國標(biāo)性有機化合物VOC含量的測定氣相色譜法

1、ics 87040g 50囝宮中華人民共和國國家標(biāo)準(zhǔn)gbt 23986-2009is0 1 1 8902：2006色漆和清漆 揮發(fā)性有機化合物(voc) 含量的測定 氣相色譜法paints and varnishes-determination of volatile organiccompound(voc)content-gas-chromatographic method(iso 118902：2006，paints and varnishes-determination of volatile organiccompound(voc)content-part 2：gaschromatog

2、raphic method，idt)2009-06-02發(fā)布2010-02-01實施豐瞀鸛紫瓣訾讎瞥翼發(fā)布中國國家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會捉11gbt 23986-2009iso 1 18902：2006目次前言 ··· ··1范圍··· ·l2規(guī)范性引用文件· 13術(shù)語和定義· 14原理 ···· 25需要補充的資料 ·· · ··· 26儀器 ··· ·

3、;·· 27試劑·· · ··· ···48取樣· ·· · 一 49測試步驟 ·· 410計算····· ·611結(jié)果的表示 · 712精密度 · 713試驗報告 · - 7 附錄a(規(guī)范性附錄)需要補充的資料 9 附錄b(資料性附錄) 氣相色譜測試條件的示例o 參考文獻 ·· · ··

4、 2gbt 23986-2009is0 1 18902：2006刖置本標(biāo)準(zhǔn)等同采用國際標(biāo)準(zhǔn)iso 118902：2006色漆和清漆揮發(fā)性有機化合物(voc)含量的測 定第2部分：氣相色譜法(英文版)。本標(biāo)準(zhǔn)等同翻譯is0 118902：2006。為了便于使用，本標(biāo)準(zhǔn)編輯性修改內(nèi)容如下：用“本標(biāo)準(zhǔn)”代替“本國際標(biāo)準(zhǔn)”；刪除國際標(biāo)準(zhǔn)的前言；對iso 118902：2006引用的其他國際標(biāo)準(zhǔn)，有被等同采用為我國標(biāo)準(zhǔn)的，用我國標(biāo)準(zhǔn)代替對 應(yīng)的國際標(biāo)準(zhǔn)，未被等同采用為我國標(biāo)準(zhǔn)的直接引用國際標(biāo)準(zhǔn)；刪除國際標(biāo)準(zhǔn)名稱中的“第二部分”；由于目前國內(nèi)測定涂料中水分含量大多數(shù)采用氣相色譜法，因此在92中增加了注3的

5、內(nèi)容。本標(biāo)準(zhǔn)的附錄a為規(guī)范性附錄，附錄b為資料性附錄。 本標(biāo)準(zhǔn)由中國石油和化學(xué)工業(yè)協(xié)會提出。 本標(biāo)準(zhǔn)由全國涂料和顏料標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會歸口。 本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中海油常州涂料化工研究院、昆山世名科技開發(fā)有限公司。 本標(biāo)準(zhǔn)主要起草人：季軍宏、黃寧、杜長森。gbt 23986-2009is0 11 890-2：2006色漆和清漆揮發(fā)性有機化合物(voc) 含量的測定氣相色譜法1范圍 本標(biāo)準(zhǔn)是有關(guān)色漆、清漆及相關(guān)產(chǎn)品取樣和試驗的系列標(biāo)準(zhǔn)之一。本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了一種測定色漆、清漆及其原材料中揮發(fā)性有機化合物(voc)含量的方法，主要適用 于預(yù)期voc含量大于01(質(zhì)量分?jǐn)?shù))、小于15(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的樣品。當(dāng)voc

6、含量大于15(質(zhì)量 分?jǐn)?shù))時，可采用gbt 23985中規(guī)定的較為簡單的方法測定其含量。本方法假定揮發(fā)物是水或有機物。然而，也可能存在其他的揮發(fā)性無機化合物，這可能需要用其他 合適的方法進行定量測定并在計算時考慮扣除。2規(guī)范性引用文件 下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。gbt 3186色漆、清漆和色漆與清漆用原材料取樣(gbt 3186 2006，iso 15528：2000，

