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文檔簡介

1、一、 啤酒酒精度的檢測方法1、方法:蒸餾法分離被測組分的方法 2、實驗原理:用小火將啤酒中的酒精蒸餾出來,收集餾出液。用密度瓶測定餾出液的密度,密度以相同溫度下,同體積的溶液和純水之間的質量比來表示。根據(jù)密度-酒精度對照 表,可查得酒精含量。 3、實驗儀器:電爐,調壓變壓器,鐵架臺,500mL園底燒 瓶(錐形瓶),冷凝管,100mL 容量瓶,規(guī)格為25mL附有溫度計 并具有磨口帽小支管的密度瓶4、操作步驟: 4.1 樣品處理 (1)在已精確稱重至0.05g 的500mL三角燒瓶中,稱取 l00.0g除氣啤酒,再加50mL水, (2)按

2、上冷凝器,冷凝器下端 用一已知重量的100mL容量瓶或量筒接收餾出液。若室溫較高,為了防止酒精蒸發(fā),可將容量瓶浸于冷水或冰水中。 (3)開始蒸餾時用文火加熱,沸騰后可加強火力,蒸餾至餾出液接近100mL時停止加熱。 (4)取下容量瓶,于普通天平上加蒸餾水至餾出液重100.0g,混勻。 4.2 餾出液密度的測定 (1)空瓶稱重:將密度瓶洗干凈后,吹干或低溫烘干(可用少量酒精或乙醚洗滌),冷卻至室溫,精確稱重至0.1mg。 (2)稱水重:將煮沸30分鐘并 冷卻至1518的蒸餾水裝滿密度瓶(注意瓶內(nèi)不要有氣飽)。裝上溫度

3、計。立即浸入 20±0.1的恒溫水浴中,讓瓶內(nèi)溫度計在20下保持20分鐘,取出密度瓶用濾紙吸去溢出支管外的水,立即蓋上小帽,室溫下平衡溫度后,擦干瓶壁上的水,精確稱重。 (3)餾出液稱重:倒出蒸餾水,用少量餾出液洗滌后,加入冷卻至1519的餾出液,按(2)測得餾出液重量。 (4)密度計算:餾出液密度=密度瓶和 餾出液重  空瓶重蒸餾水重  空瓶重  4.3 查密度和酒精對照表,求得酒精含量。我國部頒標準規(guī)定11度啤酒的酒精含量不低于3.2%,12度啤酒的酒精含量不低于3.5。

4、 二、 葡萄酒酒精度檢測方法1、 方法:酒精計法2、 范圍: 本方法采用酒精計法測定葡 萄酒(果酒)中酒精度。 本方法適用于各種類型葡萄 酒(果酒)中酒精度的測定,結果表 示為體積百分數(shù),即%(v/v),保留一位小數(shù)。3、 原理 :以蒸餾法去除樣品中的不揮 發(fā)物質,利用酒精計和溫度計直接 讀取酒精度和溫度的示值,按GB/T 15038-94中的附錄B(補充件)加以溫度校正,求得20時乙醇的 體積百分數(shù),即酒精度。 4、 儀器:酒精計,精度為0.1度、溫度計,050,分度 值為0.2 、 量筒,100mL 全玻璃蒸餾器,500mL 5、操作步驟 :5.1 樣品的準備 用一潔凈、干燥的1

5、00mL容 量瓶準確量取100mL樣品(液溫 20)于500mL蒸餾瓶中,用 50mL水分三次沖洗容量瓶,洗液 并入蒸餾瓶中,再加幾顆玻璃 珠,連接冷凝器,以取樣用的原 容量瓶作接受器(外加冰?。?。 開啟冷卻水,緩慢加熱蒸餾。集餾出液接近刻度,取下容量 瓶,蓋塞。于20水浴中保溫30 分鐘,補加水至刻度,混勻,備用。5.2 樣品的測定 將按4.1處理的樣品倒入潔凈干燥的100mL量筒中,靜置 至酒中氣泡消失后,將洗凈擦干 的酒精計緩緩沉入量筒中,靜止 后再輕輕按下少許,待其上升靜 止后,水平觀測酒精計,讀取酒 精計與液體彎月面相切處的刻度 示值,同時插入溫度計記錄溫 度,根據(jù)測得的酒精計示值和

