農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量、農(nóng)藥快速檢測(cè)2014

1、Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS 題題 目目：農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全快速：農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全快速 檢測(cè)技術(shù)檢測(cè)技術(shù) 報(bào)告人：報(bào)告人： 2014.9.20 成都成都 Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS第三十六條（農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法）第三十六條（農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全法） 農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)者、銷(xiāo)售者對(duì)監(jiān)督抽查檢測(cè)結(jié)果有異議農(nóng)產(chǎn)品生產(chǎn)者、銷(xiāo)售者對(duì)監(jiān)督抽查檢測(cè)結(jié)果有異議的，可以自收到檢測(cè)結(jié)果之日起五日內(nèi)，向

2、組織實(shí)的，可以自收到檢測(cè)結(jié)果之日起五日內(nèi)，向組織實(shí)施農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查的農(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)或施農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查的農(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)或者其上級(jí)農(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)申請(qǐng)復(fù)檢。者其上級(jí)農(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)申請(qǐng)復(fù)檢。 采用國(guó)務(wù)院農(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)會(huì)同有關(guān)部門(mén)采用國(guó)務(wù)院農(nóng)業(yè)行政主管部門(mén)會(huì)同有關(guān)部門(mén)認(rèn)定認(rèn)定的的快速檢測(cè)方法快速檢測(cè)方法進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全進(jìn)行農(nóng)產(chǎn)品質(zhì)量安全監(jiān)督抽查檢測(cè)監(jiān)督抽查檢測(cè)，被抽查人對(duì)檢測(cè)結(jié)果有異議的，可以自收到檢測(cè)結(jié)被抽查人對(duì)檢測(cè)結(jié)果有異議的，可以自收到檢測(cè)結(jié)果時(shí)起四小時(shí)內(nèi)申請(qǐng)復(fù)檢。果時(shí)起四小時(shí)內(nèi)申請(qǐng)復(fù)檢。復(fù)檢不得復(fù)檢不得采用快速檢測(cè)采用快速檢測(cè)方法。方法。法律上的限定要求法律上的限定要

3、求Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAASInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS高效檢測(cè)模式高效檢測(cè)模式 生物測(cè)定生物測(cè)定確證技術(shù)確證技術(shù)篩查方法篩查方法新技術(shù)新技術(shù)Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS速測(cè)方法應(yīng)具有：速測(cè)方法應(yīng)具有：檢測(cè)時(shí)間: 幾分鐘到幾個(gè)小時(shí)操作程序: 簡(jiǎn)

4、單儀器需求: 不需要或便攜式檢測(cè)效率: 高通量Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS乙酰膽堿酯酶抑制法速測(cè)卡法測(cè)定殘留農(nóng)藥原理(GB/T5009.199) 有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酯酶的有機(jī)磷或氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥對(duì)乙酰膽堿酯酶的活性具有抑制作用，通過(guò)測(cè)定乙酰膽堿酯酶的活性具有抑制作用，通過(guò)測(cè)定乙酰膽堿酯酶的活性被抑制的程度，根據(jù)樣品與乙酰膽堿酯酶活性被抑制的程度，根據(jù)樣品與乙酰膽堿酯酶作用后的顯色反應(yīng)，即可知樣品中含有的農(nóng)藥作用后的顯色反應(yīng)，即可知樣品中含有的農(nóng)藥殘留情況。殘留情

5、況。 靛酚乙酸酯靛酚乙酸酯 乙酸乙酸 + + 靛酚靛酚 紅色紅色 藍(lán)色藍(lán)色膽堿酯酶膽堿酯酶Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS 取蔬菜樣品取蔬菜樣品5g5g，（取食用部分，切碎成，（取食用部分，切碎成1 12 2平平方厘米），置于方厘米），置于25mL25mL燒杯中。加入燒杯中。加入5mL5mL蒸餾水蒸餾水，置超聲波震蕩器中提取，置超聲波震蕩器中提取1min1min。 在速測(cè)卡白色藥片上滴加在速測(cè)卡白色藥片上滴加3-53-5滴提取液，置室滴提取液，置室溫下溫下10min10min。將速