7、idt)gbt 6283化工產(chǎn)品中水分含量的測定 卡爾·費休法(通用方法)gbt 6283-1986，eqv is0 760：1978，determination of waterkarl fisher method(general method)gbt 6750色漆和清漆密度的測定 比重瓶法(gbt 6750-2007，iso 28111：1997，paints and varnishes-determination of density-part 1：pyknometer method，idt)gbt 20777色漆和清漆試樣的檢查和制備(gbt 20777 2006，iso 1

8、513：1992，idt)gbt 218622色漆和清漆密度的測定 第2部分：落球法(gbt 2186222008，iso 28112：1997，idt)gbt 218623色漆和清漆密度的測定第3部分：振動法(gbt 2186232008，iso 281卜3：1997，idt)gbt 218624色漆和清漆密度的測定第4部分：壓杯法(gbt 218624 2008，iso 28114：1997，idt)3術(shù)語和定義 下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。31揮發(fā)性有機化合物(voc)volatile organic compound 在所處環(huán)境的正常溫度和壓力下，能自然蒸發(fā)的任何有機液體或固體。 注1

9、：目前涂料領(lǐng)域所使用的術(shù)語voc，參見揮發(fā)性有機化合物含量(voc含量)。 注2：美國政府法規(guī)中規(guī)定，術(shù)語voc僅限于指那些在大氣中具有光化學(xué)活性的化合物(見astmd3960)，而任何其他的化合物被定義為豁免化合物。 見iso 4618：2006注3：歐洲法規(guī)如歐盟指令200442ec中規(guī)定，術(shù)語voc是指在1013 kpa標(biāo)準(zhǔn)壓力下，沸點最高可達250的 揮發(fā)性有機化合物?！縢bt 23986-2009is0 11890-2：200632揮發(fā)性有機化臺物含量(voc含量)volatile organic compound content 在規(guī)定的條件下，所測得的涂料中存在的揮發(fā)性有機化合物

10、的含量。 注1：所需考慮的化合物的性質(zhì)和數(shù)量將取決于涂料應(yīng)用的領(lǐng)域。對于每個應(yīng)用領(lǐng)域來說，測定或計算的方法以及限量值是通過法規(guī)規(guī)定或雙方約定。 見iso 4618：2006注2：如果術(shù)語voc是以最高沸點定義的化合物(見31中的注3)，則將沸點低于限定值的化合物看作為voc含 量的部分，而沸點高于該限定值的化合物看作為非揮發(fā)性有機化合物。33豁免化合物exempt compound 不參與大氣中光化學(xué)反應(yīng)的有機化合物。 注：見31中的注2和注3。34待測readyfor use根據(jù)生產(chǎn)商的說明，以正確的比例混合產(chǎn)品，如需稀釋，應(yīng)采用合適的稀釋劑進行稀釋，以使樣品的 狀態(tài)能用已認(rèn)可的方法進行測試

11、。4原理準(zhǔn)備好樣品后，采用氣相色譜技術(shù)分離vocs。根據(jù)樣品的類型，選擇熱進樣或冷柱進樣方式，優(yōu) 先選用熱進樣方式?；衔锝?jīng)定性鑒定后，用內(nèi)標(biāo)法以峰面積值來定量。用這種方法也可以測定水分 含量，這取決于所用的儀器。然后進行計算并得出樣品的voc含量。5需要補充的資料對于任何特定的應(yīng)用而言，本部分所規(guī)定的試驗方法需要用補充資料來加以完善。補充資料的內(nèi) 容在附錄a中列出。6儀器61氣相色譜儀 根據(jù)制造商的說明安裝和使用儀器，所有與試驗樣品接觸的儀器部件都應(yīng)由對樣品惰性的，且本身不會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材料(例如玻璃)制成。62樣品進樣方式621通則采用622和623中規(guī)定的兩種方式中的一種。622帶分流