6、溫度,查GB/T 15038-94中的附錄 B(補充件),換算成20時的酒精度。密度-酒精度對照表三、 勾兌清香型白酒原料:食用酒精94°、水,勾兌成36°、200ml的白酒(一)勾兌1.實驗原理:清香型白酒的香味主要成分是乙酸乙酯。主體香味成分的設計是乙酸乙酯:乳酸乙酯 = 2:1,乙酸:乳酸=7:3。優(yōu)級清香型白酒的總酸(以乙酸計)/(g/l)0.25,總酯(以乙酸乙酯計)/(g/l)0.70,乙酸乙酯/(g/l)為0.40-2.20。2.實驗原料:94%/(v/v)的食用酒精(酸、酯的量為零)、乙酸、乳酸、乙酯、水3.計算:要求最終得到200ml以上的成品。用94%/

7、(v/v)50g的食用酒精勾兌。加水量=食用酒精量×食用酒精度勾兌后成品度數(shù)-食用酒精質量 =50×9436-50所以本實驗中因為總酯量必須大于等于91.0g,所以乙酸乙酯的量必須大于等于0.70g/l。所以這里選擇0.70g/l。乙酸=32.5g 乳酸=14.0g 因為乙酸乙酯:乳酸乙酯 = 1:0.5,所以乳酸乙酯=45.5g,乙酯=90g??偨Y:水需要8g,乙酸需要32.5g,乳酸需要14.0g,乙酯需要90g。最終得到成品266g。(二)酒精度的測定一、實驗目的 1熟悉密度、相對密度的概念,掌握酒精計結構和刻度示值意義及校正方法。2規(guī)范蒸餾操作技能,掌握酒

8、精計溫度濃度換算。3掌握密度計法測定白酒酒精度的方法。 二、實驗原理 白酒的酒度即白酒乙醇(酒精)體積濃度,是指在20  時酒精水溶液中所含乙醇的體積與在同溫度下該溶液總體積之百分比。利用酒精計和溫度計直接讀取酒精計和溫度的示值然后查“酒精計溫度酒精度乙醇含量”換算表換算成20時的酒精度。 3、 儀器及材料 (一)實驗儀器 1蒸餾裝置:250mL全玻璃蒸餾器;250mL移液管  3100mL容量瓶 4玻璃珠數(shù)顆; 5酒精密度計:精度為0.1 度;   6溫

9、度計; 7量筒:100mL ;蒸餾水、洗滌劑、毛刷、紗布等; (二)實驗材料 發(fā)酵醪液四、操作步驟 1 實驗準備 清洗所用玻璃儀器,保持干燥干凈 2 樣品處理  吸取100mL酒于250mL或500mL全玻璃蒸餾器中,加50mL水,再加人玻璃珠數(shù)粒,裝上冷凝器,開啟電爐緩緩加熱蒸餾,用100mL容量瓶收集餾出液100mL,混勻,備用。3 注入酒樣 將蒸餾后的試樣倒入潔凈干燥的量筒中靜置至酒中氣泡消失;4  插入酒精計 將洗凈擦干的酒精計緩緩沉入量筒中,靜止后再輕輕按下少許,待

10、其上升靜止后讀數(shù);5  讀數(shù)與測溫 從水平位置觀察酒精密度計與液面彎月面相切處的刻度示值,即為乙醇濃度,同時測定溫度(重復三次)。 6· 測溫與換算 按測定的溫度與濃度,查表,換算成溫度為20時的乙醇濃度(V/V)。 20時白酒、酒精酒度和質量%對照表酒度小數(shù)質量%酒度0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 2520.38 20.47 20.55 20.63 20.72 20.80 20.88 20.97 21.05 21.14 2621.22 21.31 21.39 21.47 21.56 2

11、1.64 21.73 21.81 21.90 21.98 2722.06 22.15 22.23 22.32 22.40 22.49 22.57 22.65 22.74 22.82 2822.91 22.99 23.08 23.16 23.25 23.33 23.42 23.50 23.59 23.67 2923.76 23.84 23.93 24.01 24.10 24.18 24.27 24.35 24.44 24.52 3024.61 24.69 24.78 24.86 24.95 25.03 25.12 25.20 25.29 25.38 3125.46 25.55 25.63 25.

