儀器分析作業(yè)題外標(biāo)法內(nèi)標(biāo)法

1、；一、外標(biāo)一點(diǎn)法 【含量測(cè)定】芍藥苷 照高效液相色譜法（附錄 D)測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-0.05molL磷酸二氫鉀溶液(40：65)為流動(dòng)相；檢測(cè)波長(zhǎng)為230nm。理論板數(shù)按芍藥苷峰計(jì)算應(yīng)不低于3000。對(duì)照品溶液的制備  取經(jīng)五氧化二磷減壓干燥器中干燥36小時(shí)的芍藥苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備  取本品粗粉約0.5g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml，稱定重量，浸泡4小時(shí)，超聲處理20分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補(bǔ)足減失的重量，搖勻，濾過(guò)，

2、取續(xù)濾液，即得。測(cè)定法  分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10l，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品含芍藥苷(C23H28O11)不得少于1.8。解：設(shè)測(cè)得對(duì)照品溶液和供試品溶液峰面積為A對(duì)=550000 A樣=7800已知對(duì)照品溶液濃度C對(duì)=0.5mg/ml供試品中芍藥苷的含量X%=藥典規(guī)定藥材含芍藥苷(C23H28O11)不得少于1.8，供試品中芍藥苷的含量為35.5%，故供試品藥材合格。 二、外標(biāo)兩點(diǎn)法【含量測(cè)定】  黃芪甲苷  照高效液相色譜法（附錄 D）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈-水(32：68)

3、為流動(dòng)相；蒸發(fā)光散射檢測(cè)器檢測(cè)。理論板數(shù)按黃芪甲苷峰計(jì)算應(yīng)不低于4000。對(duì)照品溶液的制備 取黃芪甲苷對(duì)照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，即得。供試品溶液的制備 取本品中粉約4g，精密稱定，置索氏提取器中，加甲醇40ml，冷浸過(guò)夜，再加甲醇適量，加熱回流4小時(shí)，提取液回收溶劑并濃縮至干，殘?jiān)铀?0ml，微熱使溶解，用水飽和的正丁醇振搖提取4次，每次40ml，合并正丁醇液，用氨試液充分洗滌2次，每次40ml，棄去氨液，正丁醇液蒸干，殘?jiān)铀?ml使溶解，放冷，通過(guò)D101型大孔吸附樹脂柱(內(nèi)徑為1.5cm，柱高為12cm)，以水50ml洗脫，棄去水液，再用40乙醇30m

4、l洗脫，棄去洗脫液，繼用70乙醇80ml洗脫，收集洗脫液，蒸干，殘?jiān)蛹状既芙猓D(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法 分別精密吸取對(duì)照品溶液10l、20l，供試品溶液20l，注入液相色譜儀，測(cè)定，用外標(biāo)兩點(diǎn)法對(duì)數(shù)方程計(jì)算，即得。本品按干燥品計(jì)算，含黃芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040。解：設(shè)測(cè)得對(duì)照品溶液色譜峰面積分別為A1=259457 A2=523039，測(cè)得供試品溶液色譜峰面積A3=2983。已知對(duì)照品濃度C對(duì)=0.5mg/ml，對(duì)照品進(jìn)樣量根據(jù)對(duì)照品峰面積和進(jìn)樣量可得如下圖所示方程即y=2.6e+5x-4125，得a=2.6e-4125，b=5供試品溶液峰面

5、積A3=2983.帶入方程，得到供試品溶液進(jìn)樣量m3=1420g=0.00142g供試品中黃芪甲苷含量為藥典中規(guī)定藥材干燥品種含黃芪甲苷(C41H68O14)不得少于0.040，供試品中黃芪甲苷含量為8.875%。故供試品藥材合格。三、內(nèi)標(biāo)法【含量測(cè)定】 照氣相色譜法(附錄 E)測(cè)定。 色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 聚乙二醇20000(PEG-20M)毛細(xì)管柱(柱長(zhǎng)為30m，內(nèi)徑為0.53mm，膜厚度為1.0µm)，柱溫為160。理論板數(shù)按樟腦峰計(jì)算應(yīng)不低于20 000。 校正因子的測(cè)定 取萘適量，精密稱定，加無(wú)水乙醇制成每1ml含4mg的溶液，作為內(nèi)標(biāo)溶液。另取樟腦對(duì)照品、薄荷腦對(duì)照品

6、、冰片對(duì)照品各30mg、10mg、20mg，精密稱定，置同一50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶液5ml，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取lµl，注入氣相色譜儀，計(jì)算校正因子。 測(cè)定法 精密量取本品1ml，置50ml量瓶中，精密加入內(nèi)標(biāo)溶 液5ml，加無(wú)水乙醇稀釋至刻度，搖勻，吸取1µl，注入氣相色譜儀，測(cè)定，冰片以龍腦峰、異龍腦峰面積之和計(jì)算，即得。本品每1ml中含樟腦(C10H16O)應(yīng)為25.534.5mg；含薄荷腦(C10H20O)應(yīng)為8.511.5mg，含冰片(C10H18O)應(yīng)為17.023.0mg。解：（1）校正因子的測(cè)定 設(shè)測(cè)得萘及樟腦、薄荷腦、冰片對(duì)照品溶液的峰面積分別為A萘=180000，A樟腦=450000，A薄荷腦=500000，A冰片=520000。由題已知萘及各對(duì)照品溶液濃度分別為C萘=4mg/ml，C樟腦=0.6mg/ml,C薄荷腦=0.2mg/mlC冰片=0.4mg/ml。據(jù)公式可得（2）含量測(cè)定 已知C萘=4mg/µl，f樟腦=0.17，f薄荷腦=0.45，f冰片=0.22。設(shè)測(cè)得各物質(zhì)的峰面積及萘的峰面積分別為A萘=180000，A樟腦=135980，A薄荷腦=20780，A冰片=99870據(jù)公式可得故每毫升供試品中含有樟腦25.69mg，薄荷腦10.