12、裝置的熱進樣方式(優(yōu)先選擇) 儀器應(yīng)帶有分流裝置，并且進樣口溫度可以調(diào)節(jié)。進樣口溫度的設(shè)定精度為1，分流比應(yīng)能調(diào)節(jié)，并能被監(jiān)控。分流裝置的襯管內(nèi)應(yīng)填充硅烷化玻璃毛，以留住不揮發(fā)性組分，必要時應(yīng)清潔襯管并 填充新的玻璃毛或更換襯管，以排除由于漆基或顏料的殘留物(如被吸附的化合物)引起的誤差。色譜 峰拖尾，特別是一些低揮發(fā)性組分的峰拖尾，表明產(chǎn)生了吸附。623帶分流裝置的冷進樣方式冷進樣方式須用程序升溫技術(shù)，加熱范圍從室溫到300，并配有分流裝置，且分流襯管應(yīng)由如玻 璃的惰性材料制成。分流襯管內(nèi)應(yīng)填充硅烷化玻璃毛，并按622中的規(guī)定進行維護，同時分流比應(yīng)能 調(diào)節(jié)，并能被監(jiān)控。如果進樣裝置配有自動進

13、樣器，特別是選用熱進樣方式，測試方法的精密度將會提高。當(dāng)使用自動2gbt 23986-2009is0 118902：2006進樣器時應(yīng)遵循制造商的說明進行操作。624進樣方式的選擇 選擇熱進樣方式，還是冷進樣方式，取決于試驗樣品的類型。對于在高溫下會釋放出于擾測定結(jié)果的物質(zhì)的樣品必須選用冷進樣方式。在不同的樣品進樣口溫度下，通過觀察色譜圖的變化(例如出現(xiàn)異形峰或峰形大小的改變)，可以判 斷樣品是否發(fā)生裂解或分解反應(yīng)。熱進樣方式適合于所有的揮發(fā)性組分、化合物以及漆基或添加劑的裂解產(chǎn)物。漆基或添加劑的裂 解產(chǎn)物能通過冷進樣口程序升溫的后期洗脫出來，因此采用冷進樣方式就能分離與樣品中的組分相同 的裂

14、解產(chǎn)物。63柱箱 柱箱的溫度應(yīng)能夠在40300內(nèi)進行恒溫和程序升溫操作，柱箱溫度的波動不應(yīng)超過1。程序升溫的最終溫度不應(yīng)超過柱子的最高使用溫度(參見65)。64檢測器 可以使用以下三種檢測器中的任意一種，或?qū)δ承┨囟ɑ衔镞m用的其他類型的檢測器。641火焰離子化檢測器(fid)，操作溫度最高可達300，為了防止冷凝，檢測器溫度應(yīng)至少比柱箱 的最高使用溫度高10。檢測器的氣體供給、進樣量、分流比和增益設(shè)置應(yīng)進行優(yōu)化處理，以使計算時 的信號(峰面積)正比于樣品量。642 已校準(zhǔn)并調(diào)諧過的質(zhì)譜儀或其他質(zhì)量選擇檢測器。643 已校準(zhǔn)過的傅立葉變換紅外光譜儀(ftir光譜儀)。65毛細管柱柱子由玻璃或熔

15、融石英制成。柱的長度應(yīng)能足夠分離揮發(fā)物，其最大內(nèi)徑為032 mm，并涂以適 當(dāng)膜厚度的固定相，如未改性的或苯基改性的聚二甲基硅氧烷或聚乙二醇等，以提供良好的峰分離。應(yīng) 選擇好固定相和柱長度以滿足特定的分離要求(參見附錄b中的示例)。應(yīng)選擇合適的毛細管柱、升溫程序以及標(biāo)記物，以便使樣品中按沸點定義vocs的化合物(見31中 注3)，先于沸點標(biāo)記物(見74)洗提出，而非vocs的化合物于標(biāo)記物之后洗提出。當(dāng)沸點限定值設(shè)為250并采用極性固定相時，推薦選擇74中給出的標(biāo)記物、db-1301“毛細管柱或其他等效柱，柱長不 小于60 iti，內(nèi)徑032 mm，膜厚約1 pm。66定性分析設(shè)備 如分離出的

