Jade的分析應(yīng)用(使用詳細(xì)教程)

1、目錄目錄Jade軟件功能軟件功能Jade軟件安裝軟件安裝Jade軟件的使用軟件的使用物相檢索實(shí)例分析物相檢索實(shí)例分析4123第一節(jié)、第一節(jié)、Jade軟件的功能軟件的功能 Jade是一個(gè)32位Windows程序，用于處理X射線衍射數(shù)據(jù)，除基本的顯示譜圖、打印圖譜、數(shù)據(jù)平滑等功能外，主要功能有：1、物相檢索通過建立PDF文件索引，Jade具有優(yōu)秀的物相檢索界面和強(qiáng)大的檢索功能。2、圖譜擬合可以按照不同的峰形函數(shù)對(duì)單峰或全譜擬合，擬合過程是結(jié)構(gòu)精修、晶粒大小、微觀應(yīng)變、殘余應(yīng)力計(jì)算等功能的必要步驟。3、結(jié)構(gòu)精修對(duì)樣品中單個(gè)相的結(jié)構(gòu)精修，完成點(diǎn)陣場(chǎng)合素的精確計(jì)算。對(duì)于多相樣品，可以一個(gè)相一個(gè)相地依次精

2、修。4、晶粒大小和微觀應(yīng)變計(jì)算當(dāng)晶粒尺寸小于10nm時(shí)的晶粒大小，如果樣品中存在微觀應(yīng)變，同樣可以計(jì)算出來。5、殘余應(yīng)力殘余應(yīng)力計(jì)算功能作為一個(gè)特殊附件，某些版本的Jade中可能不包含。6、物相定量這也是一個(gè)附加功能，一般版本都不包含。第二節(jié)、第二節(jié)、Jade軟件的安裝軟件的安裝Add TitleText in hereText in here2.2PDF卡片的安裝卡片的安裝2.1Jade的安裝的安裝1、選擇菜單、選擇菜單PDF-Setup命令，見到索引窗口：命令，見到索引窗口：PDF卡片的安裝卡片的安裝2、輸入PDF卡片安裝文件中的PDF2.DAT文件所在的位置，不要使用Find命令讓系統(tǒng)去

3、搜索，可以使用Browse命令自己去查找。3、選擇需要建立索引的PDF2字庫，PDF2中共有26萬多張卡片，這些卡片按類保存在不同的子庫中，最簡(jiǎn)單的辦法就是“Select All”，因?yàn)镴ade建立的只是索引，而不是完全復(fù)制，所以即使你選擇了全部，也多占不了多少硬盤空間。4、點(diǎn)擊Go，開始建立索引，建立索引需要大約10分鐘。第三節(jié)、第三節(jié)、Jade軟件的使用軟件的使用Tile in here3.1Text in hereText in here3.1導(dǎo)入文件導(dǎo)入文件3.2基本功能操作基本功能操作3.1、導(dǎo)入文件、導(dǎo)入文件1、雙擊打開Jade軟件，進(jìn)入到Jade的主窗口。2、選擇菜單“File|

4、Patterns打開讀入文件對(duì)話框。3.1、導(dǎo)入文件、導(dǎo)入文件3、常見的讀入文件的格式有mdi、dat、raw等。4、文件的讀入方式：Read和Add兩種， （1）Read：讀入單個(gè)或同時(shí)讀入多個(gè)文件。讀入時(shí)，原來顯示在主窗口中的圖譜被清除。 （2）Add：增加文件顯示。如果主窗口中已經(jīng)顯示圖譜，原來顯示的圖譜會(huì)與新添加的圖譜同時(shí)顯示。3.2、基本功能操作、基本功能操作File菜單 在這一菜單中，主要命令包括讀入數(shù)據(jù)文件的兩種方式Patterns和Thumbnail 另一個(gè)特別有用的命令是Save。這個(gè)命令具有下級(jí)菜單，其中主要的有:Save-Primary Pattern as*.txt:將

5、當(dāng)前窗口中顯示的圖譜數(shù)據(jù)以文本格式 (*.txt)保存，以方便用其它作圖軟件如Origin作圖和作其它處理。3.2、基本功能操作、基本功能操作Edit菜單 在這個(gè)菜單中，有三個(gè)Copy命令，前兩個(gè)Copy命令是復(fù)制當(dāng)前圖像窗口，另外一個(gè)是復(fù)制數(shù)據(jù)到剪貼板。 Preferences命令打開一個(gè)對(duì)話框，在這里可以設(shè)置顯示、儀器、報(bào)告和個(gè)性化的參數(shù)。PDF菜單 在Jade作物相檢索前，必須導(dǎo)入ICDD PDF卡片索引。這個(gè)命令打開PDF-Setup對(duì)話框，建立PDF卡片索引。這在前面己經(jīng)介紹了。3.2、基本功能操作、基本功能操作Options菜單 這個(gè)菜單中主要的功能有: CeII Refineme

