瓦里安儀器培訓(xùn)資料

1、瓦里安儀器培訓(xùn)資料美國瓦里安公司varian 成立于1947年，第一家進(jìn)駐硅谷的高科技公司,是當(dāng)今世界最具活力的特大型著名分析儀器制造商。產(chǎn)品包括原子吸收、等離子體發(fā)射和質(zhì)譜、紫外可見、氣液相色譜、色質(zhì)譜聯(lián)用、核磁共振儀、dna及生化分析儀等。在全球9個(gè)國家設(shè)有生產(chǎn)廠，100多個(gè)國家設(shè)有銷售及維修部。 瓦里安公司在中國1996年瓦里安重新進(jìn)入中國，99年成立了中國公司，經(jīng)過公司上下的不懈努力，銷售連年翻番。如今瓦里安在北京、上海、沈陽、廣州和成都設(shè)立辦事處。同時(shí)，瓦里安特別注重在國內(nèi)技術(shù)隊(duì)伍的培養(yǎng)，包括維修、應(yīng)用、培訓(xùn)等售后服務(wù)力量的增強(qiáng)。開通了免費(fèi)服務(wù)熱線，舉辦各類儀器的培訓(xùn)班，設(shè)立多個(gè)應(yīng)用

2、實(shí)驗(yàn)室、合作實(shí)驗(yàn)室，為用戶提供了多方面的技術(shù)支持，在全國范圍形成快速響應(yīng)的服務(wù)網(wǎng)絡(luò)。特別提出的是，瓦里安還投入了大量的人力物力來進(jìn)行儀器軟件和操作手冊的漢化。實(shí)現(xiàn)了原子吸收、氣相色譜操作軟件儀器的漢化，提供了icp真正的實(shí)時(shí)在線中文軟件幫助。為廣大中文提高了極大的方便光譜類產(chǎn)品 瓦里安是光譜儀器的先驅(qū)，在分析儀器界久負(fù)盛名，一直是先進(jìn)分析技術(shù)的代表*核磁共振波譜儀*cary 系列紫外可見近紅外分光光度計(jì)*原子吸收光譜儀-aa50,55,110,220,880 *等離子發(fā)射光譜儀-vista, liberty ii*等離子發(fā)射-質(zhì)譜儀-ultramass 700cary 50(uv-visual

3、): 獲澳洲最佳設(shè)計(jì)獎(jiǎng)spectr aa 220: 美國計(jì)算機(jī)和自動(dòng)化最佳軟件獎(jiǎng)vista(icp-aes): 歐洲分析儀器博覽會最佳新技術(shù)獎(jiǎng) varian 的icp “家族 liberty 和 vistaliberty series ii - 世界上最好的單道掃描式 icp-aesvista - mpx 世上唯一百萬相素全譜直讀式icp-aesicp-oes市場概況varian所占市場比例(2000現(xiàn)狀)icp-oes市場概況varian所占市場比例(2001預(yù)期)瓦里安新一代全譜直讀等離子體發(fā)射光譜 ?vista mpx icp-oesvista mpx 功能特點(diǎn) 第一個(gè)檢測器象素突破百萬

4、的全譜直讀icp覆蓋整個(gè)波長范圍，無波長段點(diǎn)；象素多能準(zhǔn)確反應(yīng)譜線形狀，準(zhǔn)確進(jìn)行背景和干擾模擬；采用ccd，技術(shù)先進(jìn)、成熟，極高的量子化效率和暗電流 與其它公司相比，是分析速度最快的icp光譜儀。測定一個(gè)樣品無論多少元素僅需50秒；其中包括30秒進(jìn)樣，2次讀數(shù)（每次讀數(shù)10秒） 堅(jiān)固可靠、晶體振蕩控制、直接耦合40mhz的高頻發(fā)生器標(biāo)準(zhǔn)配置為40mhz，即使是高鹽或有機(jī)樣品也能保證穩(wěn)定炬焰，不宜熄火、不易積鹽 計(jì)算機(jī)最優(yōu)化設(shè)計(jì)，優(yōu)異的光學(xué)性能高分辨率、高光通量；計(jì)算機(jī)控制前置光路，可在復(fù)雜基體中確定最佳觀察高度；分光系統(tǒng)無移動(dòng)部件，穩(wěn)定性好。 卓越的整體分析性能高靈敏度、低檢出限，短期精度優(yōu)于