16、組分用質(zhì)量選擇檢測器或傅立葉變換紅外光譜儀進行鑒定分析，應(yīng)根據(jù)制造商的說明進行儀器與氣相色譜儀的聯(lián)機操作。67注射器 注射器的容量至少是進樣量的兩倍。68圖譜記錄儀 適用于記錄氣相色譜圖的補償式圖譜記錄儀。69積分儀 應(yīng)采用電子數(shù)據(jù)處理儀器(積分儀或計算機)測量峰面積，校準(zhǔn)和測試分析時選用的積分參數(shù)應(yīng)一致。610樣品瓶使用由化學(xué)惰性材料(如玻璃)制成的小瓶，用合適的隔墊瓶蓋(如涂有聚四氟乙烯的橡膠隔墊) 密封。611氣體過濾器 過濾器應(yīng)安裝在氣相色譜儀的連接管中，以吸附氣體中的殘留雜質(zhì)(見612)。gbt 23986-2009is0 11890-2：2006612氣體6121載氣：干燥、無氧的

17、氦氣，氮氣或氫氣，純度至少為99999(體積分?jǐn)?shù))。6122檢測器氣體：氫氣，純度至少為99999(體積分?jǐn)?shù))；以及空氣(制備)，不含有機化合物。6123輔助氣體：與載氣具有相同性質(zhì)的氮氣或氦氣。7試劑71內(nèi)標(biāo)物 內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是試驗樣品中沒有的化合物，且能與色譜圖中的其他組分完全分離，對樣品組分是惰性的，并在測試的溫度范圍內(nèi)穩(wěn)定，且純度已知。如異丁醇、二乙二醇二甲醚等這些化合物都可作為內(nèi) 標(biāo)物。72校準(zhǔn)化合物 用于校準(zhǔn)的化合物，其純度至少為99(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，或純度已知。73稀釋溶劑 適于稀釋樣品的有機溶劑，其純度至少為99(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，或純度已知，且不應(yīng)含有干擾測定結(jié)果的任何物質(zhì)，例如引起色譜圖中

18、的峰重疊。應(yīng)經(jīng)常單獨注入溶劑進行操作，以觀察是否有雜質(zhì)和可能存 在的干擾峰，特別是在做痕量分析時更須如此。注：如甲醇、四氫呋哺等都可作為稀釋溶劑。74標(biāo)記物 如果術(shù)語voc是指已規(guī)定的最高沸點以下的化合物(見31中的注3)，則應(yīng)使用一種純度已知，且其沸點在限定值附近士3的標(biāo)記物。示例：如果沸點限定值為250，沸點為2526的十四烷可作為非極性樣品體系的標(biāo)記物，沸點為251的己二 酸二乙酯可作為極性樣品體系的標(biāo)記物。8取樣按gbt 3186的規(guī)定，取試驗產(chǎn)品(或多道涂層體系中的每一種產(chǎn)品)中的代表性樣品。 按gbt 20777的規(guī)定，檢查和制備每一個試驗樣品，準(zhǔn)備“待測”狀態(tài)下的最終試驗樣品。9

19、測試步驟91密度如果計算時需要密度值(見103105)，可根據(jù)樣品的類型，使用gbt 6750、gbt 218622、gbt 218623和gbt 218624標(biāo)準(zhǔn)中能給出最好精密度的方法測定樣品的密度。密度的測定在23下進行。92水分含量如果計算時需要水分含量(見104105)，采用gbt 6283中給出的方法測定水分含量，以質(zhì)量 分?jǐn)?shù)表示。要選擇不受樣品中含有的化合物干擾的卡爾·費休試劑。如果化合物是未知的，應(yīng)定性鑒 定這些化合物(見94)。注1：可能會產(chǎn)生干擾的典型化合物是酮類和醛類。試劑生產(chǎn)商一般會附帶說明書以指導(dǎo)人們正確地選擇試劑。 注2：如果試驗產(chǎn)品很明顯或已知不含水，則