6、nt:晶胞晶修，即點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)量。 Calculate Stress:殘余應(yīng)力測(cè)量。View菜單 這個(gè)菜單中主要有Zoom Window-full Range和Zoom Windows-Display Range命令，前者設(shè)置Zoom窗口顯示全譜，后者設(shè)置該窗口中的顯示范圍。另外，還有窗口顏色設(shè)置，比較簡(jiǎn)單，就不祥細(xì)說明了。3.2、基本功能操作、基本功能操作常用工具欄中的按鈕及其作用:手動(dòng)工具欄中的按鈕及其作用:3.2、基本功能操作、基本功能操作尋峰尋峰:自動(dòng)標(biāo)記衍射峰位置、強(qiáng)度、高度等數(shù)據(jù)。尋峰后，常常有誤標(biāo)，需要用手動(dòng)尋峰方式來刪除或添加峰標(biāo)記。鼠標(biāo)左鍵點(diǎn)擊某處，增加一個(gè)標(biāo)記，右鍵則刪除

7、一個(gè)標(biāo)記。尋峰后，可查看尋峰報(bào)告(Report-Peak search Peport)。圖譜平滑圖譜平滑:測(cè)量的曲線一般都因“噪聲”而使曲線不光滑，在有些處理后也會(huì)出現(xiàn)這種情況，需要將曲線變得光滑一些，數(shù)據(jù)平滑的原理是將連續(xù)多個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)求和后取平均值來作為數(shù)據(jù)點(diǎn)的新值，因此，每平滑一次，數(shù)據(jù)就會(huì)失真一次。一般采用9-15點(diǎn)平滑為好，而且不要多次平滑?？鄢尘翱鄢尘?背景是由于樣品熒光等多種因素引起的，在有些處理前需要作背景扣除，單擊“BG”一次，顯示一條背景線，如果需要調(diào)整背景線的位置，可以用手動(dòng)工具欄中的“BE”按鈕來調(diào)整背景線的位置，調(diào)整好以后，再次單擊“BG”按鈕，背景線以下的面積將被扣

8、除。3.2、基本功能操作、基本功能操作計(jì)算峰面積計(jì)算峰面積(畫峰:Paint peak):選擇計(jì)算峰面積的按鈕，然后在峰的下面選擇適當(dāng)背景位置畫一橫線，所畫橫線和峰曲線所組成的部分的面積被顯示出來，這一功能同時(shí)顯示了峰位、峰高、半高寬和晶粒尺寸等數(shù)據(jù)。畫峰時(shí)，注意要適當(dāng)選擇好背景位置，一般以兩邊與背景線能平滑相接為宜。刪除峰刪除峰:在設(shè)備用久了以后，或者因?yàn)榕既坏脑?，在圖譜中會(huì)出現(xiàn)異常的、很窄的峰，它們根本不是樣品的峰，需要?jiǎng)h除掉，此時(shí)可以用刪除峰的功能，選擇該按鈕后，在峰下的背景線位置劃線，峰被刪除。為了科學(xué)研究的嚴(yán)肅性，請(qǐng)不要隨意使用此功能。峰形擬合峰形擬合:擬合的意義就是把測(cè)量的衍射曲

9、線表示為一種函數(shù)形式。在作“點(diǎn)陣常數(shù)精確測(cè)量”、“晶粒尺寸和微觀應(yīng)變測(cè)量”和“殘余應(yīng)力測(cè)量”等工作前都要經(jīng)過“扣背景”圖形擬合”的步驟。手工擬合手工擬合：有選擇性地?cái)M合一個(gè)或選定的幾個(gè)峰，其它未被選定的峰不作處理。3.2、基本功能操作、基本功能操作物相檢索物相檢索:鼠標(biāo)單擊此按鈕，開始檢索樣品中的物相，一般鼠標(biāo)右鍵單擊此按鈕，出現(xiàn)一個(gè)對(duì)話框，對(duì)檢索參數(shù)進(jìn)行設(shè)置，物相檢索在“物相檢索”一節(jié)中作詳細(xì)介紹。PDF卡片查找卡片查找:操作方法與S/M查似，只是不對(duì)圖譜進(jìn)行比較，而是顯示滿足檢索條件的全部物相列表。3.2、基本功能操作、基本功能操作第四節(jié)、物相檢索實(shí)例分析第四節(jié)、物相檢索實(shí)例分析物相檢索概