6、測(cè)卡對(duì)折，使白色藥片和紅。將速測(cè)卡對(duì)折，使白色藥片和紅色藥片緊貼，于色藥片緊貼，于4040保溫保溫3min3min。打開(kāi)速測(cè)卡，。打開(kāi)速測(cè)卡，白色藥片變?yōu)樗{(lán)色為正常反應(yīng)，不變藍(lán)或顯淡白色藥片變?yōu)樗{(lán)色為正常反應(yīng)，不變藍(lán)或顯淡藍(lán)色說(shuō)明該蔬菜樣品受農(nóng)藥污染。藍(lán)色說(shuō)明該蔬菜樣品受農(nóng)藥污染。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS 每批樣品應(yīng)同時(shí)做一片空白對(duì)照。每批樣品應(yīng)同時(shí)做一片空白對(duì)照。 檢測(cè)蔬菜樣品結(jié)果按以下方式表示：檢測(cè)蔬菜樣品結(jié)果按以下方式表示： “- -”陰性（藍(lán)色）；陰性（藍(lán)色）；“+

7、 +”陽(yáng)性（淡藍(lán)）陽(yáng)性（淡藍(lán)）；“+”強(qiáng)陽(yáng)性（白色）。強(qiáng)陽(yáng)性（白色）。 Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS農(nóng)藥速測(cè)卡結(jié)果顯示農(nóng)藥速測(cè)卡結(jié)果顯示 農(nóng)藥速測(cè)卡是用對(duì)農(nóng)藥高度敏感的膽堿酯酶和顯色劑做成的酶試紙，可以快速檢測(cè)蔬菜中有機(jī)磷和氨基甲酸酯這兩大類(lèi)用量較大、毒性較高的殺蟲(chóng)劑的殘留情況。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAASInstitute of Quality Standar

8、d & Testing Technology for Agro-Products CAAS分光光度法：分光光度法：Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAASInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAASInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS限制性：限制性：Institute of Qua

9、lity Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS 注意事項(xiàng)： Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS17重金屬快速檢測(cè)產(chǎn)品介紹重金屬快速檢測(cè)產(chǎn)品介紹分光光度法 農(nóng)產(chǎn)品重金屬快速檢測(cè)、重金屬專(zhuān)用儀廠商:北京凱云,KY808樣品經(jīng)消化后，所有形態(tài)的重金屬都轉(zhuǎn)化為離子型態(tài)，加入相關(guān)檢測(cè)試劑后顯色，在一定濃度范圍內(nèi)溶液顏色的深淺與重金屬的含量呈比例關(guān)系，再通過(guò)儀器進(jìn)行測(cè)定得出含量值Institute of Quality Stan

10、dard & Testing Technology for Agro-Products CAAS18儀器技術(shù)指標(biāo) 儀器透射比準(zhǔn)確度 0.4%儀器重復(fù)性 0.3%儀器穩(wěn)定性 0.003A/5分鐘（儀器預(yù)熱20分鐘后）儀器功耗 5W電源: AC220V/50Hz或DC12VInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS19重金屬砷 采用標(biāo)準(zhǔn)采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009.11-2003）硼氫化物還原比色法，即樣品經(jīng)消化后，加入碘化鉀-硫脲并加熱，將五價(jià)砷還原為三價(jià)砷，在酸性條件下硼氫化鉀將三價(jià)砷還原

11、為負(fù)三價(jià)，形成砷化氫導(dǎo)入吸收液中呈黃色，經(jīng)儀器檢測(cè)得出砷含量。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS20重金屬鉛 采用標(biāo)準(zhǔn)采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009.12-2003）二硫腙比色法，即樣品經(jīng)消化后，在弱堿性條件下，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷后，比色測(cè)定。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS21重金屬鉻 樣品經(jīng)消化后，在二價(jià)錳存在條件下，鉻離子與二苯碳酰二肼反應(yīng)生

12、成紫紅絡(luò)合物，絡(luò)合物顏色的深淺與六價(jià)鉻含量呈正比，比色測(cè)定可得出鉻含量。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS22重金屬鎘 采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009.15-2003）比色法，即樣品經(jīng)消化后，在堿性條件下，鎘離子與6-溴苯丙噻唑偶氮萘酚生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷后，比色測(cè)定。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS23重金屬汞 采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)（GB/T5009.17-2003）二