20、無需測定水分含量，可將水分含量設(shè)定為零。 注3：水分古量的測定也可采用氣相色譜法。93氣相色譜條件931選用的氣相色譜條件取決于被分析的樣品，并且每次都應(yīng)使用已知的校準(zhǔn)混合物對儀器進行優(yōu) 化處理，參見附錄b中熱進樣方式和冷進樣方式的示例。932進樣量和分流比應(yīng)相匹配，以免超出色譜柱的極限容量，并在檢測器的線性范圍內(nèi)。峰形不對4gbt 23986-2009is0 11890-2：2006稱表明氣相色譜系統(tǒng)可能過載。94樣品的定性分析 如果樣品中的有機化合物是未知的，則需對其進行定性鑒定。優(yōu)先選擇氣相色譜儀與質(zhì)量選擇檢測器或傅立葉變換紅外光譜儀聯(lián)用(見66)，并使用93中給出的色譜操作條件。95校

21、準(zhǔn)951如果校準(zhǔn)中用到的化合物都可以購買到，使用下列方法測定其相對校正因子：9511在樣品瓶(610)中稱人94中定性出的化合物，精確至o1 mg，稱取的質(zhì)量與試驗樣品中各 自組分的含量應(yīng)在同一數(shù)量級。再稱取與待測化合物相近質(zhì)量的內(nèi)標(biāo)物(71)到同一樣品瓶中，用稀釋溶劑(73)稀釋混合物，在與 測試樣品時相同的色譜操作條件下進樣測定。9512按93的規(guī)定優(yōu)化儀器參數(shù)。9513再將適量的校準(zhǔn)混合物注入氣相色譜儀中，按式(1)計算每種化合物的相對校正因子：一瓦瓦m。×a。式中：化合物i的相對校正因子； m；，校準(zhǔn)混合物中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g)； m。校準(zhǔn)混合物中化合物i的質(zhì)量，單位

22、為克(g)； a。內(nèi)標(biāo)物的峰面積；a?；衔飅的峰面積。952如果出現(xiàn)未能定性的色譜峰或無法購買到校準(zhǔn)用的化合物時，則應(yīng)假定其相對校正因子為10。96樣品制備稱取樣品約1 g3 g(精確至01 mg)以及與待測化合物相近質(zhì)量的內(nèi)標(biāo)物到同一樣品瓶中，用適 量的稀釋溶劑稀釋樣品，密封樣品瓶，并搖勻。注：帶顏料的或其他復(fù)雜的樣品需通過離心凈化。97化合物含量的定量測定971按校準(zhǔn)時的優(yōu)化條件設(shè)定儀器參數(shù)。972如果術(shù)語voc是指已規(guī)定的最高沸點以下的化合物(見31中的注3)，通過單獨的色譜分析， 測定標(biāo)記物的保留時間，該保留時間可確定為色譜圖中voc測定的積分終點。應(yīng)選擇按沸點給出洗 提時間的色譜柱

23、。973將01 pl1 pl的試驗樣品注入氣相色譜儀中，并記錄色譜圖。測定每種化合物的峰面積，或 者如果術(shù)語voc是指已規(guī)定的最高沸點以下的化合物(見31中的注3)，測定保留時間低于標(biāo)記物的 所有化合物的峰面積，然后按式(2)計算1 g試驗樣品中所含的每種化合物的質(zhì)量：m，一甕警m。xa。式中：m。1 g試驗樣品中化合物i的質(zhì)量，單位為克(g)； t化合物i的相對校正因子(見9513)； a化合物i的峰面積；a，內(nèi)標(biāo)物的峰面積； m，試驗樣品中內(nèi)標(biāo)物的質(zhì)量，單位為克(g)(見96)； m。試驗樣品的質(zhì)量，單位為克(g)(見96)。 注：某些溶劑，如汽油，會洗提出一系列色譜峰，假定此間隔時間內(nèi)沒