5、0.5%，長期精度20小時(shí)優(yōu)于1.0% 功能最強(qiáng)大、使用最方便的工作站軟件icp光譜分析的專家提供了扣背景、譜線分離、內(nèi)標(biāo)測定等眾多的軟件工具，操作直觀、方便；真正的全中文在線實(shí)時(shí)幫助，短時(shí)間里迅速提升用戶的分析能力。vista ccd 全譜直讀 icp 推出背景varian的liberty series ii是全球銷售最好的單道掃描式icp之一（約占總市場的40）九十年代開始出現(xiàn)的全譜直讀以其速度快、精度好、譜線選擇靈活和定性方便而迅速占領(lǐng)市場市場上出現(xiàn)的全譜直讀檢測器scd：波長覆蓋低（只有6），防溢出較差cid: 量子化效率低噪音大，靈敏度低檢出限差vista的設(shè)計(jì)目標(biāo)：以世界上最好的全

6、譜直讀式icp走入市場采用了新一代的ccd芯片歷經(jīng)4年的潛心研究，公司本部成立專門的項(xiàng)目組與工廠聯(lián)合開發(fā) 主要措施：以ccd 的速度和性能實(shí)現(xiàn)cid的波長覆蓋以成熟的 liberty 射頻技術(shù)和進(jìn)樣技術(shù)保證儀器的可靠性vista ccd 全譜直讀 icp 設(shè)計(jì)理念優(yōu)異的性能:全波長覆蓋，實(shí)現(xiàn)cid的波長選擇靈活性采用技術(shù)先進(jìn)且成熟的ccd，達(dá)到scd的檢出限采用最優(yōu)設(shè)計(jì)的光學(xué)系統(tǒng)，分辨率優(yōu)于0.01nm分析速度最快能夠分析廣泛的樣品，從高鹽到有機(jī)樣品能夠擴(kuò)展到水平觀察高技術(shù)水平具有競爭力的價(jià)格易于使用使用戶能夠迅速掌握，發(fā)揮icp的巨大功效瓦里安專利設(shè)計(jì)ccd檢測器 vistachip采用先進(jìn)

7、、成熟、穩(wěn)定的ccd技術(shù)專門設(shè)計(jì)制造，尺寸：13.3 x 19.1 mm>1,100,000個(gè)感光元175785范圍連續(xù)覆蓋高保真的信號，保證譜線擬合分離的正確性無需涂層，極高到量子化效率優(yōu)異的檢出限和靈敏度背照射技術(shù)，最大的光通量檢測器密封，無需吹掃減少氦氣消耗穩(wěn)定性更好高精度電子快門，保證曝光時(shí)間精確，穩(wěn)定性更好所有波長一次曝光全部讀出（10s積分)，速度快。ccd 器件在光學(xué)儀器中的應(yīng)用孫 長 明上海光學(xué)儀器研究所摘要近年來ccd應(yīng)用技術(shù)的發(fā)展尤為引人注目，ccd器件已顯示了突出的功效，在光學(xué)儀器領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。本文介紹應(yīng)用ccd器件開發(fā)光學(xué)儀器所取得的進(jìn)展。ccd的特

8、點(diǎn)：一、靈敏度高，噪聲低，靈敏度超過光電倍增管二、光譜范圍寬三、動(dòng)態(tài)響應(yīng)范圍寬，達(dá)10個(gè)數(shù)量級四、幾何性能很穩(wěn)定，耐過度曝光，比pmt結(jié)實(shí)耐用五、可以多道采樣，得到波長強(qiáng)度時(shí)間的三維譜圖六、在近幾年內(nèi)，ccd會成為各種光譜儀器的檢測器，從而取代光 電倍增管。光學(xué)儀器 ，1993年第一期instrumentation for optical emission spectroscopytable 3.11 a. comparison between the minimum detectable signals of pda, ispda, cid, pmt, and ccdminimum dete

9、ctable signal(s/n=2), photon/s/detector elementaquisition pda ispda cid pmt ccd _ time(s) uv vis uv vis uv vis uv vis uv vis 10 671 363 32 53 41 32 6.3 26 3.1 1.7 100 112 62 10 17 4.2 3.3 1.8 7.3 0.3 0.2table 3.11b parameters used in caculating the minimum detactable signalparameter pda ispda cid pm

10、t ccdqe at 600nm 73% 6% 37% 5% 84%qe at 300nm 40% 10% 19% 21% 50%dark count rate36000 <4000 <0.008 3 <0.001 vista mpx百萬象素ccd檢測器之技術(shù)實(shí)現(xiàn)總共象素： 904 x 12801,160,000 有效象素： 888 x 12721,120,000專利的背照射技術(shù)（thinned back-illuminated)大大提高光通量，提高靈敏度檢測器被分為四個(gè)區(qū)域每個(gè)區(qū)域先被讀到一系列寄存器內(nèi)以1 mhz的速度讀出每個(gè)譜線由多個(gè)象素來確定：