12、72 25.80 25.89 25.97 26.06 26.15 26.23 3226.32 26.40 26.49 26.57 26.66 26.75 26.83 26.92 27.00 27.09 3327.18 27.26 27.35 27.44 27.52 27.61 27.69 27.78 27.87 27.95 3428.04 28.13 28.21 28.30 28.39 28.47 28.56 28.65 28.73 28.82 3528.91 28.99 29.08 29.17 29.26 29.34 29.43 29.52 29.60 29.69 3629.78 29.87

13、 29.95 30.04 30.13 30.21 30.30 30.39 30.48 30.56 3730.65 30.74 30.83 30.92 31.00 31.09 31.18 31.27 31.35 31.44 3831.53 31.62 31.71 31.79 31.88 31.97 32.06 32.15 32.24 32.32 3932.41 32.50 32.59 32.68 32.77 32.86 32.94 33.03 33.12 33.21 4033.30 33.39 33.48 33.57 33.66 33.74 33.83 33.92 34.01 34.10 413

14、4.19 34.28 34.37 34.46 34.55 34.64 34.73 34.82 34.91 35.00 4235.09 35.18 35.27 35.36 35.45 35.54 35.63 35.72 35.81 35.90 4335.99 36.08 36.17 36.26 36.35 36.44 36.53 36.62 36.71 36.80 4436.89 36.98 37.07 37.16 37.25 37.35 37.44 37.53 37.62 37.71 4537.80 37.89 37.98 38.08 38.17 38.26 38.35 38.44 38.53

15、 38.62 4638.72 38.81 38.90 38.99 39.08 39.18 39.27 39.36 39.45 39.54 4739.64 39.73 39.82 39.91 40.00 40.10 40.19 40.28 40.37 40.47 4840.56 40.65 40.75 40.84 40.93 41.02 41.12 41.21 41.30 41.40 4941.49 41.58 41.68 41.77 41.86 41.96 42.05 42.14 42.24 42.33 5042.43 42.52 42.61 42.71 42.80 42.90 42.99 4

16、3.08 43.18 43.27 5143.39 43.46 43.56 43.65 43.74 43.84 43.93 44.03 44.12 44.22 5244.31 44.41 44.50 44.60 44.69 44.79 44.88 44.98 45.07 45.17 5345.26 45.36 45.46 45.55 45.65 45.74 45.84 45.93 46.03 16.13 5446.22 46.32 46.41 46.51 46.61 46.70 46.80 46.90 46.99 47.09 (三)總酸的測定1.實驗原理白酒中的有機酸,以酚酞為指示劑,用NaOH

17、標準溶液中和滴定,以乙酸計算總酸量。2.實驗試劑5g/l酚酞指示劑0.1mol/lNaOH標準溶液3.測定步驟吸取酒樣50ml于250ml三角瓶中,加入酚酞指示劑2滴,用0.1mol/lNaOH標準溶液滴定至微紅色。4.計算式中 cNaOH標準溶液濃度,mol/l; V消耗NaOH標準溶液的體積,ml; 0.0601消耗1ml1mol/lNaOH標準溶液相當于乙酸的質量,g/mmol; 50取酒樣體積,ml;(四)總酯的測定1實驗原理先用堿中和白酒中的游離酸,再加一定量(過量)堿使酯皂化,過量的堿再用酸反滴定。2.實驗試劑5g/l酚酞指示劑0.1mol/lNaOH標準溶液0.1mol/l硫酸(1/2H2SO4)標準溶液:取濃硫酸3ml,緩緩加入適量水中,冷卻后用水稀釋到1l。標定:吸取H2SO4溶液25ml于250ml三角瓶中,加入2滴酚酞指示劑,以0.1mol/lNaOH標準溶液滴定到微紅色。計算公式如下: 式中 c1硫酸(1/2H2SO4)標準溶液濃度,mol/l; cNaOH標準溶液濃度,mol/l; V滴定消耗NaOH標準溶液體積,ml; 25吸取H2SO4標準溶液體積,ml;3.測定步驟吸取酒樣50ml于250ml三角瓶中,加酚酞指示劑2滴,以0.1mol/lNaOH標準溶液滴定到微紅色(切勿過量),記錄消耗體積可作總酸含量計算,再準確加入0.1mol

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