4EDTA標準溶液的配制標定及水中鈣鎂離子含量的測定

1、EDTA標準溶液配制標定及水中鈣鎂離子含量的測定一實驗目的1. 掌握配位滴定的原理，了解配位滴定的特點；2. 掌握標定 EDTA 的基本原理及方法；3. 了解緩沖溶液的應用；4. 了解水的硬度測定意義和常用硬度表示方法；5. 掌握 EDTA 法測定水的硬度的原理、方法和計算；6. 掌握絡合滴定指示劑的應用，了解金屬指示劑的特點；7. 熟練掌握吸管和容量瓶的基本操作。二實驗原理乙二胺四乙酸二鈉鹽簡稱 EDTA ，由于 EDTA 與大多數(shù)金屬離子形成穩(wěn)定的 1:1 型螯合 物，故常用作配位滴定的標準溶液。標定 EDTA 溶液的基準物有 Zn， ZnO， CaCO3， Cu， Bi, MgSO47H

2、2O, Ni, Pb等。通常選用的標定條件應盡可能與測定條件一致，以免引起系 統(tǒng)誤差， 如果用被測元素的純金屬或化合物作基準物質， 就更為理想。 常見用純金屬鋅作基 準物標定EDTA，可以用鉻黑T作指示劑，用氨緩沖溶液，在 pH = 10進行標定。也可用鈣 指示劑、二甲酚橙作指示劑，用六亞甲基四胺調(diào)節(jié)酸度，在 pH = 56 進行標定。本實驗中采用 CaCO3作為基準物，用HCI把CaCO3溶解制成鈣標準溶液， 用K-B指示劑（兩種指示劑復配而成，可以使顏色變化更明顯）指示滴定終點。在氨性緩沖溶液（pH =10）中用 EDTA溶液滴定至溶液由紫紅色變成藍綠色為終點。滴定前Ca2+In =CaI

3、n純藍色酒紅色滴定開始至終點前Ca2+Y=CaY終點時CaIn+Y=CaY +In酒紅色純藍色水的硬度主要是指水中含有的鈣鹽和鎂鹽，其他金屬離子如鐵、鋁、錳、 鋅等離子也形 成硬度， 但一般含量甚少， 測定工業(yè)用水總硬度時可忽略不計。 測定水的硬度常采用配位滴 定法，用乙二胺四乙酸二鈉鹽 （EDTA） 溶液滴定水中 Ca、Mg 總量，然后換算為相應的硬度 單位。若水樣中存在 Fe3+、AI 3+等微量雜質時，可用三乙醇胺進行掩蔽，Cu2+、Pb2+、Zn2+等重金屬離子可用 Na2S 或 KCN 掩蔽。水的硬度常以氧化鈣的量來表示。 各國對水的硬度表示不同， 我國沿用的硬度表示方法有兩種：一種

4、以度（°計，1硬度單位表示十萬份水中含1份CaO（即每升水中含10 mg CaO），即 1 °=10 mg _ CaO ;另一種以 CaO mmol L 表示。在與標定 EDTA 標準溶液相同的實驗條件下，用已知準確濃度的 EDTA 溶液滴定水樣 , 計算水樣中Ca2+, Mg2+的總含量。如需分別得到Ca含量和Mg含量，可以用同等分的水樣調(diào)節(jié) pH = 12-13 ，使鎂離子沉淀下來再去同樣滴定出 Ca 含量， 兩者差減即可得到 Mg 含量。三儀器與試劑儀器：酸式滴定管 (50 mL) 。臺秤、分析天平、酸式滴定管、錐形瓶、移液管 (25 mL)、 容量瓶(250 mL)

5、、燒杯、試劑瓶、量筒 (100 mL)、表面皿。試劑：乙二胺四乙酸二鈉 (Na2H2Y 2H2O , S, AR , Mr = 372.24 ); CaCO3(S,AR) Mr = 100.09 ; K-B指示劑；1:1 的鹽酸(V:V) ; 1:1 氨水；NH3 H2O -NH4C1 緩沖溶液(pH 10 稱取固體氯化銨67 g，溶于少量水中，加濃氨水 570 mL,用水稀釋至1 L)。四實驗步驟1. 0.01 mol L EDTA標準溶液的配制稱取1.8-2.0g分析純的乙二胺四乙酸二鈉溶于100 mL溫水中，再加入400mL水，搖勻。女口需久貯,最好貯存于聚乙烯塑料瓶中為佳。2. 0.0