13、硫腙比色法，即樣品經(jīng)消化后，在酸性條件下，汞離子與二硫腙生成橙紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷后，比色測(cè)定。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS24設(shè)備方法評(píng)價(jià)設(shè)備方法評(píng)價(jià)商廠評(píng)價(jià) 1、性能可靠，工作穩(wěn)定性均優(yōu)于國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)JJG79-90標(biāo)準(zhǔn)5-6倍,重復(fù)性達(dá)到光柵類(lèi)分光光度計(jì)指標(biāo)，采用微處理器技術(shù)，單片機(jī)控制，觸摸按鍵，操作簡(jiǎn)便。2、重金屬測(cè)試采用聯(lián)合消化和分項(xiàng)測(cè)試技術(shù)，簡(jiǎn)化測(cè)試流程，減少測(cè)試時(shí)間，大大提高測(cè)試效率，提高測(cè)試精度。3、擴(kuò)展性強(qiáng)，該儀不僅可以專(zhuān)用于食品重金屬的檢測(cè)還可以擴(kuò)展測(cè)定蔬

14、菜、果品中農(nóng)藥殘留、硝酸鹽、亞硝酸鹽以及土壤、肥料、植株中養(yǎng)分的測(cè)試，一機(jī)多用。4、集藥,器,儀于一體,相當(dāng)于一個(gè)小型實(shí)驗(yàn)室, 鋁合金箱體，易于攜帶，便于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)試，流動(dòng)服務(wù)。適于基層檢測(cè)部門(mén)對(duì)含有重金屬污染的蔬菜、水果等食品進(jìn)行篩選。 使用者評(píng)價(jià): 研究者評(píng)價(jià):Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS25大米重金屬快速檢測(cè)產(chǎn)品介紹大米重金屬快速檢測(cè)產(chǎn)品介紹儀器實(shí)質(zhì):電化學(xué)法 大米重金屬快速檢測(cè)儀廠商:廈門(mén)斯坦道廈門(mén)斯坦道, HSTD-XG基于陽(yáng)極溶出法，將恒電位電解富集與伏安法測(cè)定相結(jié)合,

15、最終形成電壓-電流曲線，峰值電流與溶液中被測(cè)離了的濃度成正比，可作為定量分析的依據(jù)，峰值電位可作為定性分析的依據(jù)。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS指指 標(biāo)標(biāo)技技 術(shù)術(shù) 參參 數(shù)數(shù)檢測(cè)項(xiàng)目及檢測(cè)限（樣品檢測(cè)限樣品檢測(cè)限）鉛： 0.01mg/kg汞： 0.01mg/kg總砷： 0.02mg/kg六價(jià)鉻和總鉻：0.01mg/kg鎘：0.01mg/kg 銅：0.01mg/kg檢測(cè)方法電化學(xué)，陽(yáng)極溶出法檢測(cè)周期60-300s電極鉑碳電極、金電極等進(jìn)口電極（全套）操作系統(tǒng)Windows CE系

16、統(tǒng)Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS27設(shè)備方法評(píng)價(jià)設(shè)備方法評(píng)價(jià)商廠評(píng)價(jià) 適用樣品種類(lèi)廣：可用于檢測(cè)水果、蔬菜、茶葉、水產(chǎn)品、中藥、土壤和灌溉用水。 前處理采用快速微波消解法（儀器標(biāo)配），實(shí)現(xiàn)農(nóng)產(chǎn)品固態(tài)樣品的快速消解，試劑用量少，前處理時(shí)間短，且沒(méi)有酸氣泄露，防止待測(cè)金屬離子的揮發(fā)損失，同時(shí)確保操作人員的健康和安全， 內(nèi)置標(biāo)準(zhǔn)曲線，一次檢測(cè)多種重金屬，智能化一體設(shè)計(jì)，自動(dòng)數(shù)據(jù)處理并顯示結(jié)果，無(wú)需專(zhuān)業(yè)人士即可操作，進(jìn)口長(zhǎng)壽命無(wú)汞電極，安全環(huán)保 高清晰液晶屏顯示峰值曲線，觸摸操作，簡(jiǎn)單易

