化學試劑的配制標準操作程序SOP

1、長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 1頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v01standard operating procedure標準操作程序編寫人： 審核人：批準人：實施日期：csd質量部化學試劑配制質量部化學試劑配制sopsop長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 2頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v01文件發(fā)放簽收人： 日期： 簽收人： 日期： 簽收人： 日期： 文件修改批準人 修改內容 日期發(fā)起人文件記錄文件記錄長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 3頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdq

2、ua-405-v011 1、目的、目的 提供配制適量的、準確的化學試劑，保證測試結果的準確性。2 2、適用范圍、適用范圍 適用于實驗室用的化學試劑和生化試劑的配制，3 3、職責、職責3.1 qa 按照此程序進行實驗室試劑的配制；3.2 qc主任監(jiān)控此程序的執(zhí)行情況；3.3 質量部經理制定此程序，并對執(zhí)行的有效性負責。4 4、定義、定義 無5 5、程序說明、程序說明5.1 試劑的使用人提前三天對試劑的短缺情況進行預告，并將試劑短缺情況填寫品控室試劑短缺預告表中；5.2 市場qa每天上班后，檢查品控室試劑短缺預告表，配制短缺的試劑，配制好的試劑應貼上標簽，標簽上的信息應包括試劑名稱，溶液的濃度，配

3、制時間，到期時間，配制人等信息。將完成情況填在品控室試劑短缺預告表中。長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 4頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v015.3 市場qa每周根據qcp 檢查表，確定化學試劑的有效性，試劑量是否充足，如需采購，填寫采購申請單，交主管進行審批，跟進采購藥品的到貨情況。5.4 市場qa 在配制試劑時，應按照本程序中規(guī)定的方法進行配制和標定。并填寫試劑配制記錄。在配制記錄上應詳細記錄，試劑配制的時間，稱取藥品的數量，配置藥品的步驟等信息。6 6、記錄、記錄 品控室試劑短缺預告 采購申請單 試劑配制記錄長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序

4、第 5頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v01試劑名稱有效期試劑名稱有效期試劑名稱有效期0.02n硫酸每月標準糖溶液12.00brix每周0.1%氯化鈉電導液每月0.1n硫代硫酸鈉每三個月ph緩沖溶液每周2.5n硫酸每月0.5%酚酞每三個月0.1n 氫氧化鈉每周10%氯化鋇每三個月0.5%甲基紫每三個月5%苯二甲酸氫鉀每三個月0.1%亞甲基藍每三個月0.01m乙二胺四乙酸每月khp標定每次配制測轉化糖（1+2）鹽酸每三個月鉻黑t硬度指示劑每三個月飲料標準樣每三個月標準糖溶液55.00brix每周口味控制樣每兩天20%硫酸銅溶液每月70%酒精每三個月試劑的有效期

5、或再標定周期試劑的有效期或再標定周期長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 6頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v011、不含二氧化碳的水不含二氧化碳的水 取若干蒸餾水，煮沸5分鐘，蓋上蓋，冷卻。2、稀鹽酸稀鹽酸 （用于測氯化鈣，不需標定） 將23ml濃鹽酸加入77ml蒸餾水中，調制成稀釋鹽酸。 3、5%5%鹽酸鹽酸（測鐵，不需標定） 量取10ml分析純濃鹽酸，溶解于82ml水中（濃鹽酸濃度：36-38%）。4、2.5n2.5n鹽酸鹽酸（用于轉化糖、微量糖檢測，不需標定） 量取225-230ml分析純濃鹽酸，稀釋至1000ml。5、6n6n鹽酸鹽酸（標定硫代硫

6、酸鈉） 市售分析純濃鹽酸與蒸餾水按體積比1：1配成。6、稀硫酸稀硫酸（用于檢測硫酸亞鐵） 量取6ml分析純濃硫酸，用燒杯稀釋至100ml。7、草酸溶液草酸溶液（用于氯化鈣中鎂鹽及堿鹽） 稱取6.3g草酸溶于蒸餾水，用容量瓶定容至100ml 8 8、稀釋氫氧化銨、稀釋氫氧化銨（用于氯化鈣中鎂鹽及堿鹽） 40ml氫氧化銨在量筒中加水至100ml 試劑配制方法試劑配制方法長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 7頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v019、氨緩沖溶液、氨緩沖溶液(ph=10) 稱取54g氯化銨，用200ml蒸餾水溶解后加入350ml氨水中，用蒸餾水稀

