實驗二電導滴定法測定食醋中乙酸的含量20160408

1、實驗二 電導滴定法測定食醋中乙酸的含量化學教研室 陳先玉一、實訓目的1掌握電導滴定法的測定原理。2. 掌握電導滴定法測定食醋中乙酸含量的方法。 3. 掌握電導率儀的使用方法 在一定溫度下，電解質(zhì)溶液的電導率與溶液中的離子組成和濃度有關(guān)，而滴定過程中系統(tǒng)的離子組成和濃度都在不斷變化，因此可以利用電導率的變化來指示反應終點。 電導滴定法是利用滴定終點前后電導率的變化來確定終點的滴定分析方法。該方法的主要優(yōu)點是，可用于很稀溶液、有色或混濁溶液、沒有合適指示劑體系的測定。 本實驗采用電導滴定法測定食醋中HAc的濃度。二、實訓原理 HAc + NaOH = Na+ + Ac+H2O+OH- m 50.1

2、1 40.9 198.6 溶液中離子導電能力通常用極限摩爾電導來衡量。二、實訓原理 食醋中的酸主要是乙酸，用氫氧化鈉滴定食醋其反應式為：滴定開始時， HAc的解離度不大，因而未滴定前H+和Ac的濃度較小，電導率很低；隨著滴定的不斷進行，HAc濃度逐漸減小， Na+ 、Ac濃度不斷增大。故溶液的電導率由極小點不斷增加至理論終點，但增加的較為緩慢。理論終點后NaOH過量，溶液中電導率很大的OH濃度不斷增加，因此電導率迅速增加。由滴定曲線的轉(zhuǎn)折點即可確定滴定終點。NaOHHAc HAc + NaOH = Na+ + Ac+H2O+OH-二、實訓原理食醋中乙酸的含量一般為3g4 g/100 mL，此外

3、還含有少量其他弱酸如乳酸等。用氫氧化鈉滴定食醋，以電導法指示終點，測定的是食醋中酸的總量，盡管如此，測定結(jié)果仍按乙酸含量計算。 NaOH + HAc = NaAc + H2O CHAc VHAc= CNaOH VNaOH%100VMVc)100/(食醋NaOHHAcNaOHmlgHAcNaOHHAcHAcMmVcNaOH1. DDS-11A型電導率儀，電導電極2. 電磁攪拌器，攪拌子3. 25 mL堿式滴定管，200 mL燒杯，2 mL移液管4. 0.1000 molL-1 NaOH標準溶液，待測食醋，去離子水。 實訓儀器和試劑三、實訓指導1接通電源前 觀察表頭指針是否指零，若有偏差調(diào)節(jié)表頭下

4、方凹孔，使其恰指零。 2接通電源 儀器預熱5分鐘。 3固定電極 用電極夾夾緊電極膠木帽，固定在電極桿上，將電極浸入被測溶液(或水)中，須確保極片浸沒，將電極插頭插入插座，緊固螺絲。 4調(diào)節(jié)“常數(shù)”鈕，使其與電極常數(shù)標稱值一致。例所用電極的常數(shù)為098，則把“常數(shù)”鈕白線對準098刻度線。 5選擇“量程” 事先不知被測液體電導率高低，可先置于最大的電導率檔，再逐檔下降，以防表頭針打彎。 6校正儀器 “校正測量”開關(guān)置于“校正”位，調(diào)“校正”電位器使表針指滿度值1.0。（一）DDS11A型電導率儀的使用三、實訓指導7.選擇高周 將“高周、低周”開關(guān)扳向高周位置，1-7量程為“低周”，8-11量程為

5、“高周” 8. 測量電導率 將“校正測量”開關(guān)置于“測量”位，“量程”置黑(B)點檔，則讀表面上行刻度，“量程”置紅(R)檔，則讀數(shù)為下行刻度。表針指示數(shù)乘以“量程”倍率即為溶液電導率。 例： “量程”置x102檔，指示值為0.5，則被測值為0.510250Scm。9.重復測定兩次 再扳回“校正”位置，看指針是否滿刻度。再扳回“測量”位置，重復測定一次，取其平均值。10、實驗結(jié)束 將“校正、測量”開關(guān)扳到“校正”位置，取出電極，用蒸餾水沖洗后，放回盒中。關(guān)閉電源，拔下插頭。 （一）DDS11A型電導率儀的使用三、實訓指導 1. 將0.1000 molL-1NaOH標準溶液裝入25 mL堿式滴定

6、管，并記錄讀數(shù)。2. 用2 mL移液管移取2 mL食醋于200 mL燒杯中，加入100 mL去離子水，放入攪拌子，置燒杯于電磁攪拌器上，將鉑黑電導電極（用蒸餾水洗凈）插入燒杯中，加入被測液以溶液淹沒電極的電導池為宜調(diào)節(jié)電極位置。（二） 溶液電導率儀的測定三、實訓指導3將開關(guān)扳至“校正”位置，調(diào)節(jié)校正旋鈕使電指針指在滿標度。4. 將開關(guān)扳至“測量”檔，開啟電磁攪拌器，攪拌均勻，關(guān)閉攪拌器，溶液靜置后，讀數(shù)，三次讀數(shù)不變后，記錄數(shù)據(jù)。測量時，可調(diào)節(jié)量程選擇開關(guān)各檔，使指針落在表盤內(nèi)。5. 用0.1000 molL-1 NaOH標準溶液進行滴定，每加1.00 mL NaOH ，攪拌均勻，關(guān)閉攪拌器，

7、溶液靜置后，讀數(shù)，三次讀數(shù)不變后，記錄數(shù)據(jù)，連續(xù)滴定25次?！緦嵱栕⒁狻咳?、實訓指導1. 電導池、攪拌子、燒杯在使用前均要用蒸餾水清洗干凈；2. 必須確保電導池浸沒溶液，但不能與攪拌子接觸；3. 為使溶液混合均勻，每次滴加標準溶液后，要充分攪拌；攪拌速率不宜過大，若產(chǎn)生氣泡附著在電導池上，將影響結(jié)果準確性；溶液完全靜置后，讀數(shù)?！緮?shù)據(jù)記錄及處理】室溫室溫 1. 數(shù)據(jù)記錄V(NaOH)/mL 01.02.0.24.025.0 / S cm1NaOH滴定HAc溶液三、實訓指導表針指示數(shù)乘以“量程”倍率即為溶液電導率【數(shù)據(jù)記錄及處理】2. 數(shù)據(jù)處理以對V(NaOH)作圖，求得滴定終點時所消耗NaOH標準溶液體積V終3. 計算食醋