化學(xué)實(shí)驗(yàn)技術(shù)PPT課件

1、任務(wù)：以乙醇和乙酸為原料制備乙酸乙酯要求：1、確定制備反應(yīng)以及制備反應(yīng)條件； 2、列出所需使用的玻璃儀器的名稱及規(guī)格； 3、寫出詳細(xì)的操作過(guò)程； 4、列出安全注意事項(xiàng) 第1頁(yè)/共27頁(yè)檢查準(zhǔn)備情況操作過(guò)程講解學(xué)生操作教師總結(jié)和點(diǎn)評(píng)教師總結(jié)和點(diǎn)評(píng)相關(guān)鏈接相關(guān)鏈接錯(cuò)誤交流錯(cuò)誤交流第2頁(yè)/共27頁(yè)檢查準(zhǔn)備情況拿出寫好的操作方案接受老師檢查洗滌所需玻璃儀器的同時(shí)回答老師提問(wèn)第3頁(yè)/共27頁(yè)實(shí)驗(yàn)原理濃硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯主反應(yīng)：副反應(yīng)：CH3COOH +C2H5OH濃H2SO4120CH3COOC2H5+ H2O濃H2SO4CH2=CH2 + H2O2CH3CH2OHCH3CH2OCH2C

2、H3 + H2O140CH3CH2OH濃H2SO4170第4頁(yè)/共27頁(yè)u由于酯化反應(yīng)是可逆反應(yīng)，為提高酯的產(chǎn)率，采用增加醇的用量及不斷將產(chǎn)物酯和水蒸出的措施，使平衡右移。u反應(yīng)中，濃硫酸除起催化作用外，還吸收反應(yīng)生成的水，有利于酯的生成。u反應(yīng)溫度過(guò)高，會(huì)促使副反應(yīng)發(fā)生，生成乙醚等。第5頁(yè)/共27頁(yè)實(shí)驗(yàn)裝置回流裝置蒸餾裝置分液裝置第6頁(yè)/共27頁(yè)實(shí)驗(yàn)流程無(wú)水乙醇冰醋酸濃硫酸回流0.5小時(shí)蒸餾粗乙酸乙酯洗滌飽和碳酸鈉溶液飽和食鹽水飽和氯化鈣溶液水干燥無(wú)水硫酸鎂蒸餾7378純乙酸乙酯第7頁(yè)/共27頁(yè)1、洗滌時(shí)注意放氣，有機(jī)層用飽和NaCl洗滌后， 盡量將水相分干凈。2、盡量將有機(jī)層中的乙醇除盡和

3、干燥充分，否則形 成低沸點(diǎn)共沸混合物，影響酯的產(chǎn)量。操作重點(diǎn)及注意事項(xiàng)第8頁(yè)/共27頁(yè)一、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前的準(zhǔn)備情況教師總結(jié)和點(diǎn)評(píng)教師總結(jié)和點(diǎn)評(píng)三、操作技能四、實(shí)驗(yàn)習(xí)慣二、知識(shí)掌握第9頁(yè)/共27頁(yè)一一、進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前的準(zhǔn)備情況進(jìn)入實(shí)驗(yàn)室前的準(zhǔn)備情況2、操作過(guò)程書寫是否詳細(xì)認(rèn)真3、所列玻璃儀器規(guī)格是否合適4、考慮到的安全事項(xiàng)及防范措施是否得當(dāng)1、制備反應(yīng)與制備條件確定。第10頁(yè)/共27頁(yè)二二、知識(shí)掌握知識(shí)掌握1、酯化反應(yīng)和條件2、乙醇、乙酸性質(zhì)3、產(chǎn)率計(jì)算和提高產(chǎn)率的辦法第11頁(yè)/共27頁(yè)1、酯化反應(yīng)和條件、酯化反應(yīng)和條件115120H2SO4 CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5

4、+ H2OH2SO4 140 2C2H5OH C2H5-O-C2H5 + H2O CH3COOH + SO2 + H2O C2H5OH + H2SO4 副反應(yīng)： C2H5OH C2H4+ H2O 第12頁(yè)/共27頁(yè)2、乙醇、乙酸、乙酸乙酯性質(zhì)、乙醇、乙酸、乙酸乙酯性質(zhì)名稱分子量性狀折光率比重熔點(diǎn)/ 沸點(diǎn)/ 溶解度：克/100ml溶劑水醇醚冰醋酸60.05無(wú)色液體1.04916.6118.1乙醇46.07無(wú)色液體1.360.780-114.578.4乙酸乙酯88.10無(wú)色液體1.3720.905-83.677.385第13頁(yè)/共27頁(yè)3、產(chǎn)率計(jì)算和提高產(chǎn)率的辦法、產(chǎn)率計(jì)算和提高產(chǎn)率的辦法產(chǎn)率計(jì)算

