測(cè)量
19、值測(cè)量值 = (水水 + 樣品樣品) 背景背景DetPeakEl.DetSmplSmplElSmplSmplElcc.*()*()檢 測(cè) 器 抑制后的電導(dǎo)率 41測(cè)量測(cè)量 陽(yáng)離子和陰離子陽(yáng)離子和陰離子關(guān)鍵詞關(guān)鍵詞:l 雙柱技術(shù)雙柱技術(shù) 帶抑制的離子色譜帶抑制的離子色譜 pcrl 測(cè)量樣品離子和測(cè)量樣品離子和H+或或 OH之和之和 DetSmplSmplElSmplSmplElcc.*()*()DetSmplSmplHc.*()DetSmplSmplOHc.*()洗脫液電導(dǎo)率為洗脫液電導(dǎo)率為0,反荷離子為,反荷離子為 OH或或H+離子色譜分為離子色譜分為:?jiǎn)沃x子色譜非化學(xué)抑制單柱離子色譜非化學(xué)
20、抑制雙柱離子色譜化學(xué)抑制雙柱離子色譜化學(xué)抑制 淋洗液淋洗液泵泵進(jìn)樣閥進(jìn)樣閥 分離柱分離柱檢測(cè)器檢測(cè)器抑制器抑制器抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制 43(樣品樣品 = NaCl 淋洗液淋洗液 = HNO3)DetSmplSmplOHc.*()DetSmplSmplElc.*()DetSmplNaHc.*()D etSm plc.* (50) 350D e tS m p lc.*3 0 0非抑制抑制(樣品樣品 = NaCl 淋洗液淋洗液 = HNO3)DetSmplNaOHc.*()DetSmplc.* (50) 198D e tS m p lc.*2 4 8 陽(yáng)離子 抑抑 制制 與與 非非 抑
21、抑 制制抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制 陽(yáng)離子 45(樣品樣品 = NaCl 淋洗液淋洗液 = 鄰苯二甲酸鄰苯二甲酸)非抑制帶抑制(樣品樣品 = NaCl 淋洗液淋洗液 = Na2CO3) 陰離子 DetSmplSmplElc.*()DetSmplHClc.*()DetSmplClPhthalc.*()2D etSm plc.* ()7638D e tS m p lc.*3 8DetSmplc.* ()35076DetSmplHSmplc.*()D e tS m p lc.*4 2 6抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制 46抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制 陰離子抑制 11_khvppt
22、ic_theory_au.ppt 47非抑制抑制高背景電導(dǎo)率高背景電導(dǎo)率低靈敏度的陰離子低靈敏度的陰離子高靈敏度的陽(yáng)離子高靈敏度的陽(yáng)離子成本低成本低淋洗液選擇無(wú)限制淋洗液選擇無(wú)限制低背景電導(dǎo)率低背景電導(dǎo)率高靈敏度的陰離子高靈敏度的陰離子(檢測(cè)限低檢測(cè)限低 2-4 個(gè)數(shù)量級(jí)個(gè)數(shù)量級(jí))高靈敏度的陽(yáng)離子高靈敏度的陽(yáng)離子成本高成本高淋洗液必須抑制后生成淋洗液必須抑制后生成H2O或低電離物或低電離物質(zhì)質(zhì)抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制R-SO3 H+ + Na+ + HCO3R-SO3 Na+ + H2O + CO2 R-SO3 H+ + Na+ + Cl R-SO3 Na+ + H+ + Cl 陰離
23、子抑制陰離子抑制 淋洗液基線(背景): 樣品信號(hào)( 以NaCl為例)抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制MSM抑制器 柱抑制 三根高容量、長(zhǎng)壽命和易操作的微填充抑制柱: 一根在流路 一根用硫酸再生 一根用去離子水沖洗 抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制MSM抑制器 特點(diǎn) l l 分析流路外的再生 l 允許含有機(jī)溶劑的再生( 例如 :100 % 丙酮) l 允許含強(qiáng)酸的再生 l 反相壓力可達(dá) 2 MPa ,不影響分析 l 不因壓力受損 l 使用壽命長(zhǎng) l 價(jià)格實(shí)惠抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制再生再生 20 mm0l/L H2SO4 : R-SO3 Na+ + H+ R-SO3 H+ + Na
24、+ 沖洗沖洗 水:水: 除去多余的除去多余的H2SO4 抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制MSM抑制器再生 重現(xiàn)性極佳ppb濃度范圍18次進(jìn)樣 結(jié)果結(jié)果: F- Cl- NO2- Br- NO3- HPO42- SO42-濃度濃度 50 150 100 150 150 500 500 (ug/L)RSD 0.66 0.70 1.92 0.78 0.84 0.97 0.78(n=18)抑抑 制制 與與 非非 抑抑 制制MSM抑制器 特點(diǎn) 三電極系統(tǒng)的流通池分析物質(zhì)在達(dá)到工作電位時(shí)發(fā)生氧化還原反應(yīng)工作電極表面由于電子轉(zhuǎn)移發(fā)生的電化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生的電流被檢測(cè)在工作電極表面5 10 % 的物質(zhì)被轉(zhuǎn)換可簡(jiǎn)單
25、連接到任何IC- 或 HPLC系統(tǒng)工作電極材料的選擇 (GC, Pt, Ag, Au)DC 和 PAD 模式, 掃描模式高靈敏度,高選擇性最佳的信價(jià)比IIIIIIIVVVIVII VIIIHHeLiBeBCNOFNeNaMgAlSiPSClArKCaScTiVCrMnFeCoNiCuZnGaGeAsSeBrKrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsBaLaHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoAtRnFrRaAcKuDetection固定工作電位的安培檢測(cè)器 (DC)Pt/Ag/Au/GC 工作電極Ag/AgCl 參比電極Au 輔助電極應(yīng)用舉例: 亞硝酸鹽 亞氯酸鹽 碘 CN 硫離子 酚類(lèi)脈沖安培檢測(cè)器 三種模式: DC/PAD/Scan Au/Pt/Ag/GC 工作電極固體參比電極 不銹鋼輔助電極含A/D 轉(zhuǎn)換器含柱溫箱含進(jìn)樣閥含IC Net 軟件= 不僅是電化學(xué)檢測(cè)器= 最佳的色譜工具測(cè)量信號(hào)是吸光度 A吸光度 A is 正比于分析物濃度 根據(jù) Beers 定律UV: 190 400 nm, VIS: 400 900 nm光源發(fā)出光通過(guò)透鏡到達(dá)檢測(cè)池淋洗液或分析物通過(guò)池分析物吸收入射光光束被狹縫聚焦光柵選擇波長(zhǎng)光電池或二極管檢測(cè)直接 UV/VIS 檢測(cè), e.g. NO2, I, SCN 間接 UV/VIS 檢測(cè)
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