17、學(xué)，同時(shí)檢測(cè)項(xiàng)目可以根據(jù)需求增加選配，升級(jí)速度快，耗材低，單次檢測(cè)成本低。 使用者評(píng)價(jià): 研究者評(píng)價(jià):Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS28儀器技術(shù)指標(biāo) 儀器透射比準(zhǔn)確度 0.4%儀器重復(fù)性 0.3%儀器穩(wěn)定性 0.003A/5分鐘（儀器預(yù)熱20分鐘后）儀器功耗 5W電源: AC220V/50Hz或DC12VInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS29陽(yáng)極溶出伏安法 我國(guó)已經(jīng)頒布

18、了適用于化學(xué)試劑中金屬雜質(zhì)測(cè)定的陽(yáng)極溶出伏安法國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。陽(yáng)極溶出伏安法測(cè)定分兩個(gè)步驟。第一步為“電析”，即在一個(gè)恒電位下，將被測(cè)離子電解沉積，富集在工作電極上與電極上汞生成汞齊。對(duì)給定的金屬離子來(lái)說(shuō)，如果攪拌速度恒定，預(yù)電解時(shí)間固定，則m=Kc，即電積的金屬量與被測(cè)金屬離了的濃度成正比。第二步為“溶出”，即在富集結(jié)束后，一般靜止30s或60s后，在工作電極上施加一個(gè)反向電壓，由負(fù)向正掃描，將汞齊中金屬重新氧化為離子回歸溶液中，產(chǎn)生氧化電流，記錄電壓-電流曲線，即伏安曲線。曲線呈峰形，峰值電流與溶液中被測(cè)離了的濃度成正比，可作為定量分析的依據(jù)，峰值電位可作為定性分析的依據(jù)。Institute o

19、f Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS30農(nóng)殘快速檢測(cè)產(chǎn)品介紹農(nóng)殘快速檢測(cè)產(chǎn)品介紹儀器實(shí)質(zhì):分光光度法 192通道農(nóng)藥殘毒快速檢測(cè)儀廠商:北京凱云, KY320采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)方法酶抑制法（GB/T5009.199-2003）,采用了敏感酶源中提取制備的丁酰膽堿酯酶作為檢測(cè)試劑，根據(jù)丁酰膽堿酯酶的活性變化程度來(lái)測(cè)定果品蔬菜樣品中的殘留農(nóng)藥。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS31儀器技術(shù)指標(biāo) 光源：硅光光

20、源 波長(zhǎng)：4102nm 吸光度范圍：0.0002.000Abs 抑制率范圍：0100 抑制率精度：6 檢出下限：0.13.0mg/kgInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS32設(shè)備方法評(píng)價(jià)設(shè)備方法評(píng)價(jià)商廠評(píng)價(jià) 檢測(cè)靈敏度高，對(duì)有機(jī)磷及氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢出限為0.13.0mg/kg。 采用模塊化集成技術(shù)方式、全固態(tài)陣列式光源單色器和集成檢測(cè)器，使用壽命達(dá)10年以上。 儀器采用192個(gè)光源和192個(gè)檢測(cè)器全固態(tài)結(jié)構(gòu)，無(wú)可動(dòng)部件，準(zhǔn)確度和精密度高。 檢測(cè)速度快，192個(gè)通道同時(shí)檢測(cè)，每小時(shí)可檢

21、測(cè)192個(gè)樣品。 儀器具有判斷操作錯(cuò)誤和試劑是否失效功能。 大屏幕液晶中文顯示，人機(jī)交互式操作，形象化界面，進(jìn)入和執(zhí)行菜單功能快捷。 儀器設(shè)有USB接口，可外配PC機(jī)通訊聯(lián)機(jī)使用。 強(qiáng)大的存儲(chǔ)記憶功能，可儲(chǔ)存2048個(gè)記錄，且檢索方便。 儀器具有數(shù)據(jù)處理、結(jié)果統(tǒng)計(jì)和選擇打印功能，可打印出用戶所需數(shù)據(jù)和結(jié)果。 可實(shí)現(xiàn)辛辣物質(zhì)如：姜、蒜、蔥、辣椒、蒜苔、韭菜等物質(zhì)中有機(jī)磷和氨基甲酸酯農(nóng)藥的檢測(cè)。 利用專(zhuān)用試劑與干擾成分反應(yīng)及配套設(shè)備催化干擾物質(zhì)分解等措施消除辛辣物質(zhì)干擾。 辛辣物質(zhì)消除方法簡(jiǎn)單，采用專(zhuān)用試劑及設(shè)備5分鐘即可實(shí)現(xiàn)辛辣物質(zhì)干擾消除。 使用者評(píng)價(jià): 研究者評(píng)價(jià):Institute of