11、每個(gè)級次由46排象素每個(gè)波長由近21×46陣列象素來測定信號和背景半導(dǎo)體冷卻保持檢測器部分-30oc恒溫以降低噪聲采用最新技術(shù)設(shè)計(jì)的電子信號采集板，在ccd芯片外進(jìn)行以保證高量子化效率mpx 防溢出技術(shù)雙防溢出功能,測定解決電子溢出現(xiàn)象每行象素之間有排電子溝，消除級次之間的影響clocked recombination system (crs) 技術(shù)防止每個(gè)象素之間的溢出影響無需改變檢測器的結(jié)構(gòu)用表面阱技術(shù)消除過量電荷每秒可消除每個(gè)象素200個(gè)電子，約30倍象素的容量。clocked recombination systemprinciples of charge transfer

12、devices p 47., edited by j sweedler, k l ratzlaff, m bonner denton vch publishers inc.高分辨率的光學(xué)系統(tǒng)采用計(jì)算機(jī)最優(yōu)化設(shè)計(jì)的集成化、臺式中階梯光柵光譜儀光學(xué)系統(tǒng)分辨率： <0.009nm 200 nm , 采用fact譜線分離技術(shù)，實(shí)際分辨率大大提高，可分離差別僅0.005nm的譜線光室密封，減少雜散光，增加了系統(tǒng)的堅(jiān)固程度整個(gè)光學(xué)系統(tǒng)恒溫在+35oc，增強(qiáng)了光路的穩(wěn)定性中階梯光柵94.74 線/mm 44.7o 閃耀角采用 1988級衍射光caf2 棱鏡交叉色散，保證190nm以下有最好的靈

13、敏度9o 48 高速的電子快門計(jì)算機(jī)控制的前置光路，用于優(yōu)化等離子體的視場echelle optics 光學(xué)原理88o19oechellogramcontinuous spectrum 連續(xù)式光譜177 nm785 nm光學(xué)系統(tǒng)結(jié)構(gòu)圖 ccd檢測器光柵棱鏡等離子體的結(jié)構(gòu)示意圖 預(yù)熱區(qū)在電感線圈上方進(jìn)行觀測induction zone初始發(fā)射區(qū)正常分析區(qū) 等離子體尾焰 不同的樣品和基體導(dǎo)致等離子體的結(jié)構(gòu)會有一些變化，所以常常需要根據(jù)樣品來調(diào)整觀測的最佳位置，以獲得最大的靈敏度，避免背景干擾vista mpx可以非常方便地在電腦上，調(diào)整觀測高度，實(shí)現(xiàn)最優(yōu)化vista無與倫比的40mhz射頻系統(tǒng) 射

14、頻發(fā)生器通過電磁耦合把能量傳給氬的等離子體;icp射頻常用的頻率：27.12 和 40.68 mhz，較高的工作頻率可產(chǎn)生高強(qiáng)度的等離子體，形成的尾焰厚度小，這樣的等離子體自吸較少，因此有較寬的線性動(dòng)態(tài)范圍尾焰厚度小的等離子體背景較低，提高了檢測限瓦里安vista mpx集成化的內(nèi)置40.68mhz自激式射頻系統(tǒng).采用空氣冷卻且無移動(dòng)部件，保證了系統(tǒng)的高可靠性700-1700w 計(jì)算機(jī)控制連續(xù)可調(diào), 且可最佳化disc - 直接耦合系統(tǒng)無二級匹配網(wǎng)絡(luò) > 80%的耦合效率出色的mgii/mgi比率（>10），表明是高強(qiáng)度的等離子體功率輸出穩(wěn)定性<0.1

15、 %完美的有機(jī)溶劑和高鹽含量溶液的檢測特性優(yōu)異的長期穩(wěn)定性 vista-mpx 17 小時(shí)軸向觀測 0.060.070.080.090.10.110.120.130.1417:39:4018:24:2319:09:0419:53:4720:38:2821:23:1422:07:5622:52:3523:37:240:22:141:07:061:52:042:36:583:21:504:06:444:51:375:36:366:21:407:06:337:51:388:36:359:21:3710:06:37hh:mm:ssconcentration (mg/l)ar 404.442al 396