7、釋至1000ml10、濃硫酸、濃硫酸（用于氯化鈣中鎂鹽及堿鹽、硫酸鎂） 按需要直接量取 1111、10%10%氯化鋇氯化鋇（用于測氫氧化鈉） 12g氯化鋇溶解后，配成100ml溶液(保存期：3個月)1212、0.01m0.01m氯化鉀氯化鉀（用于檢測顆粒糖電導灰分、tds，校正電導池） 相當于0.7440g/l1313、3m3m氯化鉀氯化鉀（用于活化ph電極）： 相當于223.6g/l（再生/活化電極用）1414、10%10%氫氧化鈉氫氧化鈉（用于檢測co2純度） 10g分析純片堿溶解于90ml蒸餾水中，攪拌至溶解。（用5次要更換）1515、1n1n氫氧化鈉氫氧化鈉（用于氯化鈣含量、鈣硬度）

8、將清潔干燥的燒瓶放在電子秤上，將稱調零。向燒瓶內加入4.3g分析純片堿，向燒瓶中加蒸餾水攪拌溶解，精確加水至100ml刻度線。1616、10%10%檸檬酸三鉀檸檬酸三鉀（用于測定ta）： 稱取1001g檸檬酸三鉀，溶解于1l水中。1717、稀硫酸（檢測硫酸亞鐵用）、稀硫酸（檢測硫酸亞鐵用） 6ml分析純濃硫酸用燒杯稀釋至100ml 長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 8頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v011818、0.1n0.1n高錳酸鉀高錳酸鉀( (用于檢測硫酸亞鐵用于檢測硫酸亞鐵) ) 稱取3.3g高錳酸鉀，溶于1050ml水中，緩緩煮沸15min

9、，冷卻后置于暗處密閉保存兩周。以4號玻璃濾堝過濾于干燥的棕色瓶中。 注：過濾高錳酸鉀溶液所使用的4號玻璃濾堝，事先，應以同樣的高錳酸鉀溶液緩緩煮沸5min，收集瓶也要用此高錳酸鉀溶液洗滌23次。 標定：稱取0.2g于105110烘至恒重的基準草酸鈉，稱準至0. 0002g。溶于100ml含有8ml硫酸的水中，用0.1n高錳酸鉀標準溶液滴定，近終點時加熱至65，繼續(xù)滴定至溶液呈粉紅色保持30s。同時作空白試驗。計算：高錳酸鉀標準溶液的當量濃度n按式（b9）計算： ng/（v1v2）0.06700 式中：g草酸鈉之重量，g； v1高錳酸鉀溶液之用量，ml； v2空白試驗高錳酸鉀溶液之用量，ml；

10、0.06700每毫克當量草酸鈉之克數。長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 9頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v011919、鹽酸羥胺、鹽酸羥胺（測硫酸鎂） 10g鹽酸羥胺溶于水中，稀釋至100ml2020、氫氧化銨、氫氧化銨（測硫酸鎂） 直接量取2121、鄰聯甲苯胺、鄰聯甲苯胺 量取150ml分析純濃鹽酸，用ro水稀釋至500ml。稱取1.00g鄰聯甲苯胺（或1.35g鄰聯甲苯胺鹽酸鹽），并吸取5ml配制好的鹽酸一同放入玻璃研缽器中研成糊狀，然后置入1000ml的容器中加150ml蒸餾水稀釋，同時加入495ml稀鹽酸并用玻璃棒充分攪拌，最后用蒸餾水稀釋至

11、1000ml。2222、碘化鉀（、碘化鉀（kiki）晶體）晶體（測氯水） 直接稱取分析純碘化鉀2323、10%10%碘化鉀碘化鉀（標定0.1mol/l硫代硫酸鈉） 10g碘化鉀溶解至100g2424、冰醋酸、冰醋酸（測氯水） 直接量取需要量2525、0.1n0.1n重鉻酸鉀溶液重鉻酸鉀溶液（標定0.1mol/l硫代硫酸鈉） 稱取2.4518g經105-110/3-4h烘至恒重的分析純重鉻酸鉀，用蒸餾水溶解后，定容至500ml。重鉻酸鉀溶液較穩(wěn)定，置于密閉容器中，濃度可保持較長時間不改變。2626、0.1n0.1n鄰苯二甲酸氫鉀鄰苯二甲酸氫鉀（標定0.1nnaoh/分子量：204.22） 準確稱

12、取經120/2h烘至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀10.2105g，溶解后定容至500ml，搖勻即可使用。長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 10頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v012727、濃鹽酸、濃鹽酸（測硫酸鎂） 分析純，直接量取2828、顆粒蔗糖、顆粒蔗糖（測熟石灰） 分析純，直接稱取2929、二氯甲烷、二氯甲烷（水質-鈣硬度） 市售3030、鐵試劑、鐵試劑（水質-鐵含量） 市售3131、20%20%硫酸銅硫酸銅（皇冠蓋測試） 將100ml濃鹽酸小心注入700ml水中，稱取20g無水硫酸銅加入上述水中，攪拌，使其完全溶解，保存于封閉的塑膠瓶中，可反復使用