24、有其他化合物共洗提出，對大多數(shù)的記錄積分儀，能把全部峰面積加和并按一個峰處理，如果積分儀沒有這個功能，則手工加和整個峰面積，并用上面的公式5gbt 23986-2009is0 118902：2006計算出試驗樣品中的溶劑含量。974平行測試。10計算101通則 按試驗樣品參照的標(biāo)準(zhǔn)中所規(guī)定的方法計算voc含量。如沒有規(guī)定特定的方法，按方法l計算voc含量。 由于方法1不涉及密度的測定(會引入其他誤差)，精密度較好，是一種優(yōu)先選擇的計算方法。102方法1：“待測”樣品的voc含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)()表示，按式(3)計算：i-“w(voc)一鞏×100 (3)1=1式中：(voc)“待測”樣

25、品的voc含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)()表示；m；1 g試驗樣品中化合物i的質(zhì)量，單位為克(g)(見973)；100質(zhì)量(克每克，gg)換算成質(zhì)量分?jǐn)?shù)()的換算系數(shù)。103方法2：“待測”樣品的voc含量，單位以克每升(gl)表示，按式(4)計算：p(voc)一m，×鳳×1 000 (4)11式中：p(voc)“待測”樣品的voc含量，單位為克每升(gl)；m。1 g試驗樣品中化合物i的質(zhì)量，單位為克(g)(見973)；以試驗樣品在23時的密度，單位為克每毫升(gml)(見91)；1 000質(zhì)量(克每克，gg)換算成克每升(gl)的換算系數(shù)。104方法3：“待測”樣品扣除水后的voc

26、含量，單位以克每升(gl)表示，按式(5)計算：赫去j1v o cl×ps×1 oo。(5)() wp一式中：p(voc)，“待測”樣品扣除水后的voc含量，單位為克每升(gl)； m，1 g試驗樣品中化合物i的質(zhì)量，單位為克(g)(見973)； m，1 g試驗樣品中水的質(zhì)量，單位為克(g)(見92)； b試驗樣品在23時的密度，單位為克每毫升(gml)(見91)；艮水在23時的密度，單位為克每毫升(gml)(一0997 537 gml)；1 000換算系數(shù)。105方法4：“待測”樣品扣除水和豁免化合物(僅在有國家法規(guī)要求時適用)后的voc含量，單位以 克每升(gl)表示，

27、按式(6)計算：m，圣等w(voc)】。×a x 1 000(6)1一p5×墜p，×警盧，i一1 pe“式中：w(voc)，。“待測”樣品扣除水和豁免化合物后的voc含量，單位為克每升(gl)m。1 g試驗樣品中化合物i的質(zhì)量，單位為克(g)(見973)；gbt 23986-2009is0 118902：2006m。，1 g試驗樣品中豁免化合物i的質(zhì)量，單位為克(g)； m，1 g試驗樣品中水的質(zhì)量，單位為克(g)(見92)； b試驗樣品在23時的密度，單位為克每毫升(gml)(見91)； pw水在23時的密度，單位為克每毫升(gml)(一o997 537 gml

28、)； pe。：豁免化合物i的密度，單位為克每毫升(gml)；1 000換算系數(shù)。11結(jié)果的表示 如果兩次測定結(jié)果(平行測定)的差值大于122中規(guī)定的最大值時，則需重新測定。計算兩個有效結(jié)果(平行測定)的平均值，對于質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于1的數(shù)值，精確至01；對于質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于或等于1的數(shù)值，精確至001。12精密度121通則按iso 57251和iso 57252進行實驗室間試驗來測定本試驗方法的精密度。由57個實驗室對4個不同材料進行測試。由于一些試驗結(jié)果不在試驗方法規(guī)定的范圍內(nèi)(見表1中腳注 a)，所以計算精密度時，這些結(jié)果不予考慮，它們的voc含量大于15(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，用gbt 23985方法測試，