10、況物相檢索概況物相檢索的三種方法物相檢索的三種方法鋁廠水垢分析鋁廠水垢分析4.14.24.34.1、物相檢索概況、物相檢索概況 物相檢索也就是“物相定性分析”。它的基本原理是基于以下三條原則:（1）任何一種物相都有其特征的衍射譜;（2）任何兩種物相的衍射譜不可能完全相同;（3）多相樣品的衍射峰是各物相的簡(jiǎn)單疊加。因此，通過實(shí)驗(yàn)測(cè)量或理論計(jì)算，建立一個(gè)“己知物相的卡片庫”，將所測(cè)樣品的圖譜與PDF卡片庫中的“標(biāo)準(zhǔn)卡片”一一對(duì)照，就能檢索出樣品中的全部物相。物相檢索的步驟包括: 給出檢索條件:包括檢索子庫(有機(jī)還是無機(jī)、礦物還是金屬等等)、樣品中可能存在的元素等; 計(jì)算機(jī)按照給定的檢索條件進(jìn)行檢索

11、，將最可能存在的前100種物相列出一個(gè)表; 從列表中檢定出一定存在的物相(人工完成)。4.1、物相檢索概況、物相檢索概況 一般來說，判斷一個(gè)相是否存在有三個(gè)條件:（1）標(biāo)準(zhǔn)卡片中的峰位與測(cè)量峰的峰位是否匹配。換句話說，一般情況下標(biāo)準(zhǔn)卡片中出現(xiàn)的峰的位置，樣品譜中必須有相應(yīng)的峰與之對(duì)應(yīng)，即使三條強(qiáng)線對(duì)應(yīng)得非常好，但有另一條較強(qiáng)線位置明顯沒有出現(xiàn)衍射峰，也不能確定存在該相。除非能確定樣品存在明顯的擇優(yōu)取向，此時(shí)需要另外考慮擇優(yōu)取向問題;（2）標(biāo)準(zhǔn)卡片的峰強(qiáng)比與樣品峰的峰強(qiáng)比要大致相同。例外的情況，如加工態(tài)的金屬塊狀樣品，由于擇優(yōu)取向存在，導(dǎo)致峰強(qiáng)比不一致，因此，峰強(qiáng)比僅可作參考;（3）檢索出來的物

12、相包含的元素在樣品中必須存在。如果檢索出一個(gè)FeO相，但樣品中根本不可能存在Fe元素，則即使其它條件完全吻合，也不能確定樣品中存在該相，此時(shí)可考慮樣品中存在與FeO晶體結(jié)構(gòu)大體相同的某相。對(duì)于無機(jī)材料和粘土礦物，一般參考“特征峰”來確定物相，而不要求全部峰的對(duì)應(yīng)，因?yàn)橐环N粘土礦物中可能包含某元素也可能不包含。4.2、物相檢索的方法、物相檢索的方法 大海大海撈針法撈針法限定條件限定條件的檢索法的檢索法 單峰單峰搜索法搜索法物相檢索的方法物相檢索的方法一、大海撈針法一、大海撈針法（1）打開一個(gè)圖譜，不作任何處理，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M”按鈕，打開檢索條件設(shè)置對(duì)話框，去掉“Use chemistry

13、filter”選項(xiàng)的對(duì)號(hào)，同時(shí)選擇多種PDF子庫，檢索對(duì)象選擇為主相(S/M Focus on Major Phases)再點(diǎn)擊“OK”按鈕，進(jìn)入“Search/Match Display窗口。一、大海撈針法一、大海撈針法 檢索完成后窗口分為三塊，最上面是放大窗口，可觀察局部匹配的細(xì)節(jié)，中間是全譜顯示窗口，可以觀察全部PDF卡片的衍射線與測(cè)量譜的匹配情況，通過窗口右邊的按鈕可調(diào)整放大窗口的顯示范圍和放大比例，以便觀察得更加清楚。窗口的最下面是檢索列表，從上至下列出最可能的100種物相，一般按“FOM”由小到大的順序排列，F(xiàn)OM是匹配率的倒數(shù)。數(shù)值越小，表示匹配性越高。一、大海撈針法一、大海撈針

14、法 在列表右邊的按鈕中，上下雙向箭頭用來調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)線的高度，左右雙向箭頭則可調(diào)整標(biāo)準(zhǔn)線的左右位置，這個(gè)功能在固溶體合金的物相分析中很有用，因?yàn)楣倘荏w的晶胞參數(shù)與標(biāo)準(zhǔn)卡片的譜線對(duì)比總有偏移(固為固溶原子的半徑與溶質(zhì)原子半徑不同，造成晶格畸變，晶胞參數(shù)變化)。物相檢定完成，關(guān)閉這個(gè)窗口返回到主窗口中。大海撈針式檢索的特點(diǎn): (1)一般可檢測(cè)出主要的物相。 (2)在對(duì)樣品無任何己知信息的情況下可用。 (3)在考慮樣品受到污染、反應(yīng)不完全的情況可試用。 (4)不可能檢索出全部物相。 (5)檢索出來的物相可能與實(shí)際存在的物相偏差較大。需要其它實(shí)驗(yàn)作進(jìn)一 步證實(shí)。二、限定條件的檢索法二、限定條件的檢索法限定