13、。3232、0.01n0.01n氧化鋅氧化鋅（標定edta，分子量：81.38） 稱取0.406g經110/2h氧化鋅與燒杯中，用少許水潤濕，滴加6n（1：1）鹽酸至樣品溶解，定容至500ml，搖勻即可3333、碳酸鈉標準溶液、碳酸鈉標準溶液（0.0200n/0.1000n/2.5000n，標定酸標準液，分子量：105.99） 稱取180/2h烘干至恒重的無水碳酸鈉1.0005g/5.3000g/132.5625g溶于1000ml蒸餾水中。放置時間不宜過長。長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 11頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v01標準溶液標準溶液34

14、34、edtaedta（乙二胺四乙酸二鈉鹽）（乙二胺四乙酸二鈉鹽）（需標定）： 0.05m（測氯化鈣）：稱取20g edta溶于1000ml蒸餾水中，冷卻，搖勻。 0.01m（測鈣硬度）：稱取4g edta溶于1000ml蒸餾水中，冷卻，搖勻。 0.1m（測硫酸鎂）：稱取40g edta溶于1000ml蒸餾水中，冷卻，搖勻。標定方法標定方法國標 ： 取800灼燒至恒重的基準氧化鋅m=0.2500g，用少量水潤濕，加2ml20%稀鹽酸使其溶解，加水100ml，用10%氨水調至ph=78，加10ml氨-氯化銨緩沖溶液（ph=10）及絡黑t指示劑，用配制好的乙二胺四乙酸二鈉（0.1m）滴定至溶液由紫

15、色變?yōu)榧兲m色。同時做空白。計算： c(edta)=m/v*0.08138 c(edta)- 乙二胺四乙酸二鈉濃度，mol/l v- 乙二胺四乙酸二鈉標準溶液用量，ml 0.08138- 與1.00ml乙二胺四乙酸二鈉標準溶液(0.1mol/l)相當的以克表示的氧化鋅的質量長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 12頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v0135、鹽酸（需標定）：、鹽酸（需標定）：（有效期：2個月） 0.1n（顆粒糖色值）：量取9mlar級濃鹽酸，緩緩注入1000ml水中，定容至1l； 1.0n（測氫氧化鈉）：量取90mlar級濃鹽酸，緩緩注入10

16、00ml水中，定容至1l； 標定：稱取m=0.1-0.15g（標定0.1n）/1.0-1.2g（標定1.0n）經180烘干2h，在干燥器中冷卻至室溫的無水碳酸鈉（需防結塊），置于250ml錐形瓶中，加入50ml去除二氧化碳的水，0.1n加20ml，1.0n加100ml，加3-5滴甲基橙/或溴甲酚綠-甲基紅混合指示劑，用待標之鹽酸/硫酸滴定至由黃色-橙色 （甲基橙）/暗綠色-暗紅色（混合指示劑），煮沸2分鐘，冷卻后繼續(xù)滴定至溶液呈暗紅色。同時做空白試驗。 計算：酸的當量濃度（n）=m/(v*0.05299)長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 13頁版本：sop-2009-v01編號：sop-

17、csdqua-405-v013636、硫酸、硫酸（有效期：4個月）市售濃硫酸約36n 0.02n（水質-堿度）：量取200ml0.1n的硫酸，稀釋至1000ml，搖勻 0.1n（測熟石灰）：量取30ml濃硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻 2.5n（測洗瓶機堿液濃度）：量取75ml濃硫酸，緩緩注入1000ml水中，冷卻，搖勻標定方法：同鹽酸，或用2.5n碳酸鈉：取2-5ml2.5000n的碳酸鈉溶液于50ml錐形瓶中，加1-2滴甲基紫指示劑，用代表的硫酸溶液滴定至溶液由綠色變?yōu)樽仙礊榻K點，記錄下消耗的硫酸體積，計算： n(h2so4)=(n*v)na2co3/vh2so437、標準糖

18、溶液、標準糖溶液：（校正糖度儀，存放于冰箱中，保存期：1周） 12%：準確稱取經干燥皿干燥的分析純蔗糖12.5580g溶于適量蒸餾水中，定容至100ml，搖勻即可。 60%：準確稱取經干燥皿干燥的分析純蔗糖60.0000g用蒸餾水溶解至100.0000g，搖勻即可。長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 14頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v0138、氫氧化鈉溶液氫氧化鈉溶液（需標定） 0.05n（測高果糖的滴定酸度）： 0.1000n（測酸度%、ta）：稱取約4.2g/4.17g氫氧化鈉，溶解，定容至1000ml，搖勻后用濾紙過濾，取濾液。標定：1.百事方