22、Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS33多功能快速檢測(cè)產(chǎn)品介紹多功能快速檢測(cè)產(chǎn)品介紹儀器實(shí)質(zhì):分光光度法 農(nóng)產(chǎn)品安全快速檢測(cè)儀（農(nóng)殘、硝酸鹽、重金屬）長(zhǎng)春吉大小天鵝儀器有限公司GDYN-301M適用于食品和農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)殘、硝酸鹽、重金屬的快速測(cè)定。 Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS34儀器技術(shù)指標(biāo) 光源：超高亮發(fā)光二極管波長(zhǎng)：農(nóng) 殘：412 nm硝酸鹽：412 nm重金屬：520 nmInstitut

23、e of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS35儀器技術(shù)指標(biāo) 測(cè)定下限：農(nóng)殘：0.01-3.0 mg/kg硝酸鹽：100.0 mg/kg重金屬：0. 50 mg/kg（以Cr計(jì)）測(cè)定范圍：農(nóng) 殘：0-100%硝酸鹽:0.0-15000 mg/kg重金屬：0.0-50.0 mg/kg（以Cr計(jì)）Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS36儀器技術(shù)指標(biāo) 測(cè)量精度：5%吸光度范圍：0.0002.000 Abs電

24、源：220 V22 V，50 Hz1 Hz尺寸：470 x280 x150 mm重量：3.3 kgInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS37設(shè)備方法評(píng)價(jià)設(shè)備方法評(píng)價(jià)商廠評(píng)價(jià) 儀器構(gòu)成：儀器由LED光源、比色池、微處理器和微型打印機(jī)等構(gòu)成，包括： 412 nm、520 nm等波長(zhǎng)，其中包括6個(gè)412 nm農(nóng)殘檢測(cè)通道。光路系統(tǒng)：儀器光源和檢測(cè)器采用全固態(tài)結(jié)構(gòu)，無(wú)可動(dòng)部件，準(zhǔn)確度和精密度高;采用光源自動(dòng)開(kāi)關(guān)節(jié)能設(shè)計(jì),光源使用壽命達(dá)10萬(wàn)小時(shí)以上，與傳統(tǒng)分光系統(tǒng)相比，光學(xué)系統(tǒng)機(jī)構(gòu)簡(jiǎn)單，增強(qiáng)儀器

25、抗震、抗潮性能，大大提高了儀器的精度、靈敏度和可靠性。顯示方式：采用4.7英寸大液晶顯示屏，中文顯示。直接顯示被測(cè)物濃度，并顯示當(dāng)次測(cè)量吸光度。內(nèi)置曲線：儀器具有內(nèi)置工作曲線(比色法)，無(wú)需配制標(biāo)準(zhǔn)溶液，只需要用配套試劑進(jìn)行零點(diǎn)校正后，即可實(shí)現(xiàn)樣品的快速定量測(cè)定。測(cè)量方式：開(kāi)機(jī)具有蜂鳴提示音，樣品顯色和測(cè)量為同一密閉器皿（圓柱形），無(wú)需轉(zhuǎn)移，提高檢測(cè)精度，單通道可實(shí)現(xiàn)多參數(shù)檢測(cè)。專(zhuān)用試劑盒：提供各參數(shù)測(cè)量專(zhuān)用試劑盒，大大節(jié)約客戶試劑配制時(shí)間，農(nóng)殘檢測(cè)配備辛辣物質(zhì)消除專(zhuān)用試劑盒。 使用者評(píng)價(jià): 研究者評(píng)價(jià):Institute of Quality Standard & Testing Techn