15、條件主要指三個(gè)方面:(1) 限定PDF卡片的子庫。即只在某些子數(shù)據(jù)庫中尋找物相。最常見的是對(duì)礦物樣品的物相檢索，因?yàn)榈V物樣品都是來自于自然，很多“Inorganics(無機(jī)物，包含自然礦物和人工合成無機(jī)物)”中的復(fù)雜物相不可能在自然界中存在。此時(shí)只需要選擇兩個(gè)子庫Mineral”和“ICSD Minerals”兩個(gè)子庫。如果可能是人工合成礦物，則應(yīng)加上lnorganics”和“ICSD Pattern”兩個(gè)子庫。如果是金屬合金樣品，則還應(yīng)當(dāng)加上庫“Metals”庫。(2) 限定檢索的焦點(diǎn)。Search Foucs on Major/lMinor/Trace/Zoom window/ Paint

16、ed。這里共有5種選擇，它們 分別表示檢索時(shí)主要著眼于“主要 相/次要相/微量相/全譜檢索/選定的 某個(gè)峰”。二、限定條件的檢索法二、限定條件的檢索法(3) 限定條件最主要的是限定樣品中存在的“元素”或化學(xué)成分。在“Use chemistry filter選項(xiàng)前加上對(duì)號(hào)，進(jìn)入到一個(gè)元素周期表對(duì)話框。 在化學(xué)元素選定時(shí)，有“Possible(可能)”和“Required elements(一定存在)”兩個(gè)選項(xiàng)。 將樣品中可能存在的元素全部輸入，點(diǎn)擊“OK”，返回到前一對(duì)話框界面。再點(diǎn)擊“OK”完成檢索工作。二、限定條件的檢索法二、限定條件的檢索法限定樣品成分的特點(diǎn)：（1）此方法縮小了程序的搜索范

17、圍，限定條件越嚴(yán)格，檢索出來的物相可能越正確。（2）限定元素時(shí)，原則上一次限定的元素不超過4個(gè)。當(dāng)然，對(duì)于礦物樣品例外。（3）此方法一般能將剩余相都檢索出來。如果檢索尚未全部完成，即還有多余的衍射線未檢定出相應(yīng)的相來，可逐步減少元素個(gè)數(shù)，重復(fù)上面的步驟，或按某些元素的組合，嘗試一些化合物的存在。如某樣品中可能存在Al, Sn,O,Ag等元素，可嘗是否存在Sn-O化合物，此時(shí)元素限定為Sn和O，暫時(shí)去掉其它元素。（4）反復(fù)改變限定條件，程序會(huì)給出不同的檢索結(jié)果。三、單峰搜索法三、單峰搜索法 經(jīng)過前兩種萬法也許還有個(gè)別的峰沒有檢出匹配的物相，此時(shí)就可以用這個(gè)方法。Jade可以使用單蜂搜索或雙峰搜索

18、或三峰搜索。單峰搜索即指定一個(gè)未被檢索出的峰(的范圍)，在PDF卡片庫中搜索在此處(范圍內(nèi))出現(xiàn)衍射峰的物相列表，然后從列表中檢出物相。 方法如下:在主窗口中選擇“計(jì)算峰面積”按鈕(Peak Paint)，在峰下劃出一條底線(并不需要平，可以是斜線)，該峰被指定，鼠標(biāo)右鍵點(diǎn)擊“S/M，此時(shí)，檢索對(duì)象變?yōu)榛疑豢烧{(diào)(Jade 5中顯示為“Painted Peaks )。此時(shí)，你可以限定元素或不限定元素，軟件會(huì)列出在此峰位置出現(xiàn)衍射峰的標(biāo)準(zhǔn)卡片列表。其它操作則無別樣。特點(diǎn)特點(diǎn): （1）單峰搜索法也是一種限定條件的檢索方法，它限定了在某衍射角范圍內(nèi)出現(xiàn)衍射峰的物相。 （2）如果可以肯定某兩個(gè)或三個(gè)峰應(yīng)當(dāng)是同一物相的峰，則可同時(shí)選擇幾個(gè)峰進(jìn)行檢索。 （3）也許這是物相檢索時(shí)最后的一招。也許是最后成功的檢索方法。4.2、物相檢索的方法、物相檢索的方法總結(jié)