19、法量取2-5ml0.1000n鄰苯二甲酸氫鉀基準液于50ml錐形瓶中，加二滴0.1%酚酞，滴定至粉紅色。計算： n(naoh)=(n*v)khc8h4o4/vnaoh2.國標方法精確稱取m=0.2000g在105-110烘至恒重的基準鄰苯二甲酸氫鉀，溶于50ml取出二氧化碳的冷水中，加二滴0.1%酚酞，用配好的氫氧化鈉溶液滴定至溶液呈粉紅色。同時做空白試驗。計算： c(naoh)=m/v*0.20422 c(naoh)-氫氧化鈉溶液濃度，mol/l v-氫氧化鈉溶液用量，ml m-鄰苯二甲酸氫鉀質量，g 0.20422-與1.0ml氫氧化鈉標準溶液（0.1mol/l）相當的以克表示的當量鄰苯二

20、甲酸氫鉀之質量長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 15頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v013939、0.1mol/l0.1mol/l硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液 (測氯水含量)用0.1n重鉻酸鉀（分子量294.18）標定稱取5水硫代硫酸鈉（分子量248.17）26g/或無水硫代硫酸鈉16g溶于1000ml水中，緩緩煮沸10min，存放于棕色瓶中，8-10天后過濾，標定。 1.準確稱取120/3-4h烘干至恒重的分析純重鉻酸鉀m=0.1500g，置于碘量瓶中，加水25ml使溶解，加碘化鉀2.0g，輕輕振搖使溶解，加20%硫酸20ml，密塞，搖勻后放置暗處

21、10min后，加水150ml稀釋，用配制好的硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液滴定，至近終點時，加0.5%淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至蘭色消失而顯亮綠色。同時做空白試驗。記下消耗的硫代硫酸鈉溶液的體積v(ml) 計算：n(na2s2o3)(mol/l)=m/(v*0.04903) 2.吸取25ml0.1000n重鉻酸鉀溶液于250ml錐形瓶中，加入6n鹽酸6ml及10ml10%碘化鉀，置于暗處5min，加入100ml蒸餾水，用0.1n的硫代硫酸鈉溶液硫代硫酸鈉溶液滴定，至近終點時，加0.5%淀粉指示液3ml，繼續(xù)滴定至蘭色消失而顯亮綠色。計算：n(na2s2o3)(mol/l)=(n*v)k2cr2

22、o7/v na2s2o3長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 16頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v014040、醋酸緩沖液的配制醋酸緩沖液的配制 （測試洗瓶添加劑） 稱取164克無水醋酸鈉， 用蒸餾水溶解并轉移至1000毫升的容量瓶中，加入111毫升冰醋酸，用蒸餾水定容至1000毫升.。 41、0.02mol/l cuso4 的配制的配制 （測試洗瓶添加劑） 稱取4.994克分析純五水硫酸銅，用蒸餾水溶解并轉移至1000毫升的容量瓶中，加入18.77毫升 1n 硫酸，用蒸餾水定容至1000毫升. 42、0.005mol/l cuso4的配制：的配制： （

23、測試洗瓶添加劑） 1、稱取1.2485克分析純五水硫酸銅，2、用蒸餾水溶解并轉移至1000毫升的容量瓶中，3、加入4.69毫升 1n 硫酸，4、用蒸餾水定容至1000毫升. 長沙百事可樂飲料有限公司標準操作程序第 17頁版本：sop-2009-v01編號：sop-csdqua-405-v01指示劑指示劑1 1、羥基萘甲蘭指示劑、羥基萘甲蘭指示劑（用于氯化鈣檢測）：直接稱取2 2、酚酞指示劑（、酚酞指示劑（0.1%/0.5%/1.0%0.1%/0.5%/1.0%）：）：（保存期：3個月）0.1g/0.5g/1.0g酚酞溶于化學純乙醇中，定容至100ml即可。1.0%酚酞要用0.01nnaoh中和至微紅，再用0.01nhcl滴定至微紅色消失。 0.1%酚酞用于標定氫氧化鈉； 0.5%酚酞用于ta測試、水處理-堿度）； 1.0%酚酞用于檢測氫氧化鈉、熟石灰3 3、甲基橙指示劑（、甲基橙指示劑（0.5%；用于氫氧化鈉檢測）：）：稱取0.5g甲基橙溶解于100ml蒸餾水中即可4 4、甲基紅溶液、甲基紅溶液（氯化鈣中鎂鹽及堿鹽，0.1%）：稱取0.1g甲基紅溶于100ml無水