29、精密 度較好。表1實驗室間的試驗結(jié)果參數(shù)分散型涂料 陰極電泳漆 水性漆 雙組分清漆4 實驗室個數(shù) 57 5 6 重復(fù)測定次數(shù)55 5 5 平均值，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)()計036 1168 1183 4336 再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)偏差004 024 122 473 再現(xiàn)性變異系數(shù) 104 20 103 109重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)偏差001 017 088 064重復(fù)性變異系數(shù)261577 15a由于voc含量平均值大于15(質(zhì)量分?jǐn)?shù))，所以在計算精密度時不考慮。122重復(fù)性限r(nóng)重復(fù)性限r(nóng)，是指由同一操作者在同一實驗室用標(biāo)準(zhǔn)化的試驗方法，對同一材料在短的時間間隔內(nèi) 得到的兩個單一試驗結(jié)果(每個結(jié)果均為平行測定的平均值)之間的

30、絕對差值低于該值，則結(jié)果值得 信賴。用本試驗方法進行5次重復(fù)測定的重復(fù)性，以重復(fù)性的變異系數(shù)cv(r)表示，介于18之問。123再現(xiàn)性限r(nóng) 再現(xiàn)性限r(nóng)，是指由不同操作者在不同實驗室用標(biāo)準(zhǔn)化的試驗方法，對同一材料得到的兩個試驗結(jié)果(每個結(jié)果均為平行測定的平均值)之間的絕對差值低于該值，則結(jié)果值得信賴。 本試驗方法的再現(xiàn)性，以再現(xiàn)性的變異系數(shù)cv(r)表示，介于21l之間。13試驗報告 試驗報告至少應(yīng)包括以下信息：a)注明參照本標(biāo)準(zhǔn)(gbt 23896)；7gbt 23986-2009is0 118902：2006b)完全識別受試產(chǎn)品所必要的全部細節(jié)(生產(chǎn)商、商標(biāo)、批號等)c)附錄a涉及的補充資料

31、的內(nèi)容；d)注明上述c)項中補充資料所參照的國際標(biāo)準(zhǔn)或國家標(biāo)準(zhǔn)、產(chǎn)品規(guī)范或其他文件e)試驗結(jié)果，如第10章所示，及所用的計算方法(102，103，104或105)；f)與規(guī)定的試驗方法的任何差異；g)試驗日期。gbt 23986-20091s0 1 1890-2：2006附錄a (規(guī)范性附錄) 需要補充的資料為使本方法能正常使用，應(yīng)適當(dāng)提供本附錄中所列補充資料的條款。 所需要的資料最好由有關(guān)方商定，可以全部或部分地取自與受試產(chǎn)品有關(guān)的國際標(biāo)準(zhǔn)、國家標(biāo)準(zhǔn)或其他文件。a)要測定的有機化合物(見第9章)； b)選用的實驗條件(見第9章)； c)選用的沸點標(biāo)記物(見74) d)a)中的有機化合物哪些是豁免化合物； e)使用的計算方法(見第10章)。gbt 23986-2009is0 11890-2：2006附錄b (資料性附錄) 氣相色譜測試條件的示例b1水可稀釋樣品的熱進樣方式 進樣口溫度 250分流比：1：40進樣量：05 pl，自動進樣 柱箱升溫程序 初始溫度：100恒溫：1 min 升溫速率：20rain 最終溫度：260 恒溫：21 min檢測器溫度 260載氣：氦氣柱前壓：124 kpa(18 psi)柱流速：273 eras(柱箱溫度100時) 色譜柱 柱長：60 m柱內(nèi)徑