26、ology for Agro-Products CAAS38重金屬限量及檢測(cè)要求重金屬限量及檢測(cè)要求來(lái)源 GB 2762-2012 （以鉛為例） 食品類(lèi)別（名稱(chēng)）說(shuō)明（附錄A）用于界定污染物限量的適用范圍，僅適用于本標(biāo)準(zhǔn)。當(dāng)某種污染物限量應(yīng)用于某一食品類(lèi)別（名稱(chēng)）時(shí)，則該食品類(lèi)別（名稱(chēng)）內(nèi)的所有類(lèi)別食品均適用，有特別規(guī)定的除外。 食品中污染物限量以食品通常的可食用部分計(jì)算，有特別規(guī)定的除外。 干制食品中污染物限量以相應(yīng)食品原料脫水率或濃縮率折算。脫水率或濃縮率可通過(guò)對(duì)食品的分析、生產(chǎn)者提供的信息以及其他可獲得的數(shù)據(jù)信息等確定。Institute of Quality Standard & Te

27、sting Technology for Agro-Products CAASInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAASInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAASInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAASInstitute of Quality Standard & Testing Te

28、chnology for Agro-Products CAAS0.05-5mg/kgInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS項(xiàng)目指標(biāo)（項(xiàng)目指標(biāo)（mg/kg）鉻（以鉻（以Cr計(jì)）計(jì)） 0.5鎘（以鎘（以Cd計(jì)）計(jì)） 0.05汞（以汞（以Hg計(jì)）計(jì)） 0.01砷（以砷（以As計(jì)）計(jì)） 0.5鉛（以鉛（以Pb計(jì)）計(jì)） 0.2中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中華人民共和國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T18406.1-2001農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量無(wú)公害蔬菜安全要求農(nóng)產(chǎn)品安全質(zhì)量無(wú)公害蔬菜安全要求中對(duì)無(wú)中對(duì)無(wú)公害蔬菜中重金屬給出了

29、限量要求：公害蔬菜中重金屬給出了限量要求：Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS45 GB 2762-2012與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的銜接： 新的GB2762是食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，屬于強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，其他相關(guān)規(guī)定與本標(biāo)準(zhǔn)不一致的，應(yīng)當(dāng)按照本標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS46與之相配套的檢驗(yàn)方法要求與之相配套的檢驗(yàn)方法要求-GB5009.12-2010五種方法 石墨爐

30、原子吸收光譜法;火焰原子吸收光譜法;氫化物原子熒光光譜法; 二硫腙比色法;單掃描極譜法.本標(biāo)準(zhǔn)檢出限：石墨爐原子吸收光譜法為0.005 mg/kg；氫化物原子熒光光譜法固體試樣為0.005mg/kg，液體試樣為0.001 mg/kg；火焰原子吸收光譜法為0.1 mg/kg；比色法為0.25 mg/kg。單掃描極譜法為0.085 mg/kg。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS47石墨爐原子吸收光譜法石墨爐原子吸收光譜法原理 試樣經(jīng)灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度計(jì)石墨爐中，電熱原子

31、化后吸收283.3 nm 共振線，在一定濃度范圍，其吸收值與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS48試樣處理 壓力消解罐消解法：稱(chēng)取 1 g2 g 試樣（精確到0.001 g，干樣、含脂肪高的試樣1 g, 鮮樣2 g 或按壓力消解罐使用說(shuō)明書(shū)稱(chēng)取試樣）于聚四氟乙烯內(nèi)罐，加硝酸2 mL4 mL 浸泡過(guò)夜。再加過(guò)氧化氫2 mL3 mL（總量不能超過(guò)罐容積的1/3）。蓋好內(nèi)蓋，旋緊不銹鋼外套，放入恒溫干燥箱，120 140 保持3 h4 h，在箱內(nèi)自然冷卻至

32、室溫，用滴管將消化液洗入或過(guò)濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌罐，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。 同時(shí)作試劑空白。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS49試樣處理 干法灰化：稱(chēng)取 1 g5 g 試樣（精確到0.001 g，根據(jù)鉛含量而定）于瓷坩堝中，先小火在可調(diào)式電熱板上炭化至無(wú)煙，移入馬弗爐50025灰化6 h8 h，冷卻。若個(gè)別試樣灰化不徹底，則加1 mL 混合酸在可調(diào)式電爐上小火加熱，反復(fù)多次直到消化完全，放冷，用硝酸將灰分