5、：以乙酸的量計(jì)算115120H2SO4 CH3COOH + HOC2H5 CH3COOC2H5 + H2O 60 74（12/）w% xX為理論產(chǎn)量產(chǎn)率產(chǎn)率= =實(shí)際產(chǎn)量實(shí)際產(chǎn)量/ /理論產(chǎn)量理論產(chǎn)量第14頁(yè)/共27頁(yè)（2）將反應(yīng)生成的酯不斷蒸出，促使反應(yīng)平衡正向進(jìn)行。（1）控制反應(yīng)溫度不能過(guò)高，抑制副反應(yīng)發(fā)生。（3）反應(yīng)物乙醇過(guò)量，促使反應(yīng)正向進(jìn)行。（4）邊反應(yīng)邊滴加乙酸，防止乙酸揮發(fā)。提高產(chǎn)率的措施：第15頁(yè)/共27頁(yè)三、操作技能三、操作技能1、蒸餾裝置的安裝、拆卸與操作2、滴液漏斗的使用3、液體的干燥操作第16頁(yè)/共27頁(yè)1、蒸餾裝置的安裝、拆卸與操作、蒸餾裝置的安裝、拆卸與操作安裝順序

6、：由下到上，由左到右。拆卸順序：冷卻水：下進(jìn)上出安裝裝置后，先開冷卻水，后加熱。第17頁(yè)/共27頁(yè)2、滴液漏斗的使用、滴液漏斗的使用為什么滴液漏斗的下端要用玻璃管引到液面下？為了使滴液漏斗順利滴液，漏斗上口要與大氣相通。 滴液速度靠旋轉(zhuǎn)開關(guān)控制。滴液速度與餾出液餾出速度接近。滴液漏斗使用前要試漏。第18頁(yè)/共27頁(yè)3、液體的干燥操作、液體的干燥操作 干燥是除祛固體、液體或氣體中含有少量水分或少量有機(jī)溶劑的物理化學(xué)過(guò)程。 干燥的方法可分為物理方法和化學(xué)方法。物理方法有加熱、冷凍、真空干燥、分餾、共沸、蒸餾及吸附等；化學(xué)方法使用干燥劑脫水。 干燥劑是能與水可逆地結(jié)合成水合物或與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成其

7、他化合物的物質(zhì)。 第19頁(yè)/共27頁(yè) 實(shí)驗(yàn)室常用的干燥劑見(jiàn)教材中表 如果我們選擇MgSO4做干燥劑。 首先估計(jì)干燥劑用量。根據(jù)產(chǎn)率計(jì)算方法也可計(jì)算出生成水的量。根據(jù)生成水的量估計(jì)干燥劑的量，稍加過(guò)量即可。 干燥操作： 將一定量的干燥劑加入到液體中，充分振搖后靜止一段時(shí)間后蒸餾。第20頁(yè)/共27頁(yè)四、實(shí)驗(yàn)習(xí)慣四、實(shí)驗(yàn)習(xí)慣1、實(shí)驗(yàn)臺(tái)面整潔2、實(shí)驗(yàn)過(guò)程中玻璃儀器的擺放整齊5、玻璃儀器用后洗滌、存放3、固體藥品稱量后臺(tái)秤砝碼回盒、游碼回零任何時(shí)候?qū)嶒?yàn)臺(tái)面都要整潔！4、藥品取用后能及時(shí)拿出藥勺，蓋好試劑瓶。藥勺放在什么地方？第21頁(yè)/共27頁(yè)在實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，犯了哪些錯(cuò)誤？錯(cuò)誤交流理解錯(cuò)誤？計(jì)算錯(cuò)誤？操作錯(cuò)

8、誤？如何判斷產(chǎn)物純度？ 你們將來(lái)的主要職業(yè)是化驗(yàn)員：安全意識(shí)、規(guī)范操作、良好習(xí)慣是形成職業(yè)素養(yǎng)的根本！第22頁(yè)/共27頁(yè)問(wèn)題討論問(wèn)題討論1、酯化反應(yīng)有什么特點(diǎn),本實(shí)驗(yàn)如何創(chuàng)造條件使酯化反應(yīng)盡量向生成物方向進(jìn)行？2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些雜質(zhì)？如何除去？3、如果采用醋酸過(guò)量是否可以，為什么？第23頁(yè)/共27頁(yè)乙酰苯胺的制備相關(guān)鏈接 苯胺很容易發(fā)生乙?；磻?yīng)，生成乙酰苯胺。常用的乙?；瘎┯斜宜?、乙酸酐等。用冰乙酸作?；?，反應(yīng)較慢，用乙酸酐作?；瘎?，反應(yīng)又不易控制，常伴有二乙酰化副反應(yīng)。若使用冰乙酸和乙酸酐的混合物作?；瘎?，反應(yīng)即快且不易生成二乙?；桨贰５?4頁(yè)/共27頁(yè)NH2+ HClNH2HClNH2HClCH3CCH3COOOCH