6、1mol/L CaCO 3標準溶液的配制準確稱量0.26-0.30g CaCO?,置于50 ml燒杯中，慢慢滴加 1:1 HCl 5ml使CaCO?完全溶 解,定量轉移到 250.0ml 容量瓶中,三次洗滌燒杯的水都要轉入,最后定容到 250.0ml。3. EDTA 溶液濃度的標定準確量取25.00 ml鈣標準溶液于錐形瓶中，加入 10ml氨性緩沖溶液，再加入 3滴K-B指 示劑,用 EDTA 溶液 (裝在酸式滴定管中 )滴定,滴定至溶液顏色由紫紅色恰變?yōu)樗{綠色。 至少平行測定三次,至相對平均偏差小于0.2%為止。4. 水樣中 Ca2+ 、 Mg 2+總量的測定移取25.00ml (精確)人工

7、水樣于250ml容量瓶中，定容后，再移取上述稀釋水樣25.00ml, 加5ml NH3?H2O-NH4Cl緩沖溶液，再加3D K-B混合指示劑，用EDTA溶液(裝在酸式滴 定管中 )滴定, 滴定至溶液顏色由紫紅色恰變?yōu)樗{綠色。 至少平行測定三次, 注意接近終 點時應慢滴多搖,至相對平均偏差小于0.2%為止。注：本實驗為人工水樣不含雜質,因此可以不加入掩蔽劑, 如果測定實際水樣需加入 5 mL 1:1 三乙醇胺, 若水樣中含有重金 屬離子，則加入1 mL 2% Na2S溶液掩蔽。五數(shù)據(jù)記錄及處理自行設計數(shù)據(jù)記錄表格,以及計算公式。計算EDTA溶液的濃度。計算水的總硬度，以度(°)和mm

8、olL-兩種方法表示分析結果。 要求相對平均偏差 0.2%六思考題1. 配位滴定中為什么要加入緩沖溶液 ?2. 配位滴定與酸堿滴定法相比,有哪些不同點?操作中應注意哪些問題 ?3. EDTA 標準溶液和 Ca 標準溶液的配制方法有何不同 ?4. 為什么標定 EDTA 時加入 10mL 緩沖液而測定水樣時加入 5mL 就可以？附錄】1. 鉻黑T對Mg2+顯色靈敏度高，對Ca2+顯色靈敏度低，當水樣中Ca2+含量高而Mg2+很低時，得到不敏銳的終點，這時可采用KB混合指示劑。水樣中含鐵量超過10 mg-mL -時用三乙醇胺掩蔽有困難，需用蒸餾水將水樣稀釋到Fe3+不超過10 mgmL -即可。2.

9、 暫時硬度：水中含有鈣、鎂的酸式碳酸鹽，遇熱即成碳酸鹽沉淀而失去其硬性：Ca（HCO3）2 t CaC03（完全）J + HO + CO2 TMg（HCO 3）2 t MgCO 3（不完全） J + H2O + CO2TMg（OH） 2J + CO2T3. 永久硬度：水中含有鈣、鎂的硫酸鹽、 氯化物、硝酸鹽， 在加熱時亦不沉淀 （但在鍋爐運行溫度下， 溶解度低的可析出而成為鍋垢） 。4. 暫時硬度和永久硬度總和稱為 “總硬”。由鎂離子形成的硬度稱為 “鎂硬 ”，由鈣離子形成的硬度稱為 “鈣硬 ”。5. 水中鈣鎂含量，可用 EDTA 法測定。鈣硬測定原理與以碳酸鈣為基準物標定 EDTA 相同?？傆矂t 以鉻黑 T 為指示劑，控制溶液的酸度為 pH = 10，用 EDTA 標液滴定。由 EDTA 溶液的濃度和體積 即可計算出水的總硬；總硬 鈣硬 = 鎂硬。6. 水的硬度表示法：表示方法有多種，隨各國的習慣而有所不同，如德國度、法國度等，有將水中的鹽類折算成碳酸鈣而以碳酸鈣的量作為硬度標準的， 也有將鹽類合算成氧化鈣而以氧化鈣的