33、溶解，用滴管將試樣消化液洗入或過(guò)濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。 同時(shí)作試劑空白。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS50試樣處理 過(guò)硫酸銨灰化法：稱(chēng)取1 g5 g 試樣（精確到0.001 g）于瓷坩堝中，加2 mL4 mL 硝酸浸泡1 h 以上，先小火炭化，冷卻后加2.00 g3.00 g 過(guò)硫酸銨蓋于上面，繼續(xù)炭化至不冒煙，轉(zhuǎn)入馬弗爐，500 25 恒溫2 h, 再升至800 ，保持20

34、 min，冷卻，加2 mL3 mL 硝酸，用滴管將試樣消化液洗入或過(guò)濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌瓷坩堝，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。 同時(shí)作試劑空白。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS51試樣處理 濕式消解法：稱(chēng)取試樣1 g5 g（精確到0.001 g）于錐形瓶或高腳燒杯中，放數(shù)粒玻璃珠，加10 mL 混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜，加一小漏斗于電爐上消解，若變棕黑色，再加混合酸，直至冒白煙，消化液呈無(wú)色透明或略帶黃色，放冷，用滴

35、管將試樣消化液洗入或過(guò)濾入（視消化后試樣的鹽分而定）10 mL25 mL 容量瓶中，用水少量多次洗滌錐形瓶或高腳燒杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混勻備用。 同時(shí)作試劑空白。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS52火焰原子吸收光譜法火焰原子吸收光譜法原理 試樣經(jīng)處理后，鉛離子在一定pH 條件下與二乙基二硫代氨基甲酸鈉（DDTC）形成絡(luò)合物，經(jīng)4-甲基-2-戊酮萃取分離，導(dǎo)入原子吸收光譜儀中，火焰原子化后，吸收283.3 nm 共振線，其吸收量與鉛含量成正比，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。In

36、stitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS53試樣處理 谷類(lèi)：去除其中雜物及塵土，必要時(shí)除去外殼，碾碎，過(guò) 30 目篩，混勻。稱(chēng)取5 g10 g 試樣（精確到0.01 g），置于50 mL 瓷坩堝中，小火炭化，然后移入馬弗爐中，500 以下灰化16h 后，取出坩堝，放冷后再加少量混合酸，小火加熱，不使干涸，必要時(shí)再加少許混合酸，如此反復(fù)處理，直至殘?jiān)袩o(wú)炭粒，待坩堝稍冷，加10 mL 鹽酸，溶解殘?jiān)⒁迫?0 mL 容量瓶中，再用水反復(fù)洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，并稀釋至刻度，混勻備用。 取與試

37、樣相同量的混合酸和鹽酸，按同一操作方法作試劑空白試驗(yàn)。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS54氫化物原子熒光光譜法氫化物原子熒光光譜法原理 試樣經(jīng)酸熱消化后，在酸性介質(zhì)中，試樣中的鉛與硼氫化鈉(NaBH4)或硼氫化鉀(KBH4)反應(yīng)生成揮發(fā)性鉛的氫化物(PbH4)。以氬氣為載氣，將氫化物導(dǎo)入電熱石英原子化器中原子化，在特制鉛空心陰極燈照射下，基態(tài)鉛原子被激發(fā)至高能態(tài)；在去活化回到基態(tài)時(shí)，發(fā)射出特征波長(zhǎng)的熒光，其熒光強(qiáng)度與鉛含量成正比，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)系列進(jìn)行定量。Institute of Qu

38、ality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS55試樣處理 濕消解：稱(chēng)取固體試樣0.2 g2 g或液體試樣2.00 g（或mL）10.00 g（或mL）（均精確到0.001 g），置于50 mL100 mL消化容器中（錐形瓶），然后加入硝酸+高氯酸混合酸5 mL10 mL搖勻浸泡，放置過(guò)夜。次日置于電熱板上加熱消解，至消化液呈淡黃色或無(wú)色(如消解過(guò)程色澤較深，稍冷補(bǔ)加少量硝酸，繼續(xù)消解)，稍冷加入20 mL水再繼續(xù)加熱趕酸，至消解液0.5 mL1.0 mL止，冷卻后用少量水轉(zhuǎn)入25 mL容量瓶中，并加入鹽酸0.5mL，草酸溶