16、.152ba 455.403cd 214.439mg 280.270mg 285.213mn 257.610ni 231.604pb 220.353zn 206.200zn 213.857no internal standard0.1 mg/l 多標(biāo)準(zhǔn)溶液 hrs al ba cd mn mg ni pb zn 10.500.120.070.290.340.160.190.08 50.700.540.310.500.500.300.440.31 100.820.560.310.620.650.470.400.35 17 0.780.570.300.600.670.510.370.34long

17、term stability as %rsd17 hours axially viewed vista-mpx檢出限icp最基本的性能指標(biāo)之一檢出限數(shù)據(jù)的測定基于以下條件:power1.2 kwplasma gas flow15 l/minauxiliary gas flow1.5 l/minnebuliser gas flow0.75 l/minpump rate 15 rpmsample uptake rate1.8 ml/minreplicate read time10 sbackground correctionfittedreplicate reading10no internal

18、standardvista mpx 優(yōu)秀的檢出限3 s出色的分辨率 p 213.618 和cu 213.598完全分離 動(dòng)態(tài)線性范圍echellogramvista mpxstability in 20% nacl solutionanalytical throughputusepa 22 elements to required detection limits1.4 kw, 30 second replicate read time, 2 replicates, 15 l/min plasma gas, 1.5 l/min auxiliary, 1.3 l/min, 50 seconds

19、rinse, 80 seconds uptake timelinear concentration range crdl up to 600 ppmvista mpx a sample every 5 minutesvista pro a sample every 2.5 minutes1 scanning sequential icp-oes a sample every 18 minutes2 1. varian instrument at work # 29 “a complete method for environmental samples by simultaneous axia

20、lly viewed icp-aes following us-epa guidelines” scott bridger and mike knowles. varian australia pty ltd2. icp optical emission application note “ilm05 clp analysis for 22 elements with the optima 2000 dv icp-oes” michael duffy, perkinelmer instruments, 701 main avenue norwalk ct.crm soil-a土壤材料中主含量和

21、恒量元素分析elementmeasuredcertified*mg/lmg/las188.9790.170.15ba413.0644.24.5cd214.4390.00310.003cu224.7000.280.3ni231.6040.240.3pb220.3530.310.4sb206.8330.040.03v292.4010.090.1zn213.8570.981ca219.779340350fe272.623198200k404.721210200na330.23769.370mg279.8006765* high purity standard co.crm-rs-a河泥材料主恒量元素

22、分析elementmeasuredcertified*mg/lmg/las188.9800.620.6ba413.0640.480.5cd214.4390.090.1cu213.5981.141.1ni231.6040.40.5pb220.3536.77.0zn334.50515.515cr266.342289300ca219.779290300fe224.88612091200k404.721128125na330.2375855mg279.8007675*high purity standard co.功能強(qiáng)大、使用方便的工作站系統(tǒng) 光譜分析的專家win95/98/2000/nt操作平臺，

23、界面友好；可在測定過程中，進(jìn)行數(shù)據(jù)處理、方法編制和結(jié)果分析等，是真正的多任務(wù)工作軟件。計(jì)算機(jī)全自動(dòng)控制，如氣體流量、觀測高度、x-y方向的炬管位置，點(diǎn)火、rf功率等，可進(jìn)行分析條件的最佳化具有icp分析一般常有的定性、半定量及定量分析功能，可進(jìn)行自動(dòng)線性和非線性擬合；可采用多重檢量線(multical)多種背景校正技術(shù)可供選擇，可獲得最佳的背景扣除點(diǎn)以消除干擾快速自動(dòng)譜線擬合技術(shù)（fact）進(jìn)一步提高光譜分辨率，是強(qiáng)有力的譜線分離技術(shù)快速準(zhǔn)確的波長校正技術(shù)，消除漂移影響，提高工作效率全中文在線多媒體幫助系統(tǒng)，包括硬件設(shè)置、軟件操作和日常維護(hù)的中文說明及錄象演示。能夠使廣大的中國用戶能夠迅速的掌

24、握并快速提升分析的能力方便好用的多種光譜分析方法，：如內(nèi)標(biāo)法、干擾元素校正系數(shù)法（iec)、標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法等，提供了用戶多種分析研究的手段。遠(yuǎn)程診斷 - modem連接使遠(yuǎn)端的varian技術(shù)服務(wù)部門和應(yīng)用支持部門能夠?qū)x器實(shí)現(xiàn)完全控制友好的工作界面譜線的信號及背景情況測量數(shù)據(jù)或結(jié)果方法使用記錄表儀器狀況一目了然全中文在線多媒體幫助系統(tǒng)多種背景校正技術(shù)可以計(jì)算機(jī)自動(dòng)模擬背景 (fitted)-默認(rèn)值也可采用手工背景扣除(offpeak)譜線分離的強(qiáng)大工具 快速自動(dòng)擬合技術(shù) fact 譜圖解析軟件的設(shè)計(jì)原理as 228.812nm受到cd228.802nm線的干擾情況干擾as228.812的譜線