39、液0.5 mL，搖勻，再加入鐵氰化鉀溶液1.00 mL，用水準(zhǔn)確稀釋定容至25 mL，搖勻，放置30 min 后測(cè)定。 按同一操作方法作試劑空白試驗(yàn)。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS56單掃描極譜法單掃描極譜法原理 試樣經(jīng)消解后，鉛以離子形式存在。在酸性介質(zhì)中，Pb2+與I-形成的PbI42-絡(luò)離子具有電活性，在滴汞電極上產(chǎn)生還原電流。峰電流與鉛含量呈線性關(guān)系，以標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。試樣處理：稱(chēng)取1 g2 g 試樣于50 mL 三角瓶中,加入10 mL20 mL 混合酸，加蓋浸泡過(guò)夜

40、。置帶電子調(diào)節(jié)器萬(wàn)用電爐上的低檔位加熱。若消解液顏色逐漸加深，呈現(xiàn)棕黑色時(shí)，移開(kāi)萬(wàn)用電爐，冷卻，補(bǔ)加適量硝酸，繼續(xù)加熱消解。待溶液顏色不再加深，呈無(wú)色透明或略帶黃色，并冒白煙，可高檔位驅(qū)趕剩余酸液，至近干，在低檔位加熱得白色殘?jiān)?，待測(cè)。同時(shí)作一試劑空白。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAASInstitute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS58二硫腙比色法二硫腙比色法原理 試樣經(jīng)消化后，在pH

41、 8.59.0 時(shí)，鉛離子與二硫腙生成紅色絡(luò)合物，溶于三氯甲烷。加入檸檬酸銨、氰化鉀和鹽酸羥胺等，防止鐵、銅、鋅等離子干擾，與標(biāo)準(zhǔn)系列比較定量。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS59試樣處理 濕法： 糧食、粉絲、粉條、豆干制品、糕點(diǎn)、茶葉等及其他含水分少的固體食品：稱(chēng)取5 g 或10 g的粉碎樣品（精確到0.01 g），置于250 mL500 mL 定氮瓶中，先加水少許使?jié)駶?rùn)，加數(shù)粒玻璃珠、10 mL15 mL 硝酸，放置片刻，小火緩緩加熱，待作用緩和，放冷。沿瓶壁加入5 mL 或1

42、0 mL 硫酸，再加熱，至瓶中液體開(kāi)始變成棕色時(shí)，不斷沿瓶壁滴加硝酸至有機(jī)質(zhì)分解完全。加大火力，至產(chǎn)生白煙，待瓶口白煙冒凈后，瓶?jī)?nèi)液體再產(chǎn)生白煙為消化完全，該溶液應(yīng)澄清無(wú)色或微帶黃色，放冷（在操作過(guò)程中應(yīng)注意防止爆沸或爆炸）。加20 mL 水煮沸，除去殘余的硝酸至產(chǎn)生白煙為止，如此處理兩次，放冷。將冷后的溶液移入50 mL 或100 mL 容量瓶中，用水洗滌定氮瓶，洗液并入容量瓶中，放冷，加水至刻度，混勻。定容后的溶液每10 mL 相當(dāng)于1 g 樣品，相當(dāng)加入硫酸量1 mL。取與消化試樣相同量的硝酸和硫酸，按同一方法做試劑空白試驗(yàn)。Institute of Quality Standard &

43、 Testing Technology for Agro-Products CAAS60試樣處理 干法：糧食及其他含水分少的食品：稱(chēng)取5 g 試樣（精確至0.01 g），置于石英或瓷坩堝中，加熱至炭化，然后移入馬弗爐中, 500 灰化3 h, 放冷，取出坩堝，加硝酸（11），潤(rùn)濕灰分，用小火蒸干，在500 燒1 h, 放冷。取出坩堝。加1 mL 硝酸（1l），加熱，使灰分溶解，移入50 mL 容量瓶中，用水洗滌坩堝，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混勻備用。Institute of Quality Standard & Testing Technology for Agro-Products CAAS61 GB 2762-2012與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的銜接： 新的GB2762是食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)，屬于強(qiáng)制執(zhí)行的標(biāo)準(zhǔn)。標(biāo)準(zhǔn)實(shí)施后，其他相關(guān)規(guī)定與本