25、cd228.802spectrum of as/cd待測元素as的純凈物譜線228.812nmspectrum of pure analyte cd使用fact軟件的解析結(jié)果 測定as（樣品中含cd），數(shù)據(jù)說明：第一列：as采用193.696線測定（無任何干擾），20 ppm回測結(jié)果不變。第三列： as采用as228.812 ，受到cd228.802的嚴(yán)重干擾，得到錯(cuò)誤結(jié)果第二列： as采用as228.812 ，同時(shí)采用fact方法進(jìn)行譜線分離，結(jié)果非常理想 方便快速的波長校正由于環(huán)境的變化，全譜直讀儀的陣列檢測器通常需要進(jìn)行波長校正。一些公司的校正頻率很高而且非常繁瑣經(jīng)常，在測定前需要花費(fèi)大

26、量時(shí)間進(jìn)行波長校正。vista mpx定期（一般3個(gè)月）用15種元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，同時(shí)用近四十條譜線對整個(gè)檢測器進(jìn)行校正。速度快，準(zhǔn)確高效。還可采用氬氣進(jìn)行實(shí)時(shí)校正即使在數(shù)據(jù)采集完成后，也可以用軟件功能在一定范圍內(nèi)校正波長位置，以或得正確的結(jié)果提供多種分析方法和研究手段內(nèi)標(biāo)法：消除物理干擾，如校正標(biāo)準(zhǔn)溶液于樣品溶液霧化效率上差別的影響靈活設(shè)定多個(gè)內(nèi)標(biāo)譜線。可以同時(shí)報(bào)告采用或不采用內(nèi)標(biāo)的結(jié)果標(biāo)準(zhǔn)加入曲線法：普通標(biāo)準(zhǔn)加入法對每個(gè)樣品都要配制一組溶液，至少4點(diǎn)；在mpx工作軟件中，除了按普通的標(biāo)準(zhǔn)加入法得到標(biāo)準(zhǔn)加入校正曲線，得到校正結(jié)果；同時(shí)對于基體相近的樣品，可采用同一校正曲線的斜率，而只是移動(dòng)截距

27、來得到結(jié)果。故對于相同類型的樣品，只需配制一組標(biāo)準(zhǔn)溶液，大大提高工作效率。瓦里安公司icp特有功能干擾系數(shù)法（iec）：主要用于扣除基體造成的信號值總結(jié)： vista mpx 特點(diǎn)優(yōu)秀的檢出限滿足各種分析方法的測定要求， 如美國usepa的檢定要求采用冷錐技術(shù)，大大降低噪音源極大的動(dòng)態(tài)線性范圍可到1000個(gè)ppm多重校正曲線，可覆蓋整個(gè)波長范圍采用一個(gè)檢測器，一次曝光可獲所有波長數(shù)據(jù)滿足 epa / eu要求，并軟件自代usepa的分析程序，并可自己進(jìn)行qc程序設(shè)定分析速度極快良好的長期穩(wěn)定性，20小時(shí)<1%，快速預(yù)熱。堅(jiān)固的rf高頻發(fā)射系統(tǒng)：有機(jī)、高鹽、等復(fù)雜樣品，依舊能夠保持

28、穩(wěn)定均勻的等離子體等離子體觀測：一次曝光測定；大部分樣品均可采用軸向觀測技術(shù)，采用徑向觀測時(shí)可調(diào)整觀測位置。fact譜線分離功能采用fact譜線分離功能可大大提高儀器的實(shí)際分辨能力11111442858this shows the echelle image mapping directly to the detector segments on the chip.2614linear calibration of mn over 5 orders of magnitude, where errors are better than 4% across the dynamic range. c

29、orrelation coefficient for the following standards was 0.9999850.0 ppm0.01 ppm0.1 ppm1 ppm10 ppm100 ppm5 ppm al, ba, ca, co, mg, mn, mo, ni, pb, se, ti, v, zn in 20 % nacl. v is used as an internal standard to correct for nebulizer effects.sample introduction components consists of concentric glass nebulizer, double pass spray chamber, asa and standard torch.instrument is a vista m